水質(zhì)全分析標(biāo)準(zhǔn)

1、1第一章 測定總則及一般規(guī)定 .11 總則.1 2 一般規(guī)定 .1第二章 水樣的采集.5S 1 取樣裝置52 2 水樣的米集方式 .5S 3 水樣的存放與運(yùn)送S 4 水質(zhì)全分析的工作步驟第三章 水質(zhì)全分析項(xiàng)目測定方法及其結(jié)果的校核 .73 1電導(dǎo)率的測定3 2 pH 的測定（pH 電極法） .103 3 鈉的測定（pNa 的測定） .123 4 濁度的測定 143 5 堿度的測定（容量法） 163 6 游離二氧化碳的測定（直接法） 173 7 亞硝酸鹽的測定（格里斯分光光度法） . 183 8 1 化學(xué)耗氧量的測定（高錳酸鉀法） 193 8 2 化學(xué)耗氧量的測定（重鉻酸鉀快速法） .2 13

2、9 全固體的測定 2 2310 溶解固體的測定.2 4311 懸浮固體的測定 2 5312 全硅及活硅的測定（氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法） .2 6313 鈣的測定（EDTA 滴定法） 2 9314 氯化物的測定（硝酸銀容量法） .3 0315 鋁的測定（分光光度法） 3 2316 硬度的測定（EDTA 滴定法） .3 4317 硫酸鹽的測定（分光光度法）3 6318 1 鐵的測定（磺基水楊酸分光光度法） .3 83182 鐵的測定（鄰菲羅啉分光光度法） .3 9319 硝酸鹽的測定（苯酚磺酸比色法） 4 13 20 鉀的測定（原子吸收分析法） 4 33 21 活性硅的測定（鉬藍(lán)比色法） .4 43

3、 22 鐵鋁氧化物的測定（重量法） .4 63 23 酸度的測定（容量法） 4 73 24 磷酸鹽的測定（磷釩鉬黃分光光度法） 4 73 25 銅的測定（雙環(huán)已酮草酰二腙分光光度法） .4 823 26 溶解氧的測定（兩瓶法） 5 03 27 亞硫酸鹽的測定（碘量法） .5 23 28 殘余氯的測定（比色法） 5 33 29 硫化氫的測定（比色法） .5 53 30 腐植酸鹽的測定（容量法） .5 63 31 微量油的測定（紫外分光光度法） .5 73 32 油的測定（重量法） .5 93 33 亞鐵的測定（鄰菲啰啉分光光度法） .6 03 34 水質(zhì)全分析結(jié)果的校核 .6 11第一章 測定總

4、則及一般規(guī)定11總則1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有化學(xué)分析的一般儀器和設(shè)備， 如分析天平， 分光光度計(jì)， 電導(dǎo)儀、 pH、pNa、 pX計(jì)等和常用的玻璃儀器以及電爐、高溫爐、烘箱、水浴鍋、計(jì)算器等設(shè)備。此外， 還應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備和所需等級(jí)的化學(xué)藥品。2 為保證分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量，分析操作者應(yīng)掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并 對所測試的結(jié)果能進(jìn)行計(jì)算和初步審核。3 對使用的貴重精密儀器或進(jìn)行低含量分析時(shí)，為了保證儀器的靈敏度和分析數(shù)據(jù)的可靠性，必須采取防塵，防震、防止酸、堿氣體腐蝕的有效措施。4 使用對人體有害的藥品（例如汞，氫氟酸及有毒害的有機(jī)試劑等）時(shí)，應(yīng)采取必要的防 護(hù)和保健措施。12一般規(guī)定1

5、儀器校正： 為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，對分析天平砝碼，應(yīng)定期（ 12 ）年進(jìn)行校正；對分光光 度計(jì)等分析儀器應(yīng)根據(jù)說明書進(jìn)行校正，對容量儀器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可 根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求進(jìn)行校正。2空白試驗(yàn)：2 1 在一般測定中，為提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，以空白水代替水樣，用測定水樣的方 法和步驟進(jìn)行測定，其測定值稱為空白值。然后對水樣測定結(jié)果進(jìn)行空白值校正。2 2 在微量成分比色分析中，為校正空白水中待測成分含量，需要進(jìn)行單倍試劑的空 白試驗(yàn)。 單倍試劑空白試驗(yàn)， 與一般空白試驗(yàn)相同。 雙倍試劑空白試驗(yàn)是指試劑加入量為測 定水樣所用試劑量的兩倍， 測定方法和步驟均與測定水樣相同。 根據(jù)單、

6、 雙倍試劑空白試驗(yàn) 結(jié)果可求出空白水中待測成分的含量，對水樣測定結(jié)果進(jìn)行空白值校正。3空白水質(zhì)量；測定方法中的“空白水”是指用來配制試劑和作空白試驗(yàn)用的水，如蒸 餾水、除鹽水、高純水等。對空白水的質(zhì)量要求規(guī)定如下：空白水名稱 質(zhì)量要求蒸餾水電導(dǎo)率3 卩 S/ cn（25 C ）高錳酸鉀試驗(yàn)合格除鹽水電導(dǎo)率1 卩 S/cm（25C）高錳酸鉀試驗(yàn)合格高純水電導(dǎo)率（混床出口，25C）0.2 卩 S/m;Cu,Fe,Na 3 卩 g/L;SiO2 10 來消除；后者必須嚴(yán)格控制 CNa+:CK+至少為 10:1，否則對 測試結(jié)果會(huì)帶來誤差。本方法在電極和試驗(yàn)條件良好的情況下，儀表可指示出0.23 卩

7、g/L 的鈉離子含量。2 儀器2 1 pNa 計(jì)2 2 鈉離子選擇性電極2 3 甘汞電極3試劑3 1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（即定位液）的配制：3.1. 1 pNa2 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（10_2mol/LNa+）:精確稱取 1.169g，經(jīng) 250350C烘干 12h 的基準(zhǔn)試劑（或優(yōu)級(jí)純）氯化鈉 （NaCl） ，溶于高純水中，然后移至容量瓶并稀釋至 2L。3.1. 2 pNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （104mol/LNa） :相當(dāng)于 2.3mgNa/L 。取 pNa2 貯備液，用高純水精 確稀釋至 100倍。31 3 pNa5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （105mol/LNa） ，相當(dāng)于 230 卩 gNa/L。取 pNa4 標(biāo)

