材料微觀結(jié)構(gòu)與性能分析

1、日否口擴散焊接Mg/Al接頭界面微組織及力學(xué)題目性能研究學(xué)生姓名XX學(xué)號開課學(xué)院完成時間：2016年XX月XX日摘要材料分析檢測技術(shù)，是關(guān)于材料成分、結(jié)構(gòu)、微觀形貌的檢測技術(shù)及相關(guān)理論基礎(chǔ)的研究，在眾多領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。本報告以Mg/Al擴散焊接接頭的檢測分析為例，分別介紹了掃描電鏡（SEM）、X光衍射技術(shù)（XRD）、山探計EEPMA）等材料微結(jié)構(gòu)表征手段和顯微硬度、斷裂強度測試等材料力材料邠析；微觀形貌；力學(xué)性能AbstractMaterialanalysisandtestingtechnologyaredetectiontechnologiesandtheOrearefound

2、ationsaboutmaterialcomposition,structure,microstructure.Theyusedinmanyfieldsofresearchandproduction.ThisreportintroducethedetectionofMg/Aldiffusionbondingjointasanexample,anddiscussestheppUicationIprogressofX-raydiffractiontechnologyinmaterialanalysis,suchasSEM,RD,EPMAwhichareusedformaterialmicrostr

3、uctureanalysisandmicrohardness,eakingstrengthwhichareusedformechanicalpropertiestesting.ords:materialsanalysis;microstructure;mechanicalproperties有利于結(jié)構(gòu)重量的優(yōu)化，從而降低能源消耗與尾比強度和比剛度高的特性，因此常用于結(jié)構(gòu)輕量化的研究。鋁在地殼中含量居第三，僅次于氧和硅，具有低密度（_32.70g/cm）、小的土1度W剛度、良好的耐腐蝕性、良好的導(dǎo)電性等優(yōu)良性能，其合金在K汽hl電力行業(yè)等已經(jīng)有廣泛應(yīng)用。鎂在地殼中含量居第八，在宇宙II,.3d川

4、密度比鋁更低，僅為1.738g/cm3,是目前工業(yè)化應(yīng)用中最輕的結(jié)比強度和比剛度均高于鋁合金和鋼，在不影響強度和剛度的情況下有4HH卜衿巾勺質(zhì)量；具有良好的減震性和電磁屏蔽能力，在航空航天、汽車、仙、加等有很大潛力1-2隨著麻、橫布研究中的深入發(fā)展，單一的鋁和鎂性能已經(jīng)難以滿足實際應(yīng)用,列者關(guān)注鎂鋁異種金屬焊接。鋁鎂焊接連接可以在原有的領(lǐng)域充分發(fā)揮兩種金屬備用的優(yōu)異性能，還可以集多功能于一身的結(jié)構(gòu)材料、功能材料，將X卻于更多I的科小領(lǐng)域。鋁鎂異種金屬焊接的主要問題在于母材材料表面易氧化,、熱導(dǎo)率、線膨脹系數(shù)較大，易產(chǎn)生脆性的金屬間化合物。鋁鎂異種41H焊接的研究已經(jīng)成為焊接領(lǐng)域研究的熱點和難點

5、3-4oillnlldirF,母材待焊面發(fā)生塑性變形緊密貼合，經(jīng)。相比熔焊，擴散焊接由于對溫度和壓力外會產(chǎn)生凝固裂紋及高的變形應(yīng)力等焊接缺陷，在材料的焊接方面具但經(jīng)過原子的擴散遷移，在接頭界面附近形成冶金結(jié)合的擴散層這種擴散層的組織結(jié)構(gòu)將決定接頭的連接性能，所以采用材料微結(jié)構(gòu)分析方法研究Al/Mg接頭界面微觀組織。采用金相顯微鏡、掃描電鏡觀察擴散連接接頭的結(jié)構(gòu)；采用X射線衍射分析、電子探針顯微分析表征接頭成分；采用力學(xué)測試、硬度測試接頭性能。探究不同連接溫度、壓力、時間對接頭界面組織結(jié)構(gòu)與連接性能的影響，確定最佳的擴散連接工藝參數(shù)。本研究對Al/Mg金屬擴散連接在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用推廣有重大意義

6、。材料性能的本質(zhì)影響因素是其微觀結(jié)構(gòu)，所以材料微結(jié)構(gòu)分析原理與方法是進行材料學(xué)研究的最基本工具。針對Mg/Al擴散焊接接頭界面微組織的檢測分析,要出到口面電鏡（SEM）、X射線衍射（XRD）和電子探針（EPMA）6顯微鏡描電鏡（fcEM）是一種利用高能電子束轟擊樣品表面激發(fā)出各種物理信息,巾也才這些泡效惜息的搜集、放大、成像，研究材料的微觀組織形貌。：白描電勺隼年的法統(tǒng)，濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細機械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)機控制技術(shù)，能宜接利用樣品表面的物質(zhì)特性進行微觀成像7O1，卜*M放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào);2耳犬視野廣，可立體成像，直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微試樣制備簡單目

