泵到泵實驗指導(dǎo)書

1、實驗1體積濃度法測定小呼吸蒸發(fā)損耗實驗一、實驗?zāi)康?. 通過實驗，對油罐由于溫度變化引起的小呼吸損耗有個感性認(rèn)識，對罐內(nèi)溫度和濃度分布規(guī)律有個初步了解。2. 通過實測蒸發(fā)損耗量來驗證小呼吸損耗的理論訃算公式，掌握計算蒸發(fā)損耗的方法。3. 學(xué)習(xí)實測方法，學(xué)會使用有關(guān)儀器，培養(yǎng)科學(xué)實驗的工作作風(fēng)。二、實驗內(nèi)容本實驗川體積濃度法測定油罐的小呼吸損耗，這是測定蒸發(fā)損耗的方法之一，即川氣體流量計直接測出油罐呼出氣體的體積 Q,再用奧氏氣體分析儀測量出氣體中所禽油品蒸汽的濃度C,知道油蒸汽的密度"就可以通過公式G = QxCxp計算蒸發(fā)損耗量。本實驗通過在油罐氣體空間取三個測量點、在油品中取一個

2、測量點來了解溫度分布規(guī)律；在氣體空間設(shè)三個取樣點來了解濃度分布規(guī)律。由于模型油罐氣體空間較小，測點少，因此所測數(shù)據(jù)不能很好反映溫度和濃度分布規(guī)律，僅作參考。根據(jù)氣體空間中部溫度和濃度的測定，利用小呼吸損耗的理論公式計算損耗量，并同實測結(jié)果進(jìn)行對比。三、實驗裝置小呼吸蒸發(fā)損耗實驗裝置由模型油罐、液壓呼吸閥、U型管壓差計、奧氏氣體分析儀、恒溫水 浴、太陽燈、濕式氣體流量讓及多通道溫度巡檢儀等組成。油品1、模型油罐模型汕罐是中國石汕人學(xué)（華東）儲運實驗室在多年實驗的基礎(chǔ)上，經(jīng)不斷改進(jìn)完善，研制出 的新 一代多功能模型油罐。模型油罐采用不銹鋼制作 , 油罐直徑 700毫米, 高度 720毫米，容積為

3、260升，裝油 高度約150mm。油罐配有上、中、下3根不同高度的取樣管，取樣口位置分別對應(yīng)于油罐氣體空間的上部、中部、下部，每根収樣管配有一個旋塞閥。在油罐氣體空間上部、中部、下 部及油殆內(nèi)各布置有一 個熱電偶。2、太陽燈太陽燈 11 一組紅外燈組成。其作用是模擬太陽對油罐的輻射加熱。3、U 型管壓差計U 型管壓差計與油罐相連， - 里面充裝清水，川于測量罐內(nèi)氣體的壓力。4、液壓呼吸閥液壓呼吸閥川清水作為封液，通過水柱高度控制油罐排氣壓力。5、多通道溫度巡檢儀多通道溫度巡檢儀與罐內(nèi)熱電偶相連，川于測量油氣空間上、中、下部溫度及油品的溫度。6、濕式氣體流量計濕式氣體流量計與油罐相連，川于計量小

4、呼吸損耗過程屮呼出的混合氣體體積。指針每轉(zhuǎn)一周，氣體流量一般為 2升，最小讀數(shù)為 0.02 升。具體操作方法參見說明書。7、恒溫水浴恒溫水浴主要用于給分析儀的氣樣恒溫加熱。它與量氣管水浴套管相連，用于保持氣樣在分析 過程中 的溫度與取樣時刻溫度一致，從而保證氣樣不會因溫度的改變而發(fā)生體積變化，減小分析誤 差。尤其在分 析終了狀態(tài)氣樣濃度吋，氣體空間的溫度己經(jīng)很高，高于室溫10? 20°C,此吋取出的氣樣溫度也很高。如果 不對氣樣進(jìn)行恒溫，由于氣樣的熱脹冷縮作用而導(dǎo)致氣體體積變小，會產(chǎn)生 嚴(yán)重的分析誤差。恒溫水浴溫度的設(shè)定：可以根據(jù)實驗及周圍溫度情況，將恒溫水浴溫度調(diào)整到假設(shè)的終了狀態(tài)

