島津LC-2010C型高效液相操作規(guī)程

1、.島津LC-2010C型高效液相操作規(guī)程1 儀器組成與開機11 本儀器由工作站、在線脫氣機、輸液泵、自動進樣器、柱溫箱和檢測器等部件組成。各部分的操作均可由工作站或液晶面板控制完成。12 分別打開計算機、LC-2010C高效液相色譜儀的電源開關。13 儀器約需3min時間完成自檢過程，此時雙擊【LCsolution】快捷方式圖標后，雙擊【l】圖標可進入聯(lián)機狀態(tài)；雙擊【1】下邊紙形圖標可進入脫機狀態(tài)；雙擊在解析圖標進入數(shù)據(jù)處理（聯(lián)機狀態(tài)下可實現(xiàn)計算機對儀器的操縱控制以及在線據(jù)的采集和分析；脫機狀態(tài)下可實現(xiàn)方法離線編輯，在解析可對已采集數(shù)據(jù)的處理和再分析）。在登陸界面用戶名中輸入Admin,密碼為

2、空白，單擊確定進入工作站。14 在聯(lián)機狀態(tài)下，計算機屏幕顯示工作站畫面，此時得用工具欄上的【Auto Purge】按鈕對儀器管路進行徹底的沖洗并排除可能存在的氣泡，【Auto Purge】功能將按照操作者的設置自動進行和停止（本機為四元低壓梯度系統(tǒng)，分為A、B、C、D、R五個流路并配有五路在線脫氣機。其中R流路為自動進樣器的清洗流路。在進行Purge時，可以只選擇所需要的流路進行Purge，但第R路是必選項)。2 分析方法的建立、存儲和調(diào)用21 分析方法的建立211 單擊菜單欄中的【FileMethodNew】以便建立一種新方法。212 此時【LC Setup Assistant-System

3、】對話框?qū)@示當前的分析方法名為Untitled.met，單擊【Simple Setting】可進行常規(guī)分析條件的設定；單擊【MethodInstrument Setup】可進行復雜分析條件的設定。213 利用【Simple Setting】進行常規(guī)分析條件的設定在Mode中選擇“Low Prerrure Gradient”；在Pump框中設定流速、各流路（通道）的比例、最大最小壓力限；在【Oven】框中設定柱溫；確?！綝etector A】復選項被選中后，在其中設定所需的檢測波長；在【Time Program】中設定液相停止時間以及采集停止時間（一般情況下二者一致?？蛇x擇【LC Stop】時

4、間后，單擊【Apply to All Aequisition Time】按鈕使二者一致）。單擊【Download】按鈕，使所設定的分析條件成為當前分析方法（每當完成一種新的設定后，一般均應執(zhí)行此步驟，后不贅述）。此時，若儀器的系統(tǒng)控制器沒有打開，可單擊工具欄上的【Instrument On/Off】按鈕，儀器將按照所設定的條件開始進行。214 利用【Method】【Instrument Setup】進行復雜分析條件的設定該部分中可對泵、柱溫、檢測器、系統(tǒng)控制器、時間程序等組件或程序進行更進一步的設定和控制。如：設定檢測器的靈敏度、D2燈的開關、梯度洗脫程序的設定等。215 峰/組表（Peak/

5、Group Tables）的設定2151 打開校準用標準物質(zhì)的色譜文件，點擊積分事件工具欄中的【Define Peaks】按鈕，按狀態(tài)欄的提示進行操作，將要校準的峰（此處即為校準用標準物質(zhì)峰）的保留時間及保留時間窗口添加到峰表中。2152 選擇【Method】【Peak/Group Tables】打開峰表。在峰表中輸入要校準的峰的相關信息，其中【ID】、【Ret Time】Window已自動添加，其他需要輸入的內(nèi)容為：【Name】（組分峰的名稱）、【ISTD ID#】（內(nèi)標峰的ID號）、【Units】（報告結(jié)果的濃度單位）、【Analysis Channel】（選擇所用的檢測通道）、【Fit

