材料微觀結(jié)構(gòu)與性能分析

1、日否口擴(kuò)散焊接Mg/Al接頭界面微組織及力學(xué)題目性能研究學(xué)生姓名XX學(xué)號(hào)開課學(xué)院完成時(shí)間：2016年XX月XX日摘要材料分析檢測(cè)技術(shù)，是關(guān)于材料成分、結(jié)構(gòu)、微觀形貌的檢測(cè)技術(shù)及相關(guān)理論基礎(chǔ)的研究，在眾多領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。本報(bào)告以Mg/Al擴(kuò)散焊接接頭的檢測(cè)分析為例，分別介紹了掃描電鏡（SEM）、X光衍射技術(shù)（XRD）、山探計(jì)EEPMA）等材料微結(jié)構(gòu)表征手段和顯微硬度、斷裂強(qiáng)度測(cè)試等材料力材料邠析；微觀形貌；力學(xué)性能AbstractMaterialanalysisandtestingtechnologyaredetectiontechnologiesandtheOrearefound

2、ationsaboutmaterialcomposition,structure,microstructure.Theyusedinmanyfieldsofresearchandproduction.ThisreportintroducethedetectionofMg/Aldiffusionbondingjointasanexample,anddiscussestheppUicationIprogressofX-raydiffractiontechnologyinmaterialanalysis,suchasSEM,RD,EPMAwhichareusedformaterialmicrostr

3、uctureanalysisandmicrohardness,eakingstrengthwhichareusedformechanicalpropertiestesting.ords:materialsanalysis;microstructure;mechanicalproperties有利于結(jié)構(gòu)重量的優(yōu)化，從而降低能源消耗與尾比強(qiáng)度和比剛度高的特性，因此常用于結(jié)構(gòu)輕量化的研究。鋁在地殼中含量居第三，僅次于氧和硅，具有低密度（_32.70g/cm）、小的土1度W剛度、良好的耐腐蝕性、良好的導(dǎo)電性等優(yōu)良性能，其合金在K汽hl電力行業(yè)等已經(jīng)有廣泛應(yīng)用。鎂在地殼中含量居第八，在宇宙II,.3d川

4、密度比鋁更低，僅為1.738g/cm3,是目前工業(yè)化應(yīng)用中最輕的結(jié)比強(qiáng)度和比剛度均高于鋁合金和鋼，在不影響強(qiáng)度和剛度的情況下有4HH卜衿巾勺質(zhì)量；具有良好的減震性和電磁屏蔽能力，在航空航天、汽車、仙、加等有很大潛力1-2隨著麻、橫布研究中的深入發(fā)展，單一的鋁和鎂性能已經(jīng)難以滿足實(shí)際應(yīng)用,列者關(guān)注鎂鋁異種金屬焊接。鋁鎂焊接連接可以在原有的領(lǐng)域充分發(fā)揮兩種金屬備用的優(yōu)異性能，還可以集多功能于一身的結(jié)構(gòu)材料、功能材料，將X卻于更多I的科小領(lǐng)域。鋁鎂異種金屬焊接的主要問題在于母材材料表面易氧化,、熱導(dǎo)率、線膨脹系數(shù)較大，易產(chǎn)生脆性的金屬間化合物。鋁鎂異種41H焊接的研究已經(jīng)成為焊接領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)

5、3-4oillnlldirF,母材待焊面發(fā)生塑性變形緊密貼合，經(jīng)。相比熔焊，擴(kuò)散焊接由于對(duì)溫度和壓力外會(huì)產(chǎn)生凝固裂紋及高的變形應(yīng)力等焊接缺陷，在材料的焊接方面具但經(jīng)過原子的擴(kuò)散遷移，在接頭界面附近形成冶金結(jié)合的擴(kuò)散層這種擴(kuò)散層的組織結(jié)構(gòu)將決定接頭的連接性能，所以采用材料微結(jié)構(gòu)分析方法研究Al/Mg接頭界面微觀組織。采用金相顯微鏡、掃描電鏡觀察擴(kuò)散連接接頭的結(jié)構(gòu)；采用X射線衍射分析、電子探針顯微分析表征接頭成分；采用力學(xué)測(cè)試、硬度測(cè)試接頭性能。探究不同連接溫度、壓力、時(shí)間對(duì)接頭界面組織結(jié)構(gòu)與連接性能的影響，確定最佳的擴(kuò)散連接工藝參數(shù)。本研究對(duì)Al/Mg金屬擴(kuò)散連接在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用推廣有重大意義

