碘鹽檢測注意事項（張亞平）pptGBT制鹽工業(yè)通用

1、1GB/T 13025.7-1999 制鹽工業(yè)通用試驗方法制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘離子的測定碘離子的測定應用操作的注意事項應用操作的注意事項張亞平張亞平2007.52直接滴定法3碘酸鉀標準溶液碘酸鉀標準溶液 如果未能剛好準確稱得如果未能剛好準確稱得1.4270g，則以準確稱取，則以準確稱取的實際量的實際量W計算碘酸鉀計算碘酸鉀C：600.214)61(3WKIOC 標準溶液濃度表達要保留標準溶液濃度表達要保留4位有效數(shù)字，如：位有效數(shù)字，如： 0.04021mol/L、 0.002016mol/L4 1硫代硫酸鈉標準溶液硫代硫酸鈉標準溶液 上述加氫氧化鈉的作用是作為硫代硫酸鈉標準溶液的防腐上述

2、加氫氧化鈉的作用是作為硫代硫酸鈉標準溶液的防腐劑（穩(wěn)定劑）。也可采用加劑（穩(wěn)定劑）。也可采用加0.2g無水碳酸鈉，個人認為加無水碳酸鈉，個人認為加碳酸鈉為防腐劑更適宜，因為碳酸鈉為防腐劑更適宜，因為 如果覺得滴定終點不好觀察，可在如果覺得滴定終點不好觀察，可在80mL水中溶解水中溶解10g優(yōu)優(yōu)級純氯化鈉，以使滴定終點較為敏銳，并且也與樣品滴定級純氯化鈉，以使滴定終點較為敏銳，并且也與樣品滴定的溶液體系一致。的溶液體系一致。5試劑磷酸中還原性雜質(zhì)的檢查方法：試劑磷酸中還原性雜質(zhì)的檢查方法： 目前有一些實驗試劑質(zhì)量可能與其標示的級別純度質(zhì)目前有一些實驗試劑質(zhì)量可能與其標示的級別純度質(zhì)量不符，為檢查

3、控制碘鹽含碘量直接滴定測定法所用試劑量不符，為檢查控制碘鹽含碘量直接滴定測定法所用試劑磷酸中的還原性雜質(zhì)，避免使用質(zhì)量不符合要求的磷酸，磷酸中的還原性雜質(zhì)，避免使用質(zhì)量不符合要求的磷酸，我們制定了一簡單方法：取磷酸我們制定了一簡單方法：取磷酸(85%H3PO4)1.0 mL于于10mL 比色管，加純水至比色管，加純水至10 mL刻度，刻度， 搖勻，滴加高錳酸搖勻，滴加高錳酸鉀溶液鉀溶液(16mgKMnO4 溶于溶于100 mL純水配制得純水配制得)1滴滴(0.05mL)后搖勻，被檢磷酸溶液呈微紅色維持后搖勻，被檢磷酸溶液呈微紅色維持1min不褪不褪則符合使用要求則符合使用要求；若微紅色快速消失

4、，繼續(xù)滴加高錳酸鉀若微紅色快速消失，繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至維持呈現(xiàn)微紅色，根據(jù)耗用高錳酸鉀溶液量可了解溶液至維持呈現(xiàn)微紅色，根據(jù)耗用高錳酸鉀溶液量可了解其中還原性物質(zhì)的量，但該磷酸不宜使用于碘鹽測定。其中還原性物質(zhì)的量，但該磷酸不宜使用于碘鹽測定。6 磷酸中還原性雜質(zhì)的影響分析磷酸中的還原性雜質(zhì)有次磷磷酸中還原性雜質(zhì)的影響分析磷酸中的還原性雜質(zhì)有次磷酸、亞磷酸，這些還原性物質(zhì)可直接將酸、亞磷酸，這些還原性物質(zhì)可直接將IO3- -離子還原為離子還原為I I- - 離子，離子，使用還原性物質(zhì)殘留不符合要求的磷酸使用還原性物質(zhì)殘留不符合要求的磷酸酸酸化碘鹽測定液，會造化碘鹽測定液，會造成含碘量檢測結(jié)

5、果偏低。筆者曾發(fā)現(xiàn)某一批號磷酸在依上述方成含碘量檢測結(jié)果偏低。筆者曾發(fā)現(xiàn)某一批號磷酸在依上述方法檢查其還原性雜質(zhì)時，消耗高錳酸鉀溶液法檢查其還原性雜質(zhì)時，消耗高錳酸鉀溶液0.600.60mL才呈現(xiàn)微才呈現(xiàn)微紅色，以使用此磷酸為例：若是采用以往碘缺乏病防治手冊中紅色，以使用此磷酸為例：若是采用以往碘缺乏病防治手冊中的碘酸鉀碘鹽的直接滴定法加磷酸的碘酸鉀碘鹽的直接滴定法加磷酸(8585%H3PO4)1.0)1.0 mL，則其，則其將直接還原碘酸鹽碘，對于稱取將直接還原碘酸鹽碘，對于稱取10g 10g 鹽樣檢測，相當于致使碘鹽樣檢測，相當于致使碘鹽含碘量檢測結(jié)果偏差鹽含碘量檢測結(jié)果偏差-6.4-6.