6、Type】（選擇標準曲線的類型，如點到點、線性、二次曲線等方式）、【Zero】（選擇后強制校準曲線通過零點）、【Calib Flag】（選擇Weight Average）、【Level 110】（輸入各組分中每份校準用標準用標準物質(zhì)的量及其內(nèi)標物質(zhì)的量）等。22 分析方法的存儲分析方法建立后應及時利用菜單欄中的【FileMethodSave（Save As）】或單擊常用工具欄中的保存按鈕進行存儲。分析方法一般建議存儲在C:Class-VPMethods中或其他個人文件夾中（無論新建還是調(diào)用一種方法，在對方法本身做了任何的設定或改動后均應隨時點擊常用工具欄中的保存按鈕，以防信息丟失！后不贅述）。

7、23 分析方法的調(diào)用如果想調(diào)用一種已存的分析方法，單擊菜單欄中的【FileMethodOpen】后，選中所需的分析方法并單擊“打開”。此時，【LC Setup Assistant-System】對話框中將顯示所打開的分析方法名，其中操作同21。3 供試品分析31 建立或調(diào)用一種分析方法(詳見2)。單擊菜單欄中【FileMethodOpen】，選中所需要的分析方法并單擊“打開”，單擊【Download】按鈕，若儀器的系統(tǒng)控制器沒有打開，可單擊工具欄上的【Instrument ON/OFF】按鈕，此時儀器將按照所選定的分析方法條件開始運行。進樣采集前可以按動工具欄上的【Zero Detector】

8、按鈕將檢測器的基線手動回零（本機具有采集時自動回零功能，此項亦可不做）。32 單次進樣采集分析當色譜柱和檢測器已充分平衡和穩(wěn)定后，單擊【Single Run】按鈕，在出現(xiàn)的對話框中規(guī)定方法文件名（該名稱應與您所建立或調(diào)用的方法文件名一致）、數(shù)據(jù)文件存儲路徑（建議存儲在C:Class-VPDatahplc中或其他個人文件夾中）、數(shù)據(jù)文件名、自動進樣器的瓶號（樣品架位號）（如果采用的是140位的樣品架，則樣品架位號為：1000110070，為左位樣品架1L；2000120070，為右位樣品架2R，進樣體積（L）。單擊【Start】，儀器開始單次進樣采集分析，此時出現(xiàn)采集畫面，采集完畢可以進行色譜峰

9、的自動或手動分析。重復上述步驟進行下一次單次進樣采集分析。33 序列（多次）進樣采集分析331 序列（Sequence）的建立、存儲和調(diào)用3311 序列（Sequence）的建立單擊菜單欄中的【File】【Sequence】【New】，出現(xiàn)【New Sequence】對話框，在此規(guī)定方法文件名、數(shù)據(jù)文件存儲路徑、數(shù)據(jù)文件名、自動進樣器的瓶號范圍（開始瓶號和結(jié)束瓶號）、進樣體積、重復進樣次數(shù)等信息（原則同3.2）。單擊【OK】后，出現(xiàn)序列（Sequence）列表，在此可以進行更為詳盡的Sequence編輯。如：【Run Type】（將校準用標準物質(zhì)的首次運行設定為【Begin Calibrati

10、on】和【Clear All Calibration】；將校準用標準運行類型均設為【End Calibration】，則中間的運行自動變?yōu)椤綜alibration】，供試品的運行類型均設為【Unknown】、【Level】（標準物質(zhì)的Level值應與峰表中的Level值相對應，依次輸入110的水平代碼；供試品的Level值均為0、【Sample Amount】（校準用標準物質(zhì)的量均輸入1；供試品的量輸入相應的具體數(shù)值）、【ISTD Amount】（標準物質(zhì)的內(nèi)標量均輸入【1】；供試品的內(nèi)標物質(zhì)的量輸入相應的具體數(shù)值）。更為詳盡的參數(shù)輸入?yún)⒁娛褂谜f明書。3312 序列（Sequence）的存儲利

