藥物分析 第2章-藥物的鑒別試驗

1、1第二章第二章 2022-3-102概 述1鑒別試驗的項目2鑒別試驗的方法3鑒別試驗的條件42022-3-103藥物的鑒別試驗藥物的鑒別試驗( (Identification TestIdentification Test) ) 根據藥物的根據藥物的分子結構分子結構，采用物理、化學或生物，采用物理、化學或生物學方法來判斷其學方法來判斷其真?zhèn)?，真?zhèn)危撬帣z工作中的首項任務。是藥檢工作中的首項任務。 鑒別試驗用方法僅用于證實鑒別試驗用方法僅用于證實貯藏在有標簽容器中的藥物貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所標示的藥物是否為其所標示的藥物，而，而非對未知物的定性分析。非對未知物的定性分析。2022-3

2、-104藥典中收載的藥物的鑒別試驗是證明：藥典中收載的藥物的鑒別試驗是證明： A A、未知藥物真?zhèn)巍⑽粗幬镎鎮(zhèn)?B B、已知藥物真?zhèn)巍⒁阎幬镎鎮(zhèn)?C C、已知藥物療效、已知藥物療效 D D、未知藥物純度、未知藥物純度2022-3-105 性狀性狀 一般鑒別試驗一般鑒別試驗 專屬鑒別試驗專屬鑒別試驗2022-3-1061.外觀外觀 藥物的藥物的聚集狀態(tài)聚集狀態(tài)、晶型晶型、色澤色澤以及以及臭臭、味味等性等性質。質。V VB1B1的描述的描述：本品為白色結晶或結晶型粉末；有微：本品為白色結晶或結晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅速吸收約弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅速吸收約4%4%

3、的水分。的水分。撲米酮撲米酮 本品為白色結晶性粉末本品為白色結晶性粉末; ;無臭，味微苦。無臭，味微苦。 （一）性狀（Description）反映藥物特有的物理性質反映藥物特有的物理性質2022-3-107溶劑體積(1g/ml)極易溶解10000溶解度2.溶解度溶解度一定程度上反映了藥品的一定程度上反映了藥品的純度純度。2022-3-108試驗法：除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試試驗法：除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于品或量取液體供試品，置于252522一定容量一定容量的溶劑中，每隔的溶劑中，每隔5 5分鐘強力振搖分鐘強力振搖3030秒鐘，觀察秒鐘，觀察3030分鐘內的

4、溶解情況，如無目視可見的溶質顆分鐘內的溶解情況，如無目視可見的溶質顆?；蛞旱?，即視為完全溶解。?；蛞旱危匆暈橥耆芙?。 2022-3-1093.物理常數物理常數 評價藥物質量的重要指標之一，用于藥品評價藥物質量的重要指標之一，用于藥品鑒鑒別別，反映其，反映其純雜純雜程度。程度。 藥典收載的物理常數包括：藥典收載的物理常數包括：相對密度、餾程、相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數。皂化值、羥值、碘值、吸收系數。 2022-3-1010(1) 熔點熔點固體熔化成液體的溫度固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度

5、熔融同時分解的溫度自自初熔初熔至至全熔全熔的一段溫度的一段溫度中國藥典中國藥典要求報告初融和全熔兩個溫度要求報告初融和全熔兩個溫度2022-3-1011(2) 比旋度比旋度 在一定波長與溫度下，偏振光透過長在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物質中含有旋光性物質1g1g的溶液時測得的旋光度。的溶液時測得的旋光度。 反映手性藥物特性及其純度的主要指標。反映手性藥物特性及其純度的主要指標。2022-3-1012 在一定波長與溫度下，偏振光透過長在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物質中含有旋光性物質1g1g的溶液時測得

6、的旋光度。的溶液時測得的旋光度。20Dl caa輊=臌20100Dl caa輊=臌g/ml100ml100ml溶液中所含被溶液中所含被測物質的質量（測物質的質量（g g）(2) 比旋度比旋度 反映手性藥物特性及其純度的主要指標。反映手性藥物特性及其純度的主要指標。2022-3-1013維生素維生素C比旋度測定：取本品，精密稱定，加比旋度測定：取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每水溶解并定量稀釋制成每lml中約含中約含0.10g的溶的溶液，藥典規(guī)定比旋度為液，藥典規(guī)定比旋度為+20.5o至至+21.5o，問測，問測得的旋光度應在什么范圍？得的旋光度應在什么范圍？20Dl caa輊=臌+2.

