工業(yè)萘檢測(cè)方法

1、附錄A：工業(yè)萘檢驗(yàn)方法1 引用標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)以下標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí)，使用本細(xì)則的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性：GB/T 3069.2-2005 萘結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定方法GB/Y 2000-2000 焦化產(chǎn)品固體類(lèi)取樣方法GB/Y 2289-2000 焦化產(chǎn)品粘油類(lèi)取樣方法GB/Y 2305-2000 焦化產(chǎn)品試驗(yàn)用溫度計(jì)2 外觀固體工業(yè)萘為白色，允許帶微紅或微黃色的片狀或粉狀結(jié)晶；液體工業(yè)萘顏色不作規(guī)定。3 結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定2.1 方法提要液態(tài)萘冷卻到一定溫度時(shí)析出結(jié)晶，溫度回升達(dá)到最高點(diǎn)即為萘的結(jié)晶點(diǎn)?？赏ㄟ^(guò)對(duì)萘結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定來(lái)確定其中的萘含量。2.2 試劑和材料無(wú)水硫酸銅：化學(xué)純，在300高溫爐中灼燒3h

2、，冷卻后保存于干燥器中。2.3 儀器和設(shè)備萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀：如圖1所示：圖1 萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀精密溫度計(jì)：溫度范圍7090，分格值0.1，全長(zhǎng)(270±10)mm，全浸(YB/T 2305中COK4C)；溫度計(jì)：溫度范圍050，分格值1，全浸(YB/T 2305中COK23C)；熔萘試管：直徑(35±1)mm，高(100±3)mm；恒溫水浴鍋；實(shí)驗(yàn)室一般儀器和設(shè)備。2.4 試驗(yàn)步驟取試樣3040g置于熔萘試管中，加入無(wú)水硫酸銅2g蓋上蓋，將試管置于8590的恒溫水浴中，待試樣熔化后，謹(jǐn)慎混合并在恒溫水浴中停留不少于5min。將熔融萘清液迅速倒入預(yù)熱至90的萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定

3、儀中，至刻線(xiàn)處，并立即用經(jīng)預(yù)熱至8085帶有精密溫度計(jì)的塞子塞緊，精密溫度計(jì)位于中心線(xiàn)，水銀球底部距萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀底部20mm處。緩慢搖動(dòng)測(cè)定儀，避免激烈振蕩，每半分鐘看一次溫度。溫度逐漸降低，當(dāng)溫度開(kāi)始回升，并伴有結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，停止搖動(dòng)，當(dāng)溫度達(dá)到最高點(diǎn)，并停留1min以上時(shí)，該溫度即為結(jié)晶點(diǎn)，讀記此溫度，讀數(shù)精確到0.01。同時(shí)記錄精密溫度計(jì)水銀柱外露部分中段附近的溫度。如在測(cè)定時(shí)未察覺(jué)溫度回升或回升到最高溫度停留時(shí)間少于1min，須重新試驗(yàn)。2.5 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算萘的結(jié)晶點(diǎn)按式(1)計(jì)算：t= t0+t1+t2（1）式中：t-萘的結(jié)晶點(diǎn)，； t0-萘結(jié)晶點(diǎn)的觀察溫度，；t1-精密溫度計(jì)的校正

4、值，按檢定書(shū)進(jìn)行校正，； t2-精密溫度計(jì)水銀柱外露部分的溫度校正值，。t2=0.00016H（t0- tB）（2）其中：H-精密溫度計(jì)在軟木塞上外露部分的水銀柱高度，；tB-精密溫度計(jì)水銀柱外露部分中段附近的溫度，。2.6 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05。2.7 根據(jù)測(cè)得的萘結(jié)晶點(diǎn)查表得出相應(yīng)的萘含量表1 工業(yè)萘的結(jié)晶溫度與其百分含量關(guān)系表結(jié)晶溫度（）萘含量（%）結(jié)晶溫度（）萘含量（%）76.893.8578.797.3976.994.0278.897.5877.094.2078.997.7777.194.3979.097.9577.294.5879.0598.0477.394.7779.198.1377.494.9579.1598.2177.595.1379.298.3077.695.3079.398.4577.795.5079.498.6077.895.7079.598.7877.995.9079.698.9578.096.1079.799.1378.196.2879.899.3078.296.