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文檔簡介
1、農藥理化性質試驗導則目 錄 導語導語 外觀外觀(wigun) pH值值 酸(堿)度酸(堿)度 密度密度 黏度黏度 相混性相混性 可燃性可燃性 閃點閃點 燃點燃點第一頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則制劑的主要制劑的主要(zhyo)物化參數(shù)物化參數(shù) 根據根據農藥登記資料規(guī)定農藥登記資料規(guī)定制劑應提供物制劑應提供物化參數(shù)和測定方法的主要項目有:外觀化參數(shù)和測定方法的主要項目有:外觀(顏色、顏色、物態(tài)、氣味等物態(tài)、氣味等)、酸、酸/堿度或堿度或pH范圍、密度范圍、密度/松松密度、黏度、閃點、可燃性、腐蝕性、爆炸密度、黏度、閃點、可燃性、腐蝕性、爆炸性以及與其他溶劑的相混性等。性以及與其他溶劑的相混
2、性等。 由于農藥產品較多,為了更好地理解各種由于農藥產品較多,為了更好地理解各種農藥產品物化性能的要求,根據各種農藥劑農藥產品物化性能的要求,根據各種農藥劑型的物理形態(tài)型的物理形態(tài)(xngti)和理化性能,按類別分別和理化性能,按類別分別梳理物化參數(shù)項目。梳理物化參數(shù)項目。第二頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則外觀外觀(wigun):NY/1860.3-2010 1.樣品描述:包括供試樣品的名稱、規(guī)格、劑型、批號、樣品描述:包括供試樣品的名稱、規(guī)格、劑型、批號、生產者、來源、生產日期和試驗時間,包裝的完整性、生產者、來源、生產日期和試驗時間,包裝的完整性、密封性,包裝材料的類型、形狀和顏色。
3、密封性,包裝材料的類型、形狀和顏色。 2.試驗條件:包括試驗溫度、相對濕度、儀器等。試驗條件:包括試驗溫度、相對濕度、儀器等。 3.試驗方法:應描述采用的試驗方法。試驗方法:應描述采用的試驗方法。 4.試驗結果:對顏色、物理狀態(tài)和氣味給出定性描述。試驗結果:對顏色、物理狀態(tài)和氣味給出定性描述。 注意事項:試驗溫度注意事項:試驗溫度2025 。 顏色和物理狀態(tài)試驗在日光或無色差顏色和物理狀態(tài)試驗在日光或無色差 干擾的光線下進行干擾的光線下進行(jnxng)。氣味判斷在無。氣味判斷在無環(huán)環(huán) 境氣味干擾下進行。境氣味干擾下進行。第三頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則pH值:值:NY/T 1860.
4、1-2010 試驗報告內容:試驗報告內容: 1.樣品描述:見外觀報告要求。樣品描述:見外觀報告要求。 2.試驗條件:環(huán)境溫度、相對濕度。試驗條件:環(huán)境溫度、相對濕度。 3.試驗方法:應描述試驗中試驗方法:應描述試驗中pH計的校正方法和結果、計的校正方法和結果、測試溶液的配制方法、測試溶液的配制方法、pH計的名稱及其生產廠家和規(guī)計的名稱及其生產廠家和規(guī)格型號等。格型號等。 4.試驗結果:應明確試驗開始和結束時間試驗結果:應明確試驗開始和結束時間(shjin)。檢測結。檢測結果應以實測數(shù)據表示,不能寫果應以實測數(shù)據表示,不能寫“符合要求符合要求”等表述。試等表述。試驗結果包括所有檢測結果的數(shù)據。驗
5、結果包括所有檢測結果的數(shù)據。 注意事項:注意事項: pH計的校正方法和測試溶液的配制計的校正方法和測試溶液的配制 方法參考方法參考 GB/T 1601。 確保樣品溶液的溫度與試驗環(huán)境溫度確保樣品溶液的溫度與試驗環(huán)境溫度 達到平衡。達到平衡。第四頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則酸(堿)度酸(堿)度 NY/T 1860.2-2010 試驗報告至少包括以下內容:試驗報告至少包括以下內容: 1.樣品描述:樣品描述: 見外觀報告要求。見外觀報告要求。 2.試驗條件:環(huán)境溫度、相對濕度試驗條件:環(huán)境溫度、相對濕度(xingdu shd)及及選用的儀器名稱和劑型、溶液的配制方法。選用的儀器名稱和劑型、溶