7、05 +2.152022-3-1014 在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度光物質在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數。稱為吸收系數。%1cm1E(3)吸收系數吸收系數1%1cmEAcl=100ml100ml溶液中所含被測物質溶液中所含被測物質的質量（的質量（g g）2022-3-1015鹽酸氨溴索吸收系數測定：照紫外鹽酸氨溴索吸收系數測定：照紫外-可見分光光可見分光光度法，在度法，在244nm的波長處測定吸光度為的波長處測定吸光度為0.61，已，已知溶液濃度為知溶液濃度為25g/ml，問吸收系數是否符合藥，

8、問吸收系數是否符合藥典規(guī)定（典規(guī)定（233-247）？）？1%1cmE100Alc=創(chuàng)60.6124425 10100-=創(chuàng)符合規(guī)定符合規(guī)定2022-3-1016（二）一般鑒別試驗（General Identification Test） 依據依據某一類藥物某一類藥物的化學結構或理化性質的的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)?。特征，通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)巍o機無機藥物藥物有機有機藥物藥物陰離子和陽離子的特殊反應陰離子和陽離子的特殊反應典型的官能團反應典型的官能團反應2022-3-1017中國藥典附錄收載項目中國藥典附錄收載項目 丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、

9、有機丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽、無機酸鹽氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽、無機酸鹽只能證實是只能證實是某一類某一類藥物，而不能證實是藥物，而不能證實是哪一種哪一種藥物！藥物！只適用于只適用于純品純品，混合藥物或有干擾時不適用！，混合藥物或有干擾時不適用！2022-3-1018.有機氟化物有機氟化物.無機酸根無機酸根.有機酸鹽有機酸鹽.芳香第一胺芳香第一胺.無機金屬鹽無機金屬鹽.托烷生物堿類托烷生物堿類藥品藥品2022-3-10191.有機氟化物有機氟化物無機氟化物無機氟化物 茜素氟藍茜素氟藍 硝酸亞鈰硝酸亞鈰pH 4.32022-3-1020例

10、：例：氟康唑氟康唑 【鑒別鑒別】 (1)(1) (2)(2) (3)(3)本品顯有機氟化物的鑒別反應本品顯有機氟化物的鑒別反應( (附錄附錄)。 2022-3-10212.有機酸鹽有機酸鹽水楊酸鹽、酒石酸鹽、苯甲酸鹽、乳酸鹽、水楊酸鹽、酒石酸鹽、苯甲酸鹽、乳酸鹽、枸櫞酸鹽枸櫞酸鹽2022-3-1022（1 1）水楊酸鹽）水楊酸鹽FeCl3反應反應OHCOOH6+ FeCl312HClO-COO-2Fe3Fe+弱酸性弱酸性中性中性加稀加稀HClHCl，即析出白色沉淀；分離，沉淀溶于，即析出白色沉淀；分離，沉淀溶于醋酸銨溶液。醋酸銨溶液。2022-3-1023例：例：水楊酸鎂水楊酸鎂 【鑒別鑒別】

11、 (1) (1) (2) (2) (3) (3) 本品的水溶液顯鎂鹽與水楊酸鹽的鑒本品的水溶液顯鎂鹽與水楊酸鹽的鑒別反應（附錄別反應（附錄）。）。2022-3-1024（2 2）酒石酸鹽）酒石酸鹽鑒別方法鑒別方法-銀鏡反應：銀鏡反應： 供試品的中性溶液，置試管中，加氨制供試品的中性溶液，置試管中，加氨制硝酸銀試液數滴，置水浴中加熱，銀即游離硝酸銀試液數滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在試管內壁形成銀鏡。并附在試管內壁形成銀鏡。2022-3-1025例：例：酒石酸美托洛爾酒石酸美托洛爾 【鑒別鑒別】 (1) (1) (2)(2)取本品約取本品約0.3g0.3g，置潔，置潔凈的試管中，加水凈的試管中

