第九章分析化學(xué)操作技術(shù)

1、第九章 分析化學(xué)操作技術(shù)與實驗第一節(jié)第一節(jié) 分析化學(xué)實驗室一般知識分析化學(xué)實驗室一般知識劉恒劉恒一、實驗室安全守則一、實驗室安全守則水、電、煤氣一經(jīng)使用完畢應(yīng)立即關(guān)閉水、電、煤氣一經(jīng)使用完畢應(yīng)立即關(guān)閉實驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、進食、喝飲料。實實驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、進食、喝飲料。實驗完畢，必須洗凈雙手。驗完畢，必須洗凈雙手。濃酸、濃堿具有強腐蝕性。使用時應(yīng)注濃酸、濃堿具有強腐蝕性。使用時應(yīng)注意不濺及人身，特別是眼睛。稀釋它們意不濺及人身，特別是眼睛。稀釋它們時（特別是濃硫酸），應(yīng)在攪拌的前提時（特別是濃硫酸），應(yīng)在攪拌的前提下將它們慢慢倒入水中。下將它們慢慢倒入水中。汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使汞鹽、

2、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時要特別小心，不得接觸傷口更不得用時要特別小心，不得接觸傷口更不得誤入口內(nèi)。氰化物不能接觸酸，否則產(chǎn)誤入口內(nèi)。氰化物不能接觸酸，否則產(chǎn)生生HCN，劇毒！不要將有毒藥品隨便，劇毒！不要將有毒藥品隨便倒入下水道。倒入下水道。一、實驗室安全守則5. 能產(chǎn)生有刺激性或有毒氣體的實驗室必須能產(chǎn)生有刺激性或有毒氣體的實驗室必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行在通風(fēng)櫥內(nèi)進行6. 聞氣體時應(yīng)用手小心地把氣體或煙霧扇向聞氣體時應(yīng)用手小心地把氣體或煙霧扇向鼻子。取濃鼻子。取濃NH3H2O、濃、濃HCl、濃、濃H2SO4、濃濃HClO4及易揮發(fā)有機試劑等時，應(yīng)在通風(fēng)及易揮發(fā)有機試劑等時，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行

3、。開啟瓶蓋時，絕不可將瓶口對著櫥內(nèi)進行。開啟瓶蓋時，絕不可將瓶口對著自己和他人。夏季開啟瓶蓋時，最好先用冷自己和他人。夏季開啟瓶蓋時，最好先用冷水冷卻。用后應(yīng)將瓶塞蓋緊，放在陰涼處保水冷卻。用后應(yīng)將瓶塞蓋緊，放在陰涼處保存。存。一、實驗室安全守則一、實驗室安全守則7. 加熱或激烈反應(yīng)時，人不得走開，但加熱或激烈反應(yīng)時，人不得走開，但應(yīng)保持一定距離。加熱試管時，不要將應(yīng)保持一定距離。加熱試管時，不要將試管口對著自己或他人，不要俯視正在試管口對著自己或他人，不要俯視正在加熱的液體，以免液體濺出，受到傷害。加熱的液體，以免液體濺出，受到傷害。8. 易燃、易爆物品應(yīng)遠離火焰和熱源。易燃、易爆物品應(yīng)遠離

4、火焰和熱源。9. 發(fā)生事故時發(fā)生事故時,要保持冷靜要保持冷靜,采取應(yīng)急措采取應(yīng)急措施施防止事故的擴大，如切斷電源、水防止事故的擴大，如切斷電源、水源、氣源等，并報告老師。源、氣源等，并報告老師。二二 分析化學(xué)實驗室學(xué)生守則分析化學(xué)實驗室學(xué)生守則 1、 實驗前應(yīng)認真預(yù)習(xí)實驗教材，明確實驗前應(yīng)認真預(yù)習(xí)實驗教材，明確實驗的目的、要求、弄清操作步驟、方實驗的目的、要求、弄清操作步驟、方法和基本原理，作好預(yù)習(xí)記錄，做到心法和基本原理，作好預(yù)習(xí)記錄，做到心中有數(shù)。中有數(shù)。2 、積極回答老師的提問，主動接受老、積極回答老師的提問，主動接受老師的實驗預(yù)習(xí)情況檢查。師的實驗預(yù)習(xí)情況檢查。3、 實驗過程中要聽從老

