有機(jī)實驗操作安全細(xì)則

1、有機(jī)實驗操作安全細(xì)則第一章有機(jī)化學(xué)實驗的基本知識有機(jī)化學(xué)是一門以實驗為主的科學(xué)，上好實驗課是提高有機(jī)化學(xué)教學(xué)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。通過實驗可驗證理論，鞏固和加深對理論的理解，使理論與實踐緊密聯(lián)系起來，又可學(xué)會和掌握有機(jī)化學(xué)實驗的基本操作，培養(yǎng)獨(dú)立工作能力、科學(xué)思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和實事求是的科學(xué)態(tài)度，為今后掌握臨床實驗技術(shù)和開展科學(xué)研究工作打下基礎(chǔ)。第一節(jié)有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則為確保實驗順利進(jìn)行，做實驗時，學(xué)生必須遵守下列規(guī)則：1、實驗前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)實驗講義，明確實驗?zāi)康暮鸵?，了解實驗原理和?nèi)容，弄清操作步驟，訂出實驗計劃，做到心中有數(shù)。2、進(jìn)入實驗室，應(yīng)首先核對自己所需的儀器、試劑等，如有問題立

2、即向指導(dǎo)教師報告并及時更換。實驗中應(yīng)保持安靜和良好秩序，認(rèn)真操作、仔細(xì)觀察和如實記錄。未經(jīng)老師同意不得任意改變藥品用量和實驗內(nèi)容。3、實驗過程中應(yīng)注意：a）使用危險品應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)程操作并注意安全防護(hù)。有毒廢液統(tǒng)一回收處理。b）保持實驗室整潔，儀器、藥品擺放有序，污物、廢品放到指定地點。c）愛護(hù)實驗儀器設(shè)備，有儀器損壞，必須及時登記補(bǔ)領(lǐng)。使用精密儀器時，必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作。如發(fā)現(xiàn)儀器有異常，立即報告實驗老師，及時排除故障。d）節(jié)約水、電和藥品。4、學(xué)生輪流值日。值日生負(fù)責(zé)整理公用物品、打掃實驗室，檢查水電是否關(guān)閉，最后關(guān)好門窗。第二節(jié)有機(jī)化學(xué)實驗室安全知識化學(xué)實驗中，經(jīng)常會接觸到易燃、

3、易爆、有毒、有腐蝕性的化學(xué)藥品，有的化學(xué)反應(yīng)還具有危險性，且經(jīng)常使用水、電和各種加熱用具（如酒精燈、酒精噴燈和煤氣燈等），學(xué)生必須在思想上充分重視安全問題。因此，實驗前應(yīng)充分了解有關(guān)安全注意事項，實驗過程中嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，以避免或減少事故發(fā)生。1、安全守則（1）凡產(chǎn)生刺激性的、有惡臭的、有毒的氣體(如Cl2、Br2、HF、H2S、SO2、NO2等)的實驗，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)(或通風(fēng)處)進(jìn)行。(2)濃酸濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，使用時要小心，切勿濺在衣服、皮膚及眼睛上。稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸慢慢倒入水中并攪拌，而不能將水倒入濃硫酸中。(3)有毒藥品(如重鋁酸鉀、鉛鹽、碎的化合物、汞的化合物，特別是氧化物)

4、不能進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口，也不能將其隨便倒入下水道，應(yīng)按要求倒入指定容器內(nèi)。(4)加熱試管時，不能將管口朝向自己或他人；也不能俯視正在加熱的液體，以防液體濺出傷人。(5)不允許用手直接取用固體藥品。嗅聞氣體時，鼻子不能直接對著瓶口或試管口，而應(yīng)用手輕輕將少量氣體扇向自己的鼻孔。(6)使用酒精燈，應(yīng)隨用隨點，不用時蓋上燈罩。嚴(yán)禁用燃著的酒精燈點燃其它酒精燈，以免酒精流出而失火。(7)使用易燃、易爆藥品，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，遠(yuǎn)離明火。絕對不允許擅自隨意混合各種化學(xué)藥品，以免發(fā)生意外事故。(8)實驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食。實驗結(jié)束，應(yīng)立即關(guān)閉水、電，洗凈雙手，方可離開實驗室。2、事故處理(1)著火：要保持