6、液的配制方法。 3.試驗結果:包括所有檢測結果的計算過程試驗結果:包括所有檢測結果的計算過程和結果數(shù)據。和結果數(shù)據。 注意事項:無顏色干擾的樣品可用酸堿指示注意事項:無顏色干擾的樣品可用酸堿指示劑滴定法進行。有顏色干擾影響終點判斷的劑滴定法進行。有顏色干擾影響終點判斷的樣品可用電位滴定法進行。樣品可用電位滴定法進行。 結果計算公式:結果計算公式: 1.樣品溶液為酸性,空白溶液也為酸性時:樣品溶液為酸性,空白溶液也為酸性時: 第五頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 C1(V1-V0)0.04904 X= 100% m2.樣品溶液為酸性樣品溶液為酸性(sun xn),空白溶液為堿性時:,空白溶液
7、為堿性時: ( C1V1+C2V0)0.04904 X= 100% m3.樣品溶液為堿性,空白溶液也為堿性時:樣品溶液為堿性,空白溶液也為堿性時: C2(V2-V0)0.04001 X= 100% m4.樣品溶液為堿性,空白溶液為酸性時:樣品溶液為堿性,空白溶液為酸性時: ( C2V2+C1V0)0.04001 X= 100% m 注意注意(zh y):區(qū)別不同。:區(qū)別不同。第六頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 4.電位滴定法:采用電位滴定儀和電位滴定法:采用電位滴定儀和pH計裝置,計裝置,用標準酸或堿溶液滴定來測定堿度和酸度。用標準酸或堿溶液滴定來測定堿度和酸度。關鍵是緩沖液的配制:混合
8、關鍵是緩沖液的配制:混合100mL醋酸溶液醋酸溶液和和100mL氫氧化鈉溶液到氫氧化鈉溶液到1000mL容量瓶中,容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖勻。同時取用去離子水定容至刻度,搖勻。同時取50mL丙酮和丙酮和5mL上述緩沖液的混合物,測上述緩沖液的混合物,測定其定其20時的時的pH,作為等當點的,作為等當點的pH。樣品。樣品(yngpn)處理好后用標準酸或堿溶液滴定至上述處理好后用標準酸或堿溶液滴定至上述丙酮和緩沖液混合物的丙酮和緩沖液混合物的pH時為終點。時為終點。 CVM X= 100% m第七頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則密度密度(md) NY/T1860.17-2010 試驗
9、報告至少包括以下內容:試驗報告至少包括以下內容: 1.樣品描述:樣品描述: 見外觀報告要求。見外觀報告要求。 2.試驗條件:環(huán)境溫度、相對濕度及選用的儀器設備、試驗條件:環(huán)境溫度、相對濕度及選用的儀器設備、標準物質、試驗條件。標準物質、試驗條件。 3.明確采用的試驗方法。明確采用的試驗方法。 4.試驗結果試驗結果(ji gu):包括計算過程和測試結果:包括計算過程和測試結果(ji gu)。 一一. 各產品適用的方法:各產品適用的方法: 1.密度在密度在1.0g/mL1.1g/mL之間,粘度不大于之間,粘度不大于5mPas的液體宜采用比重計法的液體宜采用比重計法 2. 揮發(fā)性低但黏度很大的液體宜
10、采用廣口比重瓶法,揮發(fā)性低但黏度很大的液體宜采用廣口比重瓶法,其他液體宜采用窄口比重瓶其他液體宜采用窄口比重瓶 。 3.懸浮劑宜采用比重計法和密度瓶法。懸浮劑宜采用比重計法和密度瓶法。 4.固體宜采用堆密度法。固體宜采用堆密度法。第八頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 窄口比重瓶(毛細管塞比重瓶)法:窄口比重瓶(毛細管塞比重瓶)法: 簡單簡單(jindn)概述窄口比重瓶法:先用水標定瓶子,計算出體概述窄口比重瓶法:先用水標定瓶子,計算出體積后,再用此瓶稱樣品質量,求出密度。積后,再用此瓶稱樣品質量,求出密度。 注意:毛細管內不要有氣泡;注意:毛細管內不要有氣泡; 稱量時確保比重瓶干燥,恒重;
11、稱量時確保比重瓶干燥,恒重; 樣品在毛細管塞頂端呈彎月面,液面穩(wěn)定。樣品在毛細管塞頂端呈彎月面,液面穩(wěn)定。 廣口比重瓶的使用方法:廣口比重瓶的使用方法: 廣口比重瓶一般用來測定固體試樣的密度。區(qū)別在于廣口比重瓶一般用來測定固體試樣的密度。區(qū)別在于水不溶可被水潤濕的固體試樣用水來比對求密度,而水不溶可被水潤濕的固體試樣用水來比對求密度,而溶于水但不被水潤濕的或水不溶也不被水潤濕的固體溶于水但不被水潤濕的或水不溶也不被水潤濕的固體試樣則選擇不能溶解但可以潤濕該樣品的非揮發(fā)性液試樣則選擇不能溶解但可以潤濕該樣品的非揮發(fā)性液體(如體(如90 120石油醚)來比對求出密度。石油醚)來比對求出密度。第九頁