12、，加水10ml10ml溶解，加硝酸銀試液過溶解，加硝酸銀試液過量，即生成白色沉淀，滴加氨試液恰使沉淀溶量，即生成白色沉淀，滴加氨試液恰使沉淀溶解后，將試管置水浴中加熱，銀即游離并附在解后，將試管置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內壁成銀鏡。管的內壁成銀鏡。2022-3-10263.芳香第一胺芳香第一胺NH2R 取供試品約取供試品約5mg5mg，加稀鹽酸，加稀鹽酸1ml1ml，必要時緩緩，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L0.1mol/L亞硝酸鈉亞硝酸鈉液數液數滴，滴加滴，滴加堿性堿性萘酚萘酚試液數滴視供試品不同，試液數滴視供試品不同，發(fā)生由橙黃到猩紅色沉淀。發(fā)生由

13、橙黃到猩紅色沉淀。 普魯卡因，苯佐卡因等藥物均呈此反應。普魯卡因，苯佐卡因等藥物均呈此反應。重氮化重氮化- -偶合反應偶合反應2022-3-1027NH2+NaNO2+HClNNCl+NaCl +H2O2NNClOH+OHN=N+ NaCl +H2ORRRRNaOH2（橙黃色）（橙黃色）2022-3-1028氨苯砜氨苯砜 【鑒別鑒別】 (1) (1) 本品顯芳香第一胺類的鑒本品顯芳香第一胺類的鑒別反應（附錄別反應（附錄）。）。 (2) (2) 。2022-3-1029 氫溴酸山莨菪堿，硫酸阿托品等藥物的分氫溴酸山莨菪堿，硫酸阿托品等藥物的分子結構，都是由莨菪烷衍生物（又稱托烷衍生子結構，都是由

14、莨菪烷衍生物（又稱托烷衍生物）與莨菪酸生成的酯，稱為物）與莨菪酸生成的酯，稱為托烷生物堿托烷生物堿類。類。4.托烷生物堿托烷生物堿Vitali反應反應2022-3-1030ROOOH莨菪酸莨菪酸HOOOH水解水解托烷類托烷類Vitali反應反應2022-3-1031COOHCHCH2OH莨菪酸+3 HNO3COOHCHCH2OH+NO2NO2O2NH2O3COOHCHCH2OH+NO2NO2O2NH2OKOHNOOKNO2O2NCHCH2OHCO2+（深紫色）（深紫色）2022-3-1032后馬托品后馬托品2022-3-1033例：例：氫溴酸山莨菪堿氫溴酸山莨菪堿 【鑒別鑒別】 (1) (1)

15、 本品顯托烷生物堿類的鑒別反本品顯托烷生物堿類的鑒別反應（附錄應（附錄） (2) (2) (3) (3) 2022-3-10345.無機金屬鹽無機金屬鹽（）鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋇鹽的焰色反應（）鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋇鹽的焰色反應2022-3-1035 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯各離子的特征顏色。無色火焰中燃燒，火焰即顯各離子的特征顏色。鈉離子顯鮮黃色，鉀離子顯紫色，鈣離子顯磚鈉離子顯鮮黃色，鉀離子顯紫色，鈣離子顯磚紅色，銅離子顯綠色。紅色，銅離子顯綠色。2022-3-1036例：例： 氨芐西林鈉氨芐西林鈉 【鑒別鑒別】 (1)

