化驗分析報告知識和基本操作

1、化驗第一部分化驗分析的一般知識和基本操作一、溶液及化學試劑1、溶液的基本知識一種以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質中構成的均勻而乂穩(wěn)定的體系叫溶液。溶液由溶質和溶劑組成，用來溶解別種物質的物質叫溶劑，能被溶劑溶解的物質叫溶質。溶質和溶劑可以是固體、液體和氣體。按溶劑的狀態(tài)不同，溶液可分為固態(tài)溶液（如合金）、液態(tài)溶液和氣態(tài)溶液（如空氣）。溶液中的溶質和溶劑的規(guī)定沒有絕對的界限，只有相對的意義。通常把單獨存在和組成溶液時狀態(tài)相同的物質叫做溶劑，如葡萄糖的水溶液，水稱為溶劑，葡萄糖稱為溶質。如果是兩種液體相混溶，把量多的物質稱為溶劑,例如20%的乙醇水溶液，水是溶劑，乙醇是溶質；含5%甲醇的乙醇

2、溶液，把甲醇叫做溶質，乙醇則是溶劑。在一定溫度下，將固體物質放于水中，溶質表面的分子或離子由于本身的運動和受到水分子的吸引，克服固體分子間的引力，逐漸分散到水中，這個過程叫做溶解。（以固體在水中的溶解為例來討論溶解過程）。在溶解的同時，還進行著一個相反的過程，即已溶解的溶質粒子不斷運動，與未溶解的溶質碰撞，重新被吸引到固體表面上，這個過程叫結晶。當溶解速度等于結晶速度時，溶液的濃度不再增加，達到飽和狀態(tài)，這時存在著動態(tài)平衡，我們把在一定條件下達到飽和狀態(tài)下的溶液叫做飽和溶液，稱還能繼續(xù)溶解溶質的溶液為不飽和溶液。物質在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡量，溶解度即在一定溫度下，某種物質在100g

3、溶劑中達到溶解平衡狀態(tài)時所溶解的克數。影響物質溶解度的因素很多，其中溫度的影響較大，大多數固體物質的溶解度隨溫度升高而增加；不同的物質在同一溶劑中的溶解度不同，同一物質在不同溶劑中的溶解度也不相同，一般符合相似者相溶的經驗規(guī)律，即物質易溶解于性質相似的物質之中。在常溫下，在100g溶劑中，能溶解10g以上的物質稱為易溶物質，溶解度在110g的稱為可溶物質，在1g以下的稱為微溶及難溶物質。2、化學試劑化學試劑品種繁多，目前沒有統一的分類方法，一般按試劑的化學組成或用途分為：1）、無機試劑：無機化學品，可細分為金屆、非金屆、氧化物、酸、堿、鹽等；2）、有機試劑：有機化學品，可細分為輕、醇、酰、醛、

4、酸、酯、胺等；3）、基準試劑：我國將滴定分析用標準試劑稱為基準試劑，基準試劑是化學試劑中的標準物質，其主要萬分含量高，化學組成恒定；4）、特效試劑：在無機分析中用于測定、分離被測組分的專用的有機試劑，如沉淀劑、顯色劑等；5）、儀器分析試劑：用于儀器分析的試劑，如色譜試劑和制劑、核磁共振分析試劑等；6）、生化試劑：用于生命科學研究的試劑；7）、指示劑和試紙：滴定分析中用于指示滴定終點，或用于檢驗氣體或溶解中某些物質存在的試劑，試紙是用指示劑或試劑溶液處理過的濾紙條；8）、高純物質：用于某些特殊需要的材料，如半導體和集成電路用的化學品，單晶，痕量分析用試劑，9）標準物質：用于分析或校準儀器的有定值

5、的化學標準品；10）液晶：既具有流動性、表面力等液體的特征，乂具有光學各向異性、雙折射等固態(tài)晶體的特征?；瘜W試劑的規(guī)格反映試劑的質量，試劑規(guī)格一般按試劑的純度及雜質含量劃分若十級別。我國的化學試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純（有的叫超純、特純）、光譜純、分光純、基準、優(yōu)級純、分析純和化學純等7種'國家和主管部門頒布質量指標的主要是后3種即優(yōu)級純、分析純、化學純?；鶞试噭?容量)是一類用于標定滴定分析標準溶液的標準物質，可作為滴定分析中的基準物用，也可精確稱量后用直接法配制標準溶液。優(yōu)級純主成分含量高，雜質含量低，主要用于精密的科學研究和測定工作。分析純萬分含量略低于優(yōu)級純，雜質含量略高

6、，用于一般的科學研究和重要的測定。化學純品質較分析純差，但高于實驗試劑，用于工廠、教學試驗的一般分析工作。實驗試劑雜質含量更多，但比工業(yè)品純度高，主要用于普通的實驗或研究。3、溶液濃度表示方法在化驗工作中，隨時都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度通常是指在一定量的溶液中所含溶質的量，在國際標準和國家標準中，溶劑用A代表，溶質用B代表。化驗工作中常用的溶液的濃度表示方法有以下幾種：(1) B的物質的量濃度：B的物質的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質的量除以混合物的體積，以Cb表示，單位為mol/L,即Cbfb/VB的質量分數：指B的質量與混合物的質量之比。經3b表示，也可用“白分數”表示，如