12、,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 比重計法:比重計法: 1.乳油、水乳劑、微乳劑:常規(guī)打比重的方法適用。乳油、水乳劑、微乳劑:常規(guī)打比重的方法適用。 2.懸浮劑:稱懸浮劑:稱100g蒸餾水與蒸餾水與250mL燒杯中,加入等量燒杯中,加入等量的懸浮劑,盡量減少氣泡。將其倒入另一干凈燒杯的懸浮劑,盡量減少氣泡。將其倒入另一干凈燒杯中,使其混合,反復操作,直至混勻。然后將其轉中,使其混合,反復操作,直至混勻。然后將其轉移移(zhuny)到到250mL量筒中,量筒中,20恒溫水浴中放恒溫水浴中放15min ,除去表面的氣泡。再將比重計插入懸浮液中,靠其除去表面的氣泡。再將比重計插入懸浮液中,靠其自身
13、重量下沉。自身重量下沉。510min后達到平衡,記錄密度值后達到平衡,記錄密度值。 計算公式:計算公式: 試樣密度(試樣密度(20 )= 指定水的密度為指定水的密度為1.000g/mL。第十頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 堆密度法:同堆密度法:同MT33. 簡單易行,適用于粉劑、顆粒劑。松密度和簡單易行,適用于粉劑、顆粒劑。松密度和堆密度可同時進行。檢測用量筒堆密度可同時進行。檢測用量筒(lingtng)需要標需要標定,具體標定過程請參看定,具體標定過程請參看JJG196-2006常用常用玻璃量具檢定規(guī)程。玻璃量具檢定規(guī)程。第十一頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則黏度黏度(nind)N
14、Y/T1860.21-2010 試驗報告至少包括以下內容:試驗報告至少包括以下內容: 1.樣品描述:樣品描述: 見外觀報告見外觀報告(bogo)要求。要求。 2.試驗條件:環(huán)境溫度、選用的儀器設備等。試驗條件:環(huán)境溫度、選用的儀器設備等。 3.試驗方法:應描述采用的試驗方法。試驗方法:應描述采用的試驗方法。 4.試驗結果:包括計算過程和測試結果。試驗結果:包括計算過程和測試結果。 導則規(guī)定了兩種方法:毛細管黏度計法和旋轉黏度計法。導則規(guī)定了兩種方法:毛細管黏度計法和旋轉黏度計法。也可使用精度相當?shù)臏y定儀器進行。也可使用精度相當?shù)臏y定儀器進行。 適用范圍:適用范圍: 毛細管黏度計法:黏度在毛細管
15、黏度計法:黏度在0.5mPas105mPas的液體原藥的液體原藥和液體制劑。和液體制劑。 旋轉式黏度計法:黏度在旋轉式黏度計法:黏度在10mPas109mPas的均相液的均相液體和懸浮液。體和懸浮液。第十二頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 毛細管黏度計法儀器:三管烏氏毛細管黏毛細管黏度計法儀器:三管烏氏毛細管黏度計、秒表。度計、秒表。 測定方法:將毛細管黏度計豎直固定于測定方法:將毛細管黏度計豎直固定于(200.2)恒溫水浴中,在黏度計恒溫水浴中,在黏度計M管、管、N管上,接上乳膠管,使水浴液面超過管上,接上乳膠管,使水浴液面超過D球球20mm,用漏斗,用漏斗(ludu)將約將約15mL樣
16、品從樣品從L管加管加入黏度計,恒溫入黏度計,恒溫10min,溫度平衡后,關閉溫度平衡后,關閉M管,用吸耳球吸管,用吸耳球吸N管,使樣品經毛細管進入管,使樣品經毛細管進入C球,至球,至E刻度線上刻度線上5mm時停止吸氣,開啟時停止吸氣,開啟M管,測量樣品從管,測量樣品從E刻度線到刻度線到F刻度線的時間??潭染€的時間。 計算公式:計算公式: =ct 第十三頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則第十四頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 旋轉黏度計法:旋轉黏度計、恒溫水浴、燒旋轉黏度計法:旋轉黏度計、恒溫水浴、燒杯。杯。 測定方法:測定方法:1. 將被測液體置于直徑不小于將被測液體置于直徑不小于 70