8、準(zhǔn)溶液，用高純水精確稀釋至 10 倍。此溶液一般是作復(fù)核用，不能用作定位液。32堿化劑:二異丙胺4 步驟41準(zhǔn)備工作41 1 調(diào)好機(jī)械零點(diǎn)41 2 接通電源。41 3 安裝電極:玻璃電極要在蒸餾水中活化48 小時(shí)，甘汞電極拔去橡皮帽。其內(nèi)充液面要高于被測液液面。 玻璃電極頭部要比甘汞電極頭部稍高些。 電極要無斷線無氣泡， 無破 損，無干涸現(xiàn)象等。4.2 校正4.2. 1 開啟電源，預(yù)熱 2030min，溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到定位液的溫度。422 讀數(shù)開關(guān)處于松開位置，量程分檔開關(guān)置于“0”，調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕，使指針指0。423 量程分檔開關(guān)置“?！蔽恢蒙?，調(diào)節(jié)校正旋鈕，使指示值為滿刻度。424 重復(fù)

9、“ 2”“3”操作過程43 定位4. 3. 1 清洗電極，在塑料杯中加入5 滴二異丙胺，再將 pNa4 的標(biāo)準(zhǔn)定位溶液約 100mL倒入塑料杯中，清洗電極（反復(fù)清洗 23 次），然后把電極浸入該溶液中。432 把量程分檔開關(guān)置于“ 3”位置，按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使指針在刻度范 圍內(nèi)，再觀察指針的移動(dòng)，待 23min 后，指針指示最大值， 12min 沒有明顯倒退，立即調(diào) 節(jié)定位旋鈕，使指針指右滿度。433 放開讀數(shù)開關(guān)， 檢查“0”如偏差在一小格內(nèi)， 說明儀器正常， 如要確保定位準(zhǔn)確， 可靠，還可以重復(fù)定位 12 次，直至定位誤差不超過 0.02pNa.定位完畢，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行 pNa5 的

10、校核，如測 pNa5 標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，鈉度計(jì)的指示為 pNa5.00 0.02 0.03 ，則說明儀器及電極均正常，即可進(jìn)行水樣測定。44 測量441 清洗電極。用加好堿化劑二異丙胺的蒸餾水或無鈉水清洗電極45 次（測量含極微量 Na+水樣時(shí)，還須用加堿性試劑的水樣清洗23 次）。4. 4. 2 估計(jì)水樣 pNa 值，選擇好量程分檔開關(guān)的位置。1 4443 將電極移入加有堿性試劑的水樣中，按下讀數(shù)開關(guān)，如指針超過滿刻度，增加量 程分檔開關(guān)的檔次，如指針左偏于“0”刻度，應(yīng)減小量程分檔開關(guān)的檔次，讓指針在刻度范圍內(nèi)，待數(shù)分鐘指針達(dá)到最大值（然后倒退）時(shí)讀數(shù)。5 注意事項(xiàng)1 5（1）所用試劑瓶以及取樣

11、瓶都應(yīng)用聚乙烯塑料制品。各種標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯放在520L 的聚乙烯塑料桶內(nèi)，不用時(shí)應(yīng)密封以防污染。（ 2）新買來的塑料瓶及桶都應(yīng)用熱鹽酸溶液（1+1）處理，然后用高純水反復(fù)沖洗多次才能使用。（3）各取樣及定位用塑料容器都應(yīng)專用，不宜經(jīng)常更換不同鈉離子濃度的定位標(biāo)準(zhǔn)溶液， 或?qū)⑩c離子濃度相差懸殊的各取樣瓶相混。（4）長期不用的電極以干放為宜，但干放前，電極的敏感膜都應(yīng)以高純水沖洗干凈，以防 溶液侵蝕敏感膜。干放的電極或新電極，在使用前應(yīng)在已加堿化劑（二異丙胺等）的 pNa4 定位溶液中浸漬 12h 以上，電極不宜閑置過久。（5）甘汞電極也應(yīng)干存放，但需在液部以及添加氯化鉀溶液的口上塞上專用的橡皮，以

12、防 液部位因長期干涸而變成不能滲透的絕緣體， 同時(shí)也要防止甘汞電極內(nèi)部因長期缺水而使棉花連接處變干， 造成汞甘汞同棉花接合面不導(dǎo)電而使電極報(bào)廢。 放時(shí)都不宜長時(shí)期浸漬在液面超過鹽橋內(nèi)部氯化鉀溶液的純水中，溶液被稀釋，然后形成濃差電動(dòng)熱對所測結(jié)果帶來誤差。（6）電極導(dǎo)線有機(jī)玻璃的引出部分切勿受潮濕。（7）為減少溫度影響，定位溶液溫度和水樣溫度相差不宜超過6思考題（1）取樣及定位溶液盛裝容器為什么都要用聚乙烯塑料容器？（2）玻璃電極及甘汞電極，長期不用應(yīng)如何存放，為什么？（3）在測試水樣 pNa 值時(shí)，為什么都要在溶液中加入堿化劑？34濁度的測定1 原理本測定是使用 JZ -川型激光測濁儀，是屬于

13、以He - Ne 激光為光源柱積分接收方式的散射光測濁儀。He Ne 激光器在激光電源作用下，射出的波長為 632.8nm 的激光 Io被分光鏡分為測量 光束 Il和參比光束|2,測量光束|1通過比濁管與被測水樣中微粒物質(zhì)作用產(chǎn)生散射光13,在被測液無光吸收情況下，I3由下式表示：l3=li（1e-KL）=Ioai（1-e-KL）其中 K 為被測液濁度，L 為比濁管的有效光程，ai為 li比 Io的商?？梢娚⑸涔馀c濁度 是非線性關(guān)系，并受激光強(qiáng)度Io波動(dòng)的影響。為了使讀數(shù)線性地由濁度K 決定，儀器中將I3按正比關(guān)系由光電和這組轉(zhuǎn)變成光電流，參比光按正比關(guān)系由參比光電池轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏鳎怆娏鹘?jīng)模

14、擬電路轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào),再經(jīng) A/D 變換送至微處理器,微處理器對二輸入信 號(hào)作除法運(yùn)算, 削弱激光強(qiáng)度波動(dòng)對測量結(jié)果的影響至允許誤差范圍內(nèi)。對除法運(yùn)算所得商進(jìn)行線性校正和平均處理, 使顯示器讀數(shù)與被測濁度相符。 即測出水樣濁度。 此濁度標(biāo)準(zhǔn)是 以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)。濁度測量范圍為 O1OOF T U。2 儀器2.1 JZ-m型激光測濁儀2.2 濾膜過濾器：裝配孔徑為 0.15m勺濾膜。3.試劑3.1 無濁水：二級(jí)化學(xué)除鹽水經(jīng)0.15 yn 微孔濾膜過濾（棄去 200mL 初濾水）。所有甘汞電極在使用或存以防液部位微孔內(nèi)氯化鉀5C.1 63.2 福馬肼貯備濁度標(biāo)準(zhǔn)（400F T U）321