7、果分子、分母兩個質量單位不同，則質量分數就寫上單位，如mg/g等；質量分數還常用來表示被測組分在試樣中的含量如鐵礦中鐵含量3Fe=0.36即36%;在微量和痕量分析中，含量很低，常常用ppm、ppb、ppt表示，其含義分別為10-6、10-9、10-12。(2) B的質量濃度：B的質量濃度是指B的質量除以混合物的體積，以pb表示，單位為g/L,即pB=mB/VB的體積分數：混合前B的體積除以混合物的體積稱為B的體積分數(適用于溶質B為液體)，以小b表示。將原裝液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，體積分數也常用來表示氣體分析中表示某一組分的含量。（5）比例濃度：包括容量比濃度和質量比濃度，容量比

8、濃度是指液體試劑相互混合或用溶劑（大多為水）稀釋時的表示方法；質量比濃度是指兩種固體試劑相互混合的表示方法。（6）滴定度：是滴定分析中標準溶液使用的濃度表示方法之一，這有兩種表示方法：Ts/x:指1mL標準溶液相當于被測物的質量，用符號Ts/x表示，單位為g/mL,其中S代表滴定劑的化學式，X代表被測物的化學式，滴定劑寫在前面，被測物寫在后面，中間的斜線表示“相當于”，并不代表分數關系；Ts：指1mL標準溶液中所含滴定劑的質量（g）表示的濃度，用符號Ts表示，其中腳注S代表滴定劑的化學式，單位為g/mL;二、化學分析法基礎（一）分析化學的任務和作用、分類：分析化學是化學學科的一個重要分支,它主

9、要包括定性分析和定量分析兩個部分。定性分析的任務是確定物質是由哪些元素、離子、官能團或化合物組成；定量分析的任務是測定物質中有關組分的相對含量。一般來說，在進行分析工作時，首先要進行定性分析，然后根據試樣組成選擇適當的定量分析方法。隨著科學技術的新的發(fā)展，計算機的應用，現代分析化學已定義為：“研究物質組成、含量、結構及其它多種信息的一門科學?！备鶕y定對象的不同分為無機分析和有機分析二類；化學分析方法根據試樣用量不同，乂分為常量、半微量和微量分析；根據測定原理和使用儀器不同，分析方法乂可分為化學分析法和儀器分析法?；瘜W分析法是以化學反應為基礎的分析方法，由于反應類型不同，操作方法不同，化學分析

10、法乂可分為（1）重量分析法（2）滴定分析法（3）氣體分析法。儀器分析法是以物質的物理和物理化學性質為基礎并借用較精密的儀器測定被測物質含量的分析方法，它包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法的質譜分析法等。儀器分析法的特點是快速、靈敏、能測低含量組分及有機物結構等?；瘜W分析法的特點是所用儀器簡單、方法成熟、適合常量分析。(二)滴定分析法的要求和分類1、滴定分析中的名詞術語：(1) 標準溶液：已知濃度的溶液；(2) 滴定：將標準溶液通過滴定管滴加到被測物質溶液中的操作；化學計量點：在滴定過程中，滴定劑與被測組分按照滴定瓜議程式所示計量關系定量地完全反應時稱為化學計量點(3) 指示劑：指示化學計

11、量點到達而能改變顏色的一種輔助試劑(4) 滴定終點：因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點；(5) 終點誤差：滴定終點與化學計量點不完全吻合而引起的誤差，也稱為滴定誤差。2、滴定分析的要求：進行滴定分析，必須具備以下3個條件：要有準確稱量物質質量的分析天平和測量溶液體積的器也；要有能進行滴定的標準溶液;要有準確確定化學計量點的指示劑；3、滴定分析法分類：滴定分析法一般分為四類：(1) 酸堿滴定法：是以酸堿反應為基礎的滴定分析方法，滴定劑通常是強酸或強堿，被測物是酸堿及能與酸堿直接或間接起反應的物質，酸堿滴定法是滴定分析中非常重要的分析方法。配位滴定法：是利用形成配合物反應為基礎的滴定分析方法，

12、乂稱為絡合滴定法；（3）氧化還原滴定法：是以氧化還原反應為基礎的滴定分析法，它是以氧化劑或還原劑為標準溶液來測定還原性或氧化性物質含量的方法。（4）沉淀滴定法：是以沉淀反應為基礎的滴定分析法。三、定性分析中的誤差（一）準確度和精確度1、真實值：物質中各組分的實際含量稱為真實值，這是客觀存在的，但不可能準確地知道。2、準確度和誤差：準確度指測定值與真實值之間相符合的程度。準確度的高低常以誤差的大小來衡量，即誤差越小，準確度越高；誤差越大,準確度越低。誤差有兩種表達方式一一絕對誤差和相對誤差；絕對誤差=測定值-真實值；相對誤差=（測定值-真實值）/真實值X100%3、精密度和偏差：精密度指在相同條