17、mm的燒杯或直筒形容器中,準確地控的燒杯或直筒形容器中,準確地控 制被測液體溫度。制被測液體溫度。 2. 將保護架裝在儀器上(向右旋入裝上;將保護架裝在儀器上(向右旋入裝上; 向左旋出卸下)。向左旋出卸下)。 3. 將選配好的轉子旋入連接螺桿(向左旋入裝上;向右將選配好的轉子旋入連接螺桿(向左旋入裝上;向右旋出卸下)。旋出卸下)。 4. 旋轉升降旋鈕使儀器緩緩下降,轉子逐漸浸入被測液旋轉升降旋鈕使儀器緩緩下降,轉子逐漸浸入被測液體中,直到轉子液面標志和液面相平為止(調正儀器水體中,直到轉子液面標志和液面相平為止(調正儀器水平)。開啟電機開關,轉動變速旋鈕,使所需轉速數(shù)向平)。開啟電機開關,轉動
18、變速旋鈕,使所需轉速數(shù)向上,對準速度指示點,使轉子在液體中旋轉(一般上,對準速度指示點,使轉子在液體中旋轉(一般2030秒),待指針趨于穩(wěn)定(或按規(guī)定時間進行讀數(shù)),秒),待指針趨于穩(wěn)定(或按規(guī)定時間進行讀數(shù)),按下指針控制桿(注意:不得用力過猛;轉速慢時可按下指針控制桿(注意:不得用力過猛;轉速慢時可不不(k b)利用控制桿,直接讀數(shù))使計數(shù)固定下來,再關閉利用控制桿,直接讀數(shù))使計數(shù)固定下來,再關閉第十五頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 電機,使指針停在讀數(shù)窗內,讀取讀數(shù)。電機,使指針停在讀數(shù)窗內,讀取讀數(shù)。 當電機關停后如指針不處于讀數(shù)窗內時,可當電機關停后如指針不處于讀數(shù)窗內時,可
19、繼續(xù)按住指針控制桿,反復開啟和關閉電機,繼續(xù)按住指針控制桿,反復開啟和關閉電機,經幾次練習即能訓練掌握,使指針停于讀數(shù)經幾次練習即能訓練掌握,使指針停于讀數(shù)窗內,即可讀取讀數(shù)。窗內,即可讀取讀數(shù)。 5. 當指針所指的數(shù)值過高或過低時,可變換當指針所指的數(shù)值過高或過低時,可變換轉子和轉速,務必使讀數(shù)約在轉子和轉速,務必使讀數(shù)約在3090格之間格之間最佳。最佳。 6. 量程、系數(shù)及轉子、轉速的選擇:量程、系數(shù)及轉子、轉速的選擇: a) 先大約估計被測液體的粘度范圍,然后先大約估計被測液體的粘度范圍,然后(rnhu)根據量程表選擇適當?shù)霓D子和轉速;根據量程表選擇適當?shù)霓D子和轉速; 第十六頁,共四十一
20、頁。農藥理化性質試驗導則 b) 當估計不出被測液體的大致粘度時,應假當估計不出被測液體的大致粘度時,應假定為較高的粘度,試用由小到大的轉子和由定為較高的粘度,試用由小到大的轉子和由慢到快的轉速。原則是高粘度的液體選用小慢到快的轉速。原則是高粘度的液體選用小轉子(轉子號高),慢速度;低粘度的液體轉子(轉子號高),慢速度;低粘度的液體選用大轉子(轉子號低),快轉速。選用大轉子(轉子號低),快轉速。 c) 系數(shù):測定系數(shù):測定(cdng)時指針在刻度盤上指示的時指針在刻度盤上指示的讀數(shù)必須乘上系數(shù)表上的特定系數(shù)才為測得讀數(shù)必須乘上系數(shù)表上的特定系數(shù)才為測得的粘度(的粘度(mPas)。)。 即:即:=
21、K 式中式中 =粘度粘度 K=系數(shù)系數(shù) =指針所指讀數(shù)(偏轉量)指針所指讀數(shù)(偏轉量) 第十七頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 量程量程(lingchng)表表: 系數(shù)表系數(shù)表 第十八頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則與非極性有機溶劑混溶性與非極性有機溶劑混溶性 NY/T1860.13-2010 試驗報告至少應包括:試驗報告至少應包括: 1.被試物的名稱、規(guī)格、劑型、批號、生產者、來源、被試物的名稱、規(guī)格、劑型、批號、生產者、來源、生產日期和試驗日期;生產日期和試驗日期; 2.試驗方法描述,包括使用的溶劑以及試驗溫度;試驗方法描述,包括使用的溶劑以及試驗溫度; 3.試驗結果試驗結果(ji