15、硫酸聯(lián)胺溶液：稱取 1.000g 硫酸聯(lián)胺，加少量無濁水，溫?zé)崾怪芙猓鋮s至室 溫后，移入 100mL容量瓶中，用無濁水稀釋至刻度。322 六次甲基四胺溶液：稱取 10.00g 六次甲基四胺，加少量無濁水溶解，移入 100mL 容量瓶中用無濁水稀釋至刻度。32 3 福馬肼貯備濁度標(biāo)準(zhǔn)液：用移液管吸取 5mL 硫酸聯(lián)胺溶液和 5mL 六次甲基四胺 溶液注入 100mL容量瓶中，充分搖勻，在25 3C下保溫 24h 后，用無濁水稀釋至刻度。此溶液的濁度為 400F T U，在 30C以下放置，可使用一周。3.2. 4 福肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液(100F T U):取 400F T U)貯備液 25mL 注

16、入 100mL 容量瓶 中，用無濁水稀釋至刻度。3.2. 5 福馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液(10F T U):取 100F T U 標(biāo)準(zhǔn)液 10mL 注入 100mL 容量 瓶中，用無濁水稀釋至刻度。3.2. 6 福馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)(2F T U):取 100F T U 標(biāo)準(zhǔn)溶液 2mL 注入 100mL 容量瓶 中，用無濁水稀釋至刻度。4 步驟4 1 準(zhǔn)備工作4.1 . 1 制備無濁水 300mL，配制 2F T U、10F T U、100F T U 濁度標(biāo)準(zhǔn)液各 100mL 。412 按總電源鍵，電源接通，調(diào)電流調(diào)整電位器，使激光電流表指示為4mA,10 分鐘再將電流調(diào)至 4mA 。413 在按總電源鍵后

17、，立即壓緊泵管壓角，將泵管入口置入無濁水中，按泵電源鍵， 調(diào)節(jié)壓角壓緊程度至無濁水順利泵入管中為好。42 儀器標(biāo)定4 21 首先將程序 /監(jiān)控切換鍵置于監(jiān)控位置，然后按復(fù)位鍵，顯示器顯示提示符“=”，再按程序鍵，繼續(xù)顯示“ = ”。422 調(diào)零按泵電源鍵， 將無濁水泵入比濁管， 仔細(xì)觀察 1 分鐘，將管中可能殘存氣泡排出比濁管。 按調(diào)零鍵(按鍵前顯示為“ =”)待顯示“ =”后再按調(diào)零鍵，待再次顯示“ =”時(shí)調(diào)零完成。為檢查調(diào)零結(jié)果，可按測量 2 鍵，若顯示平均值 P 不超過 0 0.02 范圍，符合調(diào)零要 求，否則不符合要求，可按復(fù)位鍵，顯示“=”后再按調(diào)零鍵，重新調(diào)零，直至符合上述要求為止

18、。423 校滿度A.2F T U 檔滿度校準(zhǔn)將泵管入口置于 2F T U 標(biāo)準(zhǔn)液中，此標(biāo)準(zhǔn)液代替無濁水通過比濁管，觀察一分鐘， 比濁管內(nèi)不存留氣泡，按復(fù)位鍵，顯示“ =”，按校 2 鍵，顯示“ =”即可。為檢查校滿結(jié) 果，可按測量 2 鍵，顯示平均值 P 不超過 2 0.04 范圍，符合要求，否則按復(fù)位鍵，顯示 “=”后按校 2 鍵重新校準(zhǔn)，直至滿足上述要求為止。儀器的標(biāo)定步驟“ 2”“ 3”需反復(fù)操作 23 次，以得到滿意結(jié)果，操作時(shí)應(yīng)首先復(fù)位。B.10F T U 檔和 100F T U 檔滿度校準(zhǔn)同 2F T U 檔43 測量431 粗測:將被測水樣、泵入比濁管，觀察一分鐘左右，比濁管內(nèi)的

19、氣泡排盡，將程 序/監(jiān)控切換鍵置于程序位置，顯示的平均值P 即為被測水樣濁度值。4.3. 2 細(xì)測：將程序/監(jiān)控切換鍵置于監(jiān)控位置，當(dāng)粗測值或已知被測值在大于2F T U小于 10F T U 范圍內(nèi)，可按測量 10 鍵，顯示值 P 即被測水樣濁度平均值；若粗測值或已 知被測濁度在不大于 2F T U 范圍，可按測量 2 鍵，顯示值 P 即為被測樣濁度平均值，同 樣當(dāng)粗測值或已知被測濁度在大于 10F T U 小于 100F T U 范圍內(nèi)，按測量 100 鍵, 顯示值 P 即為被測檔濁度平均值。1 75注意事項(xiàng)（1） 濁度計(jì)標(biāo)定后，程序 /監(jiān)控切換鍵一般應(yīng)置于程序位置，這時(shí)儀器處在自動(dòng)換檔測量

20、狀 態(tài)，各功能鍵均失去作用。此鍵若置于監(jiān)控位置， 各功能鍵均具有原功能， 這時(shí)不能隨意按 功能鍵，否則會(huì)影響標(biāo)定結(jié)果。（2） 當(dāng)測量高濁度水的濁度時(shí)，停止測量時(shí)，要用 （1+5）HCl 溶液清洗 5 分鐘，再用低濁水 清洗 1 分鐘，保持比濁管及管路清潔。6思考題（1 ）激光測濁儀測定濁度的原理是什么？ （2）測定濁度時(shí)應(yīng)該注意什么？35堿度的測定（容量法）1 原理水中的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量，例如氫氧根、碳酸鹽、重碳酸鹽、 磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽和氨等，都是水中常見的堿性物質(zhì)，它 們都能與酸進(jìn)行反應(yīng)。因此可用適宜的指示劑以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液對它們進(jìn)行滴定。堿度

21、可分為酚酞堿度和全堿度兩種。 酚酞堿度是以酚酞作指示劑時(shí)所測出的量， 其終點(diǎn) 的 pH 約為 8.3;全堿度是以甲基橙作指示劑時(shí)測出的量，終點(diǎn)的 pH 約為 4.2 ;若堿度V0.5mmol/L ，全堿度宜用甲基紅亞甲基蘭作指示劑，終點(diǎn)的 pH 約為 5.0。本實(shí)驗(yàn)中所采用的測定方法是以酚酞作指示劑測水樣的酚酞堿度，以甲基橙作指示劑測水樣的全堿度， 在測定過程中均用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和水樣中的堿度物質(zhì)。 單位以毫摩爾 / 升（ mmol/L ）表示。2 試劑211%酚酞指示劑（乙醇溶液）。220.1%甲基橙指示劑 .231/2H2SO4=0.01mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 步驟31 取 10

