車間空氣中鈷及其氧化物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB

1、車間空氣中鈷及其氧化物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 1152919891 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中鈷及其氧化物的最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用鈷及其氧化物的各類企業(yè)。2 衛(wèi)生要求車間空氣中鈷及其氧化物（以鈷計算）最高容許濃度為01mgm(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終)。3 監(jiān)測檢驗方法本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗方法采用原子吸收分光光度法見附錄A（補(bǔ)充件）和化學(xué)法見附錄B（補(bǔ)充件）。4 監(jiān)督執(zhí)行各級衛(wèi)生防疫機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。附錄A原子吸收分光光度法（補(bǔ)充件） A1 原理鈷在原子化溫度下，能夠吸收由鈷元素?zé)羲l(fā)射出的特征波長，根據(jù)樣品中鈷對其元素?zé)羲l(fā)射出的特征波長吸收的多少，可以定量測

2、定樣品中鈷的含量。本法的檢測限為005gmL（產(chǎn)生1吸收時的濃度）。A2 儀器測定用的所有玻璃儀器及聚乙烯瓶均需在11硝酸中浸泡過夜。A21 粉塵采樣器。A22 標(biāo)準(zhǔn)濾膜采樣夾。A23 微孔濾膜：孔徑08m。A24 錐形瓶：50mL。A25 電熱板或電砂?。?20V、2400W、10A（溫度可調(diào)）。A26 具塞比色管：10mL。A27 容量瓶：100mL。A28 聚乙烯塑料瓶：100mL。A29 刻度吸管：5，10mL。A210 原子吸收分光光度計。A211 鉆元素空心陰極燈。A3 試劑A31 濃鹽酸：優(yōu)級純。A32 濃硝酸：優(yōu)級純。A33 高氯酸：優(yōu)級純。A34 混合酸（高氯酸：硝酸1：9）

3、。A35 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液：準(zhǔn)確稱取光譜純金屬鉆粒1000mg，加2mL濃鹽酸微熱溶解，用蒸餾水去離子水（以下簡稱去離子水）稀釋定容至100mL，并轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中貯存?zhèn)溆?。此?mL100g。應(yīng)用液：吸取儲備液50mL于100mL容量瓶中，并用去離子水稀釋至刻度，此液1mL50g。A4 采樣將微孔濾膜裝在標(biāo)準(zhǔn)采樣夾上，連接采樣器以510Lmin的速度采集50L空氣樣品。A5 分析步驟A51 儀器工作條件將火焰原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳操作條件，在2407nm波長下，用乙炔空氣火焰分別測定標(biāo)準(zhǔn)和樣品?；鹧妫嚎諝庖胰?；波長：2407nm；燈電流：9mA；狹縫：019nm；燃燒器高度：6mm

4、；助燃?xì)猓諝猓┝髁浚?0Lmin；燃?xì)饬髁浚?5Lmin；標(biāo)尺擴(kuò)展：10；預(yù)噴霧時間：15s；積分時間：6s；自動進(jìn)樣。A52 工作曲線準(zhǔn)確吸取鈷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0，05，10，15，20，30，40mL于10mL具塞比色管中，加去離子水至刻度，此工作液1mL分別等于00，025，050，075，100，150，200g鈷，鉆濃度在000200gmL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。A53 樣品的消解將采樣后的濾膜置于50mL錐形瓶中，加入3mL混合酸，置于電熱板或電砂浴上于200±20C進(jìn)行消化，至溶液無色或殘渣淡黃色時止，取下冷卻，同時做空白。A54 測定將消解好的樣品全部用去離子水轉(zhuǎn)移至10

5、mL具塞比色管中并定容，將樣品用火焰原子吸收法測定，將工作曲線進(jìn)行一元線性回歸，求出回歸方程。利用回歸方程并計算出樣品的鈷含量C及空白鈷含量C(下標(biāo)始)0(下標(biāo)終)。A6 計算式中：X空氣中鈷的濃度，mgm(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終)；C樣品中的鈷含量，gmL；C(下標(biāo)始)0(下標(biāo)終)空白中的鉆含量，gmL；V(下標(biāo)始)0(下標(biāo)終)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；10定容體積。附錄B亞硝基二甲氨苯酚比色法（補(bǔ)充件）B1 原理鈷在HAc-NaAc介質(zhì)中與2-亞硝基-5-N，N-二甲氨基苯酚生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，過剩的顯色劑用鹽酸破壞之，根據(jù)生成橙紅色絡(luò)合物的顏色深淺比色定量。本法的檢測限為05g25