22、 gu)(是否混溶);(是否混溶); 4.與結果解釋有關的其他信息。與結果解釋有關的其他信息。 適用范圍適用范圍:超低量噴霧的油劑或乳油產品。超低量噴霧的油劑或乳油產品。 非極性有機溶劑的選擇:礦物油或超低量噴霧中使用非極性有機溶劑的選擇:礦物油或超低量噴霧中使用的非極性溶劑的非極性溶劑 。常見的有柴油、煤油、烴油(。常見的有柴油、煤油、烴油(MT023中規(guī)定)。中規(guī)定)。第十九頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 試驗需要的樣品的量:按照生產商推薦的稀釋倍數(shù)剛好試驗需要的樣品的量:按照生產商推薦的稀釋倍數(shù)剛好可稀釋到可稀釋到100mL。按照農藥標簽。按照農藥標簽(bioqin)使用指南中推使
23、用指南中推薦的最高和最低稀釋倍數(shù)進行,同時做兩組進行對比。薦的最高和最低稀釋倍數(shù)進行,同時做兩組進行對比。 試驗方法:稱取規(guī)定量的樣品,倒入適量溶劑(柴油)試驗方法:稱取規(guī)定量的樣品,倒入適量溶劑(柴油)攪拌均勻,使溶液總體積為攪拌均勻,使溶液總體積為100mL,將其轉移至潔凈干,將其轉移至潔凈干燥量筒中,在(燥量筒中,在(301)恒溫水浴中保持恒溫水浴中保持30min。觀。觀察記錄以下現(xiàn)象:察記錄以下現(xiàn)象: 稀釋液是否均一;稀釋液是否均一; 是否有未溶或析出的固體;是否有未溶或析出的固體; 是否分層。是否分層。 注意:柴油等烴油易燃,不要在有明火的室注意:柴油等烴油易燃,不要在有明火的室內使
24、用,與固體可燃性和閃點的測定分開。內使用,與固體可燃性和閃點的測定分開。第二十頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則固體固體(gt)可燃性可燃性 NY/T 1860.15-2010 試驗報告至少應包括:試驗報告至少應包括: 1.被試物的名稱、規(guī)格、劑型、批號、生產者、來源、被試物的名稱、規(guī)格、劑型、批號、生產者、來源、生產日期和試驗日期;生產日期和試驗日期; 2.試驗方法描述,包括物理狀態(tài)及含水量;試驗方法描述,包括物理狀態(tài)及含水量; 3.預實驗和燃燒試驗測定結果;預實驗和燃燒試驗測定結果; 4.與結果解釋有關的信息。與結果解釋有關的信息。 適用范圍:固體原藥和制劑(粉劑、顆粒劑)。適用范圍:固
25、體原藥和制劑(粉劑、顆粒劑)。 可燃性試驗分為預實驗和正式試驗兩部分可燃性試驗分為預實驗和正式試驗兩部分(b fen)。 如果預實驗檢測該樣品未超出規(guī)定范圍則直接判定如果預實驗檢測該樣品未超出規(guī)定范圍則直接判定該樣品為非易燃,如果預實驗檢測該樣品超出了范該樣品為非易燃,如果預實驗檢測該樣品超出了范圍要求,則需要做圍要求,則需要做6次正式試驗,取最短燃燒時間用于次正式試驗,取最短燃燒時間用于評價可燃性。評價可燃性。第二十一頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 預實驗:將樣品制備成:長預實驗:將樣品制備成:長250mm、寬、寬20mm、高、高10mm的條狀的條狀(tio zhun)或連續(xù)線狀或連續(xù)
26、線狀反應堆,置于不易燃的無孔低導熱板上。用反應堆,置于不易燃的無孔低導熱板上。用煤氣燈點燃線狀反應堆一端,點火過程不超煤氣燈點燃線狀反應堆一端,點火過程不超過過2min(金屬或金屬合金粉(金屬或金屬合金粉5min),記錄沿記錄沿200mm反應堆的燃燒時間。如果樣品沒有反應堆的燃燒時間。如果樣品沒有被點燃或在被點燃或在4min(金屬金屬40min)內的試驗期內,內的試驗期內,反應堆的明火燃燒或無明火燜燒不超過反應堆的明火燃燒或無明火燜燒不超過200mm,則該樣品不能認定為易燃物(不具則該樣品不能認定為易燃物(不具燃燒性),不需要再做正式試驗。若燃燒性),不需要再做正式試驗。若200mm的反應堆在
27、的反應堆在4min(金屬金屬40min)內完成,內完成,則需要進行正式的燃燒時間測定。則需要進行正式的燃燒時間測定。第二十二頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 正式試驗:正式試驗: 反應堆的制備:將樣品松散的填充在一個長反應堆的制備:將樣品松散的填充在一個長250mm,橫截面寬橫截面寬20mm,高高10mm的內三角的內三角槽型模具里,將模具從槽型模具里,將模具從2cm高處落至桌面三高處落至桌面三次,敦實樣品,在模具上方放一個無孔低導次,敦實樣品,在模具上方放一個無孔低導熱底板,翻轉模具,使樣品轉移到底板上。熱底板,翻轉模具,使樣品轉移到底板上。若是膏狀樣品直接涂在底板上,長若是膏狀樣品直接涂