13、件下n次重復測定結果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差愈小說明精密度愈高。偏差有絕對偏差和相對偏差。絕對偏差是指單次測定值與平均值的偏差。相對偏差是指絕對偏差在平均值中所占的白分率。4、極差：一般分析中，平行測定次數不多，常采用極差（R）來說明偏差的圍，極差也稱為“全距”。R=測定最大值一測定最小值。5、公差：也稱為允差，是指某分析方法所允許的平行測定間的絕對偏差，公差的數值是將多次測得的分析數據經過數理統計方法處理而確定的，是生產實踐中用以判斷分析結果是否合格的依據。（二）誤差根據誤差產生的原因，我們將誤差分為系統誤差和偶然誤差兩大類。1、系統誤差：乂稱可測誤差，它是由分析操作過

14、程中某些經常原因造成的，這種誤差可以設法減小到可忽略的程度?；灧治鲋?，將系統誤差產生的原因歸納為以下幾方面：(1) 儀器誤差：是由于使用的儀器本身不夠精密所造成的；方法誤差：是由于分析方法本身造成的；試劑誤差：是由于所用蒸僻水含有雜質或所使用的試劑不純所引起的；操作誤差：是由于分析工作者掌握分析操作的條件水熟練，個人觀察器官不敏銳和固有的習慣所致。2、偶然誤差：乂稱隨機誤差，是指測定值受各種因素的隨機變動而引起的誤差。偶然誤差的形成取決于測定過程中一系列隨機因素，其大小和方向都是不固定的，因此，無法測定，也不可能校正，所以偶然誤差乂稱為不可測誤差，它是客觀存在的，是不可避免的。從正態(tài)分布曲線

15、上反映出偶然誤差的規(guī)律有：(1) 絕對值相等的正誤差和負誤差出現的概率相同，呈對稱性；絕對值小的誤差出現的概率大,絕對值大的誤差出現的概率小，約對值很大的誤差出現的概率非常小。3、提高分析結果準確度的方法：選擇合適的分析方法增加平行測定的次數減小測量誤差消除測定中的系統誤差消除系統誤差可以采取以下措施： 空白試驗：由試劑和器也引入的雜質所造成的系統誤差，一般可作空白試驗來加以校正；校正儀器：分析測定中，具有準確體積和質量的儀器都應進行校正，以消除儀器不準所引起的系統誤差；對照實驗。四、試樣的米取和制備試樣的稱量方法：(1)指定質量的試樣的稱量方法(固定稱樣法)(2)減量法稱樣。試樣有固體、液體

16、和氣體三種形態(tài)，按其各組分在試樣中的分布情況看，不外乎有分布得比較均勻和分布得不均勻的兩種，顯然，對于不同的分析對象，分析前試樣的采取及制備也是不相同的。因此其采樣及制備樣品的具體步驟應根據分析試樣的性質、均勻程度、數量等等來決定。對于組成比較均勻的試樣一般任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即成為具有代表性的分析試樣；對于組成不均勻的試樣的采取和制備一般可分為破碎、過篩、混勻、縮分四個步驟，常用的手工縮分方法是“四分法”。五、試樣的分解(1) 1、分解試樣的一般要求試樣應分解完全；試樣分解過程中待測成分不應有揮發(fā)性損失；分解過程中不應引入被測組分和十擾物質。2、分解試樣的方法常用的分解方法大

17、致可分為溶解和熔融兩種，溶解就是將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中；熔融就是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使欲測組分轉變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?。另外，測定有機物中的無機元素時，首先要除去有機物。六、重量分析基本操作重量分析的基本操作包括樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、十燥和灼燒等步驟。七、滴定分析基本操作在滴定分析中，要用到3種能準確測量溶液體積的儀器，即滴定管、移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。(一)滴定管1、種類：滴定管是準確測量放出液體體積的儀器，為量出式講帥玻璃儀器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管；按構造上的不同，乂可分為普通滴定管和自動滴定

18、管。在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管，帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，堿性滴定管適宜于裝堿性溶液，與膠管起作用的溶液不能用堿式滴定管。2、滴定管的使用方法滴定管是徑均勻、帶有刻度的細長玻璃管，下部有用于控制液體流量的玻璃活塞（或由橡皮管、玻璃球組成的閥）。滴定管主要用于精確地放出一定體積的溶液。常用滴定管的規(guī)格有25mL和50mL的，可估讀到0.01mL。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管用來盛裝酸性溶液，不能盛裝堿性溶液。滴定管在使用前，首先要檢查活塞是否漏水。只有不漏水的滴定管才能使用。操作練習1 .取一支

19、潔凈的滴定管，將滴定管固定在滴定管夾上，觀察滴定管的結構。用左手控制滴定管的活塞，并輕輕地反復轉動活塞。2 .從滴定管夾上取下滴定管，從滴定管上口倒入少量所要盛裝的溶液（這里可用水代替），并使滴定管緩慢傾斜轉動，使水潤濕全部滴定管壁。用左手控制活塞，將水從滴定管下部放出。再用水潤洗滴定管一次。3. 向滴定管中注入水至“0”刻度以上2cmr3cm處，將滴定管垂直夾持在滴定管夾上。如果滴定管尖嘴部分有氣泡，應快速放液，以趕走氣泡。調整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。讀取滴定管液體的體積數，并記錄在實驗冊中。讀取滴定管液體的體積數的方法與讀取量筒液體體積數的方法相似。使眼睛與液面保持平行，讀取與液

