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文檔簡介
1、陜西理工學(xué)院 - 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院環(huán)己酮的制備環(huán)己酮的制備(實(shí)驗(yàn)演示)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)習(xí)由醇氧化法制備酮的實(shí)驗(yàn)室方 法。 2進(jìn)一步熟練掌握分液漏斗的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 一級(jí)醇及二級(jí)醇的羥基所連接的碳原子上有氫,可以被氧化成醛、酮或羧酸。三級(jí)醇由于醇羥基相連的碳原子上沒有氫,不易被氧化,如在劇烈的條件下,碳碳鍵氧化斷裂,形成含碳較少的產(chǎn)物。 用高錳酸鉀作氧化劑,在冷、稀、中性的高錳酸鉀水溶液中,一級(jí)醇、二級(jí)醇不被氧化,如在比較強(qiáng)烈的條件下(如加熱)可被氧化,一級(jí)醇生成羧酸鉀鹽,溶于水,并有二氧化錳沉淀析出。二級(jí)醇氧化為酮,但易進(jìn)一步氧化,使碳碳鍵斷裂,故很
2、少用于合成酮。由二級(jí)醇制備酮,最常用的氧化劑為重鉻酸鈉與濃硫酸的混合液,或三氧化鉻的冰醋酸溶液等,酮在此條件下比較穩(wěn)定,產(chǎn)率也較高,因此是比較有用的方法。OHONaCr2O7H2SO4濃三、儀器和藥品 儀器 250ml圓底燒瓶、溫度計(jì)、蒸餾裝置、分液漏斗。 藥品 濃硫酸、環(huán)己醇、次氯酸鈉、冰醋酸 、食鹽、無水碳酸鉀。粗品的制備:向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的50 ml三頸燒瓶中依次加入1 ml(5g,0.05mol)環(huán)己醇和5ml冰醋酸。開動(dòng)攪拌器,在冰水浴冷卻下,將8 ml次氯酸鈉溶液通過液滴漏斗逐漸加入反應(yīng)瓶中,并使瓶內(nèi)溫度維持在3035,加完后攪拌5min,用碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)應(yīng)呈藍(lán)色,否則應(yīng)再補(bǔ)加1ml次氯酸鈉溶液,以確保有過量次氯酸鈉存在,使氧化反應(yīng)完全。在室溫下繼續(xù)攪拌30min,加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發(fā)應(yīng)液對(duì)碘化鉀淀粉試紙不顯藍(lán)色為止。向反應(yīng)混合物中加入6 ml水、0.6 g氯化鋁和幾粒沸石,在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。 向反應(yīng)混合物中加入6 ml水、0.6 g氯化鋁和幾粒沸石,在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。1. 精制:在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應(yīng)液呈中性為止,然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液,將混合
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