高效液相色譜儀驗證方案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上標題SubjectWaters e2695高效液相色譜儀驗收報告文件編碼Document code07-G-09001版 本 號Edition number00起 草 Written by日 期Date審 核Examined by日 期Date日 期Date日 期Date批 準Approved by日 期Date 目 錄1目的2范圍3責任4驗證41公用系統(tǒng)檢查42運行確認421目的422方式423內(nèi)容4231設備使用原理4232確認標準操作規(guī)程的可行性4233確認設備正常運行的項目43性能確認431輸液系統(tǒng)4311泵流量設定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差4312定性、定量測量

2、重復性誤差4313系統(tǒng)適用性試驗432紫外檢測器性能4321基線漂移與基線噪聲5擬訂驗證周期6驗證結果評價與結論7附件1 目的：為確認Alliance2695型高效液相色譜儀測試數(shù)據(jù)準確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本驗證方案，對高效液相色譜儀進行驗證。驗證過程應嚴格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進行，若因特殊原因確需變更時，應填寫驗證方案變更申請及批準書，報驗證委員會批準。2 范圍：適用于美國Waters 公司Alliance2695型高效液相色譜儀系統(tǒng)的再驗證。3 責任：31驗證委員會311負責驗證方案的批準。312負責驗證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗證方案規(guī)定項目的順利實施。313負責驗證數(shù)據(jù)及結果的審核。31

3、4負責驗證報告的審批。315負責發(fā)放驗證證書。316負責驗證周期的確認。32設備部。321負責建立設備檔案。322負責儀器、儀表的校正。33質(zhì)量保證部331負責制定驗證方案。332負責驗證的實施。333負責擬定驗證周期。334負責收集各項驗證、試驗記錄，起草驗證報告，報驗證委員會。4 驗證：41 公用系統(tǒng)檢查 名 稱設計要求實 際結 論確認人日期備注電壓（V）220伏、單相功率500W頻率50HZ接地保護有檢查項目標 準結果檢查人日期備注生產(chǎn)廠商美國Waters公司設備名稱Alliance 2695型HPLC系統(tǒng)安裝地點液相色譜室220公司內(nèi)部設備編號ZJ-LH-201主要性能參數(shù)2695型溶

4、劑與樣品管理系統(tǒng)參數(shù)電源220V/50Hz，250W流速范圍0.0045ml/min壓力范圍06000Psi流速精度0.01ml工作溫度438工作濕度2090%重量42.3KgPDA檢測器參數(shù)電源220V/50Hz, 250W波長范圍190800nm波長精度1nm基線噪音510-5AU 254nm漂移值110-3AU/hour 254nm線性范圍5% over-0.12.0AU光譜分析1.2nm/光電二極管工作溫度440工作濕度2080%重量15.4Kg 復核人： 日期：42運行確認421目的試驗并證明設備的各部分及整體，能在預期的及設計范圍內(nèi)準確的運行，并能完全達到規(guī)定的技術指標和使用要求。

5、422方式通過對輸液系統(tǒng)、紫外檢測器性能的檢測，確認本機器運行正常。423內(nèi)容4231設備概述42311本儀器為Waters公司Alliance2695型高效液相色譜儀，包括四元梯度泵，2996檢測器和自動進樣器、Millennium32色譜管理工作站及打印機組成。42312高壓液相色譜法是將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液，作為流動相，用泵將流動相注入分析色譜柱，注入的供試品被流動相帶入柱內(nèi)進行分離后，各成分先后進入檢測器，用記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置記錄色譜圖或進行數(shù)據(jù)處理，得到測定結果,然后分別進行收集。4232確認高效液相色譜系統(tǒng)標準操作規(guī)程的可行性測試過程:A前提：安裝確認結果使得

6、設備安裝穩(wěn)固，電源連接完好，儀器自檢完畢。B儀器操作運行：儀器運行，整個操作過程完全按10-G-08002 Alliance2695型高效液相色譜儀標準操作規(guī)程進行。C在整個系統(tǒng)運轉(zhuǎn)的同時，運行確認以下項目，以證明設備符合要求。4233高效液相色譜儀運行確認項 目要求結論確認人日期備注泵流量設定值測定誤差SS2%泵流量穩(wěn)定性測定誤差SR2%系統(tǒng)重復性測定誤差RSD1.5%基線漂移與基線噪聲測定基線漂移510-3（AU/h）基線噪聲510-4（AU）43 性能確認431輸液系統(tǒng)4311泵流量設定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差43111要求：泵流量設定值誤差SS2%；流量穩(wěn)定性誤差SR2%。43112檢定

7、法：將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好后開機，以甲醇為流動相，按表1設定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗干燥稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確地收集1025分鐘，稱重，按下式計算SS和SR。SSSR式中：SS為流量設定值誤差（%）；Fm為流量實測值（ml/min）；W2為容量瓶流動相的重量（g）；W1為容量瓶的重量（g）；FS為流量設定值（ml/min）；t為實驗溫度下流動相的密度（g/cm3）；t為收集流動相的時間（min）SR為流量穩(wěn)定性誤差（%）Fmax為同一組測量中流量最大值（ml/min）；Fmin為同一組測量中流量最小值（ml/min）F為同一組