16、(1) 。 (2) (2) 。 (3) (3) 本品顯鈉鹽的火焰反應（附錄本品顯鈉鹽的火焰反應（附錄）2022-3-1037（2）銨鹽）銨鹽測定原理酰胺、內酰胺、磺酰胺、胺類測定原理酰胺、內酰胺、磺酰胺、胺類和銨鹽等在過量堿作用下水解，受熱時放出氨和銨鹽等在過量堿作用下水解，受熱時放出氨或胺、有或胺、有氨或胺臭氨或胺臭，并可使?jié)駶櫟?，并可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紅色石蕊試紙變藍紙變藍。氨與硝酸亞汞反應析出單質汞。氨與硝酸亞汞反應析出單質汞。2022-3-10386.無機酸根無機酸根（1 1）氯化物）氯化物 鑒別一：取供試品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝鑒別一：取供試品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試

17、液，即生成白色凝乳狀沉淀；酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復生成。氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復生成。 如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進行試驗。取濾液進行試驗。 2022-3-1039鑒別二：取供試品少量，置試管中，加等量鑒別二：取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳的二氧化錳, ,混勻混勻, ,加硫酸濕潤加硫酸濕潤, , 緩緩加熱，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@即發(fā)生氯氣，能使?jié)駶櫟?/p>

18、碘化鉀淀粉試紙顯藍色。藍色。 2022-3-1040（2 2）硫酸鹽）硫酸鹽u取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。u取供試品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉取供試品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。溶解。u取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀( (與硫與硫代硫酸鹽區(qū)別代硫酸鹽區(qū)別) )。2022-3-1041（3 3）硝酸鹽）硝酸鹽 u取供試品溶液，置試

19、管中，加等量的硫酸，注取供試品溶液，置試管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩意混合，冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，接界面顯棕色。液層，接界面顯棕色。 u取供試品溶液，加硫酸與銅絲取供試品溶液，加硫酸與銅絲( (或銅屑或銅屑) )，加熱，加熱，即發(fā)生紅棕色的蒸氣。即發(fā)生紅棕色的蒸氣。 u取供試品溶液，滴加高錳酸鉀試液，紫色不應取供試品溶液，滴加高錳酸鉀試液，紫色不應褪去褪去( (與亞硝酸鹽區(qū)別與亞硝酸鹽區(qū)別) )。2022-3-1042.有機氟化物有機氟化物.無機酸根無機酸根.有機酸鹽有機酸鹽.芳香第一胺芳香第一胺.無機金屬鹽無機金屬鹽.托烷生物堿類托烷生物

20、堿類藥品藥品2022-3-1043（三）專屬鑒別試驗（三）專屬鑒別試驗（Specific Identification Test） 是證實是證實某一種藥物某一種藥物的依據，它是根據每一的依據，它是根據每一種藥物化學結構的差異及其所引起的物理化學種藥物化學結構的差異及其所引起的物理化學特性的不同，選用某些特有的靈敏定性反應，特性的不同，選用某些特有的靈敏定性反應，來鑒別藥物真?zhèn)巍龛b別藥物真?zhèn)巍?022-3-1044CCCONONC OH5C2HH苯巴比妥CCCONONC ONaCH2CHCH2CHCH3C3H7H司可巴比妥鈉CCCONONC OH5C2H5C2HH巴比妥5硫噴妥鈉HCCCONO

21、NCSNaC2H5CH3CH2CH2CHCH3實例1-巴比妥類藥物丙二酰脲母核丙二酰脲母核2022-3-1045基本結構：環(huán)戊烷駢多氫菲基本結構：環(huán)戊烷駢多氫菲C20C21ABCD12345678910111213141516171819實例2-甾體激素類藥物2022-3-1046 一般鑒別試驗一般鑒別試驗不同藥物類別的區(qū)別不同藥物類別的區(qū)別。 專屬鑒別試驗專屬鑒別試驗則是在則是在一般鑒別試驗的基礎一般鑒別試驗的基礎上，上，利用各種藥物的化學結構差異，來鑒別藥物，以利用各種藥物的化學結構差異，來鑒別藥物，以區(qū)別同類藥物或具有相同化學結構部分的各個藥區(qū)別同類藥物或具有相同化學結構部分的各個藥物單