28、在底板上,長25mm,橫橫截面大概截面大概1cm2成繩狀。成繩狀。 測定:將反應堆置于通風櫥內,用煤氣燈的測定:將反應堆置于通風櫥內,用煤氣燈的外焰點燃反應堆一端,當樣品燃燒過外焰點燃反應堆一端,當樣品燃燒過80mm后,記錄后后,記錄后100mm的燃燒時間的燃燒時間(shjin)。需要做。需要做6次試驗,且底板清潔、冷卻。若某次次試驗,且底板清潔、冷卻。若某次第二十三頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 試驗的燃燒時間小于試驗的燃燒時間小于45s(金屬或合金粉(金屬或合金粉10min),則不需要繼續(xù)重復試驗,直接判),則不需要繼續(xù)重復試驗,直接判定定(pndng)為極易燃物(具燃燒性)。若為極
29、易燃物(具燃燒性)。若6次正次正式試驗時間均大于式試驗時間均大于45s (金屬或合金粉(金屬或合金粉10min) ,則不能認定該產品為易燃物。,則不能認定該產品為易燃物。 液體可燃性:用閃點表示。液體可燃性:用閃點表示。 氣體可燃性:氣體可燃性:EC方法方法A11。 氣霧劑可燃性:氣霧劑可燃性:GB/T 21630-2008 危險品危險品 噴霧劑點燃距離試驗方法。噴霧劑點燃距離試驗方法。 蚊香可燃性:用自燃溫度表示。蚊香可燃性:用自燃溫度表示。第二十四頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則閃點閃點(shn din)NY/T 1860.11-2010 閃點應以攝氏度單位報告。閃點應以攝氏度單位報告
30、。 試驗報告包括以下信息:試驗報告包括以下信息: 1.被試物的名稱、規(guī)格、劑型、批號被試物的名稱、規(guī)格、劑型、批號(p ho)、生產者、來、生產者、來源、生產日期和試驗日期;源、生產日期和試驗日期; 2.試驗測定的方法和條件,包括溫度變化程序,測定時的試驗測定的方法和條件,包括溫度變化程序,測定時的大氣壓,閃點儀的名稱及其生產廠家和規(guī)格型號等,應指大氣壓,閃點儀的名稱及其生產廠家和規(guī)格型號等,應指明所使用的標準方法,如果有與標準方法不同之處,應指明所使用的標準方法,如果有與標準方法不同之處,應指出;出; 3.試驗結果應包括所有檢測結果的數(shù)據和平均值;試驗結果應包括所有檢測結果的數(shù)據和平均值;
31、4.與結果解釋有關的其他信息。與結果解釋有關的其他信息。第二十五頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 適用范圍:適用范圍:第二十六頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 閃點的判斷:接近閃點時點火,火源周圍會出現(xiàn)藍閃點的判斷:接近閃點時點火,火源周圍會出現(xiàn)藍色光暈,不要將此時溫度當做閃點。真正的閃點是色光暈,不要將此時溫度當做閃點。真正的閃點是整個樣品杯上表面都有閃火(閃焰),且能將火源整個樣品杯上表面都有閃火(閃焰),且能將火源閃滅時的溫度。閃滅時的溫度。 泰格閉口杯法要點:泰格閉口杯法要點: 試驗升溫速率:(試驗升溫速率:(10.1)。閃點測定:開始點火溫。閃點測定:開始點火溫度比預試驗低度
32、比預試驗低5.5 ,每隔,每隔0.6 測定一次。測定一次。 直至獲得閃焰,記錄此時溫度為閃點。直至獲得閃焰,記錄此時溫度為閃點。 測定結果進行壓力修正。測定結果進行壓力修正。 結果精密度:結果精密度:2次測定溫度差應不大于次測定溫度差應不大于0.6 ,否則,否則(fuz)應進行第應進行第3次試驗,次試驗,3次測定結果間的最大差不得超次測定結果間的最大差不得超過過1.1 。如果符合要求,則計算平均值。如果符合要求,則計算平均值。第二十七頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 賓斯基賓斯基-馬丁閉口杯法要點:馬丁閉口杯法要點: 1.非表面趨于成膜的液體、不帶懸浮顆粒的液體或非表面趨于成膜的液體、不帶