5、冷靜、不能驚慌失措。應(yīng)將火源或電源切斷，并迅速移去易燃物品，用砂或適宜的滅火器將火撲滅。無論使用哪一種滅火器材，都應(yīng)從火的四周向中心撲滅火焰。(2)灼傷：濃酸、濃堿等灼傷時，立即用大量自來水沖洗，然后按以下處理：酸灼傷時，水沖洗后用35%碳酸氫鈉(或肥皂水、稀氨水)溶液處理，涂上凡士林或其它藥物；堿灼傷時，水沖洗后用1%醋酸或5%硼酸溶液處理，涂凡士林或其它藥物，一旦酸堿濺入眼內(nèi)，應(yīng)用大量水沖洗，再用1%碳酸氫鈉溶液或1%硼酸溶液沖洗；最后用水洗。(3)燙傷：輕者可用稀甘油、萬花油、藍(lán)油燒等涂抹患處。重者可用蘸有飽和苦味酸溶液(或飽和高鎰酸鉀溶液)的棉球或紗布敷患處，必要時到醫(yī)院處理。切忌用水

6、沖洗。(4)創(chuàng)傷：玻璃、鐵屑等刺傷時，先取出異物，再用3%過氧化氫溶液或紅汞，碘酒等涂抹、包扎。如遇出血過多或刺入的異物太深，應(yīng)到醫(yī)院處理。(5)毒物誤入口內(nèi)：可取5mL10mL稀硫酸銅溶液，加入一杯溫水中，內(nèi)服后用食指伸入咽喉，促使嘔吐，然后立即送醫(yī)院治療。(6)人體觸電：應(yīng)立即切斷電源，或用非導(dǎo)體將電線從觸電者身上移開。如有休克現(xiàn)象，應(yīng)將觸電者移到有新鮮空氣處立即進(jìn)行人工呼吸，并請醫(yī)生到現(xiàn)場搶救。第三節(jié)有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器和裝置一有機(jī)化學(xué)實驗室常用的玻璃儀器有機(jī)實驗玻璃儀器（見圖1.1、圖1.2）,按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口，而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器及普通儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接，使用

7、是既省時方便又嚴(yán)密安全，它將逐漸代替同類普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑動的儀器（如圓底燒瓶），不要重疊放置，以免打破。（1）試管（2）燒杯（3）錐形瓶（4）量筒（5）蒸發(fā)皿（6）表面皿（7）圓底燒瓶（8）平底燒瓶（9）三頸瓶（10）蒸儲瓶（11）克氏蒸儲瓶mcr>nrisniTi(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗(14)熱濾漏斗(15)抽濾瓶(16)抽濾管(17)梨形分液漏斗(19)滴液漏斗(18)圓形分液漏斗(20)恒壓漏斗(21)空氣冷凝管(23)直形冷凝管(22)球形冷凝管(24)刺形分得柱(25)Y形管(26)熔點測定管(27)水分分離器(28)干燥管(29)接液管圖1

8、.1普通玻璃儀器真空接受管出1克氏藏埠頭圖1.2標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外，一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓用。厚壁破璃器皿（如抽濾瓶）不耐熱，故不能加熱。廣口容器（如燒杯）不能貯放易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后，在活塞與磨口間應(yīng)墊上紙片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上潤滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)，或用水煮后再用木塊輕敲塞子，使之松開。此外，不能用溫度計作攪拌棒用，也不能用來測量超過刻度范圍的溫度。溫度計用后要緩慢冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂。有機(jī)化學(xué)實驗，最好采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編號的磨口相互連接，即可免去配塞子及

9、鉆孔等手續(xù)，也能免去反應(yīng)物或產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指塞(或橡皮塞)所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有時也用兩組數(shù)字來表示，另一組數(shù)字表示磨口的長度。例如14/30,表示此磨口直徑最大處為14mm?磨口長度為30mm。相同編號的磨口、磨塞可以槃密連接。有時兩個玻璃儀器，因磨口編號不同無法直接連接時，則可借助不同編號的磨口接頭(或稱大小頭)見圖1.2(9)使之連接。使用標(biāo)口玻璃儀器時注意：(1)磨口處必須潔凈，若粘有

10、固體雜物，會使磨口對接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損壞磨口。(2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長期放置，磨口的連接處常會粘牢，難以拆開。(3)一般用途的磨口無需涂潤滑劑，以免沾污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤滑劑，以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。減壓蒸儲時，磨口應(yīng)涂真空脂，以免漏氣。(4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時，應(yīng)注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易將儀器折斷，特別在加熱時，儀器受熱，應(yīng)力更大。二、有機(jī)化學(xué)實驗室常用裝置1、普通蒸儲裝置蒸儲是分離沸點相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。常用蒸僭裝置如圖1-3。圖1-4減壓蒸儲裝置(標(biāo)準(zhǔn)接口儀器)示例