5、師的安排和指實驗過程中要聽從老師的安排和指導(dǎo)。遵守紀(jì)律，保持肅靜。嚴(yán)格遵守操導(dǎo)。遵守紀(jì)律，保持肅靜。嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，遵守實驗室安全守則。認真操作規(guī)程，遵守實驗室安全守則。認真操作、思考和觀察。作、思考和觀察。二 分析化學(xué)實驗室學(xué)生守則 4 實驗過程中要隨時注意保持實驗臺的衛(wèi)生和整潔。實驗過程中要隨時注意保持實驗臺的衛(wèi)生和整潔。儀器、藥品擺放要整齊，所用廢紙、火柴梗應(yīng)放在指儀器、藥品擺放要整齊，所用廢紙、火柴梗應(yīng)放在指定地方或暫放入專盛廢物的大燒杯中定地方或暫放入專盛廢物的大燒杯中，（不準(zhǔn)丟入，（不準(zhǔn)丟入水槽，以免堵塞下水道）水槽，以免堵塞下水道）實驗完畢后再將其倒入實驗完畢后再將其倒入垃圾箱

6、中。垃圾箱中。5 藥品應(yīng)按規(guī)定量取用，未規(guī)定用量時應(yīng)注意節(jié)約；藥品應(yīng)按規(guī)定量取用，未規(guī)定用量時應(yīng)注意節(jié)約；自瓶中取出的藥品不應(yīng)再倒回原試劑瓶中，以免帶入自瓶中取出的藥品不應(yīng)再倒回原試劑瓶中，以免帶入雜質(zhì)；取用藥品后應(yīng)立即蓋上瓶塞并隨即將瓶放回原雜質(zhì)；取用藥品后應(yīng)立即蓋上瓶塞并隨即將瓶放回原處，以免搞錯瓶塞，玷污藥品；可回收的藥品、試劑，處，以免搞錯瓶塞，玷污藥品；可回收的藥品、試劑，實驗完畢后應(yīng)倒入回收瓶中。注意節(jié)約水、電及實驗實驗完畢后應(yīng)倒入回收瓶中。注意節(jié)約水、電及實驗用品。用品。 6 實驗記錄應(yīng)如實反映實驗情況，并記在專用實實驗記錄應(yīng)如實反映實驗情況，并記在專用實驗記錄本上（記錄本和實驗

7、預(yù)習(xí)本可合二為一）。驗記錄本上（記錄本和實驗預(yù)習(xí)本可合二為一）。所有的原始數(shù)據(jù)都應(yīng)邊實驗邊詳細記錄，不要等所有的原始數(shù)據(jù)都應(yīng)邊實驗邊詳細記錄，不要等到實驗結(jié)束后才補記。必須養(yǎng)成實事求是的科學(xué)到實驗結(jié)束后才補記。必須養(yǎng)成實事求是的科學(xué)態(tài)度，不憑主觀意刪去自己不喜歡的數(shù)據(jù)，更不態(tài)度，不憑主觀意刪去自己不喜歡的數(shù)據(jù)，更不得隨意涂改。若確屬記錯了，可將錯的數(shù)據(jù)輕輕得隨意涂改。若確屬記錯了，可將錯的數(shù)據(jù)輕輕劃一道杠，并將正確的數(shù)據(jù)記在旁邊。劃一道杠，并將正確的數(shù)據(jù)記在旁邊。 7 實驗結(jié)束后，應(yīng)立即把玻璃器皿洗刷干凈，儀實驗結(jié)束后，應(yīng)立即把玻璃器皿洗刷干凈，儀器復(fù)原、整理好實驗臺面。將實驗記錄本交老師器復(fù)

8、原、整理好實驗臺面。將實驗記錄本交老師查閱，經(jīng)老師簽字后認可后方可離開實驗室。實查閱，經(jīng)老師簽字后認可后方可離開實驗室。實驗報告要按時按要求完成。驗報告要按時按要求完成。 8 值日生應(yīng)認真打掃實驗室衛(wèi)生，整理試劑臺面，值日生應(yīng)認真打掃實驗室衛(wèi)生，整理試劑臺面，關(guān)閉水閥、電閘、煤氣閥、窗、門，經(jīng)老師同意關(guān)閉水閥、電閘、煤氣閥、窗、門，經(jīng)老師同意后方可離開實驗室。后方可離開實驗室。 9 實驗室的所有藥品、器具等不得攜出室外。實驗室的所有藥品、器具等不得攜出室外。 1 刷洗刷洗 用水和毛刷洗滌除去器皿上的污漬和其他用水和毛刷洗滌除去器皿上的污漬和其他不溶性和可溶性雜質(zhì)。不溶性和可溶性雜質(zhì)。 2 用肥