22、0mL 透明水樣注入錐形瓶中。32 加入 23 滴 1%酚酞指示劑，此時(shí)若溶液顯紅色，則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色， 記錄耗酸體積 a。33 在上述錐形瓶中加入 2 滴甲基橙指示劑， 繼續(xù)用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液至橙紅 色為止，記錄第二次耗酸體積b（不包括 a）:3.4 水樣中酚酞堿度（JD）酚和全堿度（JD）全的數(shù)量（mmol/L ）按下式計(jì)算：（JD）酚=（1/H2SO4xa）/Vx103（JD）全=（1/2H2SO4x（a+b）Nx103式中：1/2H2SO4 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；a,b滴定堿度所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;V 水樣體積，mL。4. 注意事項(xiàng)（1）水樣中若含有較大

23、量的游離氯（1mg/L ）時(shí)，會(huì)影響指示劑的顏色，可以加入1/2Na2S2O3=0.05mol/L 硫代硫酸鈉溶液 12 滴以消除干擾。 或用紫外線光照射也可除殘氯。（2）由于乙醇自身的 pH 較低，配制成 1%酚酞指示劑（乙醇溶液），則會(huì)影響堿度的測定。為避免此影響、配制好的酚酞指示劑，應(yīng)用 NaOH=0.01mol/L 氫氧化鈉溶液中和至剛見穩(wěn) 定的微紅色。5.思考題（1）水中的堿度是什么物質(zhì)？1 8（2 ）酚酞堿度與甲基橙堿度有什么區(qū)別？（3）測定此項(xiàng)目的最大難度是什么？初次操作如何掌握?36游離二氧化碳的測定（直接法）1.原理水中游離二氧化碳，可利用附有堿石棉吸收裝置的滴定管，直接用氫

24、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，其反應(yīng)為CO2+NaOHTNaHCO二氧化碳和氫氧化鈉完全生成重碳酸鈉時(shí)，溶液的pH 約為 8.3,故用酚酞作指示劑。以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色即為終點(diǎn)。本測定所使用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為NaOH=0.01mol/L。以 1%酚酞為指示劑、滴定至微紅色后計(jì)算水樣中游離二氧化碳量。2.儀器2.1 附有堿石棉吸收裝置的自動(dòng)滴定管（ 5mL ）。2.2 容量瓶 200mL （需選用刻線上部空間容積大于10mL 的）。3.試劑3.1 NaOH=0.01mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.2 中性酒石酸溶液；稱取 300g 酒石酸鉀鈉用除鹽水溶解，稀釋至1L。此溶液應(yīng)對 1%酚

25、酞指示劑不顯紅色。否則需用酸仔細(xì)地中和至紅色剛剛消失為止。以上二種溶液貯存的容器均應(yīng)密閉，以防止吸收空氣中的二氧化碳。3.31%酚酞指示劑（乙醇溶液）。4.步驟4.1 采樣時(shí)應(yīng)在取樣管出口處連接一段玻璃管。將玻璃管插入容量瓶底部，待水樣溢流 23min 后，輕輕抽取玻璃管，將瓶塞塞緊。4.2 開啟瓶塞，迅速甩出水樣至刻度。4.3 立即加入 0.2mL 1%酚酞指示劑。4.4 用NaOH=0.01mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)微紅色，經(jīng)1min 不消失為止。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4.5 計(jì)算水中游離二氧化碳（CO2）的含量（mg/L）按下式計(jì)算：a?NaOH?44CO2=X1

26、000V式中：a氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，mL;NaOH氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；44二氧化碳（CO2）的物質(zhì)的量；V 水樣的體積，mL。5.注意事項(xiàng)（1）本測定應(yīng)盡可能在取樣地點(diǎn)進(jìn)行，或取樣后立即送到試驗(yàn)室迅速測定，否則影響測定1 9結(jié)果。(2) 在滴定中搖動(dòng)不可太劇烈，同時(shí)在搖動(dòng)時(shí)應(yīng)將瓶塞塞緊。(3 )水樣中硬度超過10mmol/L，或含鐵的量大于1mg/L 時(shí)，都會(huì)使結(jié)果偏咼，故應(yīng)事先于水樣中加入 3mL 中性酒石酸鉀鈉溶液，然后迅速進(jìn)行滴定。6 思考題(1)在測定水樣中游離 CO2的含量時(shí)，什么情況會(huì)使測定結(jié)果偏高?(2 )測定水樣中游離C02時(shí)，米樣及測定應(yīng)注意哪些問題？37亞硝酸鹽

27、的測疋(格里斯分光光度法)1.原理亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸作用，生成不穩(wěn)定的化合物， 隨即與a萘胺作用， 生成紅色偶氮化合物。其反應(yīng)為：NH2人I+NaN02+2 CH3COOHSO3H(紅色)此偶氮化合物的最大吸收波長為524nm。本方法的測定范圍為 00.5mg/L。水樣中亞硝酸鹽的測定就是根據(jù)上述反應(yīng)原理，通過分光光度計(jì)比色獲取水樣中亞硝酸鹽的含量。2.儀器2.1 分光光度計(jì)2.230 伽比色皿2.3 50mL 比色管3.試劑3.1 格里斯試劑的配制3.1. 1 溶液a：稱取 0.1ga萘胺，加 100mL 除鹽水，加熱煮沸使其溶解，冷卻，加 30mL 冰乙酸，貯存于棕色瓶中。3.1. 2

28、 溶液 b:稱取 1.0g 無水對氨基苯磺酸，溶于水中，并稀釋至100mL。使用時(shí)將溶+CH3COONa+2H2OCH3COON =NYSO3H+CH3COOHNH21 10液 a 與溶液 b 等體積混合，稱為格里斯試劑?；旌虾蟮娜芤翰簧醴€(wěn)定，使用期不得超過1個(gè)月。3.1. 3 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：貯備液（1mL 含 0.1mgNO2）:精確稱取 0.1500g 優(yōu)級(jí)亞硝酸鈉（NaN02）溶于除鹽水中，移入 1L 容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。3.1 . 4 工作液（1mL 含 0.01mgN02）：吸取貯備液 10mL，注入 100mL 容量瓶，用除 鹽水稀釋至刻度，搖勻。此溶液應(yīng)在使用時(shí)

29、配制。4.步驟4.1 工作曲線的繪制4.1 . 1 按表 37- 1 取亞硝酸鈉工作液分別注于一組50mL 比色管中，用除鹽水稀釋至刻度，并轉(zhuǎn)入 150mL 錐形瓶中。4.1 . 2 各另入 2mL 格里斯試劑，搖勻，于沸騰水鍋里加熱1min，冷至室溫。用分光光度計(jì)，波長 524nm 和 30mm 比色皿，以除鹽水作為參比測定其吸光度。根據(jù)測得的吸光度 各減去編號(hào)為0 的空白值，再與相應(yīng)亞硝鹽含量繪制工作曲線。4.2 水樣的測定取 50mL 澄清水樣，加入 2mL 格里斯試劑，搖勻。于沸騰水浴鍋里加熱 1min，冷卻至 室溫，按繪制工作曲線的操作條件測得水樣的吸光度，扣除空白值，然后查工作曲線