20、面凹面相切處的數據。4. 用滴定管向燒杯中滴液，測出25滴水的體積，并將讀數記錄在實驗冊中。5. 用滴定管準確量取10.00mL水。注意當放出的水的體積接近10.00mL時，應逐滴滴入，以防量取的水過量。3、注意事項(1) 滴定管使用前必須試漏。方法是：滴定管活栓不涂油脂，注水至全容量，垂直靜置15min,所滲漏的水不超過最小分度值，即可使用。向滴定管注入標準液時，應先用少量標準液把滴定管潤洗23次。注入標準液至“0”刻度以上幾厘米，如是酸式滴定管，轉動活栓使溶液急速充滿尖嘴，并不得存有氣泡；如是堿式滴定管，將乳膠管向上彎曲，擠捏管玻璃球，使溶液充滿膠管和玻璃尖嘴。調整滴定管液，使其處丁“0”

21、刻度。(2) 讀數時，滴定管必須保持垂直。裝好或放出溶液后，應靜置片刻，待附著在壁上的溶液流下之后再讀數。讀數者的視線必須與管液面的最凹點處丁同一水平線上。標準溶液如是深色(如KMnO容液)，讀數時可以凹液面兩側最局處與視線處丁同一水平線為準。最小分度如是0.1mL讀數時應估讀至0.01mL。(3) 滴定管用畢暫時不再使用時，應洗凈并擦凈活栓，在活栓處應墊一紙條，以防粘連。(二) 移液管1、用途：卒碓吸取固定量液醴的玻璃管狀容器。2、使用方法：移液管在其畜田II上都有一道刻痕，用來指示定量醴稹的卒碓位置。因其只有一道刻痕，故只能取用固定量的液醴。移液管可以只用一般的吸球來做H助的取用工具，而不

22、必一助要用安全吸球來取用。因舄在移取的遏程中只要碓定溶液WU好在刻度上冬即可液醴自行流光，而不必再加以控制。移液管清洗彳宏也不可以用烘箱烘乾而要晾乾。它也是TD型的容器。(三) 容量瓶容量瓶是細頸、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用丁配制一定體積濃度準確的溶液。容量瓶上標有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度相切時，溶液體積恰好與瓶上標注的體積相等。常用的容量瓶有100mL、250mL、1000mL等多種。容量瓶瓶塞須用結實的細繩系在瓶頸上，以防止損壞或丟失。容量瓶在使用前，首先要檢查是否完好，瓶口處是否漏水。檢查方法如下：往瓶加入一定量水，塞好瓶

23、塞。用食指把住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍是否有水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉180°后塞緊，仍把瓶倒立過來，再檢查是否漏水。經檢查不漏水的容量瓶才能使用。在使用容量瓶配制溶液時，如果是固體試劑，應將稱好的試劑先放在燒杯里用適量的蒸僻水溶解后，再轉移到容量瓶中。如果是液體試劑，應將所需體積的液體先移入燒杯中，加入適量蒸僻水稀釋后，再轉移到容量瓶里。應特別注意在溶解或稀釋時有明顯的熱量變化，就必須待溶液的溫度恢復到室溫后才能向容量瓶中轉移。容量瓶使用完畢，應洗凈、晾十（玻璃磨砂瓶塞應在瓶塞與瓶口處墊紙條，以免瓶塞與瓶口粘連）。操作練習1 .向燒杯中注入1

24、0mL溶液（這里可用水代替），然后將燒杯中的水轉移到容量瓶中。用少量水洗滌燒杯23次，把洗滌液也轉移到容量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1cm2cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。2 .塞好瓶塞，用食指把住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反復倒轉，使溶液混合均勻。第二部分化驗室常用的儀器及設備一、玻璃儀器1、儀器玻璃化驗室量使用玻璃儀器，是因為玻璃具有一系列可貴的性質，它有很高的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，有很好的透明度、一定的機械強度和良好的絕緣性能。玻璃原料來源方便，并可以用多種方法按需要制成各種不同形狀的產品。用于制作玻璃儀器的玻璃稱為“儀器玻璃”。玻璃的化

25、學穩(wěn)定性較好，但并不是絕對不受侵蝕，而是其受侵蝕的程度符合一定的標準。氫氟酸很強烈地腐蝕玻璃，故不能用玻璃儀器進行含有氫氟酸的實驗。堿液特別是濃的或熱的堿液對玻璃明顯地腐蝕。儲存堿液的玻璃儀器特別是磨口儀器還會使磨口粘在一起無法打開。因此，玻璃容器不能長時間存放堿液。2、常用的玻璃儀器化驗室所用到的玻璃儀器種類很多，各種不同專業(yè)的化驗室還用到一些特殊的玻璃儀器，這里主要介紹一般通用的玻璃儀器。(1) 燒杯：主要用于配制溶液、溶樣，分為普通、帶容積近似值、高型和錐形，需要注意加熱時應置石棉網上，使其受熱均勻，一般不可燒十三角燒瓶：也叫錐形瓶，主要用于加熱處理試樣和容量分析滴定，一般有具塞形和不具