7、前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，可同時進行微觀組織性貌的觀即口微區(qū)成分分析，具有極高的應(yīng)用價值II掃蹄電下暈微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束極細的高能入射旭子法描掃描樣品表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征X射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射（見圖1）。常用的物理信號有:圖1掃描電鏡激發(fā)卜勺物理4號，/11）二次電子：指被入射電子%1出來中核外電子。當(dāng)入射電子轟擊原子后，能量傳遞給核外電子使其脫離原子核白）束縛成為自電子。如果這種散射過程發(fā)生在樣品表層附近，那些能量大于材料逸出功上自由電,提坤樣h表面逸出，變成真空

8、中的自由電子，即二次電子。它對試樣上面I狀態(tài)"常晟感:能有效地顯示II7/試樣表面的微觀形貌。二次電子的分辨率較高L一般可達到5-10nm。q.IgI/2）背散射電子：指高能入%無子撞擊可的后反射回來的部分電子。背散射電子束成像分辨率一般為50-200rtm（與&子束斑直/如當(dāng)0，其產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。利用背反射電子作為成像姓號不僅能分析境貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度定性進行成分分析。/3）俄歇電子：指由原子內(nèi)層電子躍遷釋放出來的能量不是以X射線形式釋放而是傳遞給核外另一電子，使其脫離核的束縛變?yōu)槎硇娮印Ｒ驗槊糠N原子都由自己特定的殼層能,，所以它們的俄柒申，子

9、能量也各癡征直bJ踢準50-1500ev范圍內(nèi)。因此，試樣表層發(fā)出的俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析I1IIII4）特征X射線：指原子哨層電子受干激發(fā)后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波曲的一j種電A波輻射。X射線T股在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。結(jié)合配備的x身也能譜儀，可分*材料的微芬。掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后的電光源，在高電壓加速下經(jīng)過2-3個透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，在試樣II表面聚焦。末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品表面作用激發(fā)的物理信息分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的

10、亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯像管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點發(fā)射的信號與顯像管熒光屏上相應(yīng)的亮點對應(yīng)，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。再利用光柵掃描成像，獲得完整形貌圖片。整個原理結(jié)構(gòu)圖，如圖2所示。圖2掃描電鏡的原結(jié)構(gòu)示意圖I1.1.2 X射線衍射M神每一種結(jié)晶物質(zhì)，都有其特定的晶體也包括點陣類型、晶面間距等參數(shù)。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時，由于可他用由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X楓波長著相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上州看X射線彳行射8。衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相與每種晶體所產(chǎn)生的衍射

11、花樣都反映出該晶體內(nèi)部的原子分配規(guī)律，相應(yīng)的原理用意囪如圖3所示。fL）I跚1nIIX圖3X射線衍射原理圖:1）物相分析：每種晶體由于其獨特的結(jié)構(gòu)都具有與之相對應(yīng)由X射線衍射特征譜，這是X身裝衍射物相分析的依據(jù)。將待測樣品的衍射圖譜和各種已知單相標準物質(zhì)的衍射圖布對比，從而確定物質(zhì)的相組成。確定相組成后，根據(jù)各相衍射峰的強度正比于該料分含量（需要做吸收校正者除外），就可對各種組分進行定量分析。2）點陣參數(shù)的鳴定：測定點陣參數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。通過,X射線衍射線位置的測定d獲得的,通過測可耳射率樣中每一條衍射線的位置均,上出一

12、個點陣常數(shù)值。3）微視應(yīng)力的測定：材料的微'觀甚平”引起衍射線線形寬化的因，因此衍射線的半高寬即衍期線最央強度一甲效的寬度是描麗觀殘余應(yīng)力的基本參數(shù)。孑一束'x射線入射到呼1微觀卜力的樣品上時，由于微可需應(yīng)力取向不同，各晶粒的晶面間距產(chǎn)生了不同的應(yīng)變，即在某些晶粒中晶四間距擴張而在另一些晶粒單晶面間距壓縮,結(jié)希使其）衍射線并不像宏觀內(nèi)應(yīng)力所影響的那樣單導(dǎo)致衍射線漫散寬化地向莫一方向位移總的效應(yīng)是X射線衍射儀以布拉格殳驗裝置為原型，融合了機械與電子,術(shù)等多方面的成果。衍射儀由X射線發(fā)生器、X射線測角儀、輻射探測器和輻射優(yōu)測電路4個基本部分組成，是以特征X射線照射多晶體樣品，屏以輻