6、。材料性能的本質(zhì)影響因素是其微觀結(jié)構(gòu)，所以材料微結(jié)構(gòu)分析原理與方法是進(jìn)行材料學(xué)研究的最基本工具。針對(duì)Mg/Al擴(kuò)散焊接接頭界面微組織的檢測(cè)分析,要出到口面電鏡（SEM）、X射線衍射（XRD）和電子探針（EPMA）6顯微鏡描電鏡（fcEM）是一種利用高能電子束轟擊樣品表面激發(fā)出各種物理信息,巾也才這些泡效惜息的搜集、放大、成像，研究材料的微觀組織形貌。：白描電勺隼年的法統(tǒng)，濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)機(jī)控制技術(shù)，能宜接利用樣品表面的物質(zhì)特性進(jìn)行微觀成像7O1，卜*M放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào);2耳犬視野廣，可立體成像，直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微試樣制備簡(jiǎn)單目

7、前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，可同時(shí)進(jìn)行微觀組織性貌的觀即口微區(qū)成分分析，具有極高的應(yīng)用價(jià)值II掃蹄電下暈微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束極細(xì)的高能入射旭子法描掃描樣品表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征X射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射（見圖1）。常用的物理信號(hào)有:圖1掃描電鏡激發(fā)卜勺物理4號(hào)，/11）二次電子：指被入射電子%1出來中核外電子。當(dāng)入射電子轟擊原子后，能量傳遞給核外電子使其脫離原子核白）束縛成為自電子。如果這種散射過程發(fā)生在樣品表層附近，那些能量大于材料逸出功上自由電,提坤樣h表面逸出，變成真空

8、中的自由電子，即二次電子。它對(duì)試樣上面I狀態(tài)"常晟感:能有效地顯示II7/試樣表面的微觀形貌。二次電子的分辨率較高L一般可達(dá)到5-10nm。q.IgI/2）背散射電子：指高能入%無子撞擊可的后反射回來的部分電子。背散射電子束成像分辨率一般為50-200rtm（與&子束斑直/如當(dāng)0，其產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。利用背反射電子作為成像姓號(hào)不僅能分析境貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度定性進(jìn)行成分分析。/3）俄歇電子：指由原子內(nèi)層電子躍遷釋放出來的能量不是以X射線形式釋放而是傳遞給核外另一電子，使其脫離核的束縛變?yōu)槎硇娮?。因?yàn)槊糠N原子都由自己特定的殼層能,，所以它們的俄柒申，子

9、能量也各癡征直bJ踢準(zhǔn)50-1500ev范圍內(nèi)。因此，試樣表層發(fā)出的俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析I1IIII4）特征X射線：指原子哨層電子受干激發(fā)后在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波曲的一j種電A波輻射。X射線T股在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。結(jié)合配備的x身也能譜儀，可分*材料的微芬。掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后的電光源，在高電壓加速下經(jīng)過2-3個(gè)透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，在試樣II表面聚焦。末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品表面作用激發(fā)的物理信息分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的

10、亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯像管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯像管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)對(duì)應(yīng)，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。再利用光柵掃描成像，獲得完整形貌圖片。整個(gè)原理結(jié)構(gòu)圖，如圖2所示。圖2掃描電鏡的原結(jié)構(gòu)示意圖I1.1.2 X射線衍射M神每一種結(jié)晶物質(zhì)，都有其特定的晶體也包括點(diǎn)陣類型、晶面間距等參數(shù)。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí)，由于可他用由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X楓波長(zhǎng)著相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上州看X射線彳行射8。衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相與每種晶體所產(chǎn)生的衍射

11、花樣都反映出該晶體內(nèi)部的原子分配規(guī)律，相應(yīng)的原理用意囪如圖3所示。fL）I跚1nIIX圖3X射線衍射原理圖:1）物相分析：每種晶體由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)都具有與之相對(duì)應(yīng)由X射線衍射特征譜，這是X身裝衍射物相分析的依據(jù)。將待測(cè)樣品的衍射圖譜和各種已知單相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射圖布對(duì)比，從而確定物質(zhì)的相組成。確定相組成后，根據(jù)各相衍射峰的強(qiáng)度正比于該料分含量（需要做吸收校正者除外），就可對(duì)各種組分進(jìn)行定量分析。2）點(diǎn)陣參數(shù)的鳴定：測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測(cè)定固溶體溶解度曲線、測(cè)定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。通過,X射線衍射線位置的測(cè)定d獲得的,通過測(cè)可耳射率樣中每一條衍射線的位置均,上出一