26、塞二種。(2) 碘瓶：主要用于碘量法或其它生成揮發(fā)性物質的定量分析；圓(平)底燒瓶：可分為長頸、短頸和平底三種，主要用于加熱及蒸僻液體；平底燒瓶乂可自制洗液，在使用中一般避免直接火焰加熱、隔石棉網或各種加熱套、加熱浴加熱；量筒、量杯：粗略地量取一定體積的液體用，使用時必須沿壁加入或倒出溶液，不能加熱；容量瓶：主要用于配制準確體積的標準溶液或被測溶液。非標準的磨口塞要保持原配；漏水的不能用，不能用直接火加熱，可水浴加熱；滴定管：可分為酸式、堿式、自動滴定管和座式滴定管，主要用于容量分析滴定操作，在使用時活塞要原配；漏水的不能用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿管不能放與橡皮作用的標準溶液;吸量管、

27、移液管和移液器：主要用于移液；移液管主要用于準確地移取一定量的液體，吸量管主要用于準確地移取不同量的液體；稱量瓶：可分為高形和扁形二種，扁形用作測定水分或在烘箱中烘十基準物；高形用于稱量基準物、樣品；在使用中不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配；試劑瓶：可分為細口瓶、廣口瓶和下口瓶，細口瓶用于存放液體試劑，廣口瓶用于裝固體試劑，棕色瓶用于存放見光易分解的試劑；在使用中必須注意不能加熱、不能在瓶配制在操作過程中放出大量熱量的溶液、磨口塞要保持原配、不能長期存放堿性溶液,存放時應使用橡皮塞；滴瓶：用于裝需滴加的試劑；漏斗：分為長頸和短頸，長頸用于定量分析，過濾沉淀；短頸用作一般過濾；使用時不可直接火加

28、熱；試管：分為普通試管和離心試管，離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀，硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不可驟冷；離心管只能水浴加熱；比色管：主要用于光度分析，在使用中不可直接加熱，非標準磨口塞必須是原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨傷透明面；表面皿：用于蓋燒杯及漏斗等，在使用中不可直接火加熱，直徑要略大于所蓋容器；研缽：用于研磨固體試劑及試樣等用，不能研磨與玻璃作用的物質，不能撞擊，不能烘烤；十燥器：分為普通和真空十燥器，用于保持烘干或灼燒過的物質的十燥，也可十燥少量樣品；在使用時底部放變色硅膠或其它十燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體

29、后要時時開蓋以免蓋子跳起；3、其他物品：(1) 煤氣燈：用于加熱、灼燒水浴鍋：用于水浴加熱，有銅制水浴鍋、鋁制水浴鍋爐及電熱恒(2) 溫水浴，水浴鍋上的圓圈適于放置不同規(guī)格的蒸發(fā)也，不可燒十、不可作沙浴用；石棉網：使受熱物體均勻受熱，在使用中不能與水接觸，不要損壞石棉涂層；雙頂絲：固定萬能夾及燒瓶夾；萬能夾：夾住燒瓶頸、冷凝管，使用時頭部套耐熱橡膠管；燒杯夾：夾取熱的燒杯；燒瓶夾：夾住燒瓶；土甘埸鉗：夾持給鍋和蒸發(fā)血；使用時勿沾上酸等腐蝕性液體，保持頭部活潔，尖部向上放于桌上；滴定臺及滴定夾：夾持滴定管，使用底板上鋪白瓷板，以便滴定時觀察顏色變化，滴定管夾上套橡膠管；移液管架：木或塑料制，放置

30、移液管及吸液管；漏斗架：木制，放置漏斗；比色管架：木制，放置比色管及目視比色；鐵架臺、鐵環(huán)：固定反應容器，與雙頂絲、萬能夾配合使用；螺旋夾：夾在橡皮管上，調節(jié)氣體或液體流量；4、玻璃儀器的洗滌方法：在分析工作中，洗凈玻璃儀器不僅是一個必須做的實驗前的準備工作，也是一個技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對化驗工作的準確度和精密度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學分析、微量分析等)有不同的儀器洗凈要求。1)一般洗滌步驟：水刷洗；用低泡沫洗滌液刷洗；2）洗滌液使用：針對儀器沾污物的性質，采用不同洗滌液通過化學或物理作用能有效地洗凈儀器。洗滌劑的使用要考慮能有效地除去污染物，不引進新的十擾

31、物質（特別是微量分析），乂不應腐蝕器血。強堿性洗液不應在玻璃器皿中停留超過20min,以免腐蝕玻璃，在使用各種性質不同的洗液時，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用，生成的產物更難洗凈。常用的洗滌液有：銘酸洗液、工業(yè)鹽酸（濃度1+1）、純酸洗液、堿性洗液、堿性高鋌酸鉀洗液、氫氧化鈉-乙醇（或異丙醇）洗液、酸性草酸或酸性羥胺洗液、硝酸-氫氟酸洗液、碘、碘化鉀洗液、有機溶劑、乙醇、濃硝酸（不可事先混合）等。二、天平天平是精確測定物體質量的重要計量儀器?；灩ぷ髦薪洺Ｒ獪蚀_稱量一些物質的質量，稱量的準確度直接影響測定的準確度。1、天平的分類及特點：從天平的構造原理來分類，天平分為機械式