9、皂、合成洗滌劑洗滌劑用肥皂、合成洗滌劑洗滌劑 洗滌時先將器皿用洗滌時先將器皿用濕潤，再用毛刷蘸少許洗滌劑，將儀器內(nèi)外洗刷濕潤，再用毛刷蘸少許洗滌劑，將儀器內(nèi)外洗刷一遍，然后用水邊沖邊刷洗，直至洗凈為止。一遍，然后用水邊沖邊刷洗，直至洗凈為止。 3 用鉻酸洗液洗滌。洗液的配制：將用鉻酸洗液洗滌。洗液的配制：將20克重鉻酸克重鉻酸鉀用少量水潤濕，慢慢加入鉀用少量水潤濕，慢慢加入400毫升濃硫酸，攪毫升濃硫酸，攪拌以加速溶解。冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。將拌以加速溶解。冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。將被洗滌器皿盡量保持干燥，倒少許洗液于器皿中，被洗滌器皿盡量保持干燥，倒少許洗液于器皿中，轉(zhuǎn)動器皿使其內(nèi)壁被

10、洗液浸潤（必要時可用洗液轉(zhuǎn)動器皿使其內(nèi)壁被洗液浸潤（必要時可用洗液浸泡），然后將洗液倒回原裝瓶內(nèi)以備再用，再浸泡），然后將洗液倒回原裝瓶內(nèi)以備再用，再用水沖洗器皿內(nèi)殘留的洗液，直至洗凈為止。如用水沖洗器皿內(nèi)殘留的洗液，直至洗凈為止。如用熱的洗液洗滌，則去污能力更強。用熱的洗液洗滌，則去污能力更強。三三 常用玻璃儀器的洗滌常用玻璃儀器的洗滌。洗液主要用于洗滌被無機物污染的器皿，它對有機洗液主要用于洗滌被無機物污染的器皿，它對有機物和油污的去污能力較強，常用來洗滌一些口小、物和油污的去污能力較強，常用來洗滌一些口小、管細等形狀特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。管細等形狀特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。洗

11、液具有強酸性、強氧化性，對衣服、皮膚、桌面、洗液具有強酸性、強氧化性，對衣服、皮膚、桌面、橡皮等有腐蝕作用，使用時要特別小心。橡皮等有腐蝕作用，使用時要特別小心。不論用上述哪種方法洗滌器皿，最后都必須用自來不論用上述哪種方法洗滌器皿，最后都必須用自來水沖洗，再用蒸餾水或去離子水蕩洗三次。洗凈的水沖洗，再用蒸餾水或去離子水蕩洗三次。洗凈的器皿，放去水后內(nèi)壁應(yīng)只留下一薄層水，如壁上掛器皿，放去水后內(nèi)壁應(yīng)只留下一薄層水，如壁上掛著水珠，說明沒有洗凈，必須重洗。著水珠，說明沒有洗凈，必須重洗。四、實驗中意外事故的處理。四、實驗中意外事故的處理。 n1 燙傷燙傷 切勿用水沖洗。應(yīng)在燙傷處涂抹切勿用水沖洗

12、。應(yīng)在燙傷處涂抹5%的的高錳酸鉀溶液，油膏或凡士林、燙傷膏等藥。高錳酸鉀溶液，油膏或凡士林、燙傷膏等藥。n2 受強酸腐蝕受傷受強酸腐蝕受傷 用水沖洗，搽上碳酸氫鈉飽用水沖洗，搽上碳酸氫鈉飽和溶液、油膏或凡士林。和溶液、油膏或凡士林。n3 受強堿腐蝕受強堿腐蝕 用水沖洗，用用水沖洗，用1%的檸檬酸或硼的檸檬酸或硼酸飽和溶液洗滌，再搽上凡士林。酸飽和溶液洗滌，再搽上凡士林。n4 吸入刺激性或有毒氣體吸入刺激性或有毒氣體 吸入溴蒸氣、或氯吸入溴蒸氣、或氯氣、氯化氫氣體時，可吸入少量酒精和乙醚的氣、氯化氫氣體時，可吸入少量酒精和乙醚的混合氣體以解毒；吸入硫化氫氣體而感到不適混合氣體以解毒；吸入硫化氫氣

13、體而感到不適時，應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣時，應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣 四、實驗中意外事故的處理四、實驗中意外事故的處理5 玻璃管割傷玻璃管割傷 傷口內(nèi)若有玻璃碎片，須先挑出，然傷口內(nèi)若有玻璃碎片，須先挑出，然后抹上紅藥水并包扎。后抹上紅藥水并包扎。6 觸電觸電 首先應(yīng)切斷電源！然后在必要時進行人工呼首先應(yīng)切斷電源！然后在必要時進行人工呼吸。吸。7 火災(zāi)火災(zāi) 滅火的方法要根據(jù)起因選用合適的方法。因滅火的方法要根據(jù)起因選用合適的方法。因酒精、苯、乙醚等引起的的火可用濕布，石棉布或酒精、苯、乙醚等引起的的火可用濕布，石棉布或沙子覆蓋燃燒物，即可滅火，火勢大時可用泡沫滅沙子覆蓋燃燒物，即可滅火，火勢大