11、3.回流裝置很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點進(jìn)行,圖1-5是幾種常見的回流裝置，圖1-6是回流滴加裝置。這時就要用回流裝置,(a)簡單蒸儲裝置(b)沸點較高液體的蒸儲裝置圖1-3普通蒸儲裝置(標(biāo)準(zhǔn)接口儀器)2、減壓蒸播在低于常壓下進(jìn)行的蒸鐳稱為減壓蒸儲。它是分離和純化高沸點或不穩(wěn)定有機(jī)物的重要方法之一。減壓蒸播裝置如圖1-4圖1-5回流裝置示例圖1-6回流滴加裝置示例4 .簡單分儲對于沸點相差較小或沸點接近的液體混合物的分離和提純則是采用分得的辦法。圖1-7是實驗室常用的簡單分儲裝置abca.球形分僭柱b.韋氏分儲柱c.填充式分儲柱圖1-7分微裝置示例5 .攪拌裝置如果反

12、應(yīng)在非均相中進(jìn)行，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加，有時反應(yīng)物是固體，在這些情況下均需進(jìn)行攪拌操作。圖1-8是常見的幾種攪拌裝置，圖1-9攪拌棒密封示意圖。6 .氣體吸收裝置某些反應(yīng)過程中會產(chǎn)生刺激性或有毒的氣體，我們必須除去，不可釋放于空氣中，以免污染空氣引起中毒。圖1-10是幾種常見的氣體吸收裝置。圖1-8機(jī)械攪拌-回流-滴加裝置示例圖1-9攪拌密封裝置示例圖1-10氣體吸收裝置示例三常用玻璃器皿的洗滌、干燥和保養(yǎng)1 .儀器的清洗有機(jī)化學(xué)實驗中，為了避免雜質(zhì)混入反應(yīng)物中，實驗用儀器必須清潔干燥。清洗玻璃儀器最簡單常用的的方法就是用長柄毛刷（試管刷）蘸上皂粉或去污粉，刷洗潤濕的器壁，直至玻璃表面的污物

13、除去為止，最后用自來水清洗。有時去污粉的微小粒子會粘附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用2%鹽酸搖洗一次，再用自來水清洗。當(dāng)儀器倒置，器壁不掛水珠時，即已洗凈，可供一般實驗需用。為了使清洗工作簡便有效，最好在每次實驗結(jié)束后，立即清洗使用過的儀器。方法有：銘酸洗液氧化性很強(qiáng)，對有機(jī)污垢破壞力很強(qiáng)。傾去器皿內(nèi)的水，慢慢倒入洗液，轉(zhuǎn)動器皿,使洗液充分浸潤不干凈的器壁，數(shù)分鐘后把洗液倒回洗液瓶中，再用自來水沖洗器皿。若壁上沾有少量炭化殘渣，可加入少量洗液，浸泡一段時間后再在小火上加熱，直至冒出氣泡，炭化殘渣可被除去。但當(dāng)洗液顏色變綠，表示洗液已經(jīng)失效，不能倒回洗液瓶中。堿性殘渣可用稀鹽酸或稀硫酸溶

14、解；酸性殘渣可用稀的氫氧化鈉溶液清洗。殘渣為焦油狀物，可選用丙酮、乙酸、甲苯浸泡，但要加蓋以免溶劑揮發(fā)。此外也可用NaOH的乙醇溶液洗滌。用有機(jī)溶劑作為洗滌劑時，必須回收重復(fù)使用。反對盲目使用各種化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成浪費(fèi)，而且還可能帶來危險。有機(jī)實驗室中常用超聲波清洗器（圖1-24）來洗滌玻璃儀器，既省時又方便。只要把用過的儀器，放在配有洗滌劑的溶液中，接通電源，利用聲波的振動和能量，即可達(dá)到清洗儀器的目的。清洗過的儀器，再用自來水漂洗干凈即可。若用于精制產(chǎn)品，或供有機(jī)分析用的儀器，則尚須用蒸儲水搖洗，以除去自來水沖洗時帶入的雜質(zhì)。2 .儀器的干燥晾干清潔的儀器倒置，水珠

