生理鹽水中氯化鈉含量的測定銀量法試驗(yàn)報告

1、實(shí)驗(yàn)二十三生理鹽水中氯化鈉含量的測定（銀量法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)銀量法測定氯的原理和方法；（2）掌握莫爾法的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理銀量法是指以生成難溶銀鹽（如AgCl、AgBr、AgI和AgSCN）的反應(yīng)為基礎(chǔ)的沉淀滴定法成為銀量法。銀量法需要借助指示劑來確定滴定終點(diǎn)。根據(jù)作用指示劑的不同，銀量法又分為莫爾法。佛爾哈德法和法揚(yáng)司法。本實(shí)驗(yàn)是在中性溶液中以K2crO4為指示劑（莫爾法），用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定Cl一的含量：Ag+Cl=AgClJ（白）Ag+CrO4-=AgzCrO4J（磚紅色）由于AgCl的溶解度小于AgCrO4,AgCl沉淀將首先從溶液中析出。根據(jù)分布沉淀原理CrO2&

2、quot;進(jìn)行的計(jì)算表明，AgCrO4開始沉淀時AgCl已定量沉淀，AgNO3稍一過量，即與4離子生成磚紅色沉淀，指示終點(diǎn)到達(dá)。實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：（1）應(yīng)控制好指示劑的用量。因?yàn)镵2crO4用量太大時使終點(diǎn)提前到達(dá)導(dǎo)致負(fù)誤差，而用量太小時終點(diǎn)拖后導(dǎo)致正誤差。CrO2一（2）應(yīng)控制好溶液的酸度。因?yàn)镃'O4離子在水溶液中存在下述平衡,CrO2-+H3O+?HCrO+H2O酸性太強(qiáng)，平衡右移，導(dǎo)致Cr04離子濃度下降和終點(diǎn)拖后。但在堿性太強(qiáng)的溶液中，Ag+離子又會生成Ag2O沉淀:2Ag2OHF2AgOH-2AgOH=Ag20b+H2O所以莫爾法要求溶液的pH值在6.510.5之

3、間。本法也可用于測定有機(jī)物中氯的含量。三、儀器與試劑儀器：燒杯，電子分析天平，容量瓶(100mD,堪竭，煤氣燈，錐形瓶(250mD,酸式滴定管(50mLO,移液管(25mL)。試齊I：AgNO3(s,A.R.),IC(s,A.R.),K2O4(5%)溶液，生理鹽水樣品。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接用分析純的AgNO3結(jié)晶配制，但由于AgNO3不穩(wěn)定，見光易分解，故若要精確測定，則要NaCl基準(zhǔn)物來標(biāo)定。(1)直接配制在一小燒杯中精確稱量1.7g左右的AgNO3,加適量水溶解后，定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度

4、。(2)間接配制將NaCl置于增期中，用煤氣燈加熱至500600c干燥后，冷卻，放置在干燥器中冷卻備用。用臺秤稱量1.7g的AgNO3,定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.150.2g的NaCl三份，分別置于三個錐形瓶中，各加25mL水使其溶解。加1mLK2CrO4溶液。在充分搖動下，用AgNOs溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)穩(wěn)定的穆紅色，記錄AgNO3溶液的用量，計(jì)算AgNO3溶液的濃度。2.測定生理鹽水中NaCl的含量將生理鹽水稀釋1倍后，用移液管精確移取已稀釋的生理鹽水25.00mL置于錐形瓶中，加入1mL的KzCrO,指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)

5、穩(wěn)定的磚紅色(邊搖邊滴)。平行滴定三次，計(jì)算NaCl的含量。五、思考題(1)K2CQ4指示劑濃度的大小對CL測定有何影響？(2)滴定液的酸度應(yīng)控制在什么范圍為宜？為什么？若有NH為在時，對溶液的酸度范圍的要求有什么不同？(3)莫爾法測定酸性氯化物溶液中的氯，事先應(yīng)采取什么措施？(4)本實(shí)驗(yàn)可不可以用熒光黃代替K2CrO4作指示劑？為什么?六、實(shí)驗(yàn)記錄與處理將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄在表5.36、表5.37中。表5.36AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度測定項(xiàng)目123NaCl的質(zhì)量，gAgNO3終讀數(shù)，mLAgNO3初讀數(shù)，mLAgNO3消耗的體積，mLAgNO3的濃度，mol/LAgNO3的平均濃度，mol/L相對偏差，%表5.37生理鹽水中NaCl的含量測定項(xiàng)目123