22、體，達到最終物單體，達到最終確證藥物真?zhèn)未_證藥物真?zhèn)蔚哪康?。的目的?022-3-1047鑒別方法鑒別方法化學鑒別法化學鑒別法光譜鑒別法光譜鑒別法色譜鑒別法色譜鑒別法顯微鑒別法顯微鑒別法指紋圖譜與特征圖譜鑒別法指紋圖譜與特征圖譜鑒別法生物學法生物學法2022-3-1048化學鑒別法化學鑒別法是根據藥物與化學試劑在一定條件是根據藥物與化學試劑在一定條件下發(fā)生離子反應或官能團反應生成不同顏色，下發(fā)生離子反應或官能團反應生成不同顏色，不同沉淀，放出不同氣體，呈現不同熒光，從不同沉淀，放出不同氣體，呈現不同熒光，從而做出定性分析結論的方法。而做出定性分析結論的方法。特點：反應迅速、現象明顯特點：反應迅

23、速、現象明顯 2022-3-1049呈色反應鑒別法呈色反應鑒別法 沉淀生成反應鑒別法沉淀生成反應鑒別法 氣體生成反應鑒別法氣體生成反應鑒別法 測定生成物的熔點測定生成物的熔點熒光反應鑒別法熒光反應鑒別法 化學鑒別法化學鑒別法2022-3-1050例：例： 呋塞米呋塞米 【鑒別鑒別】 (1) (1) 取本品約取本品約25mg25mg，加水，加水5ml5ml，滴加氫氧化鈉試液使恰溶解，加硫酸銅試液滴加氫氧化鈉試液使恰溶解，加硫酸銅試液1 12 2滴，即生成綠色沉淀。滴，即生成綠色沉淀。(2) (2) 取本品取本品25mg25mg，置試管中，加乙醇置試管中，加乙醇2.5ml2.5ml溶解后，沿管壁滴

24、加溶解后，沿管壁滴加對二甲氨基苯甲醛試液對二甲氨基苯甲醛試液2ml2ml，即顯綠色，漸變，即顯綠色，漸變深紅色。深紅色。(3) UV(3) UV。 2022-3-1051例：例： 硫酸奎寧硫酸奎寧 【鑒別鑒別】 (1) (1) 取本品約取本品約20mg20mg，加水，加水20ml20ml溶解溶解后，分取溶液后，分取溶液10ml10ml，加稀硫酸使成酸性，即顯，加稀硫酸使成酸性，即顯藍色熒光。藍色熒光。(2)(2)顯色反應顯色反應 (3)(3)沉淀反應沉淀反應 (4)IR(4)IR 2022-3-1052例：例：維生素維生素 【鑒別鑒別】 取本品取本品0.2g0.2g，加水，加水10ml10ml

25、溶解后，照溶解后，照下述方法試驗。下述方法試驗。 (1) (1) 沉淀反應。沉淀反應。 (2) (2) 取溶液取溶液5ml 5ml ，加二氯靛酚鈉試液，加二氯靛酚鈉試液1 12 2滴，滴，試液的顏色即消失。試液的顏色即消失。 (3) IR(3) IR。 2022-3-1053光譜鑒別法光譜鑒別法紫外光譜法紫外光譜法 紅外光譜法紅外光譜法 原子吸收法原子吸收法 核磁共振法核磁共振法近紅外光譜法法近紅外光譜法法 質譜法質譜法X X射線粉末衍射法射線粉末衍射法2022-3-10541 1、紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法( (Ultraviolet spectrophotometry) ) 測定測定ma

26、xmax，或同時測定，或同時測定minmin； 測定一定濃度的供試液在測定一定濃度的供試液在maxmax處的處的A A 規(guī)定規(guī)定和和E E 規(guī)定規(guī)定和和A A1 1/A/A2 2 經化學處理后，測定其反應產物的吸收光譜經化學處理后，測定其反應產物的吸收光譜特性。特性。2022-3-10552022-3-10562022-3-1057例例1 1：布洛芬布洛芬 【鑒別鑒別】 (1) (1) 取本品，加取本品，加0.40.4氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液制成每制成每1ml1ml中含中含0.25mg0.25mg的溶液，照分光光度法的溶液，照分光光度法（附錄（附錄 A A）測定，）測定，在在265nm265n