15、易流下，干燥得快。烘干放入烘箱的儀器應(yīng)除去軟木塞或橡皮塞，帶有磨口玻璃塞的儀器也應(yīng)拔出塞子儀器口應(yīng)向上，烘箱溫度100120C。取出烘干儀器前最好使烘箱冷至室溫。吹干如急需用少量干燥儀器，可用氣流干燥器或電吹風(fēng)吹干。3 .儀器的保養(yǎng)溫度計溫度計水銀球部位玻璃很薄，容易打破，使用時要格外小心，不可用溫度計當(dāng)攪拌棒使用，也不能測定超越溫度計最高刻度的溫度。溫度計用后應(yīng)使其慢慢冷卻，特別是在測量高溫之后，切勿立即用冷水沖洗。使用過的溫度計待其冷卻后洗凈擦干收好。冷凝管冷凝管通水后較重，安裝冷凝管時應(yīng)將夾子夾緊冷凝管的重心處。洗滌冷凝管時要用長毛刷。洗凈后應(yīng)直立倒置，便于晾干。分液漏斗和滴液漏斗分液漏

16、斗和滴液漏斗的活塞和蓋子都是磨口的，若是非原配的，就可能不嚴(yán)密而滴漏，所以使用時要注意保護(hù)它。各個漏斗之間也不要互相調(diào)換塞子。用后一定要在活塞和磨口間墊上紙片，以免日久難以打開。分液漏斗和滴液漏斗用后必須拔出塞子和活塞，擦凈上面的潤滑油，洗凈后再放入烘箱烘干。4 .儀器的選擇1 .塞子的選擇橡皮塞塞得嚴(yán)密，但能被某些有機(jī)溶劑溶解，此時可改用軟木塞。軟木塞的缺點是比較疏松，塞不嚴(yán)密。塞子的大小應(yīng)恰好與儀器的頸口相適1/3,使瓶塞插入瓶口部分不少于塞子高度的1/3,不大于2/3。軟木塞鉆孔前需在壓塞機(jī)內(nèi)壓緊，防止在鉆孔時塞子裂開。在鉆橡皮塞時，選擇打孔器的口徑應(yīng)與管子口徑相等，打孔器的前部最好涂上

17、肥皂水、甘油或凡士林使容易鉆入。向孔內(nèi)插玻璃管或溫度計前，可用圓鋰先將孔洞修光，再在玻管或溫度計的前部敷以水或甘油，然后用手緊握靠近塞子處的玻管或溫度計，逐漸旋轉(zhuǎn)插入。2 .儀器的選擇選擇儀器是根據(jù)反應(yīng)物的體積、反應(yīng)的條件及反應(yīng)物或生成物的理化性質(zhì)來決定的。(1)反應(yīng)瓶的大小，應(yīng)該是使反應(yīng)體積不超過其容積的2/3,一般為1/2。(2)回流反應(yīng)一般采用圓底燒瓶和球形冷凝器；回流攪拌并控制反應(yīng)溫度時用三頸瓶。(3)蒸儲操作需用蒸儲瓶；減壓蒸儲采用減壓蒸儲瓶(克氏蒸儲頭接在圓底燒瓶上)。(4)被蒸儲物的沸點低于130c用直形冷凝器，高于130c用空氣冷凝器。（5）選擇溫度計，一般根據(jù)反應(yīng)溫度選用高于

18、反應(yīng)溫度10C、20c的溫度計，水銀溫度計適用于測量30300c的物質(zhì)。溫度低于38C時常用內(nèi)裝有機(jī)液體的低溫溫度計（因水銀會凝固）。第四節(jié)有機(jī)化學(xué)實驗室常用設(shè)備及使用1.加熱一般情況下，化學(xué)反應(yīng)的速度隨溫度的升高而加快。大體上反應(yīng)溫度每升高10C,反應(yīng)速度就會增加一倍。此外，有機(jī)化學(xué)實驗的許多基本操作如回流、蒸儲、溶解、重結(jié)晶、熔融等都需要加熱。實驗室常用的加熱器具有煤氣燈、酒精燈、電熱套和封閉電爐等。但玻璃儀器一般很少用火焰直接加熱，為了保證加熱均勻和操作安全，經(jīng)常選用合適的熱浴來進(jìn)行間接加熱。水浴水?。▓D1-11）是最安全和方便的熱源，100C以下的反應(yīng)或后處理大多可用水浴加熱。加熱套電

