紫外可見分光光度計驗證方案及報告

1、TU-1901型雙光束紫外分光光度計驗證方案及報告文件編號：*VP*-*文件類別：驗證*公司驗證方案批準方案起草簽名日期質(zhì)量治理部方案審核簽名日期QC負責人QA負責人質(zhì)量治理部負責人方案批準簽名日期驗證領導小組負責人驗證小組人員名單組長姓名職務/職稱部門成員姓名職務/職稱部門目錄.51、資料2、儀器的用途和使用要求.53、安裝確認54、性能確認55、驗證結(jié)論及評價76、驗證報告批準書81 .驗證目標：通過驗證質(zhì)量部配置的TU-1901雙光束紫外分光光度計,保證其適用于我公司產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗.2 .驗證依據(jù)、驗證標準：?藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理標準GMP?版,紫外-可見分光光度法,?中國藥典?(2021年

2、版)二部附錄IVA廳P性能指標確認標準1波長準確度笊燈656.1、486.0n批0.3nm2波長重復性0.1nm3基線平直度±0.001Abs4穩(wěn)定性0.0004Abs/h5吸光度準確度土0.3%T重銘酸鉀標準溶液6雜散光0.015%220nm碘化鈉1g/100ml溶液；340nm亞硝酸鈉5g/100ml溶液3.驗證參與部門及責任廳P部門責任1質(zhì)量治理部起草驗證方案、組織實施驗證2質(zhì)量治理部(QC)驗證過程的檢驗、測試、監(jiān)控及結(jié)果報告,起草有關(guān)SOP,參加驗證方案、驗證報告、驗證結(jié)果的會簽.3設備工程部設備、儀器操作,性能測試、潔凈度檢測及結(jié)果判斷4 .驗證指令5 .1驗證支持文件T

3、U-1901雙光束紫外分光光度計標準操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計維修、保養(yǎng)操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計使用說明書紫外-可見分光光度法6 .2驗證內(nèi)容：本驗證共分預確認、安裝確認、操作確認、性能確認四局部進行驗證.5.預確認5. 1資料檔案5. 1.1概述：本儀器為雙光束,可調(diào)峽縫紫外-可見分光光度計,波長范圍190-900nm,光譜帶寬0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6段轉(zhuǎn)換,波長準確度土0.3nm,波段設置0.1nm.7 .1.2資料檔案廳P資料名稱存放處1使用說明書2安裝驗收單3檢驗合格證4裝箱單5鴇燈、笊燈更換說明檢查人：復核人：日期:5.2設備性能:工

4、程性能指標波長范圍190-900nm光譜帶寬0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6檔波長顯示0.01nm波長設定掃描起始和終止波長可以1nm為單位進行設定；波長定位命令可以0.1nm為單位進行設定波長準確度±0.3nm內(nèi)置波長自動校正功能波長重復精度士0.1nm光源切換波長和波長同步自動切換,光源切換波長可在282-393nm范圍內(nèi)任意設定0.1nm單位光度系統(tǒng)雙光束,動態(tài)反應直接比例記錄系統(tǒng)光度范圍吸收度：-45Abs記錄范圍吸光度:-9.999-9.999Abs透光率:-999.9999.9%T光度準確度士0.002Abs(00.5Abs)±0.004Abs(0.51

5、.0Abs)±0.3%T(0100%T)光度重復性±0.001Abs(0-0.5Abs)±0.002Abs(0.51.0Abs)由1%T(0100%T)雜散光<0.015%T(220nmNai10g/L)基線平直度±0.001Abs2nm帶寬,波長掃描速度低時漂移<0.0004Abs/h電源啟動2小時后噪聲<0.0005Abs(50Cnm,2nm光)<0.2%T(500nm2nm光譜帶寬)檢查人：復核人：日期:5.3消耗性備件編號品名數(shù)量存放處1澳鴇燈2只2石英比色皿2只32A保險管2只40.5A保險管2只5專用限制軟盤3張檢查人

6、：復核人：日期:5.4維修效勞單位名稱：地址：郵編：聯(lián)系人：電話：檢查人：復核人：日期:5 .5預確認結(jié)果分析簽名:日期:6 .安裝確認:6. 1電源工程標準檢查方法檢查結(jié)果電壓220V±0.5V波動波動應較小接地應后接地檢查人：復核人：日期:1 .2室內(nèi)環(huán)境工程標準檢查方法檢查結(jié)果環(huán)境/溫度、濕度15-35C,4580%30C以上時,70%以下工作臺應平穩(wěn)牢固通風性通風性好電磁干擾源無較強的電磁干擾源6 .3安裝確認結(jié)果分析簽名：日期:7 .操作確認7. 1根據(jù)TU-1901型紫外-可見分光光度計標準操作規(guī)程進行儀器操作,檢查儀器安裝后能正常工作工程檢查方法檢查結(jié)果紫外-可見分光光

