如何使用氣相色譜分析法進(jìn)行白酒分析

1、如何使用氣相色譜分析法進(jìn)行白酒分析 白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒)（一）DNP柱直接進(jìn)樣法測定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)點(diǎn)是：操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。1樣品的配制2%內(nèi)標(biāo)的配制：吸取2mL的內(nèi)標(biāo)-乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā)

2、，可在瓶內(nèi)先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。1-2%標(biāo)樣的配制:分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā))混標(biāo)的配制:分別用移液管吸取標(biāo)樣lOmL和內(nèi)標(biāo)5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用?；鞓?biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×

3、Vs×ds×lO00 式中:mi/ms混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量(mg/l0OmL); ci/cs混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度(V/V) Vi/Vs混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積(mL) ; di/ds混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度(g/mL) ;1000算成以mg為單位的系數(shù)。例:計算混標(biāo)中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標(biāo)樣 計算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量 m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣 計算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)

4、-乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣 建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標(biāo)待用。酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL，配成 lOmL的酒樣溶液，混勻后待用。酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式同上。即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法：在酒樣中加入lOL的內(nèi)標(biāo)物，配成 25ml的酒樣。酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式: ms=(Vs/l00O) ×

5、ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds 即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣式中: ms就中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/lOOml) ; Vs/l000內(nèi)標(biāo)的純體積(l換算成以ml為單位的系數(shù)) ds內(nèi)標(biāo)的密度(g/ml) ; 1000換算成以mg為單位的系數(shù); 100/25換算成以1OOml計算的系數(shù)。 注:也可在 1OOml酒樣中加4OL的內(nèi)標(biāo)物，或lOml酒樣中加 4L 的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計算值更精確。2色譜操作條件的選擇色譜柱：DNP混合柱(鄰苯二

6、甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-60 70%作 減尾劑，載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP) 不銹鋼柱，3×2m； 柱 溫：85105；汽化室溫度：130145；檢測器溫度：130145；載 氣 流速: 高純氮2540mL/min；氫 氣 流速：4060mL/min；空 氣 流速：300600mL/min；進(jìn)樣量：0.4uLluL。3定性定量分析定性分析：用標(biāo)樣測定各組分的保留時間，將測出的酒樣中的各組分與標(biāo)樣對照，相同的保留時間作為定性的主要因素。定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。A.求定量校正因子先進(jìn)標(biāo)樣，得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因子的

7、計算公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As-分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;mi,ms-分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的含量。然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機(jī)的報告，編制峰鑒定表，將各組分的保留時間和含量輸入，算出各組分的定量校正因子。B.計算酒樣中醇酯的含量 根據(jù)公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms) 推導(dǎo)出： mi = (As×fi)/(Ai×ms) 其中: Ai,As-分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積; fi組分i的定量校正因子； ms-酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量（mg/100ml） (ms=4×lO×0.882=35.28 mg/1