33、懸浮顆粒的液體或低黏度材料的樣品測定:低黏度材料的樣品測定: 升溫速率在升溫速率在5-6/min范圍內范圍內,攪拌速率攪拌速率90-120轉轉/min。比預計閃點低比預計閃點低17 時,進行第一次試點,以后每隔時,進行第一次試點,以后每隔1.1 試點一次,當溫度升至試點一次,當溫度升至104 后,每后,每3 試點一次。試點試點一次。試點時關掉攪拌。時關掉攪拌。 當閃焰出現(xiàn),記錄溫度計讀數(shù),即為閃點。當閃焰出現(xiàn),記錄溫度計讀數(shù),即為閃點。 2.含表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體或高黏度含表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體或高黏度材料的樣品測定:材料的樣品測定: 整個整個(zhngg)過程升
34、溫速率在過程升溫速率在1 /min-1.5 /min范圍內,范圍內,攪拌速率在(攪拌速率在(25010)/min范圍內。比預計閃點低范圍內。比預計閃點低11 時進行試點,以后每隔時進行試點,以后每隔1.1 試點一次,當溫度試點一次,當溫度升至升至104 后,每后,每3 試點一次。試點時關掉攪拌。試點一次。試點時關掉攪拌。當閃焰出現(xiàn),記錄溫度計讀數(shù),即為閃點。當閃焰出現(xiàn),記錄溫度計讀數(shù),即為閃點。第二十八頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 結果修正:除非有爭議,否則無需進行壓力校正。修正結果修正:除非有爭議,否則無需進行壓力校正。修正方法:氣壓計讀數(shù)每低于標準大氣壓方法:氣壓計讀數(shù)每低于標準大
35、氣壓25mmHg或或3.33kPa測定值追加測定值追加0.9 ,每高于標準大氣壓,每高于標準大氣壓25mmHg或或3.33kPa測定值減去測定值減去0.9 ,為修正的閃點。,為修正的閃點。 阿貝爾閉口杯法要點:阿貝爾閉口杯法要點: 1.液體閃點在液體閃點在-3018.5 范圍內范圍內 用冷卻浴或循環(huán)冷卻器調整加熱用冷卻浴或循環(huán)冷卻器調整加熱(ji r)浴溫度至浴溫度至-35 或至或至少比樣品閃點低少比樣品閃點低9 。樣品應在。樣品應在-35 或低于預期閃點或低于預期閃點至少至少17 的溫度下保存。升溫加熱的溫度下保存。升溫加熱(ji r)浴,使樣品以浴,使樣品以1 /min的速率升溫,以的速率
36、升溫,以30r/min的速度攪動樣品。當樣的速度攪動樣品。當樣品溫度至品溫度至-35 或至少比樣品閃點低或至少比樣品閃點低9 時試點,如果時試點,如果發(fā)生閃燃則中斷試驗,重發(fā)生閃燃則中斷試驗,重第二十九頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 新在新在-35 或低于之前開始溫度或低于之前開始溫度17的二者較高溫度的二者較高溫度下重新測試。如果未發(fā)生閃燃則每升高下重新測試。如果未發(fā)生閃燃則每升高0.5 點一次,直點一次,直至有明顯閃焰出現(xiàn),記錄當時溫度為閃點。至有明顯閃焰出現(xiàn),記錄當時溫度為閃點。 2.液體閃點在液體閃點在19 70 范圍范圍(fnwi)內內 調整加熱浴溫度至調整加熱浴溫度至10 或
37、至少比樣品閃點低或至少比樣品閃點低9 。樣品。樣品應在應在2 或低于預期閃點至少或低于預期閃點至少17 的溫度下保存。升的溫度下保存。升溫加熱浴,使樣品以溫加熱浴,使樣品以1 /min的速率升溫,以的速率升溫,以30r/min的的速度攪動樣品。當樣品溫度至速度攪動樣品。當樣品溫度至10 或至少比樣品閃點或至少比樣品閃點低低9 時試點,如果發(fā)生閃燃則中斷試驗,重新在低時試點,如果發(fā)生閃燃則中斷試驗,重新在低于之前開始溫度于之前開始溫度17的溫度下重新測試。如果未發(fā)生閃的溫度下重新測試。如果未發(fā)生閃燃則每升高燃則每升高0.5 點一次,直至有明顯閃焰出現(xiàn),記錄當點一次,直至有明顯閃焰出現(xiàn),記錄當時溫