19、加熱套是由玻璃纖維包裹電熱絲編織而成，外接調(diào)壓變壓器以調(diào)節(jié)加熱溫度。它的優(yōu)點是安全、方便。但一種規(guī)格加熱器只適用于一定容積的燒瓶，故需配備幾種尺寸的加熱套（圖1-12）。用加熱套加熱時必須注意溫度控制，稍微疏忽就會使升溫過高而影響反應(yīng)。油浴油浴的構(gòu)造也簡單，在結(jié)晶皿或陶瓷皿中加入油并安置電熱絲，然后再和調(diào)壓變壓器連接。有時也應(yīng)用電磁攪拌來保持油浴溫度均勻（圖1-13）。油浴所用的油有甘油、植物油和石蠟油（適于150c以下的加熱）。最好使用硅油，可加熱至250c以上，但價格較貴。油浴使用方便安全，容器內(nèi)的反應(yīng)物受熱均勻，加熱溫度范圍廣。紅外燈紅外燈適用于加熱較低溫度的反應(yīng)，亦比較安全。砂浴當(dāng)加熱

20、溫度在250350c時應(yīng)采用砂浴。但由于砂浴溫度分布不均勻，且傳熱慢，溫度上升慢，散熱又太快，所以使用范圍有限。鹽浴用鐵鍋裝等量比的硝酸鉀及硝酸鈉混合物即為鹽浴。使用溫度范圍為220680Co注意鹽浴中切勿濺入水。用過后的鹽浴冷卻后保存于干燥器中。圖1-11水浴鍋圖1-12電熱套1.與調(diào)壓變壓器相連2.磁塔竭3.電熱絲4.溫度計5.玻璃皿6.油7.磁攪拌器8.電磁攪拌干9.加熱器圖1-13油浴鍋2 .冷卻根據(jù)一些實驗對低溫的要求，在操作中需使用致冷劑。以下幾種情況下應(yīng)使用冷卻劑：(1)某些反應(yīng)，其中間體在室溫下是不穩(wěn)定的，這時反應(yīng)就應(yīng)在特定的低溫條件下進(jìn)行，如重氮化反應(yīng)，一般在05c下進(jìn)行；(

21、2)反應(yīng)放出大量的熱，需要降溫來控制反應(yīng)速度；(3)為了降低固體物質(zhì)在溶劑中的溶解度，以加速結(jié)晶的析出；(4)為了減少損失，把一些沸點很低的有機(jī)物冷卻；(5)高度真空蒸儲裝置。低于室溫的反應(yīng)、分離和提純等可用水浴、冰水浴、冰鹽浴。液氮或干冰和溶劑的混合物則適用于極低溫度進(jìn)行的反應(yīng)。在攪拌下將液氮慢慢倒入有機(jī)溶劑中直至形成油膏狀即為所需冷卻劑，在使用時可隨時添加液氮以保持冷卻溫度。干冰和有機(jī)溶劑亦可配制成冷卻劑，將干冰碎塊加入溶劑中即可，操作時應(yīng)經(jīng)常添加干冰以保持冷卻。常用的冷卻劑見表1-1。表1-1常用冷卻劑的組成及冷卻溫度冷卻劑溫度，碎冷（或冰-水0碎冰（3份）-氯化鈉（1-20份）干冰-四

22、氯化碳-30液氮-氯苯-45干冰-乙醇-72干冰-丙酮-78液氮-甲苯-95干冰-乙醛-100液氮-乙醛-116液氮-異戊烷-160液氮-1963 .干燥與干燥劑的使用干燥是常用的除去固體、液體或氣體中少量水分或少量有機(jī)溶劑的方法。例如很多有機(jī)反應(yīng)需要在絕對無水條件下進(jìn)行，所用的原料及溶劑均應(yīng)該是干燥的；某些化合物含有水分在加熱時會發(fā)生變質(zhì)，故在蒸僭或重結(jié)晶時也必須進(jìn)行干燥；有機(jī)化合物在進(jìn)行定性或定量分析、波譜分析之前均需經(jīng)干燥才會有準(zhǔn)確結(jié)果；某些有機(jī)化合物會與少量水形成共沸混合物或與水反應(yīng)而影響產(chǎn)品純度。因此，干燥是最常用而且十分重要的基本操作之一。(1)干燥劑去水基本原理有機(jī)化合物的干燥方