32、天平（杠桿天平）和電子天平兩大類，杠桿天平乂可分為等臂雙盤天平和不等臂雙刀單盤天平。雙盤天平還可分為擺動天平和阻尼天平（有阻尼器），普通標牌和微分標牌天平（有光學讀數裝置，亦稱為電光天平）。按加碼器加碼圍，可分為部分機械加碼和全部機械加碼。電子天平由于采用電磁力平衡的原理，沒有刀口刀承，無機械磨損，采用全部數字顯示，稱量快速，只需幾秒鐘就可顯示稱量結果。如按最大稱量值劃分，天平的名稱中還有大稱量天平、微量天平超微量天平。2、主要技術指標：最大稱量，乂稱最大負荷，表示天平可稱量的最大值。天平的最大稱量必須大于被稱量物體可能的質量。分度值，即天平標尺一個分度對應的質量。天平的最大稱量與分度值之比稱

33、為檢定標尺分度數，其值在5X104以上的稱為高精密天平，其值越大準確度級別越高。天平的技術規(guī)格給出天平秤盤直徑及秤盤上方空間，即高度和寬度，可以根據稱量物件的大小選擇天平。3、天平的選用首先，要考慮稱量的最大質量和要求的精度；在根據實際情況分別選取不同型號的天平，總之，選擇天平的原則是不能使天平超載，以免損壞天平;不應使用精度不夠的天平，那樣達不到測定要求的準確度；也不應濫用高精度天平造成不必要的浪費。(1) 4、天平使用規(guī)則同一實驗應使用同一臺天平和石去碼；稱量前后應檢查天平是否完好，并保持天平活潔，如在天平灑落藥品應立即活理十凈，避免腐蝕天平；天平載重不得超過最大負荷，被稱物應放在十燥活潔

34、的器也中稱量，揮發(fā)性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量；不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量，應在物體和天平室溫度一致后進行稱量；被稱物體應放在秤盤中央，開門、取放物體時必須休止天平，轉動天平停動手鈕要緩慢均勻;稱量完畢應及時取出所稱量樣品，指數盤轉到0位，關好天平各門，拔下電源插頭，罩上防塵罩；搬運天平時就卸下秤盤、吊耳、橫梁等部件；搬運或拆裝天平后應檢查天平性能。(1) 5、電子天平電子天平的特點： 電子天平沒有機械天平的寶石或瑪瑙刀子,采用數字顯示方式代替指針刻度式顯示。使用壽命長，性能穩(wěn)定，靈敏度高，操作方便；電子天平采用電磁力平衡原理，稱量時全量程不用石去碼。放上被稱物后，在幾

35、秒釧即達到平衡，顯示讀數，稱量速度快，精度高。 電子天平有的具有稱量圍和讀數精度可變的功能。 分析及半微量電子天平一般具有部校正功能。 電子天平是高智能化的，可在全量程圍實現凈重、單位轉換、零件計數、超載顯示、故障報警等。 電子天平具有質量電信號輸出，這是機械天平無法做到的電子天平的使用方法使用前檢查天平是否水平，調整水平；稱量前接通電源預熱30min(或按說明書要求)校準：校準程序可按說明書進行，用裝校準石去碼或外部自備有修正值的校準石去碼進行。 稱量：按下顯示屏的開關鍵，待顯示穩(wěn)定的零點后，將物品放到秤盤上，關上防風門。顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值。操縱相應的按鍵可以實現“去皮”、“增重”、“

36、減生”等稱量功能?；顫崳何廴緯r用少量中性洗滌劑的柔軟布擦拭。勿用有機溶劑和化纖布，樣品盤可活洗，充分十燥后再裝到天平上。 使用注意事項電子分析天平在安裝之后，稱量之前必不可少的一個環(huán)節(jié)是“校準”，電子天平在安裝后或移動位置后必須進行校準；電子天平開機后需要預熱較長一段時間(至少0.5h以上)，才能進行正式稱量；電子天平的積分時間也稱為測量時間周期時間，有幾檔可供選擇，出廠時選擇了一般狀態(tài)，如無特殊要求不必調整；電子天平的穩(wěn)定性監(jiān)測器是用來確定天平擺動消失及機械系統靜止程序的器件。當穩(wěn)定性監(jiān)測器表示達到要求的穩(wěn)定性時，可以讀取稱量值；在較長時間不使用的電子天平應每隔一段時間通電一次，以保持電子元

37、器件十燥，特別是濕度大時更應經常通電。第三部分色譜分析1、概述色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是俄國的植物學家茨維特。1905年，他將從植物色素提取的石油酰提取液倒人一根裝有碳酸鈣的玻璃管頂端，然后用石油酰淋洗，結果使不同色素得到分離，在管顯示出不同的色帶

