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文檔簡介
1、石灰有效氧化鈣測定方法1適用范圍本方法適用于測定各種石灰的有效氧化鈣含量。2儀器設(shè)備(1) 方孔篩:0.15mm , 1 個。(2)烘箱:50250 C, 1 臺。(3)干燥器:25cm , 1個。(4)稱量瓶:30mm X50mm , 10 個。(5)瓷研缽:© 1213cm , 1 個。(6) 分析天平:量程不小于50g ,感量0.0001g , 1臺。(7)天 子天平:量程不小于 500g ,感量0.01g , 1臺。(8) 電 爐:1500W , 1 個。(9)石棉網(wǎng):20cm X20cm , 1 塊。(10)玻璃珠:3mm , 1袋(0.25kg )。(11)具塞三角 瓶:
2、250mL , 20個。(12)漏斗:短頸,3個。(13)塑料洗 瓶:1個。(14)塑料桶:20L, 1個。(15)下口蒸餾水瓶: 5000mL , 1 個。(16)三角瓶:300mL , 10 個。(17) 容量 瓶:250mL、1000mL,各 1 個。(18)量筒:200mL、 100mL、50mL、5mL ,各 1 個。(19)試劑瓶:250mL、 1000mL,各5個。(20)塑料試劑瓶:1L, 1個。(21) 燒 杯:50mL , 5 個;250mL (或 300mL ) , 10 個。(22)棕 色廣口瓶:60mL , 4 個;250mL , 5 個。(23)滴瓶: 60mL ,
3、 3 個。(24)酸滴定管:50mL , 2 支。(25) 滴 定臺及滴定管夾:各1套。(26)大肚移液管:25mL、50mL ,各 1 支。(27) 表面皿:7cm , 10塊。(28)玻璃棒:8mm X250mm 及 4mm X180mm ,各 10 支。(29) 試劑勺:5 個。(30) 吸水管:8mm X150mm ,5支。(31)洗耳球:大、小各1個。3試劑(1)蔗糖(分析純)。XXXX作業(yè)指導(dǎo)書文 件 編 號:XXXX-03-3.22第2頁共 3頁主題:石灰有效氧化鈣測定方法第B版 第0次修訂頒布日期:2017年8月15日(2)酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4、(3)0.1%甲基橙水溶液:稱取0.05g甲基橙溶于50mL蒸餾 水(4050 C)中。(4)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于0.5mol/L ):將42mL濃鹽酸(相對密度1.19)稀釋至1L,按下述方法標(biāo)定其摩爾濃度 后備用。稱取0.81.0g (精確至0.0001g )已在180 C烘干2h的碳酸鈉(優(yōu)級純或基準(zhǔn)級)記錄為m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入23滴0.1%甲基橙指示劑,記錄滴定管中待標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vi ,用待標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碳酸鈉溶液由黃色變?yōu)槌燃t色;將溶液加熱至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水 中冷卻至室溫,如此時橙紅色變?yōu)辄S色,再
5、用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色時為止,記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V2。Vi、V2的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消 耗量V。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 按式(T 0811-1)計算。M - m V 0.053( T 0811-1 )式中:M 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L);m稱取碳酸鈉的質(zhì)量 (g);V 滴定時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量(mL);0. 053與 1.00mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 C( HCl)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。注:該處鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相當(dāng)于1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的一半左右。4準(zhǔn)備試樣(1)生石灰試樣:將生石灰樣品打碎,使顆粒不大于1.18
6、mm。拌和均勻后XXXX作業(yè)指導(dǎo)書文 件 編 號:XXXX-03-3.22第3頁共 3頁主題:石灰有效氧化鈣測定方法第B版 第0次修訂頒布日期:2017年8月15日用四分法縮減至 200g左右,放入瓷研缽中研細(xì)。再經(jīng)四 分法縮減至 20g左右。研磨所得石灰樣品,通過0.15mm (方孔篩)的篩。從此細(xì)樣中均勻挑取10余克,置于稱量瓶中在105 C烘箱內(nèi)烘至衡量,儲于干燥器中,供試驗(yàn)用。(2)消石灰試樣:將消石灰樣品用四分法縮減至10余克。如有大顆粒存在,須在瓷研缽中磨細(xì)至無不均勻顆粒存在 為止。置于稱量瓶中在105 C烘箱內(nèi)烘至衡量,儲于干燥器 中,供試驗(yàn)用。5試驗(yàn)步驟(1)稱取約0.5g (用減量法稱量,精確至0.0001g )試樣, 記錄為m1,放入干燥的250mL具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆 蓋在試樣表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已 冷卻的蒸餾水50mL,立即加塞振蕩15min (如有試樣結(jié)塊 或粘于瓶壁現(xiàn)象,則應(yīng)重新取樣)。(2) 打開瓶塞,用水沖洗瓶塞及瓶壁,加入23滴酚酞指
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