5、 的某一 數(shù)值，終了狀態(tài)一般可參照中間測溫點的溫度變化來確定。如液壓呼吸閥開始冒泡時中間測溫點的溫度為15°C,則終了狀態(tài)可取23? 27°Co 一般一個實驗過程約3個小時，中間測溫點的溫度 變化人約十度左右。8、奧氏氣體分析儀奧氏氣體分析儀主要用于分析各種氣體的組分，在此川于測量汕罐內(nèi)部氣體空間汕氣混合氣的 油蒸汽 濃度。它與油罐相連接。 rh 取樣考克、梳型管、煤油吸收瓶、吸收瓶考克、排氣考克、量氣 管、量氣管水 浴套、封液瓶、溫度計組成。煤油吸收瓶用于吸收氣樣中的汽油蒸氣。量氣管是一根標(biāo)有體積刻度的玻璃管，外部為量氣管水浴套。量氣管上部刻度為OmL 刻度線， 底部為

6、100mL 刻度線。量氣管通過取樣考克與梳型管或汕罐取樣管相連接。9、一般要求整個實驗裝置放置在寬敞平坦的實驗臺上，所有儀器最好而向操作者，以利于操作將模型汕罐和濕式氣體流量計、奧式氣體分析儀、液壓呼吸閥、旋塞閥等用膠管牢靠連接起來 , 保持 其連接的氣密性。并應(yīng)經(jīng)常檢查膠管連接部分是否有老化、破損現(xiàn)彖，如有發(fā)現(xiàn)應(yīng)及時更換。 將溫度探針 連接到溫度巡檢儀c測量好汽油的密度，并稱量好約 50升左右的汽油，裝入油罐內(nèi)，rti罐容即可算出油氣 空間的體積。檢查完各用電系統(tǒng)，即可進(jìn)行準(zhǔn)備實驗。四、奧氏氣體分析儀使用方法（1）分析前的準(zhǔn)備工作奧氏氣體分析儀各部分應(yīng)連接可靠，水準(zhǔn)瓶與量氣管用硅膠管連接；量

7、氣管的循環(huán)水進(jìn)出口與 恒溫循 環(huán)水浴連接；奧氏氣體分析儀取氣口與油罐取樣管路連接。（2）玻璃儀器的裝配 儀器的所有部位應(yīng)該干凈并使其干燥，各玻璃管接頭處必須光滑對緊，減少過多的橡膠管通路。（3）活塞潤滑劑的涂抹在涂潤滑劑 Z 前，活塞的塞子與套管均應(yīng)以酒精、丙酮或苯仔細(xì)洗滌淸潔，并擦拭干凈。在涂 潤滑劑 時，只需把少量潤滑劑涂抹在塞子上下部，然厲加入套管內(nèi)旋轉(zhuǎn)數(shù)次，總到活塞達(dá)到透明為 止。潤滑劑涂 抹完畢應(yīng)使考克處于關(guān)閉狀態(tài)。（4）基本操作 排氣考克、吸收瓶考克、旋塞閥的使川方法：排氣考克和吸收瓶考克都是直通考克，旋鈕與管線垂直時，管線處于關(guān)閉狀態(tài)；旋鈕與管線平行時，管線處于開通狀態(tài)。直通考克

8、的旋轉(zhuǎn)方向可以隨意。旋塞閥也類似于比通考克，但只能在第四象限內(nèi)旋轉(zhuǎn)。 取樣考克的使用方法：取樣考克內(nèi)部的通道為 L 型，少考克標(biāo)記指向一致的兩根管線處丁 ?相互連通狀態(tài)，否則處于關(guān) 閉狀 態(tài)。當(dāng)旋鈕位于梳形管、量氣管之間呈 45 度角時，管線為關(guān)閉狀態(tài)。?吸收瓶液血調(diào)零a. 關(guān)閉所有吸收瓶考克；旋轉(zhuǎn)取樣考克旋鈕，使量氣管與梳形管相連通；打開排氣考克；將封 液瓶緩 慢上舉至量氣管上部，關(guān)閉排氣考克。b. 打開一個吸收瓶考克，向下移動封液瓶，使吸收瓶液血達(dá)到標(biāo)記線，關(guān)閉吸收瓶考克。此時 , 吸收 瓶液而調(diào)至零點。c. 采用上述同樣方法，依次調(diào)節(jié)其余吸收瓶液而達(dá)到標(biāo)記線。量氣管液面調(diào)零打開排氣考克，

