滴定管檢定規(guī)程0

1、文件名稱滴定管檢定規(guī)程文件編碼SB-SOP-QC-728A.0起草人審核人QA審查起草日期審核日期審查日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門質(zhì)量部編制依據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范2010年版執(zhí)行日期分發(fā)部門QC檔目的：建立滴定管檢定規(guī)程。適用范圍：本規(guī)程適用于1ml、2 ml、5 ml、10 ml、25 ml、50 ml滴定管的檢定。職責(zé)：1該文件歸口質(zhì)量保障部管理。2. QC主管負(fù)責(zé)該文件的培訓(xùn)與具體實施。3. QC檢驗員負(fù)責(zé)該文件的正確執(zhí)行。規(guī)程：1檢定項目和技術(shù)要求：1.1滴定管的玻璃應(yīng)清澈、透明。1.2分度線的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，分度線應(yīng)平直，分格均勻并必須與器軸相垂直,相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大

2、于1mm。1.3滴定管應(yīng)具有下例標(biāo)記：廠名和商標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)溫度（20 C）等待時間“ t xx S”用法標(biāo)記：量出式用“ Ex”標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位“ xx ml ”準(zhǔn)確度等級“ A、B ”1.4滴定管玻璃活塞密合性：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時，活塞夏至任意關(guān)閉情況下（不涂油 脂）停留20min，漏水量應(yīng)不超過一小格。1.5容量允差、水的流出時間和等待時間、分度線寬度均應(yīng)符合表1之規(guī)定。2檢定條件：2.1萬分之一天平。2.2溫度范圍050 C、分度值為0.1 C的溫度計。表1標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.10.1容量允差（ml）A).010).010).0

3、25).04).05B).020).020).050).08).10水流出時（S）A2035304545706090B1535204535705090等待時間（S）30分度線寬度（mm）w 0.32.3分度值為0.1秒的秒表。2.4稱量杯、測溫筒、檢定架。2.5標(biāo)定工作室的室溫不宜超過 20交C,且要穩(wěn)定。2.6純化水2.7滴定管3.檢定方法：3.1水的流出時間：將洗凈的滴定管垂直而穩(wěn)定地夾在檢定架上，在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林，使其不漏水，加蒸餾水至滴定管使液面達(dá)到最高標(biāo)線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)至零位，將活塞完全開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直至液面降低標(biāo)線為

4、止 的流出時間應(yīng)符合表 1中之規(guī)定。3.2純水質(zhì)量的標(biāo)定：加純化水至滴定管，使液面達(dá)到最高標(biāo)線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)至零位，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開啟活塞，當(dāng)液面降至距檢定分度線以上約5mm處時關(guān)閉活塞，等待 30s，然后在則10s內(nèi)用活塞將液面準(zhǔn)確調(diào)至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的重量，計算得純水的質(zhì)量。3.3記錄與計算：計算：V20= V 標(biāo) + （ P 稱 P）式中：V20 滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20 C時的實際容量（ml）V標(biāo)一滴定管的標(biāo)稱容量（ml）P稱一t C時稱得純水的質(zhì)量值。P “中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得

5、tC時標(biāo)稱容量水的質(zhì)量值。當(dāng)P稱與P值相差很小時，其質(zhì)量差可近似地看作體積差，故 V 20= V 標(biāo) + V。從衡量法用表中可查得差值（P）,因為 P= V標(biāo)一P,故 V 20 =P 標(biāo) + P。舉例：加純化水至25ml滴定管（B級）最高標(biāo)線，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)至零位。水溫為24.2C,將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開啟活塞，待液面降至20ml分度線時，關(guān)閉活塞等待30S,用活塞將液面準(zhǔn)確調(diào)至被檢定分度線（25ml）,精密稱定稱量杯中水的質(zhì)量為24.9801g。V20 =P 標(biāo) + P=24.9801+0.094 =25.0741ml加純化水至25ml滴定管（B級）最高標(biāo)線，用

6、活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)至零位。水溫為24.2 C,將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開啟活塞待液降至10ml分度線時，關(guān)閉活塞等待 30S,用活塞將液面準(zhǔn)確調(diào)至被檢定分度線（12.5ml）,精密稱定稱量杯中水的質(zhì)量為12.4980g。符合B級標(biāo)準(zhǔn)。4. 檢定結(jié)果處理和檢定周期：根據(jù)上述檢定項目檢定數(shù)據(jù)，查表，判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級。檢定周期為三年。5附注：5.1彎液面的調(diào)定：彎液面的最低點應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線應(yīng)與分度線在同一平面上，適當(dāng)安排光線，可以使彎液面暗淡且輪廓清晰，為此應(yīng)以白色背景遮去不需要的雜光，可以在滴定管定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶在分度吸管壁上。有藍(lán)線乳白襯背的滴定管，藍(lán)線最尖端與分度線的上邊緣相結(jié)合。5.2檢定點：5.2.1 110ml :半容量和總?cè)萘慷c。5.2.2 25ml : A 級：05ml， 010ml，015ml， 020ml， 025ml 五點。B 級：012.5ml，025ml 二點。5.2.3 50ml: A 級：010ml，