14、時可用泡沫滅火器；但若屬電器設(shè)備所引起的火災(zāi)，應(yīng)首先切斷火器；但若屬電器設(shè)備所引起的火災(zāi)，應(yīng)首先切斷電源并用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火。電源并用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火。8 對傷勢較重者對傷勢較重者 應(yīng)立即送醫(yī)院。應(yīng)立即送醫(yī)院。五、實驗報告要求五、實驗報告要求 1 實驗名稱、實驗日期、實驗者及合作者實驗名稱、實驗日期、實驗者及合作者2 實驗?zāi)康模簩嶒災(zāi)康模?本次實驗要達到的目的。本次實驗要達到的目的。3 實驗原理：實驗原理： 簡述實驗的基本原理及反應(yīng)簡述實驗的基本原理及反應(yīng)方程式。方程式。4 實驗步驟：即實驗方法，可用箭頭、方實驗步驟：即實驗方法，可用箭頭、方框、表格、化學(xué)式、符號、等形

15、式簡潔明框、表格、化學(xué)式、符號、等形式簡潔明了地表達實驗進行的過程，不要照書抄。了地表達實驗進行的過程，不要照書抄。五、實驗報告要求五、實驗報告要求 5 實驗結(jié)果或數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理：將實驗結(jié)果或數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理：將實驗所得各種數(shù)據(jù)記錄下來，并進行處實驗所得各種數(shù)據(jù)記錄下來，并進行處理及計算。理及計算。6 實驗討論：對實驗進行小結(jié)，總結(jié)一實驗討論：對實驗進行小結(jié)，總結(jié)一下本次實驗成功或失敗的主要原因，談下本次實驗成功或失敗的主要原因，談?wù)勛约旱捏w會或收獲，講講對實驗及實談自己的體會或收獲，講講對實驗及實驗室的好建議。驗室的好建議。 7 思考題：完成實驗后面所附思考思考題：完成實驗后面所附思考

16、題或老師布置的思考題。題或老師布置的思考題。六六 實驗室環(huán)保措施實驗室環(huán)保措施 1 學(xué)生應(yīng)注意自我保護意識、環(huán)保意識的培養(yǎng)，學(xué)生應(yīng)注意自我保護意識、環(huán)保意識的培養(yǎng)，認識環(huán)保，關(guān)心環(huán)保，熱愛環(huán)保。認識環(huán)保，關(guān)心環(huán)保，熱愛環(huán)保。2 “厲行節(jié)約，反對浪費厲行節(jié)約，反對浪費”是最直接、最有效是最直接、最有效的環(huán)保措施之一。要提倡從環(huán)保的角度出發(fā)，的環(huán)保措施之一。要提倡從環(huán)保的角度出發(fā)，用科學(xué)的態(tài)度思考問題和解決問題。用科學(xué)的態(tài)度思考問題和解決問題。3 控制廢棄物的排放?？缮儆玫脑噭┍M可能少控制廢棄物的排放?？缮儆玫脑噭┍M可能少用，可少產(chǎn)生的用，可少產(chǎn)生的“三廢三廢”盡可能少產(chǎn)生，將廢盡可能少產(chǎn)生，將廢

17、氣用適當(dāng)?shù)脑噭┯枰晕眨ɡ鐨庥眠m當(dāng)?shù)脑噭┯枰晕眨ɡ鏗2S、SO2、Cl2、NO2等可用堿液吸收后再處理）。等可用堿液吸收后再處理）。4 含汞離子的廢液應(yīng)加足量的鐵屑后，再加硫含汞離子的廢液應(yīng)加足量的鐵屑后，再加硫粉處理沉淀中的鐵汞齊。粉處理沉淀中的鐵汞齊。 5 含含CN-廢水應(yīng)倒入堿性亞鹽中，使其轉(zhuǎn)化為無廢水應(yīng)倒入堿性亞鹽中，使其轉(zhuǎn)化為無毒的亞鐵氰化鐵中鹽毒的亞鐵氰化鐵中鹽Fe2Fe(CN)6?；蛳颉；蛳駽N-廢水中加入漂白粉、過氧化氫、堿性高錳酸廢水中加入漂白粉、過氧化氫、堿性高錳酸或通氯氣、臭氧等氧化劑將其氧化成無毒物或通氯氣、臭氧等氧化劑將其氧化成無毒物N2等。等。 6 毒性較強的廢水應(yīng)集中收集，集中