9、緩慢上移封液瓶，當(dāng)量氣管液面達(dá)到 0 毫升刻度線處，并且封液瓶液血與量氣 管液而 齊平后，關(guān)閉排氣考克 6；關(guān)閉収樣考克 7。此時，量氣管液而調(diào)至零點。（5）嚴(yán)密性檢查在安裝好的氣體分析儀中，把吸收液（煤油）裝入吸收瓶，然后用提高或降低壓力的方法來檢 驗其嚴(yán) 密性。首先將吸收瓶液血和量氣管液血調(diào)零，然后放下水準(zhǔn)瓶降低梳形管內(nèi)壓力，儀器在這 種情況卞保持 片刻，如果量氣管液面不變化，即可認(rèn)為取樣考克 7 不漏氣。另一種方法是吸收瓶液 而調(diào)零，但量氣管不 調(diào)零，關(guān)上排氣考克 6 ,量氣管與梳型管相通，提高水準(zhǔn)瓶壓縮量氣管內(nèi)的氣 休，同樣儀器在這種情況下保持片刻，如果吸收瓶液血和量氣管液血保持不變，

10、即可認(rèn)為儀器中所 有玻璃考克都不漏氣。漏氣的話要把 活塞至新用溶劑洗干凈，然后干燥，亜涂潤滑劑，再行檢查， 如果反復(fù)涂抹還是漏氣，則必須更換活塞。（6）氣體分析儀的操作步驟 準(zhǔn)備：將吸收瓶液血和量氣管液血調(diào)零。沖洗：打開位于罐頂?shù)挠凸奕庸苄y， 旋轉(zhuǎn)取樣考克旋鈕使暈氣管與油罐取樣管相通， 緩 慢卜 - 降 封液瓶，量氣管液而卜降抽取罐內(nèi)混合氣體，當(dāng)液而降至100ml 刻度線時，關(guān)閉取樣考克。打開排氣考克，上移封液瓶使它的液面和量氣管液面均達(dá)到 0ml 刻度線，關(guān)閉排氣考克和取樣 考克。 量氣管的沖洗完畢。每次取樣分析前均應(yīng)先沖洗一次，以保證測量的準(zhǔn)確性。 取樣分析：打開位于罐頂?shù)纳枪奕庸?/p>

11、旋塞閥，旋轉(zhuǎn)取樣考克使量氣管與汕罐取樣管相通，緩 慢下降 封液瓶，當(dāng)液血降到接近 100ml 刻度線時，關(guān)閉取樣考克。適當(dāng)調(diào)整封液瓶位置使封液瓶液而與屋氣管液而相平齊，液而穩(wěn)定后讀取量氣管讀數(shù)，該讀數(shù)為當(dāng)前取樣體積數(shù)匕。手持封液瓶于量氣管中部，旋轉(zhuǎn)取樣考克旋鈕使梳形管與量氣管相通，打開兩、三個吸收瓶考 克，上 下移動封液瓶約 3（）多個回合。逐一將吸收瓶液面調(diào)至標(biāo)記線處，使封液瓶液面與量氣管液面相平齊，讀出剩余氣體體積。再次打開兩、三個吸收瓶考克，上下移動封液瓶若干次。再次讀出剩余氣體體積5,與前次讀 數(shù)相差小于 0.2mL 吋，表明汽汕蒸氣被充分吸收。記錄該讀數(shù) V2, 并記錄封液瓶封液溫度

12、。取樣分 析完畢。再打開排氣考克，上移封液瓶，將量氣管中的廢氣排入大氣，使量氣管液而位于 0 刻度線處。 關(guān)閉 排氣考克和取樣考克。為下次分析作好準(zhǔn)備。（7）操作注意事項 在煤油吸收過程中， 要嚴(yán)防煤油和水進(jìn)入梳型管。 因此上下移動封液瓶時應(yīng)緩慢。 封液瓶上 移時， 注意量氣管液面不能超過 0ml 刻度線；封液瓶下移時，注意吸收瓶液而不能超過標(biāo)記線。 在讀取量氣管屮的氣體體積時， 應(yīng)保證兩個吸收瓶液面都處于標(biāo)記線處， 同時封液瓶液面和 量氣管 液面保持平齊。 從油罐氣體空間抽取氣樣進(jìn)行濃度分析時，應(yīng)緩慢下降封液瓶，防止擾動油罐內(nèi)的濃度場。五、實驗步驟本實驗在利用公式計算時，要用到 0、C、八P