30、，即得水樣中亞硝酸鹽的含量。表 3 7 1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制編號(hào)0123456亞硝酸鈉工作液（mL）00.250.501.01.52.02.5相當(dāng)于水樣中亞硝酸鹽的含量（mL/L）00.050.100.200.300.400.504.注意事項(xiàng)亞硝酸鹽與格里斯試劑的顯色反應(yīng)在pH 為 1.93.0 時(shí)為好。若 pH 大于 3.0 顯色不完全,亞硝酸鹽測定值偏低。5.思考題格里斯試劑應(yīng)如何保存和使用？381化學(xué)耗氧量的測定（高錳酸鉀法）1.原理化學(xué)耗氧量（或稱 COD ）是指天然水中可被重鉻酸鉀或高錳酸鉀氧化的有機(jī)物含量。在酸性（或堿性）條件下，高錳酸鉀具有較高的氧化電位，因此它能將水溶液中

31、某些有機(jī)物氧化，并以化學(xué)耗氧量（或高錳酸鉀的消耗量）來表示，以比較水中有機(jī)物總含量的大小。高錳酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化許多還原性物質(zhì)，它在不同的介質(zhì)中與還原性物質(zhì)作用時(shí)它的產(chǎn)物有不同的氧化態(tài)。高錳酸鉀測化學(xué)耗氧量有兩種方法：第一法適用于 Cl含量小于 100mg/L 的水樣；第二法適用于 Cl含量大于 100mg/L 的水樣。2.儀器2.1250mL 錐形瓶2.2 水浴鍋3.試劑1 113.11/5KMnO4=0.01mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2 03.2 1/2H2C204=0.01mol/L 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取于 105110C烘干至恒重的優(yōu)級(jí)純草酸鈉(Na2C204)0.6701g

32、，用少量蒸餾水溶解后移入1L 容量瓶中，加 200mL 蒸餾水及 25mL 濃硫酸，并用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。然后移入棕色瓶中并貯存于暗處。3.3 硫酸溶液( 1+3)：配制此溶液時(shí)，應(yīng)事先利用稀釋時(shí)的溫?zé)釛l件，用高錳酸鉀溶液 滴定至呈微紅色。3.4 10%氫氧化鈉溶液(體積分?jǐn)?shù))。4.步驟4.1 在酸性溶液中測定耗氧量(適用于 Cl 含量小于 100mg/L 的水樣)的操作步驟：4.1. 1 取適量水樣注入 250mL 錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至 100mL。4.1. 2 加入 10mL 硫酸溶液( 1+3)，搖勻。4.1. 3用滴定管加入10mL1/5KMnO4=0.01mol/L的KMn

33、O4標(biāo)準(zhǔn)溶液， 在沸騰水浴鍋內(nèi) 加熱30min (水浴鍋的水位一定要超過水樣液面)。4.1 . 4 迅速加 10.00mL1/2H2C2O4的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時(shí)溶液應(yīng)褪色。4.1 . 5 繼續(xù)用 1/5KMnO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色并經(jīng)1min 不消失為止，記錄1/5KMnO4=0.01mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液二次總消耗量 a1。4.1. 6 另取 100mL 蒸餾水與水樣同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。 記錄空白實(shí)驗(yàn)時(shí)1/5KMnO4=0.01mol/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液的二次總消耗量a2。水樣高錳酸鉀化學(xué)耗氧量(COD)Mn的數(shù)值(mgO2/L)按下式計(jì)算：(COD)Mn=(c1xa1C2xb)(C1

34、xa2C2xb)x8/Vx1000=C1(a1a2)/Vx8000式中：測定水樣所消耗的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;C1-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；C2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；b測定水樣所消耗的 H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;a2空白試驗(yàn)所消耗的 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL；8( 1/2O)物質(zhì)的量；V 水樣的體積，mL。4. 2 在堿性溶液中測定耗氧量(適用于Cl大于 100mg/L 的水樣)的操作步驟：4. 2. 1 取適量水樣注于 250mL 錐形瓶，用蒸餾水稀釋至 100mL4.2. 2 加入 2mL10%NaOH 溶液和 10mL1/5KMnO4=0.01mol/L 的 KMnO4

35、標(biāo)準(zhǔn)水浴鍋爐 加熱 30min(水浴鍋的水位一定要超過水樣液面) 。4.2. 3 迅速加入 10mL 硫酸溶液(1+3)及 10.00mL1/2H2C2O4=0.01mol/L H 2QO 標(biāo)準(zhǔn)溶 液，此時(shí)溶液應(yīng)褪色。4.2. 4 繼續(xù)用1/5KMnO4=0.01 mol/LKMno4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并經(jīng)1min 不消失為止。記錄 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的二次總消耗量為 a1。4.2. 5 另取 100mL 蒸餾水進(jìn)行空白試驗(yàn)， 記錄空白試驗(yàn)時(shí)1/5KMnO4=0.01mol/L KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的二次總消耗量為a2。水樣 KMnO4化學(xué)耗氧量(COD)Mn的計(jì)算同第一法。5 注意事項(xiàng)(

36、1) 在試驗(yàn)過程中，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的中入量、煮沸的時(shí)間和條件(包括升溫的時(shí)間) 以及滴定時(shí)的水樣溫度等條件， 都應(yīng)嚴(yán)格遵守規(guī)定， 否則由于反應(yīng)條件不同而造成所測結(jié)果 的偏差很大。(2) 如水需要過濾時(shí)，必須采用玻璃器或古氏漏斗，不得使用濾紙。采用過濾后的水樣進(jìn) 行測定，則所得的結(jié)果為水中溶解性有機(jī)物的含量。在報(bào)告中應(yīng)加以注明水樣經(jīng)過濾。(3) 當(dāng)水樣中氯化物含量大時(shí)，則會(huì)產(chǎn)生氯離子的氧化反應(yīng)而影響結(jié)果：2KMnO4+16H+16CT2KCI+2MnCl2+5Cl2f +8H2O因此，水樣氯離子的含量超過 100mg/L 時(shí)，必須采用 4.2 項(xiàng)在堿性溶液中測定化學(xué)耗氧量的 操作步驟。（4）在