27、m與與273nm273nm的波長處的波長處有最大吸收，在有最大吸收，在245nm245nm與與271nm 271nm 的波長處有最的波長處有最小吸收，在小吸收，在259nm259nm的波長處有一肩峰。的波長處有一肩峰。 (2) (2) 本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜（光本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集譜集8585圖）一致。圖）一致。 2022-3-1058例例2 2： 維生素維生素2 2 【鑒別鑒別】 (1) (1) 。(2) (2) 取含量測定項下的溶取含量測定項下的溶液，照分光光度法（附錄液，照分光光度法（附錄 A A）測定，）測定，在在267nm267nm、375nm375nm

28、、與、與444nm 444nm 的波長處有最大吸收。的波長處有最大吸收。375nm375nm波長處的吸收度與波長處的吸收度與267nm267nm波長處的吸收度的比值波長處的吸收度的比值應為應為0.310.310.330.33；444nm444nm波長處的吸收度與波長處的吸收度與267nm267nm波長處的吸收度的比值應為波長處的吸收度的比值應為0.360.360.390.39。 2022-3-10592 2、紅外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法( (Infrared spectrophotometry) ) 用于組分單一、結構明確的用于組分單一、結構明確的原料藥原料藥，特別適，特別適合不易區(qū)別的同類藥

29、物，專屬性強，應用廣泛。合不易區(qū)別的同類藥物，專屬性強，應用廣泛。 Ch.PCh.P和和BPBP均采用均采用標準圖譜對照法標準圖譜對照法 USP USP采用采用對照品法對照品法2022-3-10602022-3-1061例例1 1：布洛芬布洛芬 【鑒別鑒別】 (1) UV.(1) UV. (2) (2) 本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集（光譜集8585圖）一致。圖）一致。 2022-3-1062 利用不同物質在不同利用不同物質在不同色譜條件色譜條件下，產生各自下，產生各自的特征色譜行為（的特征色譜行為（比移值比移值或或保留時間保留時間）進行的鑒）進行的鑒

30、別試驗。別試驗。 采用與對照品在相同條件下進行色譜分離，采用與對照品在相同條件下進行色譜分離，并進行比較，根據兩者并進行比較，根據兩者保留行為保留行為和和檢測結果檢測結果是否是否一致來驗證藥品的真?zhèn)巍Ｒ恢聛眚炞C藥品的真?zhèn)?。TLC TLC HPLCHPLC、GC GC 2022-3-10631.薄層色譜鑒別法薄層色譜鑒別法 (Thin-Layer Chromatography)Rf2022-3-1064 一般采用對照品（或標準品）比較法，一般采用對照品（或標準品）比較法，要求供試品與對照品主斑點的顏色與位置要求供試品與對照品主斑點的顏色與位置應一致。應一致。2022-3-10651.1.同等條件

31、下供試品與對照品的對比；同等條件下供試品與對照品的對比；2.2.供試品與對照品等體積混合；供試品與對照品等體積混合；3.3.與供試品化學類似結構的樣品與對照品的對比；與供試品化學類似結構的樣品與對照品的對比；4.4.與供試品化學類似結構的溶液與供試品溶液混合；與供試品化學類似結構的溶液與供試品溶液混合；(1)(2)(3)(4)2022-3-1066例：例：硫酸阿米卡星硫酸阿米卡星 【鑒別鑒別】 (1) (1) 取本品與阿米卡星標準品適取本品與阿米卡星標準品適量，分別加水制成每量，分別加水制成每1ml1ml中含中含10mg10mg的溶液，照的溶液，照薄層色譜法（附錄薄層色譜法（附錄BB）試驗，吸取上述兩種）試驗，吸取上述兩種溶液各溶液各10l10l，分別點于同一硅膠薄層板上，分別點于同一硅膠薄層板上，以氯仿，以氯仿- -甲醇甲醇- -濃氨溶液濃氨溶液- -水水(1:4:2:1) (1:4:2:1) 為展為展開劑，展開后，晾干，顯色，開劑，展開后，晾干，顯色，供試品溶液與標供試品溶液與標準品