7、度計主機樣品室工作軟件打印機檢查人：復核人：日期:7. 2操作確認結(jié)果分析及結(jié)論：簽名：日期：8.性能確認8. 1性能確認的目的是在不使用任何供試品的前提下,確認本儀器能到達設計要求.8. 2方法：8. 2.1波長準確度與準確性：采用笊燈的486.02nm和656.10nm兩條特征譜線進行校正采用光譜測量功能設定參數(shù)如下表1、表2.表1:測量656.10nm特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS樣品光能量掃描速度中速米樣間隔自動能量條件D燈,增益2波長范圍660650nm縱坐標范圍0-100nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm表2:測量486.0nm特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS樣品光能量掃描速度中速米樣間

8、隔自動能量條件D燈,增益2波長范圍490480nm縱坐標范圍0-100nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm重復掃描三次,并峰值檢出,分別記錄并計算波長準確度,重復性.準確度：三次測量的平均值與標稱值之差.重復性：三次測量的最大值與最小值之差.8.2.2基線平直度：使樣品和參比光束側(cè)皆為空白,用光譜測量功能設定參數(shù)如下表:掃描參數(shù)光度方式Abs掃描速度慢速米樣間隔自動能量條件D燈,增益2波長范圍850250nm縱坐標范圍-0.01-0.01nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm首先進行基線校正,然后設定波長范圍為850200nm,進行光譜掃描.利用查看功能的讀光譜功能的讀取曲線的吸收度值,其最大吸收度應符合基

9、線平直度要求.1.1.1 2.3穩(wěn)定性與噪聲：設定參數(shù),波長：500nm,帶寬：2nm,掃描時間：3600秒;進行時間掃描.記錄其最大吸收度.8.2.4雜散光：用1cm石英吸收池,以水為空白溶液,在下表規(guī)定的波長處測定透光率,應符合規(guī)定.試齊1J濃度測定波長透光率碘化鈉溶液10g/L220nm0.015%8.2.5 光度準確度：取在120c枯燥至恒重的基準重銘酸鉀約60mg精密穩(wěn)定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,在規(guī)定的波長處測定并計算其吸收系數(shù)與規(guī)定的吸收系數(shù)比擬,如下表,相對偏差應在±1%以內(nèi).波長/nm235257313350吸收系數(shù)124.5144.

10、048.62106.68.2.6 吸收池配比：將純化水裝入1號、2號吸收池,以1號吸收池為空白,測定2號吸收池的透光度,在220350nm范圍內(nèi)兩吸收池透光率誤差00.7.8. 3測試工程及其指標見下表：性能指標確認標準實測結(jié)果波長準確度笊燈656.1、486.0nm±0.3nm123平均波長重復性0.1nm基線平直度±0.001(850nm-200nm)穩(wěn)定性0.0004Abs/h500nm、2nm帶范噪聲0.0004Abs500nm、2nm限雜散光0.02%T220nm處、NaI(10g/L)或標準濾光片光度準確度±1%1銘酸鉀標準溶液或標準濾光片吸收池配比在

11、220nm350nm波長范圍內(nèi)透光率誤差0.7檢查人：復核人：日期:8. 4功能確認結(jié)果分析：簽名：日期:9. 再確認:每年再驗證一次.10.驗證結(jié)論及評價報告1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成,如未按規(guī)程進行理由：批準人：2、主要試驗結(jié)果：工程標準驗證結(jié)果是否符合規(guī)定1、預確認供給商資質(zhì)及隨機資料合格2、安裝確認安裝的地點及條件符合要求3、儀器的性能確認波長準確度與準確性基線平直度穩(wěn)定性與噪聲光度準確度吸收池配比5、結(jié)果的分析、建議報告人：年月日6、會簽重要試驗結(jié)果是否完整：完整欠缺不合格試驗結(jié)果可靠性：可靠尚需重試評價結(jié)果：合格不合格會簽人：驗證小組負責人：年月日11、驗證報告書批準驗證工程名稱TU-1901雙光束紫外分光光度計驗證方案及報告驗證