37、酸性溶液中測定耗氧量時(shí)，若水樣在加熱過程中出現(xiàn)有棕色二氧化錳沉淀時(shí)，則應(yīng) 重新取樣測定，并適當(dāng)增加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量。（5）高錳酸鉀在堿性溶液加熱過程中，如產(chǎn)生棕色沉淀或溶液本身變?yōu)榫G紫色時(shí)，都不需 要重新2 1進(jìn)行試驗(yàn)。在煮沸過程中如遇到溶液變成無色的情況下，則需要減少所取水樣的量， 重新進(jìn)行試驗(yàn)。（6） 作空白測定的蒸餾水， 可用無污染的過熱蒸汽凝結(jié)水代替，但不能用除鹽水或高純水。 6 思考題（1）用草酸鈉標(biāo)定 KMnO4溶液時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制哪些反應(yīng)條件？（2）水中耗氧量的測定屬于何種滴定方式？為何要采用這樣方式測定呢？（3）水樣中 C含量高時(shí)，為什么對測定有干擾？應(yīng)采用什么方法消除？

38、（4）水中化學(xué)耗氧量的測定有何意義？測定水中化學(xué)耗氧量有哪些方法？ 382化學(xué)耗氧量的測定（重鉻酸鉀快速法）1 原理本法基于在適當(dāng)提高硫酸濃度的條件下，可提高重鉻酸鉀的氧化率，縮短回流時(shí)間，達(dá)到快速測定的目的。 氯離子在此條件下也被氧化，干擾測定，可加入適量硝酸銀和硝酸鉍以消除其干擾。2.試劑2.1 硫酸銀一硫酸溶液：稱取10g 硫酸銀溶于 1L 濃硫酸中，貯存于棕色瓶中。2. 2 試亞鐵靈指示劑：稱取 1.48g 鄰菲啰啉和 0.70g 硫酸亞鐵（FeSO4 7H2O）溶于 200mL 二 次蒸餾水，貯于棕色瓶中。2. 3 1/6K2Cr207=0.02000mol/L 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

39、稱取 0.9807g 優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀（預(yù)先 在 105110C烘箱中干燥 2h），溶于二次蒸餾水，并轉(zhuǎn)移至1L 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.4 1/2FeSO4（NH4）2SO4=O.O1 mol/L 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.92g 硫酸亞鐵銨FeSO4 （NH4）2SO6HO，溶于蒸餾水，加濃硫酸10mL，冷卻后用二次蒸餾水稀釋至1L,搖勻。此液使用時(shí)按下法標(biāo)定：取 500mL1/6K2Cr207=0.02000 mol/L 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，注入錐形瓶中，加 45mL 蒸餾水稀釋，再加 5mL 硫酸銀一硫酸溶液，冷卻后加1 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定到顏色從藍(lán)色變到紅

40、棕色即為終點(diǎn)，記錄消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積a（mL）。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：0.02000 5.00，”1/2FeSO4（NH4）2SO4=mol/La2.5 硝酸銀溶液：稱取 1g 硝酸銀溶于 100mL 蒸餾水，貯于棕色瓶中。2.6 硝酸鉍溶液：稱取 1g 硝酸鉍Bi（NO3）3 5H2O溶于 100mL 硫酸溶液中（1+2）。2.7 二次蒸餾水：為使空白和稀釋用的水中不含有機(jī)物，于每升普通蒸餾水中加入約5mL濃硫酸和 0.2g 高錳酸鉀，使水保持紫紅色，重新蒸餾一次。凝氣式電廠可用高壓爐無污染的過熱蒸汽凝結(jié)水代替。3.儀器3.1 回流裝置：150mL（或 250mL）磨口錐

41、形瓶加裝一支球形冷凝器（長度為30cm）3. 2 加熱裝置：600800W 電爐上放置一塊石棉網(wǎng)。3. 3 10mL 微量滴定管一支。4. 步驟4. 1 取 lO.OOmL 水樣置于回流的磨口錐形瓶中，加1mL 硝酸銀溶液，搖勻，再加 1mL 硝2 2酸鉍溶液，搖勻(氯離子含量在500200mg/L 時(shí)應(yīng)各加 2mL )。4. 2 力口 5.00mL1/6K2Cr207=0.02mol/L 的重鉻酸鉀溶液及二顆玻璃球，然后加 20mL 硫酸 銀一硫酸溶液，搖勻。4. 3 裝上球形冷凝器，回流10min (從沸騰算起)。4. 4 稍冷后，從冷凝器管口上端慢慢加入50mL 二次蒸餾水，洗滌管壁。取

42、下錐瓶，在冷水浴中冷卻至室溫。4.5 加 1 滴試亞鐵靈指示劑， 過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液從藍(lán)天綠 色變?yōu)榧t棕色即為終點(diǎn)。另取 lO.OOmL 二次蒸餾水，進(jìn)行空白試驗(yàn)。重鉻酸鉀耗氧量(COD)cr的數(shù)值(mgO2/L)按下式計(jì)算：(b a)C 8 1000(COD)Cr=V式中：a滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;b空白試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;C硫酸亞鐵銨溶液的物質(zhì)的量的濃度；V 所取水樣的體積，mL ;8 ( 1/2O)物質(zhì)的量。5. 注意事項(xiàng)：(1) 加硝酸銀和硝酸鉍溶液的次序?yàn)椋合燃酉跛徙y，搖勻后再加硝酸鉍，再搖勻。不可先加硝酸鉍，

43、后加硝酸銀，也不可同時(shí)加。否則會(huì)使測定結(jié)果偏高。(2) 為防止回流時(shí)溶液沸騰時(shí)強(qiáng)度太大，冷凝不完全而引起冷凝管口冒蒸汽，電爐功率以600800W 為宜。(3)當(dāng)水樣耗氧量在 50mgO2/L 以上時(shí)，應(yīng)使用1/6K2Cr2O7=0.05000 mol/L 的重鉻酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)液和1/2FeSO4 (NH92SO=0.025mol/L 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液，其余均不變。(4 )若回流時(shí)溶液顏色變綠，說明水樣化學(xué)耗氧量數(shù)值太高，須少取水樣，用二次蒸餾水 稀釋后重新測定。(5) 防止“爆沸”用的玻璃球，要預(yù)先經(jīng)過處理?？上扔孟匆航?，再用二次蒸餾水沖洗干凈，在烘箱中干燥后備用。(6) 測定后的廢液因酸度極

44、高，不能任意排放，應(yīng)集中處理后再排放。6思考題(1) 重鉻酸鉀法測定水中化學(xué)耗氧量的原理是什么？(2 )試亞鐵靈指示劑在測定過程中的作用原理是什么？39全固體的測定1原理全固體為懸浮固體和溶解固體的總和。測定中所采用的方法為重量法。即取一定量水樣注入蒸發(fā)皿中，且在水浴鍋上蒸干后稱重。所得到蒸干后殘留物的重量為一定量水樣的全固體的重量。全固體測定有三種方法：第一法適用于一般水樣；第二法適用于酚酞堿度高的水樣，如 爐水；第三法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂 等的苦咸水。2儀器2 32.1 水浴鍋或 400mL 燒杯（蒸干操作時(shí)水浴鍋內(nèi)水面不能與蒸發(fā)皿接觸，以免