12、個(gè)點(diǎn)陣常數(shù)值。3）微視應(yīng)力的測(cè)定：材料的微'觀甚平”引起衍射線線形寬化的因，因此衍射線的半高寬即衍期線最央強(qiáng)度一甲效的寬度是描麗觀殘余應(yīng)力的基本參數(shù)。孑一束'x射線入射到呼1微觀卜力的樣品上時(shí)，由于微可需應(yīng)力取向不同，各晶粒的晶面間距產(chǎn)生了不同的應(yīng)變，即在某些晶粒中晶四間距擴(kuò)張而在另一些晶粒單晶面間距壓縮,結(jié)希使其）衍射線并不像宏觀內(nèi)應(yīng)力所影響的那樣單導(dǎo)致衍射線漫散寬化地向莫一方向位移總的效應(yīng)是X射線衍射儀以布拉格殳驗(yàn)裝置為原型，融合了機(jī)械與電子,術(shù)等多方面的成果。衍射儀由X射線發(fā)生器、X射線測(cè)角儀、輻射探測(cè)器和輻射優(yōu)測(cè)電路4個(gè)基本部分組成，是以特征X射線照射多晶體樣品，屏以輻

13、射探測(cè)器記:衍射信息的衍射實(shí)驗(yàn)裝置，其結(jié)構(gòu)示意由靜聯(lián)咻l油和可以自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理等特點(diǎn)在許多領(lǐng)域中取代了照相法，現(xiàn)在已成為晶體結(jié)構(gòu)分析等工作的主要方法圖4X射線衍射儀結(jié)構(gòu)示意圖1.1.3 電子探針電子探針（見圖5）是一種現(xiàn)代微區(qū)化學(xué)成分分析手段，利用經(jīng)過加速和聚焦的極窄電子束為探針，激發(fā)試樣中某一微小區(qū)域，使其發(fā)出特征X射線，測(cè)定該X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，即可對(duì)該微區(qū)的元素作定性或定量分析9。電子探針有三種基本工作方式：點(diǎn)分析用于選定點(diǎn)的全譜定性分析或定量分析，以及對(duì)其中所含元素進(jìn)行定量分析；線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化；面分析用于觀察元素在選定微區(qū)內(nèi)濃度分布。由于電子探驗(yàn)結(jié)果的解

14、釋直截了當(dāng)、分析過程不損壞樣品、測(cè)量準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，故在冶金、地質(zhì)、電子材料、生物、醫(yī)學(xué)、考古以及其它領(lǐng)域中得到日益廣泛地應(yīng)用，是礦物測(cè)試分析和樣品成分分析的重要工具。1.2材料力學(xué)性能分析J.1LIMlkd材卜局部抵抗硬物壓入其表面的能力10。材料的硬度分析主要有34|：劃主要用于比較不同礦物的軟硬程度，方法是選一根一端硬一3Hd卜，*卜測(cè)材料沿棒劃過，根據(jù)出現(xiàn)劃痕的位置確定被測(cè)材料的軟硬。定性IN卜“卜出的劃痕長(zhǎng)，軟物體劃出的劃痕短。2）壓入硬度：主要用于金屬材卜耳卜法的載荷將規(guī)定的壓頭壓入被測(cè)材料，以材料表面局部塑性變形的UW比卜*卜斗計(jì)的軟硬。由于壓頭、載荷以及載荷持續(xù)時(shí)間的不同，硬