23、法可分為物理方法和化學(xué)方法兩種。物理方法有：烘干、晾干、吸附、冷凍、分儲、共沸蒸儲等。近些年來，還常用離子交換樹脂和分子篩等方法來進(jìn)行干燥?；瘜W(xué)方法是利用干燥劑脫水，根據(jù)脫水作用可分為兩類：能與水可逆性結(jié)合，形成水合物，例如：一CaCl2+6H2OCaCl2+6H2O與水發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)，生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化鈣、金屬鈉分別與水反應(yīng)生成磷酸、氫氧化鈣和氫氧化鈉。(2)氣體的干燥要除去氣體中的水，可使其通過充滿無水氯化鈣或固體氫氧化鉀的干燥塔(圖1-14(a),或者通過裝有濃硫酸的洗瓶(圖1-14(b)。(a)干燥塔(b)洗瓶1.玻璃棉2.干燥劑3.濃硫酸圖1-14干燥塔和氣體洗

24、瓶為了防止空氣中的潮氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)中，在空氣的可能入口處需要裝上填了干燥劑的干燥管。常用的干燥劑為無水氯化鈣。它容易吸收水分，但吸水后會結(jié)成塊狀將干燥管堵塞。故每次用過后的干燥管應(yīng)保存在干燥器中防止吸潮。如管中氯化鈣已潮解，則需重新裝管。(3)固體有機(jī)化合物的干燥重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機(jī)溶劑，應(yīng)根據(jù)化合物性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。晾干這是最簡便的干燥方法。把要干燥的固體先放在瓷孔漏斗中的濾紙上，或在濾紙上面壓干，然后在一張濾紙上面薄薄地攤開，用另一張濾紙覆蓋起來，讓它在空氣中慢慢地晾干。加熱干燥對于熱穩(wěn)定的固體化合物可以放在烘箱內(nèi)或紅外燈下干燥，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點，以免固體

25、變色或分解，如需要則在真空恒溫干燥箱中干燥。干燥器干燥對于易吸濕或較高溫度下干燥時會發(fā)生分解或變色得固體化和物可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器(圖1-15(a)、真空干燥器(圖1-15(b)和真空恒溫干燥器(圖1-15(c)。(b)真空(a)普通干燥器干燥器(c)真空恒溫干燥器1.磁板2.干燥劑3.夾層4.樣品管5.溶劑6.抽氣7.P2O5圖1-15干燥器(4)液體有機(jī)化合物的干燥1)干燥劑去水a(chǎn).干燥劑的選擇液體有機(jī)化合物的干燥，通常是用干燥劑直接與其接觸，因此干燥劑與被干燥的液體有機(jī)化合物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，包括溶解、配位、締合和催化等作用，例如酸性物質(zhì)不能使用堿性干燥劑，而堿性物質(zhì)則不能使

26、用酸性干燥劑。常用的干燥劑見表1-2。當(dāng)選用與水結(jié)合生成水合物的干燥劑時，必須考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能。吸水容量是指單位質(zhì)量干燥劑所吸收的水量，干燥效能指達(dá)到平衡時液體被干燥的程度，例如，無水硫酸鈉可形成Na2SO4?10H2O,即1gNa2SO4最多能吸1.27冰，其吸收水容量為1.27,但其水化物的水蒸汽壓也較大（25c時為255.98Pa）,故干燥效能差。氯化鈣能形成CaCl2?6H2O,其吸水容量為0.97,此水化物在25c水蒸汽壓為39.99Pa,故無水氯化鈣的吸水容量雖然較小，但干燥效能強(qiáng)，所以干燥操作時應(yīng)根據(jù)除去水分的要求而選擇合適的干燥劑。通常與水結(jié)合生成水合物的干燥劑形

27、成水合物需要一定的平衡時間，所以，加入干燥劑后必須放置一段時間才能達(dá)到脫水的效果。常用的干燥劑性能見附錄三。已吸水的干燥劑受熱后又會脫水，其蒸汽壓隨著溫度的升高而增加，所以，對已干燥的液體在蒸儲之前必須把干燥劑濾去。表1-2各類有機(jī)物常用的干燥劑化合物干燥劑煌CaCl2、Na、P2O5鹵代煌CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5醇K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4觸CaCl2、Na、P2O5醛MgSO4、Na2SO4酮K2CO3、CaCl2、MgSO4、Na2SO4酸、酚MgSO4、Na2SO4酯MgSO4、Na2SO4、K2CO3胺KOH、NaOH、K2CO3、CaO硝基化