13、這些參數(shù)。為了測定這些數(shù)據(jù)，具體實驗步驟如下：1. 測定原始狀態(tài)（即未呼出氣體時）的罐內(nèi)溫度、壓力、濃度： 讀出油面溫度和油氣空間下部、中部、上部溫度 /o 值，并從 U 型管壓差計讀出罐內(nèi)壓力內(nèi)，記 卜濕式氣體流量計初始讀數(shù) 00。用奧氏氣體分析儀分別從罐內(nèi)上、中、下三個取樣點取氣樣述行濃度分析，記錄氣樣在濃度分析前、后的體積，分析得出各取樣點的濃度C（）。2. 測定初始狀態(tài)（即剛呼出氣體時）的罐內(nèi)溫度、壓力、濃度： 打開太陽燈述行加熱，注意罐內(nèi)溫度、壓力的變化。當(dāng)壓力達(dá)到某一數(shù)值時，從呼吸閥冒出第 一個氣泡，認(rèn)為此時為小呼吸損耗初始狀態(tài)。記錄油而溫度、油汽空間下部、中部、上部溫度門值 ,

14、以及罐內(nèi)壓力 門。同時，從罐內(nèi)中部取樣點取氣樣進(jìn)行濃度分析，記錄氣樣在濃度分析前、后的體 積，分析得出樣品的 濃度3. 測定終了狀態(tài)的罐內(nèi)溫度、壓力、濃度：啟動恒溫水浴，將水浴溫度設(shè)定為木次蒸發(fā)損耗終了溫度25°C （依實驗季節(jié)而定，且這一 ？溫度 通常定為比初始狀態(tài)時的中部氣體空間溫度高約 8? 12°C為宜）。打開水浴循環(huán)泵。當(dāng)中部氣體空間溫度達(dá)到終了溫度（25°C ）時，記錄氣體流量計讀數(shù) 0、油面溫度和油汽空間 下部、 屮部、上部溫度2值，以及罐內(nèi)壓力卩2。同時，從罐內(nèi)屮部取樣點取氣樣進(jìn)行濃度分析，記 錄氣樣在濃 度分析前、后的體積，分析得出樣品的濃度 C

15、2中。關(guān)閉太陽燈，關(guān)閉恒溫水浴。讀取室溫及大氣壓。六、數(shù)據(jù)整理將實驗數(shù)據(jù)依次紀(jì)錄于下表：油罐容積：裝油量：汽油比重：0.74汽油蒸氣分子量：10（）測量次序氣體空間和油品溫度壓力流量氣體體積讀數(shù)封液溫度沖洗取樣次數(shù)t油 °Ct T?Ct中*ct上°CP mmHzOQ1V下mlV屮mlV上mlt下 °Ct ?|> °Ct上°Cn次0/1/2/經(jīng)分析儀分析后的油汽濃度為:(1)=竺+空芻冬V.匕 V,式中：匕一取樣體積（ml）,通常Vi=100 ml匕一剩余氣體讀數(shù)（ml）； V氣樣體積變化量，由分析前后的讀數(shù)相減得到 （AVA Vi-&qu

16、ot;）代一封液的飽和蒸汽壓；Pm煤油的飽和蒸汽壓，川室溫插值得到；凡一當(dāng)?shù)卮髿鈮?。七、實驗報告要?、數(shù)據(jù)整理分析 以表格形式將數(shù)據(jù)整理出來，便于分析和比較，求濃度要有計算示例。 計算比較：a實測損耗值G（ = Qpc + QpA式中：Q汕罐經(jīng)由呼吸閥呼出的汕汽體積（m?）;AQ經(jīng)由奧氏氣體分析儀沖洗和分析排入大氣的油汽體積（n?） , Ae=0.1xl0-3xn;力=（Q+02）/2,用初始和終了狀態(tài)油汽密度取平均值;C =(C, +C2)/2,川初始和終了狀態(tài)油汽濃度取平均值；p' =( 6po + 2p, +2p2)/10,用原始狀態(tài)各油蒸汽密度取平均值；C' =( 6C() +2C +2C2)/10,用原始狀態(tài)各油蒸汽濃度取平均值；P =油蒸汽密度，用氣體狀態(tài)方程求得。My=100,& 314 J/ (mol k)Pp "I r Mb、理論損耗值 G2=V (1_C ° (1-C2)才 匚三育(3)式中：V油汽空間體枳；C = (Co+C2)/2,是原始和終了狀態(tài)油蒸汽的平均濃度C、誤差分析相對誤差5 = C|Gx 100% Gi判斷是理論公式有誤差還是測量結(jié)果有誤差。2.