15、支口多#主要是布氏硬度、洛氏硬度、維氏硬度和顯微硬度等幾種。3）11II+H硬卜：主要葉于金屬材料，方法是使一個(gè)特制的小錘從一定高度自由下落沖擊由卜材k的試樣，并以試樣在沖擊過程中儲(chǔ)存（繼而釋放）應(yīng)變能的多少（通過小錘白跳高度測(cè)定）確定材料的硬度。其中，顯微硬度是一種壓入硬度，反映被測(cè)物體對(duì)抗另一硬物體壓入的能力。的儀器是顯微硬度計(jì)（見圖6）,它實(shí)際上是一臺(tái)設(shè)有加負(fù)荷裝置帶有目鏡狽機(jī)器的其修府11。測(cè)定之前，先要將待測(cè)磨料制成反光磨片試樣，置于顯微硬度腳的裴惱臺(tái)上，通過加負(fù)荷裝置對(duì)四棱錐形的金剛石壓頭加壓。負(fù)荷的大小可根據(jù)待測(cè)材料的硬度不同而增減。金剛石壓頭壓入試樣后，在試樣表面上會(huì)產(chǎn)生一個(gè)凹

16、坑。把顯微鏡十字絲對(duì)準(zhǔn)凹坑，用目鏡測(cè)微器測(cè)量凹坑對(duì)角線的長(zhǎng)度。根據(jù)所加負(fù)荷及凹坑對(duì)角線長(zhǎng)度就可計(jì)算出所測(cè)物質(zhì)的顯微硬度值。圖6顯微硬度計(jì)形和如何失效力作用方式不同，材料會(huì)受到抗拉強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度、抗剪強(qiáng)度、屈服弓.【雖度、沖擊強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度、蠕變強(qiáng)度等12-13O1.2.2材料斷裂強(qiáng)度測(cè)試材料強(qiáng)度砥蠢構(gòu)內(nèi)部力的分布，包括組織結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)在載荷下如何變伸強(qiáng)度，用于表征市。強(qiáng)度和韌性。抗彎強(qiáng)度：抗心指材料抵抗1成正比。裂的能力,點(diǎn)抗彎測(cè),剪切強(qiáng)度：剪玉J力的能力，指外力。并對(duì)材料呈剪切作材料力學(xué)性能測(cè)試需要通過萬能力。僉，主要適用拉伸強(qiáng)度：I在if1試驗(yàn)中，試樣直至斷裂為止所受的最大拉伸應(yīng)力即為拉材料

17、的各種物理機(jī)械性能測(cè)試。儀器采川電一體化設(shè)計(jì)，H變送器、微處理器價(jià)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、機(jī)。為材料開發(fā)、改學(xué)研究、于橡膠、塑料板材、管材、異型材，塑用產(chǎn)線的隨機(jī)檢貨2Mg/Al接頭界面微觀組織研究界面微觀組織形貌MojtabaJafarian等人14采用真空擴(kuò)散連接技術(shù)分別在430-450C溫度范圍內(nèi)對(duì)6061鋁合金/AZ31鎂合金進(jìn)行連接。如圖1-9為接頭的界面形貌，由于溫度430c時(shí)較低，未能實(shí)現(xiàn)連接；溫度升高至440-450C,原子發(fā)生充分互擴(kuò)散，在接頭界面處形成厚度約為23-27um的Mg-Al金屬間化合物層。2.2接頭界向XRD衍射分析劉蒙恩等人15采用脈沖加壓擴(kuò)散連接工藝連接AZ31鎂合金與5

18、083鋁合金，連接溫度450c，保溫5-20min,施加5-10MPa的軸向脈沖壓力。擴(kuò)散時(shí)間為15min時(shí)接頭橫剖面的X射線衍射分析，接頭界面處形成了金屬間化合物Mg2Al3,AlMg和Al0.56Mg0.44。加MAlMg圖945min接頭的XRD/MMm2.3接頭界面區(qū)蛾電子探針分析武漢理工大學(xué)的張建等人求用擴(kuò)散焊鬟工藝，通過添加Ni箔中間層對(duì)鎂16鋁異種金屬進(jìn)行焊接。采用時(shí)觀察焊接接頭界面主要元素濃度分布，結(jié)果如圖10所示。圖10(a)為用舸時(shí)師小陽(yáng)即A*1iX-tA90min時(shí)Mg/Ni/Al焊接2040(08D100棉肪2郵)接頭界面顯微結(jié)構(gòu)。可以看出，添加Ni箔中間層成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)