11、用菜單欄中的【File】【Sequence】【Save（SaveAs）】或單擊常用工具欄中的【保存】按鈕可對當前的序列（Sequence）進行存儲。建議存儲在C:Class-VP Sequence中或其他個人文件夾中。3313 序列（Sequence）的調(diào)用單擊菜單欄中的【FileSequenceOpen】，選擇所需要的Sequence，單擊“打開”。332 序列（多次）進樣采集分析首先要建立或調(diào)用一個Sequence并單擊菜單欄中的【File】【Sequence】【Open】，將所需要的Sequence打開后，單擊【Sequence Run】按鈕，在【Run Range】中選擇“全部”或“部

12、分”的序列范圍，單擊【Start】，儀器將開始序列（多次）進樣采集分析。4 分析數(shù)據(jù)的處理和分析報告的打印41 分析數(shù)據(jù)的處理和查看411 分析數(shù)據(jù)的處理主要看是積分參數(shù)的設定。在不設定任何積分參數(shù)的情況下，儀器將按照缺省參數(shù)值進行積分處理（儀器的缺省積分參數(shù)值為：Width=0.2；Threshold=50）；如果對按照儀器的缺省積分參數(shù)值進行的數(shù)據(jù)處理結(jié)果不滿意，可單擊菜單欄中的【MethodIntegration Events】，進行豐富多彩的積分事件的設置和規(guī)定，設置后單擊常用工具欄中的【Analyze】按鈕，儀器將按照要求對數(shù)據(jù)文件進行再積分（再處理）。412 分析數(shù)據(jù)的查看單擊常用

13、工具欄中的【ReportViewArea%Det(A)】按鈕，可隨時查看數(shù)據(jù)文件的百分面積報告結(jié)果。42 分析報告的打印421 數(shù)據(jù)文件的打開單擊菜單欄中【FileDataOpen】，選擇所需要的數(shù)據(jù)文件，單擊【打開】。422 分析報告的打印單擊常用工具欄中的【ReportPrintArea%Det(A)】按鈕，可隨時打印數(shù)據(jù)文件的百分面積報告結(jié)果。還可以利用菜單欄中的【MethodCustomReport】來編輯和打印內(nèi)容更為豐富的用戶報告。43 分析數(shù)據(jù)的存儲（另存）儀器所采集的數(shù)據(jù)文件是自動存儲的，包括對有關數(shù)據(jù)進行的再積分或再處理。但如果希望原有的數(shù)據(jù)文件不至于被處理后的文件所覆蓋，單

14、擊菜單欄中【FileDataSave As】或單擊常用工具欄中的【保存】按鈕即可完成相應的工作。5 色譜柱的沖洗51 分析工作結(jié)束后，必須對色譜柱進行充分的沖洗。對于常用的反相色譜柱，一般分別以純水和純甲醇（或乙腈）代替原流動相中的水相（如緩沖溶液）和有機相，按原流動相比例，在1ml/min的流速下，沖洗60min；再以甲醇為流動相沖洗30min。52 在對色譜柱進行沖洗的過和程中，為延長D2燈的使用壽命，可將其關閉。方法為：單擊菜單欄中的【FileMethodInstrument SetupDetectorLampOff】。53 利用Sequence Run的運行，可實現(xiàn)色譜柱的自動沖洗。方

15、法是在Sequence中的最后一行加入一個事先編好的沖柱方法文件，或利用“Shut Down”的方法將一個事先編好的沖柱方法作為Shut Down文件。6 關機61 手動關機分析工作結(jié)束，并且色譜柱已充分沖洗完畢后，依次單擊工具欄中的【Turn Pumps On/Off】、【Instrument On/Off】按鈕，依次關閉畫面中的各個Windows界面并退出LCsolution工作站軟件；依次關閉儀器、計算機的電源開關。62 自動關機本機可以實現(xiàn)無人自動關機。點擊【Shut Down】按鈕后出現(xiàn)Shut Down條件對話框，在其中選擇Shut Down文件（應選擇色譜柱沖洗文件作為Shut Down文件），在【Cool Down Time】中規(guī)定一個時間，該時間應與沖柱文件的時間相一致，然后分別規(guī)定所要關閉的組件名稱，單擊【Run】按鈕即可。63 認真填寫儀器使用記錄。7 注意事項71 20