13、射探測器記:衍射信息的衍射實驗裝置，其結(jié)構(gòu)示意由靜聯(lián)咻l油和可以自動進行數(shù)據(jù)處理等特點在許多領(lǐng)域中取代了照相法，現(xiàn)在已成為晶體結(jié)構(gòu)分析等工作的主要方法圖4X射線衍射儀結(jié)構(gòu)示意圖1.1.3 電子探針電子探針（見圖5）是一種現(xiàn)代微區(qū)化學(xué)成分分析手段，利用經(jīng)過加速和聚焦的極窄電子束為探針，激發(fā)試樣中某一微小區(qū)域，使其發(fā)出特征X射線，測定該X射線的波長和強度，即可對該微區(qū)的元素作定性或定量分析9。電子探針有三種基本工作方式：點分析用于選定點的全譜定性分析或定量分析，以及對其中所含元素進行定量分析；線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化；面分析用于觀察元素在選定微區(qū)內(nèi)濃度分布。由于電子探驗結(jié)果的解

14、釋直截了當(dāng)、分析過程不損壞樣品、測量準確度較高等優(yōu)點，故在冶金、地質(zhì)、電子材料、生物、醫(yī)學(xué)、考古以及其它領(lǐng)域中得到日益廣泛地應(yīng)用，是礦物測試分析和樣品成分分析的重要工具。1.2材料力學(xué)性能分析J.1LIMlkd材卜局部抵抗硬物壓入其表面的能力10。材料的硬度分析主要有34|：劃主要用于比較不同礦物的軟硬程度，方法是選一根一端硬一3Hd卜，*卜測材料沿棒劃過，根據(jù)出現(xiàn)劃痕的位置確定被測材料的軟硬。定性IN卜“卜出的劃痕長，軟物體劃出的劃痕短。2）壓入硬度：主要用于金屬材卜耳卜法的載荷將規(guī)定的壓頭壓入被測材料，以材料表面局部塑性變形的UW比卜*卜斗計的軟硬。由于壓頭、載荷以及載荷持續(xù)時間的不同，硬

15、支口多#主要是布氏硬度、洛氏硬度、維氏硬度和顯微硬度等幾種。3）11II+H硬卜：主要葉于金屬材料，方法是使一個特制的小錘從一定高度自由下落沖擊由卜材k的試樣，并以試樣在沖擊過程中儲存（繼而釋放）應(yīng)變能的多少（通過小錘白跳高度測定）確定材料的硬度。其中，顯微硬度是一種壓入硬度，反映被測物體對抗另一硬物體壓入的能力。的儀器是顯微硬度計（見圖6）,它實際上是一臺設(shè)有加負荷裝置帶有目鏡狽機器的其修府11。測定之前，先要將待測磨料制成反光磨片試樣，置于顯微硬度腳的裴惱臺上，通過加負荷裝置對四棱錐形的金剛石壓頭加壓。負荷的大小可根據(jù)待測材料的硬度不同而增減。金剛石壓頭壓入試樣后，在試樣表面上會產(chǎn)生一個凹

16、坑。把顯微鏡十字絲對準凹坑，用目鏡測微器測量凹坑對角線的長度。根據(jù)所加負荷及凹坑對角線長度就可計算出所測物質(zhì)的顯微硬度值。圖6顯微硬度計形和如何失效力作用方式不同，材料會受到抗拉強度、抗壓強度、抗剪強度、屈服弓.【雖度、沖擊強度、疲勞強度、蠕變強度等12-13O1.2.2材料斷裂強度測試材料強度砥蠢構(gòu)內(nèi)部力的分布，包括組織結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)在載荷下如何變伸強度，用于表征市。強度和韌性。抗彎強度：抗心指材料抵抗1成正比。裂的能力,點抗彎測,剪切強度：剪玉J力的能力，指外力。并對材料呈剪切作材料力學(xué)性能測試需要通過萬能力。僉，主要適用拉伸強度：I在if1試驗中，試樣直至斷裂為止所受的最大拉伸應(yīng)力即為拉材料

17、的各種物理機械性能測試。儀器采川電一體化設(shè)計，H變送器、微處理器價驅(qū)動機構(gòu)、機。為材料開發(fā)、改學(xué)研究、于橡膠、塑料板材、管材、異型材，塑用產(chǎn)線的隨機檢貨2Mg/Al接頭界面微觀組織研究界面微觀組織形貌MojtabaJafarian等人14采用真空擴散連接技術(shù)分別在430-450C溫度范圍內(nèi)對6061鋁合金/AZ31鎂合金進行連接。如圖1-9為接頭的界面形貌，由于溫度430c時較低，未能實現(xiàn)連接；溫度升高至440-450C,原子發(fā)生充分互擴散，在接頭界面處形成厚度約為23-27um的Mg-Al金屬間化合物層。2.2接頭界向XRD衍射分析劉蒙恩等人15采用脈沖加壓擴散連接工藝連接AZ31鎂合金與5