6、4mg/kg；而采用現(xiàn)行國標方法中的；而采用現(xiàn)行國標方法中的直接滴定法則其將直接還原碘酸鹽碘，相當于致使碘鹽含碘量直接滴定法則其將直接還原碘酸鹽碘，相當于致使碘鹽含碘量檢測結(jié)果偏差檢測結(jié)果偏差-0.9-0.9mg/kg。可見在碘鹽檢測的常規(guī)分析和質(zhì)量?？梢娫诘恹}檢測的常規(guī)分析和質(zhì)量控制考核中，都十分必要對所用試劑磷酸作還原性雜質(zhì)的檢查，控制考核中，都十分必要對所用試劑磷酸作還原性雜質(zhì)的檢查，避免由于試劑質(zhì)量問題造成結(jié)果誤差。避免由于試劑質(zhì)量問題造成結(jié)果誤差。7 碘化鉀溶液：碘化鉀固體應該是雪白晶體，不能碘化鉀溶液：碘化鉀固體應該是雪白晶體，不能泛黃色。碘化鉀溶液若已呈現(xiàn)淺黃色，則不能使泛黃色。

7、碘化鉀溶液若已呈現(xiàn)淺黃色，則不能使用。呈現(xiàn)黃色表明已被空氣氧氧化用。呈現(xiàn)黃色表明已被空氣氧氧化析析出碘出碘I2 。 淀粉溶液：是用可溶性淀粉臨用前配制。淀粉溶液：是用可溶性淀粉臨用前配制。8 碘量法滴定時，當被滴定溶液中的分子碘碘量法滴定時，當被滴定溶液中的分子碘（I3- -）濃度較高時，即溶液呈較深的黃色）濃度較高時，即溶液呈較深的黃色時，滴定搖動溶液不應太劇烈，避免碘分時，滴定搖動溶液不應太劇烈，避免碘分子揮發(fā)損失。子揮發(fā)損失。 硫代硫酸鈉標準溶液的滴入速度不宜過快，避免硫代硫酸鈉標準溶液的滴入速度不宜過快，避免來不及與碘作用的部分在酸性溶液中分解。來不及與碘作用的部分在酸性溶液中分解。9

8、注意注意IO3- 離子在碘鹽中的遷移對碘量檢測的影響離子在碘鹽中的遷移對碘量檢測的影響要消除或控制待檢測的碘鹽樣品中要消除或控制待檢測的碘鹽樣品中IO3-離子遷移的影響。離子遷移的影響。檢測取樣及測定前要混勻樣品。實驗證明在非密封或包封不嚴密的檢測取樣及測定前要混勻樣品。實驗證明在非密封或包封不嚴密的情況下，外界氣濕條件的變化會引起容器（包裝）內(nèi)鹽樣中情況下，外界氣濕條件的變化會引起容器（包裝）內(nèi)鹽樣中IO3- 離離子遷移而改變其中碘含量的分布狀況，因此在碘鹽監(jiān)測取樣及測定子遷移而改變其中碘含量的分布狀況，因此在碘鹽監(jiān)測取樣及測定前都應混勻樣品。前都應混勻樣品。碘鹽樣品采樣后檢測前應密封包裝，

9、否則鹽樣受潮，不僅使檢測的碘鹽樣品采樣后檢測前應密封包裝，否則鹽樣受潮，不僅使檢測的稱樣重量誤差，而且由于食鹽吸濕，鹽中水份明顯附著于包裝物內(nèi)稱樣重量誤差，而且由于食鹽吸濕，鹽中水份明顯附著于包裝物內(nèi)壁，其中溶解有較大量碘酸鹽，將使鹽中碘量減低，這在采樣量較壁，其中溶解有較大量碘酸鹽，將使鹽中碘量減低，這在采樣量較小時更加明顯。小時更加明顯。不應在碘鹽樣品包裝內(nèi)投放紙片作標簽或樣品編號標記，也不應用不應在碘鹽樣品包裝內(nèi)投放紙片作標簽或樣品編號標記，也不應用紙質(zhì)物包裝碘鹽樣品。若有紙片在碘鹽樣包裝內(nèi)或鹽樣與紙質(zhì)物接紙質(zhì)物包裝碘鹽樣品。若有紙片在碘鹽樣包裝內(nèi)或鹽樣與紙質(zhì)物接觸，由于紙的吸水性會吸取

10、鹽中的水份，這可使觸，由于紙的吸水性會吸取鹽中的水份，這可使IO3- 離子遷移富集離子遷移富集在紙片上，造成鹽中碘量的明顯減低，測定結(jié)果相對于樣品原來的在紙片上，造成鹽中碘量的明顯減低，測定結(jié)果相對于樣品原來的碘濃度為負偏差。碘濃度為負偏差。1011筆者曾收到本市一區(qū)站對市內(nèi)食用相同供應渠道碘鹽的同一區(qū)的居民筆者曾收到本市一區(qū)站對市內(nèi)食用相同供應渠道碘鹽的同一區(qū)的居民家在同一日采集的家在同一日采集的80 份鹽樣份鹽樣(每份約每份約30g)，其中一組采樣，其中一組采樣40份為每份份為每份用塑料袋封裝：另一組采樣用塑料袋封裝：另一組采樣40份為每份用紙信封裝，然后再將這份為每份用紙信封裝，然后再將這40份樣用一個大塑料袋包裝。采樣后第份樣用一個大塑料袋包裝。采樣后第3日進行鹽碘測定，結(jié)果見表日進行鹽碘測定，結(jié)果見表3，用塑料袋小包裝的鹽樣含碘量與采樣前幾個月來在碘鹽供應源頭監(jiān)測用塑料袋小包裝的鹽樣含碘量與采樣