38、，色譜一詞也由此得名。這就是最初的色譜法。后來，用色譜法分析的物質已極少為有色物質，但色譜一詞仍沿用至今，在50年代，色譜法有了很大的發(fā)展。1952年，詹姆斯和馬丁以氣體作為流動相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理論。1956年第姆特總結了前人的經驗，提出了反映載氣流速和柱效關系的笨姆特方程，建立了初步的色譜理論。同年，高萊(Golay)發(fā)明了毛細管拄，以后乂相繼發(fā)明了各種檢測器，使色譜技術更加完善。50年代末期，出現了氣相色譜和質譜聯用的儀器，克服了氣相色譜不適于定性的缺點。則年代，由于檢測技術的提高和高壓泵的出現，高效液相色譜迅遠發(fā)展，使得色譜法的應用圍大大擴展。目前，由于高效能的色譜往、高

39、靈敏的檢測器及微處理機的使用，使得色譜法已成為一種分析速度快、靈敏度高、應用圍廣的分析儀器。在這里主要介紹氣相色譜分析法。氣相色譜儀是一個載氣連續(xù)運行、氣密的氣體流路系統。氣路系統的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性及測量的準確性，都影響色譜儀的穩(wěn)定性和分析結果。2、氣相色譜的組成：(1) 載氣系統。包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量(2) 進樣系統。包括進樣器、汽化室一一將液體樣品瞬間汽化為蒸氣(3) 色譜柱和柱溫。包括恒溫控制裝置一一將多組分樣品分離為單個(4) 檢測系統。包括檢測器，控溫裝置記錄系統。包括放大器、記錄儀、有的儀器還有數據處理裝置3、氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固

40、定液液相問的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相問進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。4、色譜的優(yōu)、缺點1).色譜法的優(yōu)點(1) 分離效率高。幾十種甚至上白種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析。(2) 分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時間完成一個復雜樣品的分析。(3) 檢測靈敏度高。隨著信號處理和檢測器制作技術的進

41、步，不經過預濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質。如采用預濃縮技術，檢測下限可以達到10-12g數量級。(4) 樣品用量少。一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品。(5) 選擇性好。通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只分離或檢測感興趣的部分物質。(6) 多組分同時分析。在很短的時間(20min左右)，可以實現幾十種成分的同時分離與定量。(7) 易于自動化?，F在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。2).色譜法的缺點定性能力較差。為克服這一缺點，已經發(fā)展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。5、氣相色譜儀的保養(yǎng)色譜柱的老化新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)

42、性的污染物。作法：柱子的一端接在進樣器上，與檢測器連接的一端拆下來,用螺帽蓋好檢測器入口，通入載氣，設定爐溫100C約1h,然后逐漸升溫至比使用溫度高約25C(切勿超過柱子的最高溫度極限)，保持12-24h。毛細柱時間可短一些。(1) 進樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數和針頭質量，一般的規(guī)律是，每天換一次隔墊。(2) 進樣器襯套、襯管，檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑活洗。(3) 當TCD檢測器開著時，如果沒開或中斷氣流，燈絲會永久性損壞。每當改變調節(jié)影響到通過檢測器的氣流時，檢測器一定要關著。用氫氣作燃料的檢測器(FID、FPD、NPD),一旦氫氣接入儀器，進樣口接頭就必須始終接一根色譜

43、柱或一個帽，否則氫氣會流進加熱室引起爆炸事故。當用FID、FPD、NPD時，檢測器溫度一定要高于100C,以免積水。ECD檢測器的廢氣必須排出室外，以防止放射性活性材料污染實驗室。有ECD的用戶每6個月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。(8) 所用氣體需經凈化器(裝變色硅膠、分子篩等)過濾以除去水分、氧氣等雜質。(9) 檢測器溫度應在柱溫以上，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。每次完成測試后，進幾針溶劑活洗柱子6、氣相色譜常見故障處理氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢

44、測器等；電子系統包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的圍。對于氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負數，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統的故障

45、。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄活楚主機接線圖和各系統的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上活楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系，具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統的故障，一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障，當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統（包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包

46、括鉗電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。由上所述可知，若是溫控系統的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉗電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部乂要考慮到整體，有“果”必有“因”,弄活線路的走向，逐步排除產生“果”（故障）的“因”，把故障圍縮小。例如：若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復正常，則說明故障不在放大器和處理機(或記錄

47、儀)，而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實際中是非常有用的。第四部分溶液的配制一、溶液的配制2、標準溶液的配制方法1)、標準溶液配制規(guī)定：已知準確濃度的溶液叫做標準溶液，標準溶液濃度的準確度直接影響分析結果的準確度。因此，配制標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑方面都有嚴格的規(guī)定，一般按照國標GB601-88要求制備標準溶液，它有如下規(guī)定：制備標準溶液用水，在未注明其它要求時，就符合GB6682-1992三級水的規(guī)格；所用的試劑的純度就在分析純以上；所用分析天平的石去碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；標定標

48、準溶液所用的基準試劑應為容量分析工作基準試劑，制備標準溶液所用試劑為分析純以上試劑；制備標準溶液的濃度系指20C時的濃度；“標定”或“比較”標準溶液濃度時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，每人4次平行測定結果的極差(即最大值與最小值之差)與平均值之比不得大于0.1%。結果取平均值，濃度取四位有效數字；對凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去任何一種，且兩種方法測得的濃度值之差不得大于0.2%,以標定結果為準。(1) 制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不得大于5%;配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必