18、083鋁合金，連接溫度450c，保溫5-20min,施加5-10MPa的軸向脈沖壓力。擴散時間為15min時接頭橫剖面的X射線衍射分析，接頭界面處形成了金屬間化合物Mg2Al3,AlMg和Al0.56Mg0.44。加MAlMg圖945min接頭的XRD/MMm2.3接頭界面區(qū)蛾電子探針分析武漢理工大學(xué)的張建等人求用擴散焊鬟工藝，通過添加Ni箔中間層對鎂16鋁異種金屬進行焊接。采用時觀察焊接接頭界面主要元素濃度分布，結(jié)果如圖10所示。圖10(a)為用舸時師小陽即A*1iX-tA90min時Mg/Ni/Al焊接2040(08D100棉肪2郵)接頭界面顯微結(jié)構(gòu)?？梢钥闯?，添加Ni箔中間層成功實現(xiàn)了對

19、Mg,Al的焊接，界面無明顯裂紋、孔洞等缺陷。焊接界面由Al側(cè)到Mg側(cè)依次為Al母材、Al-Ni過渡區(qū)、Ni中間層、Mg-Ni過渡區(qū)、Mg母材。由圖10(b)界面元素線掃描圖可以看出，Mg/Ni/Al焊接接頭界面Mg,Ni,Al元素濃度均從母材向界面擴散區(qū)減小Mg過渡區(qū)主要由Mg元素和Ni元素互擴散形成，Al-Ni過渡區(qū)主要由Al元素和Ni元素互擴散形成，沒有Al-Mg的相互擴散區(qū)域，表明Ni箔的加入阻止了Mg-Al的相互擴散。3Mg/Al擴散接頭力學(xué)性能接頭界面附近顯微硬度測定MojtabaJafarian等人17采用維氏顯微硬度計對440C,保溫90min的Mg/Al接頭界面附近的顯微硬度

20、進行測定，結(jié)果如圖9所示。由圖可知，界面擴散區(qū)的硬度值最高，并沿兩側(cè)基體方向降低。其中Al6061-T6/MgAZ31接頭的顯微硬度值最高達155HV。圖11茸的顯微硬度分布接頭峰o雖度:滯：Uljd1L.*劉蒙,必人15對擴散焊接獲得的Mg/Al接頭進行抗RM即MMW12可以看出，隨著保承擴散時間的延長，接頭抗拉強度出現(xiàn)先升高后降低的現(xiàn)象。接頭的抗拉強度隨保溫擴散時間的變化規(guī)律與接頭的界面組織及物相成分密切相關(guān)。mSvI當(dāng)保溫擴散時間為5min時，接頭抗拉觸度只有16MPa,主要是由于反應(yīng)時間較短，原子擴散不充分，擴散層厚度太薄，導(dǎo)致接頭強度較低。當(dāng)保溫擴散時間為AAwII15min”鏟強時

21、高至.46MPa這主要由于5明期叫勺延長，原子擴散更加充分，接頭組織越來越致死。隨著保溫擴散時間增至20min,金屬間化合物層厚度增大，審琳木強度反而用卬至地MPaI。40113抑ifJoM|和？間uMincdumi圖12保溫時間對接頭抗拉強度的影響Mg、Al合金具有一系列優(yōu)異性能被廣泛應(yīng)用到航空、同領(lǐng)域。Mg、Alp為重要的結(jié)構(gòu)件材料，交叉,金屬連接加工技術(shù)攀越來越高，焊接技術(shù)仍用擴散焊接方法，,調(diào)贅焊接工藝，阻止金屬山今后研究的熱點。引用航天、交通工具等不用趨勢越發(fā)突出,悻是該領(lǐng)域的研究重卜。化合物、Mg/Al異種因此，采性制其形相及分布仍將是IWmi1黨春梅，謝衛(wèi)父.B40(4):1-4

22、.、鎂合金材料在汽車工業(yè)中的應(yīng)用J.熱加底工藝.2011,2馮美斌.汽車輜曷化技和喇材M的發(fā)展及農(nóng)用口.汽車工M.2006,28(3):213-220.3劉奮軍，李增f,m械強度.2014(05):819823.Mg/Al異:中"屬焊接去開究現(xiàn)狀及，、展方向J.機4張瑞英，王波，張海彬.鎂偉口種金屬的焊接研究現(xiàn)狀J.中山高新技術(shù)企業(yè).2013(16):153-155.5陳君，徐艷升.擴散,技術(shù)及其葉用J.奧龍江科耳Q息.2009(30):26.6齊海群.材料分析斗出版社,.2011.J7廖乾初,藍芬蘭.掃描電耳分析技術(shù)耶01M.機械工業(yè)1版社田志宏,張秀華,田志廣,x射線衍制k術(shù)在材料4析中的聞1,1990.J.工程與試