吉天儀器為您配齊流動注射土壤檢測方案

1、吉天儀器為您配齊流動注射土壤檢測方案 概述：流動注射（FIA）技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于很多分析領(lǐng)域，使用流動注射分析儀不僅可以大大提高檢測分析的效率，并且具有檢測精度高、可靠性好、穩(wěn)定性強(qiáng)等特點(diǎn)，所以在土壤檢測方面同樣具有廣泛的應(yīng)用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱"吉天儀器'）土壤樣品經(jīng)過批量處理后使用流動注射分析儀進(jìn)行檢測，根據(jù)檢測項(xiàng)目的不同對土壤樣品進(jìn)行不同方法的樣品處理，本文介紹了使用流動注射分析儀檢測土壤中"氮'和"磷'含量的樣品前處理方法。 一、土壤中全氮的測定（HJ 717-2022）：

2、1.1方法原理： 該方法基于改進(jìn)的貝特洛反應(yīng)，氨氯化生成一氯胺，一氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)生成5-氨基水楊酸鹽，接下來的氧化和氧化偶合反應(yīng)生成了綠色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在660nm有最大吸收峰。 1.2試樣的制備： 將土壤樣品置于風(fēng)干盤中，平攤成23cm厚的薄層，先剔除植物、昆蟲、石塊等殘?bào)w，用鐵錘或瓷質(zhì)研磨棒壓碎土塊，每天翻動幾次，自然風(fēng)干。 充分混勻風(fēng)干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨機(jī)研磨至全部通過2mm（10目）土壤篩。取10g20g過篩后的土壤樣品，研磨至全部通過0.25mm（60目）土壤篩，裝于樣品袋或樣品瓶中。 1.3還原劑的制備： 將五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3&mi

3、ddot;5H2O）研磨后過0.25mm（60目）篩，臨用現(xiàn)配。 1.4催化劑的配置： 將200g 硫酸鉀（K2SO4）、6 g 五水合硫酸銅（CuSO4•5H2O）和 6 g 二氧化鈦（TiO2）于玻璃研缽中充分混勻，研細(xì)，貯于試劑瓶中保存。 1.5樣品處理（HJ717-2022）： 稱取適量上述土壤樣品（3.2）0.2000g1.0000g（含氮約 1mg），精確到0.1mg，放入凱氏氮消解瓶（容積50ml或100ml）中，用少量水（約 0.5ml1ml）潤濕，再加入4ml 濃硫酸（H2SO4），瓶口上蓋小漏斗，轉(zhuǎn)動凱氏氮消解瓶使其混合均勻，浸泡8小時(shí)以上。使用干燥的長頸

4、漏斗將0.5g 還原劑（3.3）加到凱氏氮消解瓶底部，置于消解器（或電熱板）上加熱，待冒煙后停止加熱。冷卻后，加入1.1g 催化劑 (3.4)，搖勻，繼續(xù)在消解器（或電熱板）上消煮。消煮時(shí)保持微沸狀態(tài)，使白煙到達(dá)瓶頸 1/3 處回旋，待消煮液和土樣全部變成灰白色稍帶綠色后，表明消解完全，再繼續(xù)消煮1h，冷卻。在土壤樣品消煮過程如果不能完全消解，可以冷卻后加幾滴高氯酸后再消煮。 注 1：消解時(shí)溫度不能超過400，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導(dǎo)致氮的損失。 1.6樣品處理（非標(biāo)準(zhǔn)方法）： 稱取上述土壤樣品1.5g（精確至0.1mg）于50ml的消化管中（每個(gè)樣品3次重復(fù)），每支消化管中加入2

5、.0g加速劑（m硫酸鉀：m五水合硫酸銅=10：1）和5ml濃硫酸（H2SO4），然后將樣品和空白試劑置于遠(yuǎn)紅外消解爐消解，直至土壤樣品為藍(lán)綠色或灰白色（顏色較淺）。待溶液冷卻后，定容至50ml，搖勻過濾，濾液用于樣品氮含量的測定。 1.7應(yīng)用案例： 使用吉天儀器最新全自動流動注射分析儀iFIA7進(jìn)行土壤中全氮含量測定。 標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（mg/L） 吸光度峰高 吸光度峰面積 回算濃度（mg/L） 0 0.0002 0.0334 0.0752 0.1 0.0034 0.7459 0.1525 0.25 0.0091 1.9904 0.2876 0.5 0.0191 4.212 0.5286 1 0.0392 8.6279 1.0077 2 0.0789 17.3018 1.9488 5 0