6、mL。B2 儀器B21 粉塵采樣器。B22 標(biāo)準(zhǔn)濾膜采樣夾。B23 微孔濾膜：孔徑08m。B24 錐形瓶：500mL。B25 電熱板（溫度可調(diào)）。B26 刻度吸管：1，5，10mL。B27 具塞比色管：25mL。B28 容量瓶：50，100mL。B29 分光光度計，比色杯2cm。B3 試劑B31 1：1鹽酸：分析純。B32 混合酸（高氯酸：硝酸19）。B33 乙酸乙酸鈉緩沖液稱取270g乙酸鈉NaAc·3H(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)O（分析純）加適量去離子水溶解，加60mL冰乙酸（分析純），然后用去離子水稀釋至1000mL。B34 01顯色液稱取0100g2亞硝基5N，N二甲氨基苯酚（分

7、析純）溶于95乙醇中，并用95乙醇稀釋至100mL，裝入棕色瓶中，放冰箱中保存。B35 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液：準(zhǔn)確稱取光譜純海綿鈷1000mg，加2mL鹽酸微熱溶解，用去離子水稀釋至100mL。此液1mL01mgCo（）。應(yīng)用液：吸取儲備液1mL于100mL容量瓶中，并用去離子水稀釋至刻度。此液1mL100gCo（）。B4 采樣將微孔濾膜裝在標(biāo)準(zhǔn)采樣夾上，連接采樣器以5Lmin的速度采集5L空氣樣品。B5 分析步驟B51 工作曲線準(zhǔn)確吸取鈷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0，05，10，30，50，70，100mL于25mL具塞比色管中，加去離子水至10mL，加入5mL乙酸乙酸鈉緩沖液、025mL顯色液，搖勻，5min

8、后加入5mL1：1鹽酸，并用去離子水稀釋至刻度，搖勻，待冷后用480nm波長，2cm比色杯，以空白調(diào)零，測定吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鈷濃度在0100g25mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。B52 樣品的消解將采樣后的濾膜置于50mL錐形瓶中，加入3mL混合酸，置于電熱板上加熱消解至溶液無色或殘渣淡黃色，取下冷卻。B53 比色測定向消解好的樣品中加入少量去離子水，使殘渣溶解，然后加一滴酚酞，用1N氫氧化鈉和lN鹽酸調(diào)節(jié)pH使溶液紅色剛退止。將上述溶液移入25mL比色管中，并用去離子水洗錐形瓶數(shù)次，合并洗液至25mL比色管中，控制體積約為1013mL。加5mL乙酸乙酸鈉緩沖液，025mL顯色液，搖勻，5m

9、in后加5mL11鹽酸，并用去離子水稀釋至刻度，搖勻，待冷后，用480nm波長，2cm比色杯，以空白調(diào)零，測定吸光值，并在工作曲線上查得鉆含量。B6 計算式中：X空氣中鉆的濃度，mgm(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終)C樣品中鉆的含量，g；V(下標(biāo)始)0(下標(biāo)終)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。B7 注意事項B71 在配制2亞硝基5N，N二甲氨基苯酚顯色液時，如發(fā)現(xiàn)溶液有沉淀，可用濾紙過濾，裝入棕色瓶中備用。B72 樣品消解時在50mL高型燒杯上蓋一表面皿，且溫度控制在200左右，不宜太高。B73 樣品調(diào)pH值時，為了控制樣品體積，宜先用5N氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液呈紅色，然后用02N鹽酸和5N氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液紅色剛退止。B74 在高濃度場合，用微孔濾膜采樣，消化后必須進(jìn)行稀釋，再按分析步驟進(jìn)行分析。B75 100gNi(上標(biāo)始)2+(上標(biāo)終)、20gCu(上標(biāo)始)2(上標(biāo)終)、2gW(上標(biāo)始)6+(上標(biāo)終)、100gTi(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終)、100gAs(上標(biāo)始)4+(上標(biāo)終)、100gFe(上標(biāo)始)3(上