28、合物CaCl2、MgSO4、Na2SO4b.干燥劑的用量掌握好干燥劑的用量是很重要的。若用量不足，則不可能達(dá)到干燥的目的；若用量太多，則由于干燥劑的吸附而造成液體的損失。以乙醛為例，水在乙醛中的溶解度在室溫時為1%1.5%）若用無水氯化鈣來干燥100mL含水的乙醒時，全部轉(zhuǎn)變成CaCl2?6H2O,其吸水容量為0.97,也就是說1g無水氯化鈣大約可以吸收0.97g水，這樣，無水氯化鈣的理論用量至少要1g,而實際上遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過1g,這是因為酸層中還有懸浮的微細(xì)水滴，其次形成高水化物的時間需要很長，往往不可能達(dá)到應(yīng)有的吸水容量，故實際投入的無水氯化鈣的量是大大過量的，常需用7g10g無水氯化鈣。實際操

29、作時，一般投入少量干燥劑到液體中，進(jìn)行振搖，如出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結(jié)時，則說明干燥劑用量不夠，應(yīng)再添加干燥劑；如投入干燥劑后出現(xiàn)水相，必須用吸管把水吸干，然后再添加新的干燥劑。干燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)干燥后變成澄清，這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。一般干燥劑的用量為每10mL液體約需0.5g1g。2）分子篩去水分子篩是一種含水硅鋁酸鹽的晶體，把它加熱至一定的溫度，水分子就可被脫去，而晶體內(nèi)部就形成許多孔穴。在用分子篩干燥有機(jī)溶劑時，水分子就可進(jìn)入這些孔穴而達(dá)到干燥的目的（水分子的直徑為3,分子直徑最小的有機(jī)化合物甲烷的分子直徑？為4.9?）。吸附了水分子的分子篩可加熱至350c以上使水

30、分子解吸，然后重新使用。新的分子篩使用前必須先活化脫水（溫度為550蟲0C,常壓下加熱1h,待溫度降至200C后立即取出存放入干燥器內(nèi)備用）。如果有機(jī)溶劑含水較多，應(yīng)先用其它干燥劑先脫水，剩下微量的水分再用分子篩脫水。3）分儲及共沸去水采用分僭和生成共沸混合物的方法除去少量水分。4 .有害氣體的吸收有些化學(xué)反應(yīng)會產(chǎn)生一些揮發(fā)性的有毒或刺激性物質(zhì)，這些反應(yīng)必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)操作，止匕外，反應(yīng)中產(chǎn)生的有毒或刺激性水溶性氣體（如氯化氫、澳化氫、二氧化硫和氨等）可用圖1-10所示的裝置來吸收。圖中倒置的漏斗和吸收液面應(yīng)有一小段距離，避免氣體被吸收后整個系統(tǒng)產(chǎn)生負(fù)壓將吸收液倒吸入反應(yīng)瓶中。5 .溶

31、劑的除去有機(jī)化學(xué)實驗中常常需要除去溶劑（濃縮）。常壓蒸儲可以除去溶劑，但只適用于沸點較低的一些溶劑，如乙醛、丙酮、氯仿等。沸點較高的溶劑一般用減壓濃縮除去。此法不但速度快，而且蒸僭時溫度低可避免產(chǎn)物分解或顏色變深。減壓濃縮常用的設(shè)備是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（圖1-16）,這種儀器使用方便，效率高，可以連續(xù)進(jìn)料，除去溶劑后的產(chǎn)物均勻地聚集在瓶的底部。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀運(yùn)轉(zhuǎn)時蒸僭瓶應(yīng)始終浸在熱浴的淺表層內(nèi)。這樣在濃縮過程中溶液不會爆沸，同時可加快蒸發(fā)速度。1,插管2.收集瓶3.連接泵4.蒸發(fā)瓶圖1-16旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀6 .攪拌電動攪拌器電動攪拌器(圖1-17)在有機(jī)化學(xué)實驗中用得比較多。使用此種攪拌器時應(yīng)注意接上地線，不

32、能超負(fù)荷。要經(jīng)常保持電動攪拌器的清潔，防潮、防腐蝕，并要經(jīng)常保持軸承轉(zhuǎn)動潤滑。在裝配機(jī)械攪拌時，可采用簡單的橡皮管密封或液封管(圖1-17(a)o攪拌棒與玻璃管或液封管應(yīng)配得合適，既不太松又不太緊，使攪拌棒能在中間自由地轉(zhuǎn)動。磁力攪拌器這種攪拌器是通過攪拌器內(nèi)磁場的不斷旋轉(zhuǎn)帶動容器內(nèi)攪拌子隨之旋轉(zhuǎn)，從而達(dá)到攪拌的目的。一般可控制轉(zhuǎn)速和加熱(圖1-17(b)o7 .調(diào)壓變壓器調(diào)壓變壓器(圖1-18)的主要用途是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的加熱溫度或攪拌器的轉(zhuǎn)動速度等。使用調(diào)壓變壓器時要注意接好地線，輸入端與輸出端不能接錯，不要超負(fù)荷。在調(diào)節(jié)電壓時要緩慢均勻，實驗結(jié)束后要旋轉(zhuǎn)到零，拔去電源，保持變壓器

