大學(xué)有機(jī)實驗思考題

1、重結(jié)晶提純法1、加熱溶解粗產(chǎn)物時，為何先加入比計算量（根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)）略少的溶劑，然后漸漸添加至恰好溶解，最后再加少量溶劑？答：能否獲得較高的回收率，溶劑的用量是關(guān)鍵。避免溶劑過量，可最大限度地回收晶體，減少晶體不必要的損失。因此，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)物時，應(yīng)先加入比計算量略少的溶劑，然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時，而最后再多加少量溶劑的目的是為了避免熱過濾時溶劑揮發(fā)，溫度下降，產(chǎn)生過飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過量，則晶體不能完全析出或不能析出，致使產(chǎn)品回收率降低。2、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物

2、質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。3、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選

3、用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。4、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114C,但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83c就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。5、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。7、

4、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。用活性炭脫色為什么要在固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭，就無法觀察到晶體是否溶解，即無法判斷所加溶劑量是否合適。溶液沸騰時加入活性炭，易暴沸。重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部

5、分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20%左右。8、如何鑒定重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？測定重結(jié)晶物質(zhì)的熔點，接近或相等于純凈物質(zhì)的熔點，這可認(rèn)為重結(jié)晶物質(zhì)純度高。蒸儲和沸點的測定1.在進(jìn)行蒸儲操作時應(yīng)注意哪些問題？（從安全何效果兩方面來考慮）答：a.加料b.加熱如果維持原來的加熱程度，不再有儲出液蒸出而溫度又突然下降時，就應(yīng)停止蒸儲，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干否則，可能會發(fā)生意外事件蒸儲完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸儲燒瓶2、蒸儲裝置中溫度計水銀球的位置應(yīng)在何處？答：使水銀球的上緣

6、恰好位于蒸儲燒瓶支管接口的下緣使它們在同一個水平線上3.將待蒸儲液傾入蒸儲燒瓶時，不使用漏斗行嗎？如不使用漏斗應(yīng)怎樣操作呢？答：行，但必須使蒸儲燒瓶的側(cè)支管朝上如是組合的磨口裝置，則直接加如圓底燒瓶中再裝上蒸儲頭4蒸儲實驗，如果加熱后才發(fā)覺未加止暴劑，應(yīng)該怎樣處理？因該立即停止加熱，等到溫度恢復(fù)至室溫，再加入止暴劑，而后從新蒸儲5、常壓蒸儲，當(dāng)加熱后有儲出液出來時，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，能否馬上通水？應(yīng)該如何處理？不能，應(yīng)該馬上停止加熱，待冷凝管冷卻后再通水，然后繼續(xù)加熱。蒸儲時冷凝管是非常熱的，如果馬上通入冷水，會使冷凝管破裂。6 .向冷凝管通水是由下向上，反過來效果怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管時

7、怎樣才能防止折斷其側(cè)管？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂7 .如果加熱過猛，測定出來的沸點會不會偏高，為什么？答：蒸儲時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸儲瓶局部過熱現(xiàn)象，使測定出來的沸點偏高（加熱太快，不斷影響溫度的準(zhǔn)確性，還可能導(dǎo)致沒有測得結(jié)果，液體已全部汽化。）8 .用微量法測沸點，把最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點，為什么？答：最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時的溫度，亦即該液體的沸點分儲1、分儲和蒸儲在原理及裝置上有哪些異

8、同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分儲來提純呢？答：利用蒸儲和分儲來分離混合物的原理是一樣的，實際上分儲就是多次的蒸儲。分儲是借助于分儲往使一系列的蒸儲不需多次重復(fù)。一次得以完成的蒸儲?，F(xiàn)在，最精密的分儲設(shè)備已能將沸點相差僅1-2C混合物分開，所以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分儲來提純。2、在分儲實驗中，如果把分儲柱頂上溫度計的水銀柱的位置插低些，行嗎？為什么？這樣是不行的，因為溫度計測的是微分的溫度，插低一點的話，測得的溫度為所需溫度的話，實際上比所需溫度低，得到的微分偏少且可能不純3、在分儲時，為什么要分四個段來收集儲液呢？將各段的儲液倒入圓底燒瓶中，為什么必須熄滅燈

9、焰，否則，會發(fā)生什么危險？因為76以下的不是乙醇，是雜質(zhì)；7683是乙醇（含水）；8394是水和乙醇的混合物；94以上的都是水。由于儀器簡單，所以不能完全分開兩種微分。將各段儲分倒入蒸儲燒瓶時，必須先停止加熱，否則容易因乙醇蒸汽外逸而造成損失，分儲效率下降。4、做燃燒實驗時，哪個不燃燒的部分是什么物質(zhì)？一般是鹽和金屬氧化物，也可能有非金屬氧化物1水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端水蒸氣導(dǎo)入管的末端，為什么要插入到接近容器的底部答：為了讓水蒸氣與樣品充分接觸，提高蒸儲效果，避免水蒸氣直接進(jìn)入冷凝管。2在水蒸氣蒸儲過程中，經(jīng)常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高，說明什么問題