38、度為閃點。時溫度為閃點。第三十頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 計算修正閃點值:計算修正閃點值:Tc=T0+0.25(101.3-P) T0 觀察閃點,觀察閃點, ; P 0 的氣壓,的氣壓,kPa。 報告修正后的結果,準確到報告修正后的結果,準確到0.5 。 泰格開口杯法要點:泰格開口杯法要點: 先校準,后試驗。要獲得好的結果,需注意試焰大小、先校準,后試驗。要獲得好的結果,需注意試焰大小、升溫速率、試焰掠過樣品的速度升溫速率、試焰掠過樣品的速度(sd)等細節(jié)。等細節(jié)。 預實驗:預實驗: 1.閃點和燃點在閃點和燃點在-1816 范圍內范圍內 加熱浴內加干冰加熱浴內加干冰-丙酮冷卻至丙酮冷
39、卻至-30 的的1:1水水-乙二醇混乙二醇混合液。將樣品同樣冷卻到合液。將樣品同樣冷卻到-20 。調節(jié)火焰。調節(jié)火焰4mm,開,開始時不要升溫,自然升溫。直到升溫速率不到始時不要升溫,自然升溫。直到升溫速率不到1 /min,開始加熱控制升溫速率(,開始加熱控制升溫速率(10.25)/min.調調整好液面后立即開始試點,讓試焰在整好液面后立即開始試點,讓試焰在1s內掃過測試杯,內掃過測試杯,每隔每隔1 試點一試點一第三十一頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 次。試點時試焰只能單向行進,從一端掃向另一端,且次。試點時試焰只能單向行進,從一端掃向另一端,且經過測試杯圓心。只有在試點時,才將試焰置于
40、經過測試杯圓心。只有在試點時,才將試焰置于“開通開通”位置。當樣品粘稠或表面起膜時,在試點前位置。當樣品粘稠或表面起膜時,在試點前15s,用攪,用攪拌棒插入液面下拌棒插入液面下15mm,按試焰行進軌跡攪動,按試焰行進軌跡攪動3-4次。再次。再試點。如果在測到閃點前,樣品已經沸騰,則停止加熱試點。如果在測到閃點前,樣品已經沸騰,則停止加熱和測試,記錄和測試,記錄“沸點前無閃點沸點前無閃點”。 2.閃點在閃點在1693 范圍內范圍內 把把1:1水水-乙二醇混合液倒入浴槽,至少比預測閃點低乙二醇混合液倒入浴槽,至少比預測閃點低17 。將樣品同樣冷卻到比預計閃點低。將樣品同樣冷卻到比預計閃點低10 。
41、調節(jié)火焰。調節(jié)火焰4mm,開始加熱控制升溫速率,開始加熱控制升溫速率(sl)(10.25)/min.當當溫度到預計閃點以下溫度到預計閃點以下10 時,調整好液面后立即開始試點,時,調整好液面后立即開始試點,讓試焰在讓試焰在1s內掃過測試杯,每隔內掃過測試杯,每隔1 試點一次。試點時試試點一次。試點時試焰只能單向行進,從一端掃向另一端,且經過測試杯焰只能單向行進,從一端掃向另一端,且經過測試杯第三十二頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 圓心。只有在試點時,才將試焰置于圓心。只有在試點時,才將試焰置于“開通開通”位置。當樣位置。當樣品粘稠或表面起膜時,在試點前品粘稠或表面起膜時,在試點前15s,
42、用攪拌棒插入液,用攪拌棒插入液面下面下15mm,按試焰行進軌跡攪動,按試焰行進軌跡攪動3-4次。再試點。如果次。再試點。如果在測到閃點前,樣品已經沸騰,則停止加熱和測試,記在測到閃點前,樣品已經沸騰,則停止加熱和測試,記錄錄“沸點前無閃點沸點前無閃點”。 3.閃點在閃點在93165 范圍內范圍內 將高沸點硅油倒入浴槽,點燃試焰,調節(jié)火焰將高沸點硅油倒入浴槽,點燃試焰,調節(jié)火焰4mm。用大火加熱油浴,當樣品溫度升至用大火加熱油浴,當樣品溫度升至90 時,調整升時,調整升溫速率為(溫速率為(10.25)/min。其他操作同。其他操作同2中規(guī)定。中規(guī)定。 閃點測定:閃點測定: 按相應的方法重復測定按相應的方法重復測定3次。測到準確的預計閃點后,次。測到準確的預計閃點后,根據根據(gnj)閃點范圍,按上述的步驟準備浴液、樣閃點范圍,按上述的步驟準備浴液、樣第三十三頁,共四十一頁。農藥理化性質試驗導則 品,當樣品溫度剛好品,當樣品溫度剛好(gngho)升至比預實驗閃點低升至比預實驗閃點低10 時調整液面比測試杯上緣低時調整液面比測試杯上緣低3.2mm后,開始試點,后,開始試點,讓試焰在讓試焰在1s內掃過測試杯,前兩次每隔內掃過測試杯,前兩次每隔3 試點一次,試點一次,以后每隔以后每隔1 試點一次。直到測得閃點。其他操作同試點一次。直到測得閃點。其他操作
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