8、測量值的算術平均值（ml/min）流量設定值（ml/min）0.51.01.5測量次數(shù)333收集流動相時間（min）251510允許誤差SS3%2%2%SR3%2%2%表1 SS、SR的檢定4312定性、定量測量重復性誤差43121檢定法：將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好后開機，使之處于正常工作狀態(tài)，注入注射用胸腺五肽樣品溶液20l，記錄保留時間和峰面積，連續(xù)測量5次，計算相對標準偏差RSD。43122可接受標準：RSD1.5%。測定次數(shù)12345保留時間峰 面 積實測RSD保留時間(min)：標準RSD1.5%峰面積：按下式計算相對標準偏差RSD。RSD式中：RSD為定性、定量

9、測量重復性的相對標準偏差為第i次測得的保留時間或峰面積為n次測量結果的算術平均值i為測量序號n為測量次數(shù) 4313系統(tǒng)適用性試驗選定注射用胸腺五肽含量測定的色譜條件作為系統(tǒng)適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（pH7.0）-甲醇（90：10）為流動相；檢測波長為275nm。精密量取20l，注入液相色譜儀，連續(xù)測定3次，依據(jù)圖譜，記錄理論板數(shù)。43131可接受標準：記錄色譜圖理論板數(shù)按胸腺五肽峰計算應不低于2000。432紫外檢測器性能4321基線漂移與基線噪聲43211要求：基線漂移510-3（AU/h）；基線噪聲510-4（AU）。43112檢定法：將儀

10、器各部分聯(lián)接好，紫外檢測器波長調(diào)到254nm，流動相為100%甲醇，流速為1.0ml/min,吸收度范圍選擇最靈敏檔，開機，待基線穩(wěn)定后，記錄基線20-30分鐘，計算基線漂移和噪聲。5擬訂再驗證周期設備驗證周期擬訂為：一年一次。6驗證結果評價與結論由設備動力部負責收集各項驗證試驗結果記錄，根據(jù)驗證試驗結果起草驗證報告，報驗證委員會，驗證委員會對驗證結果進行綜合評審，做出驗證結論，發(fā)放驗證證書，確認驗證周期。對驗證結果的評審應包括：61驗證實驗是否有遺漏？62驗證實驗過程中對驗證方案有無修改？修改方案的依據(jù)以及修改是否經(jīng)過批準？63驗證記錄是否完整？64驗證試驗結果是否符合要求？偏差及對偏差的說

11、明是否合理？是否需要進一步補充試驗？7附件專心-專注-專業(yè)附件1高效液相色譜儀驗證結果及記錄（1）驗證項目名稱設備性能確認驗證方案編碼07-G-09001設 備 名 稱Alliance 2695高效液相色譜儀規(guī) 格 型 號Alliance 2695設 備 位 置液相色譜室220設 備 編 號制 造 廠 家美國Waters公司出 廠 日 期2002泵流量設定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差流量設定值（ml/min）0.51.01.5操作人日 期測量次數(shù)333收集流動相時間（min）251510允許誤差SS3%2%2%SR3%2%2%實測誤差SSSR結果評價及建議： 設備動力部： 日期：結果評價及建議 中心

12、化驗室： 日期：結果評價及建議 質(zhì)量保證部： 日期：備注：附件2高效液相色譜儀驗證結果及記錄（2）驗證項目名稱設備性能確認驗證方案編碼07-G-09001設 備 名 稱Alliance 2695高效液相色譜儀規(guī) 格 型 號Alliance 2695設 備 位 置液相色譜室220設 備 編 號制 造 廠 家美國Waters公司出 廠 日 期2002定性、定量重復性檢定測定次數(shù)操作人日 期保留時間(min)峰面積實測RSD保留時間(min)：標準RSD1.5%峰 面 積：結果評價及建議： 設備動力部： 日期：結果評價及建議 中心化驗室： 日期：結果評價及建議 質(zhì)量保證部： 日期：備注：附件3高效液

13、相色譜儀驗證結果及記錄（3）驗證項目名稱設備性能確認驗證方案編碼07-G-09001設 備 名 稱Alliance 2695高效液相色譜儀規(guī) 格 型 號Alliance 2695設 備 位 置液相色譜室220設 備 編 號制 造 廠 家美國Waters公司出 廠 日 期2002系統(tǒng)適用性試驗測定次數(shù)123操作人日 期色譜圖理論塔板數(shù)（n）可接受標準n不低于2000結果評價及建議： 設備動力部： 日期：結果評價及建議 中心化驗室： 日期：結果評價及建議 質(zhì)量保證部： 日期：備注：附件4高效液相色譜儀驗證結果及記錄（4）驗證項目名稱設備性能確認驗證方案編碼07-G-09001設 備 名 稱Alli

14、ance 2695高效液相色譜儀規(guī) 格 型 號Alliance 2695設 備 位 置液相色譜室220設 備 編 號制 造 廠 家美國Waters公司出 廠 日 期2002紫外檢測器性能試驗測定項目標準要求實測數(shù)據(jù)及結果計算操作人日期備注基線漂移與基線噪聲波長254nm，流動相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，吸收度范圍選擇最靈敏檔，開機，待基線穩(wěn)定后，記錄基線2030分鐘，計算基線漂移和噪聲判定標準:基線漂移510-3（AU/h）基線噪聲510-4（AU）。基線漂移:基線噪聲:結果評價及建議： 設備動力部： 日期：結果評價及建議 中心化驗室： 日期：結果評價及建議 質(zhì)量保證部： 日期