33、的干燥清潔。(a)機(jī)械攪拌(b)磁力攪圖1-17攪拌裝置圖1-18調(diào)壓變壓器使用調(diào)壓變壓器時要注意接好地線，輸入端與輸出端不能接錯，不要超負(fù)荷。在調(diào)節(jié)電壓時要緩慢均勻，實驗結(jié)束后要旋轉(zhuǎn)到零，拔去電源，保持變壓器的干燥清潔。8 .循環(huán)水多用真空泵循環(huán)水多用真空泵是以循環(huán)水作為流體，利用射流產(chǎn)生負(fù)壓的原理而設(shè)計的一種新型多用真空泵，廣泛用于蒸發(fā)、蒸僭、結(jié)晶、過濾、減壓和升華等操作中。由于水可以循環(huán)使用，避免了直排水的現(xiàn)象，節(jié)水效果明顯。因此，是實驗室理想的減壓設(shè)備。水泵一般用于對真空度要求不高的減壓體系中。圖1-19為SHB-III型循環(huán)水多用真空泵的外觀示意圖。使用時應(yīng)注意：(1)真空泵抽氣口最

34、好接一個緩沖瓶，以免停泵時，水被倒吸入反應(yīng)瓶中，使反應(yīng)失敗。(2)開泵前，應(yīng)檢查是否與體系接好，然后,打開緩沖瓶上的旋塞。開泵后，用旋塞調(diào)至所需要的真空度。關(guān)泵時，先打開緩沖瓶上的旋塞，拆掉與體系的接口，再關(guān)泵。切忌相反操作。（3）應(yīng)經(jīng)常補(bǔ)充和更換水泵中的水，以保持水泵的清潔和真空度。9 .油泵油泵（圖1-20）的效能，通常決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)及泵油的好壞。一般使用精煉的高沸點礦物油作泵油。減壓蒸儲的整個系統(tǒng)既要暢通又要密封，連接各種儀器應(yīng)盡量靠近。所以在實驗室內(nèi)可用一個小推車（圖1-21）,這樣既便于移動，又不占用實驗臺面。10 .真空壓力表真空壓力表常用來與水泵或油泵連接在一起使用，測量體

35、系內(nèi)的真空度。常用的壓力表是水銀壓力計（圖2-22）。在使用水銀壓力計時應(yīng)注意：停泵時，先慢慢打開緩沖瓶上的放空閥，再關(guān)泵。否則，由于汞的密度較大（13.9g.m-3）,在快速流動時，會沖破玻璃管，使汞噴出，造成污染。在拉出和推進(jìn)泵車時，應(yīng)注意保護(hù)水銀壓力計。后唄1.真空表2.抽氣啪3.電源指示燈4.電源開關(guān)5.水箱上蓋手柄6.水箱7.放水軟管8.溢水嘴9.電源線進(jìn)線孔10.保險座11.電機(jī)風(fēng)罩12.循環(huán)水出水嘴13.循環(huán)水進(jìn)水嘴14.循環(huán)水開關(guān)圖1-19SHB-III型循環(huán)水多用真空泵外觀示意圖圖1-20旋片式真空泵1-21真空泵車圖1-22水銀壓力計11 .微波合成儀近年來，微波輻射技術(shù)在有機(jī)合成上應(yīng)用日益廣泛，通過微波輻射，反應(yīng)物從分子內(nèi)迅速升溫，反應(yīng)速率可提高幾倍、幾十倍甚至上千倍，同時由于微波為強(qiáng)電磁波，產(chǎn)生的微波等離子中常存在熱力學(xué)得不到的高能態(tài)原子、分子和離子，因而可使一些熱力學(xué)上不可能和難以發(fā)生的反應(yīng)得以順利進(jìn)行。利用微波技術(shù)來進(jìn)行有機(jī)合成，微波反應(yīng)具有反應(yīng)速度快，反