49、要時重新標定；碘量法反應時，溶液的溫度不能過高，一般在1520C之間進行；滴定分析用標準溶液在常溫(1525C)下，保存時間一般不得超過2個月。2)、配制方法：標準溶液配制有直接配制法和標定法兩種。(1) 直接配制法在分析天平上準確稱取一定量已十燥的“基準物”溶于水后，轉入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，即可算出其準確濃度。作為基準物，就具備下列條件：a純度高：含量一般要求在99.9%以上，雜質總含量小于0.1%b組分與化學式相符；c性質穩(wěn)定；d使用時易溶解e最好是摩爾質量較大：這樣稱樣量較多，可以減少稱量誤差。(2) 標定法很多物質不符合基準物的條件，它們都不能直接配制標準溶液，一股是

50、先將這些物質配成近似所需濃度溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作叫做“標定”，標定的方法有如下兩種： 直接標定：準確稱取一定量的基準物，溶于水后用待標定的溶液滴定，至反應完全。根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量，計算出待定溶液的準確濃度，計算公式為：CB=mA/(VbMa)X000,式中Cb待標定溶液的濃度，mol/LmA基準物的質量，gMa基準物的摩爾質量，g/molVb消耗待標定溶液的體積，mL間接標定：有一部分標準溶液，沒有合適的用以標準的基準試劑，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定在實際生產中，除了上述兩種標定方法之外，還有用“標準物質”來標定標準溶液的，這樣做的目的，使標定

51、與測定的條件基本相同，可以消除共存元素的影響，更符合實際情況。 比較：用基準物直接標定標準溶液的濃度后，為了更準確地保證其濃度，采用比較法進行驗證。(1) 2、配制溶液注意事項分析實驗所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(2) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴密，見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放時要用蠟封住,濃堿液應用塑料瓶,如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。(3) 每瓶試劑溶液必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽；(4) 溶液儲存

52、時可能變質的原因： 玻璃與水和試劑作用或多或少會被侵蝕(特別是堿性溶液)，使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質；由于試劑瓶密封不好，空氣中的CO2、。2、NH3或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化 某些溶液見光分解，有些溶液放置時間較長后逐漸水解，某些配位滴定指示劑溶液放置時間較長后發(fā)生聚合和氧化反應等，不能敏銳指示終點； 由于易揮發(fā)組分的揮發(fā)，使?jié)舛冉档?，導致實驗出現異?，F象。(5) 配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時，應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。(6) 用有機溶劑配制溶液時，

53、有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱，易燃溶劑使用進要遠離明火，幾乎所有的有機溶劑都有蠹，應在通風柜操作。應避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應加蓋。(7) 要熟悉一些常用溶液的配制方法不能用手接觸腐蝕性及有劇蠹的溶液，劇蠹廢液應作解蠹處理，不可直接倒入下水道。1) 二、標準溶液的配制及標定1、鹽酸標準溶液的配制及標定、配制：1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升鹽酸，緩慢注入1000ml水。2) 標定：(1)、反應原理：Na2CO3-+2HClt2NaCl+CO2+H2O為縮小批示劑的變色圍，用漠甲酚綠一甲基紅混合指示劑，使顏色變化更加明顯，該混合指示劑的堿色為

54、暗綠，它的變色點PH值為5.1,其酸色為暗紅色很好判斷。(2)、儀器：滴定管50ml;三角燒瓶250ml;135ml;瓷給埸；稱量瓶(3)、標定過程基準物處理：取預先在瑪瑙研缽中研細之無水碳酸鈉適量，置入潔凈的瓷給埸中，在沙浴上加熱，注意使運動土甘埸中的無水碳酸鈉面低于沙浴面，給埸用瓷蓋半掩之，沙浴中插一支360C溫度計，溫度計的水銀球與土甘埸底平，開始加熱，保持270300C1小時，加熱期間緩緩加以攪拌，防止無水碳酸鈉結塊，加熱完畢后，稍冷，將碳酸鈉移入十燥好的稱量瓶中，于十燥器中冷卻后稱量。稱取上述處理后的無水碳酸鈉(稱取1.01.2克稱準至0.0002克)置于250ml錐形瓶中，加入新煮

55、沸冷卻后的蒸僻水(1mol/L加100ml水)定溶，加10滴漠甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用待標定溶液滴定至溶液成暗紅色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時做空白(4)、計算:V 式中：C(HCl)鹽酸標準溶液量濃度mol/Lm無水碳酸鈉的質量(克)1滴定消耗HClml數2滴定消耗HClml數0.05299與1.000鹽酸標準溶液相當的以克表示的無水碳酸鈉的質量。(5)、注意事項：1、在良好保存條件下溶液有效期二個月。2、如發(fā)現溶液產生沉淀或者有霉菌應進行復查。2、EDTA標準溶液的配制及標定(1) 配制：乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定液(0.1mol/L):稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽40g,加熱溶丁1000ml水中，冷卻，搖勻。乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定液(0.05mol/L):稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽20g,加熱溶丁1000ml水中，冷卻，搖勻。乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定液(0.02mol/L):稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽8g,加熱溶丁1000ml水中，冷卻