10、，如何處理才能解決問題呢？（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸儲部分混合物濺飛是否厲害。（2）說明有某一部分阻塞。（3）應(yīng)立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所阻塞）和處理。1、影響萃取法的萃取效率的因素有哪些，怎樣才能選擇好溶劑影響萃取效率的因素：萃取劑的選擇、用量，萃取次數(shù)，靜置時間，乳化等。萃取劑選擇：溶解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點、環(huán)保、成本。2、影響萃取法的萃取效率的因素有那些？答：影響萃取準(zhǔn)備效率的因素有以下幾點：（1）萃取劑的選擇。萃取溶劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定。同時要易

11、于和溶質(zhì)分離開。所以最好選用低沸點的溶劑。（2）用同一分量的溶劑，分多次用少量溶劑來萃取，其效率高于一次用全量溶劑來萃取。（3）在萃取時，若在水溶液中先加入一定量的電解質(zhì)（如NaCI）利用所謂“鹽析效應(yīng)”以降低有機(jī)化合物在水溶液中的溶解度，?？商岣咻腿⌒Ч?。（4）萃取時要嚴(yán)格按操作進(jìn)行，如振蕩是否充分，靜置分層的時間是否足夠等都直接影響萃取的效率。（5）萃取時的溫度、壓力等外界因素對萃取的效率也有影響。3、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗時要注意哪些事項？答：分液漏斗主要應(yīng)用于：（1）分離兩種分層而不起作用的液體。（2）從溶液中萃取某種成分。（3）用水、酸或堿洗滌某種產(chǎn)品。（4）用來滴加某

12、種試劑（即代替滴液漏斗）。使用分液漏斗時應(yīng)注意：（1）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱內(nèi)烘干。（2）不能用手拿分液漏斗的下端。（3）不能用手拿分液漏斗的進(jìn)行分離。（4）玻塞打開后才能開啟活塞。（5）上層的液體不要從分液漏斗下口放出。4、兩種不相溶的液體同在分液漏斗中，請問相對密度大的在哪一層？下一層液體從哪里放出來？放出液體時為了不要流的太快，應(yīng)該怎樣操作？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)從哪里傾入另一容器？答:密度大的在下層，下層從活塞處放出，將活塞調(diào)整到合適的速度待下層液體放盡關(guān)閉活塞，留在分液漏斗中液體從上端放出.2-甲基-2-氯丙烷的制備，洗滌粗產(chǎn)物時若碳酸氫鈉溶液濃度過量，洗滌時間過

13、長，對產(chǎn)物有何影響？為什么？2-甲基-2-氯丙烷中，氯所連的是一個叔碳，較易形成碳正離子而發(fā)生親核取代反應(yīng),并與一個水分子反應(yīng)形成叔丁醇，同時生成鹽ft。碳酸氫鈉溶液濃度過量、洗滌時間過長都會增多產(chǎn)品的水解損失。1 .在制備過程中為什么要控制分儲柱頂部的溫度？溫度過高原料會蒸發(fā)出去，不但浪費而且產(chǎn)品不純，控制溫度可以讓反應(yīng)物回流，提高產(chǎn)率2 .在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的是什么？飽和食鹽水具有干燥功能；飽和食鹽水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分層更明3 .在蒸儲過程中陣B$白霧是什么？出現(xiàn)的陣陣白霧是在反應(yīng)容器中反應(yīng)液很少時濃硫酸受熱揮發(fā)出的酸霧。4 .如用油浴加熱時，要注意

14、哪些問題？油浴鍋內(nèi)應(yīng)放置溫度計指示溫度；用電爐加熱時，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)；加熱油使用時間較長時應(yīng)及時更換，否則易出現(xiàn)溢油著火。在使用植物油時，由于植物油在高溫下易發(fā)生分解，可在油中加入1%對苯二酚，以增加其熱穩(wěn)定性；在油浴加熱時，必須注意采取措施，不要讓水濺入油中，否則加熱時會產(chǎn)生泡沫或引起飛濺。中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋；使用油浴時最好使用調(diào)壓器調(diào)整加熱速度。1-澳丁烷的制備1 .為什么用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸以前，要先用水洗滌？正澳丁烷是用正丁醇、澳化鈉和濃硫酸反應(yīng)制備的，反應(yīng)得到的混合液體中含有正澳丁烷、未反應(yīng)完全的正丁醇、少量被濃硫酸氧化而成的澳和硫酸。先用水洗一次的目的是除去過量的硫酸和丁醇。然后用飽和碳酸氫鈉洗掉澳和微量殘存的硫酸。硫酸和碳酸氫鈉反應(yīng)釋放放熱的，所以不能直接用碳酸氫鈉洗，這樣和硫酸反應(yīng)過于劇烈，產(chǎn)生氣泡會將液體沖出，