45、沾污蒸發(fā) 皿而引起誤差）。2.2 瓷蒸發(fā)皿或石英蒸發(fā)皿：10mL （若為精密分析應(yīng)使用鉑蒸發(fā)皿）3.試劑3.1 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 含 10mgNa2CO3）.3.21/2H2SO4=0.1mol/L 的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.步驟4.1 第一法的測定步驟：4.1. 1 取一定量充分搖勻的水樣，逐次注入已烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。4. 1 . 2 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110C的烘箱中烘 2h。4. 1 . 3 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。4. 1 . 4 在相同條件下烘半小時(shí)，冷卻后稱量，如此反復(fù)操作至恒重。全固體（QG）含量（mg/L）按式（1）計(jì)算：

46、G1G2QG=-1000V式中：G1蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mg;G2蒸發(fā)皿的重量， mg;V 水樣的體積，mL。4. 2 第二法的測定步驟取一定量充分搖勻的水樣，加入與其酚酞堿度相當(dāng)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水樣中和至 pH=8.3 左右然后逐次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。以下按第一法的 4.1.24.1.4 的測定步驟操作。全固體 QG 含量（mg/L）按式（2）計(jì)算：G1G22QG=121000 +1.06（OH）+0.517（CO32）0.1 X bx49V式中：G1、G2、V 同式（1）OH水樣中氫氧化物的含量（按計(jì)算得出），mg/L ;1.06 OH變成 H2O 后

47、在蒸發(fā)過程中損失重量的換算系數(shù)；CO32水樣中碳酸鹽堿度的含量（按計(jì)算得出），mg/L ;0.517 CO32-變成 HCO3_后在蒸發(fā)過程中損失重量的換算系數(shù)；b 每升水樣所加1/2H2SO4=0.1 mol/L 的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。4. 3 第三法的測定步驟取一定量充分搖勻的水樣，逐次注入事先置有20mL 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（應(yīng)用移液管吸取）的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。以下按第一法的 4.1.24.1.4 的測定步驟操作。全固體 QG 含量（mg/L）按式（3）計(jì)算：G1G210aQG=121000V式中： G1、G2、V 同式（ 1）2 4a加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,mL; 10碳

48、酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mg/mL 。5注意事項(xiàng)（1） 所取水樣的體積，應(yīng)使蒸干殘留物的重量在50100mg 左右。（2） 第二法中若水樣酚酞堿度小于 0.5mmol/L ，可以不加酸中和。（3） 為防止在蒸干、烘干過程落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架 并加蓋表面皿。（4） 測全固體用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替。也可用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。 優(yōu)點(diǎn)易恒重。6思考題（1） 規(guī)定中的恒重要求是什么？（2） 第三法中加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的目的是什么？310溶解固體的測定1原理 溶解固體是指分離懸浮固體后的濾液經(jīng)蒸發(fā)，干燥所得的殘?jiān)亓俊?測定中所采用的基本方法為重量法。 即取一定

49、量的過濾水樣注入蒸發(fā)皿中， 且在水浴鍋 上蒸干后稱重。所得到蒸干后殘留物的重量為一定量水樣的溶解固體的重量。測定溶解固體有三種方法，各方法的適用條件同39 中所述。2儀器本法所用儀器與 39 中的相同。3試劑31 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 （1mL 含 10mgNa2CO3）32 1/2H2SO4=0.1mol/L 的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。4步驟4 1 第一法測定步驟：411 取一定量過濾的澄清水樣， 逐次注入已灼燒至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。4. 1. 2 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110C的烘箱內(nèi)烘 2h.。413 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱量。4. 1. 4 再在相同條件下烘

50、半小時(shí)，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)直至恒重。溶解固體（RG）含量（mg/L）按式（1）計(jì)算：RG=（GiG2）/VX1000式中：Gi蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mg;G2蒸發(fā)皿的重量,mg;V 水樣的體積，mL。4. 2 第二法測定步驟： 取一定量已經(jīng)過濾的澄清鍋爐水樣， 加入與其酚酞堿度相當(dāng)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水樣 中和。將此中和后的水樣逐次注入已經(jīng)恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。以下按第一法的 4. 1 .24. 1 .4 的測定步驟操作。 溶解固體（RG）含量（mg/L）按式（2）計(jì)算：RG=（G1G2）/VX10001.06（OH）0.517（CO32）0.1XbX49 式中各符號(hào)的含

51、義見 39.2 54. 3 第三法測定步驟：取一定量已過濾的澄清水樣，逐次注入事先置有 20mL 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（用移液管操作 的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。以下按 4.1.24.1.4 測定步驟操作。溶解固體（RG）含量（mg/L）按式（3）計(jì)算：式中：Gi、G2、V 同式（1）;a加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,mL ;10 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL。5.注意事項(xiàng)（1 ）所取水樣的體積，應(yīng)使蒸干殘留物的重量在100mg 左右。（2 ）為防止在蒸發(fā)烘干時(shí)落入雜物，影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架，并 加蓋表面皿。6思考題全固體和溶解固體的蒸發(fā)、干燥后所得的殘?jiān)煞稚嫌惺裁床煌?3

52、11懸浮固體的測定1原理水樣中能夠用某種過濾材料分離出來的固體物質(zhì)稱為懸浮固體。不同的過濾材料，可以獲得不同的測定結(jié)果。測定中所采用的基本方法為重量法。即取一定量的水樣經(jīng)過G4玻璃過濾器，過濾后所截留物干燥后的的重量為一定量水樣的懸浮固體的重量。2.儀器2. 1 玻璃過濾器：“上?！?G4（孔徑為 34 卩 m）2. 2 電動(dòng)真空泵或水力抽氣器2. 3 吸濾瓶：容積 2L3. 試劑硝酸溶液（1+1 ）。4. 步驟4.1 采用 G4玻璃過濾器時(shí)，先用硝酸溶液洗滌該過濾器，再用蒸餾水洗凈，然后置于 10510C烘箱中烘 1h,取出在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，稱量，如此反復(fù)操作至恒重。4. 2 將玻璃過

53、濾器，安裝在吸濾瓶上，啟動(dòng)真空泵。4. 3 將水樣搖勻后按表 3 11 1 規(guī)定準(zhǔn)確量取水樣體積，徐徐注入玻璃過濾器中，最初 濾出的 200mL濾液，應(yīng)重復(fù)過濾一次，濾液留作全分析用。表 311 1 懸浮固體含量與應(yīng)取水樣的體積懸浮固體含量（mg/L）水樣體積（mL）備注50500直接測定20501000直接測定V20一用全固體和溶解固體之差求得44 過濾完畢后， 用少量蒸餾水將量取水樣的的容器和玻璃過濾器清洗數(shù)次， 然后將玻璃過濾器移入 105110C的烘箱中烘干 1h,取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫稱量。45 再在相同的溫度下烘干半小時(shí)，冷卻稱量，如此反復(fù)操作，直至恒重。RG=210a100