19、Mg,Al的焊接，界面無明顯裂紋、孔洞等缺陷。焊接界面由Al側(cè)到Mg側(cè)依次為Al母材、Al-Ni過渡區(qū)、Ni中間層、Mg-Ni過渡區(qū)、Mg母材。由圖10(b)界面元素線掃描圖可以看出，Mg/Ni/Al焊接接頭界面Mg,Ni,Al元素濃度均從母材向界面擴(kuò)散區(qū)減小Mg過渡區(qū)主要由Mg元素和Ni元素互擴(kuò)散形成，Al-Ni過渡區(qū)主要由Al元素和Ni元素互擴(kuò)散形成，沒有Al-Mg的相互擴(kuò)散區(qū)域，表明Ni箔的加入阻止了Mg-Al的相互擴(kuò)散。3Mg/Al擴(kuò)散接頭力學(xué)性能接頭界面附近顯微硬度測(cè)定MojtabaJafarian等人17采用維氏顯微硬度計(jì)對(duì)440C,保溫90min的Mg/Al接頭界面附近的顯微硬度

20、進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如圖9所示。由圖可知，界面擴(kuò)散區(qū)的硬度值最高，并沿兩側(cè)基體方向降低。其中Al6061-T6/MgAZ31接頭的顯微硬度值最高達(dá)155HV。圖11茸的顯微硬度分布接頭峰o雖度:滯：Uljd1L.*劉蒙,必人15對(duì)擴(kuò)散焊接獲得的Mg/Al接頭進(jìn)行抗RM即MMW12可以看出，隨著保承擴(kuò)散時(shí)間的延長(zhǎng)，接頭抗拉強(qiáng)度出現(xiàn)先升高后降低的現(xiàn)象。接頭的抗拉強(qiáng)度隨保溫?cái)U(kuò)散時(shí)間的變化規(guī)律與接頭的界面組織及物相成分密切相關(guān)。mSvI當(dāng)保溫?cái)U(kuò)散時(shí)間為5min時(shí)，接頭抗拉觸度只有16MPa,主要是由于反應(yīng)時(shí)間較短，原子擴(kuò)散不充分，擴(kuò)散層厚度太薄，導(dǎo)致接頭強(qiáng)度較低。當(dāng)保溫?cái)U(kuò)散時(shí)間為AAwII15min”鏟強(qiáng)時(shí)

21、高至.46MPa這主要由于5明期叫勺延長(zhǎng)，原子擴(kuò)散更加充分，接頭組織越來越致死。隨著保溫?cái)U(kuò)散時(shí)間增至20min,金屬間化合物層厚度增大，審琳木強(qiáng)度反而用卬至地MPaI。40113抑ifJoM|和？間uMincdumi圖12保溫時(shí)間對(duì)接頭抗拉強(qiáng)度的影響Mg、Al合金具有一系列優(yōu)異性能被廣泛應(yīng)用到航空、同領(lǐng)域。Mg、Alp為重要的結(jié)構(gòu)件材料，交叉,金屬連接加工技術(shù)攀越來越高，焊接技術(shù)仍用擴(kuò)散焊接方法，,調(diào)贅焊接工藝，阻止金屬山今后研究的熱點(diǎn)。引用航天、交通工具等不用趨勢(shì)越發(fā)突出,悻是該領(lǐng)域的研究重卜?；衔铩g/Al異種因此，采性制其形相及分布仍將是IWmi1黨春梅，謝衛(wèi)父.B40(4):1-4

22、.、鎂合金材料在汽車工業(yè)中的應(yīng)用J.熱加底工藝.2011,2馮美斌.汽車輜曷化技和喇材M的發(fā)展及農(nóng)用口.汽車工M.2006,28(3):213-220.3劉奮軍，李增f,m械強(qiáng)度.2014(05):819823.Mg/Al異:中"屬焊接去開究現(xiàn)狀及，、展方向J.機(jī)4張瑞英，王波，張海彬.鎂偉口種金屬的焊接研究現(xiàn)狀J.中山高新技術(shù)企業(yè).2013(16):153-155.5陳君，徐艷升.擴(kuò)散,技術(shù)及其葉用J.奧龍江科耳Q息.2009(30):26.6齊海群.材料分析斗出版社,.2011.J7廖乾初,藍(lán)芬蘭.掃描電耳分析技術(shù)耶01M.機(jī)械工業(yè)1版社田志宏,張秀華,田志廣,x射線衍制k術(shù)在材料4析中的聞1,1990.J.工程與試