54、02 6水樣中懸浮固體（XG）的含量（mg/L）按下式計(jì)算：XG=（G1-G2）/VX1000式中：Gi-玻璃過濾器與懸浮固體的重量 ,mg;G2玻璃過濾器的重量,mg;V 水樣的體積，mL。5注意事項(xiàng)（1 ）懸浮固體含量可由全固體與溶解固體相減而得到。（2）過濾后的水樣應(yīng)澄清透明，否則應(yīng)重新過濾。（ 3）試驗(yàn)條件應(yīng)嚴(yán)格控制，如烘干溫度和烘干時(shí)間。（ 4）本法也可采用玻璃漏斗和無灰致密濾紙過濾，由于濾紙吸水性大，應(yīng)在蓋緊緊瓶蓋的 稱量瓶中稱量。（5）在測定中應(yīng)注明所用的過濾材料。6思考題（ 1 ）水中懸浮固體是指什么物質(zhì)？（2）測定水中懸浮固體過程中應(yīng)注意什么？312全硅及活硅的測定（氫氟酸轉(zhuǎn)

55、化分光光度法）1 原理水中， 硅酸鹽包括活性硅酸鹽 （可溶性） 和非活性硅酸鹽 （膠體） ，兩者之和稱為全硅。 即全硅活性硅 =非活性硅。 為了要獲得水中非活性硅的含量， 應(yīng)進(jìn)行全硅和活性硅的測定。在沸騰的水浴鍋上加熱已酸化的水樣， 并用氫氟酸把非活性硅轉(zhuǎn)化為氟硅酸， 然后加入 三氯化鋁或者硼酸，除了掩蔽過剩的氫氟酸外，還將所有的氟硅酸解離，使硅成為活性硅。 用鉬藍(lán)（黃）法進(jìn)行，就可得全硅的含量。采用先加三氯化鋁或硼酸后加氫氟酸，再用鉬藍(lán) （黃）法測得的含硅量，則為活性硅含量。全硅與活性硅的差為非活性硅含量。用氫氟酸轉(zhuǎn)化時(shí)：（SiO2）m nH23 6mHFm HSiF6+ （2m+ n）H2

56、O（多分子聚合硅）（SiO2）m + 6mHF mH2Sik+ 2m H2O（顆粒狀硅）H2SQ3+ 6HF H2SiF6+ 3H2O用三氯化鋁作掩蔽劑和解絡(luò)劑時(shí)：AICI3+ 6HF HAIF6+ 3HClAICI3+ HbSiF6+ 3H2OHAIF6+ 3HCI+ H2SQ3用硼酸作掩蔽劑和解絡(luò)劑時(shí)：H3BO3+ 4HFTHBF+ 3H2O3fBO+ 2HzSiF6 3HBF+ 2HSQ3+ 3H2O本方法適于水樣中含硅量 15mg/L，適用于生水和爐水的測定。方法的相對誤差為土5%.2儀器2.1 分光光度計(jì)：附有 10 mm 長比色皿。2 2 多孔水浴鍋。2 72.3 05mL 左右聚

57、乙烯瓶或密封塑料杯。3.試劑3.1 二氧化硅材料溶液的配制3. 1 . 1 貯備液（1mL 含 0.1mgSiO2）:準(zhǔn)確稱取 O.IOOOg 經(jīng) 700800C灼燒過已研磨細(xì)的二 氧化硅（優(yōu)級(jí)純），與 0.71.0g 已于 270300C焙燒過的粉狀無水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）置于鉑 坩堝內(nèi)混勻，馬弗爐升溫至 900950C,保溫 2030min 后，把鉑坩堝在 900950C溫度下 熔融 5min。冷卻后，將鉑坩堝放入硬質(zhì)燒杯中，用熱的高純水溶解熔融物，等熔融物全部溶解后取出坩堝，以高純水仔細(xì)沖洗坩堝的內(nèi)外壁，待溶液冷卻至室溫后，移入1L 容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，混勻后移入塑料瓶中貯存。此液

58、應(yīng)完全透明，如有渾濁須重新配 制。3.1 . 2 1mL 含 0.05mgSiO2工作液：取 1mL 的貯備液，用高純水準(zhǔn)確稀釋至2 倍。3.2 氫氟酸（HF）溶液（1+7）。3.3 1/3AICI3=3mol/L 的三氯化鋁溶液：稱取結(jié)晶三氯化鋁（AICI3-6H2O）724g 溶于約 600mL 高純水中，并稀釋至 1L。3. 4 鹽酸溶液（1 + 1）3.5 10%草酸（H2C2O4）或酒石酸（C4H6O6）溶液（體積分?jǐn)?shù)）。3.6 10%鉬酸銨（NH4）6MO7O24 4 計(jì) 0溶液（體積分?jǐn)?shù)）。3.7 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原劑（簡稱 1、2、4 酸還原劑）：（1）稱取 1.

59、5g 1 氨基一 2 萘酚一 4 磺酸 H2NC10H5（OH） SO3H 和 7g 無水亞硫酸鈉 （Na2SO3） ，溶于約 200mL 高純水中。（2）稱取 90g 亞硫酸氫鈉（NaHSOs）,溶于約 600mL 高純水中。將（1）和（2）配的兩溶液混合，用高純水稀釋至1L。若溶液渾濁則應(yīng)過濾后使用。以上所有試劑均應(yīng)貯存于塑料瓶中。4. 步驟4. 1 工作曲線繪制：4.1.1 按表 312 1 規(guī)定取二氧化硅工作溶液 （1mL 含 O.O5mgSiO2）注入一組聚乙烯瓶中， 用滴定管添加高純水使其體積為50.0mL.表 3 12 1 05mgSiO2/L 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制工作溶液體積（mL

60、）01.002.003.0047.005.00添加高純水體積（mL）50.049.048.047.046.045.0SiO2濃度(mg/L)0.01.02.03.04.05.04. 1 . 2 分別加1/3AICI3=3mol/L 的三氯化鋁溶液 3.0mL，搖勻，用有機(jī)玻璃移液管準(zhǔn)確 加氫氟酸溶液（1+7） 1.0mL，放置 5min。4. 1 . 3 加鹽酸溶液（1+1） 1mL ,搖勻，加 10%鉬酸銨溶液 2mL，搖勻，放置 5min，加 10%草酸 2mL ,搖勻，放置 1min，再加 1、2、4 酸還原劑 2mL，放置 8min。4. 1 . 4 在分光光度計(jì)上用 660nm 波長