化學(xué)實驗主要儀器設(shè)備

1、化學(xué)實驗主要儀器設(shè)備 一、蒸餾裝置 分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去溶劑時，常采用蒸餾的方法來進(jìn)行。蒸餾裝置主要由汽化、冷凝和接收三大部分組成。主要儀器有蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。圖 2-6 是最常用的蒸餾裝置。 (a) 是一般用來進(jìn)行蒸餾的裝置。 (b) 是用于蒸餾沸點(diǎn)在 140 o C 以上的液體，這時不能用水冷凝，應(yīng)該使用空氣冷凝管冷凝。 (c) 為蒸餾較大溶劑的裝置。由于液體可自滴液漏斗中不斷地加大，既可調(diào)節(jié)滴入和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶，使蒸餾連續(xù)進(jìn)行。 圖 2-2 常用的蒸餾裝置 二、 減壓蒸餾裝置 當(dāng)需要蒸餾一些在常壓下未到達(dá)沸點(diǎn)，即已

2、受熱分解、氧化或聚合的液體時，需要使用減壓蒸餾裝置。圖 2-7 是常用的減壓蒸餾裝置。整個裝置由蒸餾、減壓兩部分組成。減壓蒸餾瓶又稱為克氏蒸餾瓶。在磨口儀器中常用克氏蒸餾頭配以圓底燒瓶代替。多股接液管與多個圓底或茄形燒瓶連接起來。轉(zhuǎn)動多股接液管，就可使不同餾分迸入指定的接受瓶中。 圖 2-3 減壓裝置 三、 水蒸氣蒸餾 它由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾裝置組成。水蒸氣發(fā)生器與蒸餾裝置中安裝了一個分液漏斗或一個帶橡皮管、夾子的 T 型管。它們的作用是及時除去冷凝下來的水滴。應(yīng)注意的是整個系統(tǒng)不能發(fā)生阻塞，還應(yīng)盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾裝置之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝和降低它的溫度。 圖 2-4 水蒸氣蒸

3、餾裝置   四、回流冷凝裝置 許多合成反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行，為了避免反應(yīng)物或溶劑的蒸氣逸出，需要使用回流裝置，如圖 2-4 所示。圖 2-5(a) 是可以隔絕潮氣的回流裝置 ;(b) 是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置 ;(c) 為回流時，可以同時滴加液體的裝置。在上述各類回流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水自下而上流動。可根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點(diǎn)的高低選用水浴、油浴、石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在回流加熱前，不要忘記在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石，以免暴沸。回流時應(yīng)控制液體蒸氣上升不超過兩個球為宜。 圖 2-5 回流裝置   圖 2-6 真空惰性氣體操

4、作線 五、 攪拌裝置 當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行，一般不用攪拌。但是，很多精細(xì)合成反應(yīng)是在非均相溶液中進(jìn)行的，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加的，這種情況需要攪拌。通過攪拌，使反應(yīng)物各部分迅速均勻地混合，受熱均勻，增加反應(yīng)物之間的接觸機(jī)會，從而使反應(yīng)順利進(jìn)行，達(dá)到縮短反應(yīng)時間、提高產(chǎn)率的目的。常見的攪拌裝置如圖 2-7 所示。 圖 2-7 攪拌裝置 圖 2-8 分餾裝置 圖 2-9 滴加蒸出反應(yīng)裝置 圖 2-10 回流分水裝置   六、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器 ( 圓底燒瓶 ) 、冷凝器和接受器組成?？梢栽诔夯驕p壓下操作，可一次性迸料，也可分批吸入蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷

5、旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)面大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。 圖 2-11 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 七、烘箱 實驗室一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。干燥玻璃儀器應(yīng)先瀝干再放入烘箱，溫度一般控制在 100 一 110 o C 。而且干濕儀器要分開。 八、紅外燈 紅外燈用于低沸點(diǎn)易燃液體的加熱。使用紅外燈加熱，既安全又無水浴加熱時水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系之患，加熱溫度易于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時受熱容器應(yīng)正對燈面，中間留有空隙。紅外燈也可用于固

6、體樣品的干燥。 九、電加熱套，氣流烘干器 圖 2-12 氣流烘干器 圖 2-13 電加熱套 由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時，具有不易著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。電加熱套相當(dāng)于一個均勻加熱的空氣浴。加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。最高加熱溫度可達(dá) 400C ，是有機(jī)合成實驗中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配。 十、調(diào)壓變壓器 主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的溫度，也可調(diào)節(jié)電動攪拌器的速率等。使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn) : 1) 安全用電，接好地線 ; 2) 輸入端與輸出端不能接錯 ; 3) 不允許超負(fù)荷使用 ; 4) 調(diào)節(jié)時要緩慢均勻，注意及時更換炭刷 ; 5) 用完后，旋

7、鈕回零斷電，放在干燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。 十一、電動攪拌器 是化學(xué)實驗室常用的機(jī)械攪拌裝置，通過變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。 1) 開啟時應(yīng)逐漸升速，攪拌速度不能太快，以免液體濺出。關(guān)閉時應(yīng)逐漸減速直至停止。 2) 不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，也不能運(yùn)轉(zhuǎn)時無人照看。 3) 電動攪拌器長時間運(yùn)轉(zhuǎn)往往使電機(jī)發(fā)熱，一般電機(jī)溫度不能超過 50 一 60 o C ( 有燙手的感覺 ) 。 4) 使用時必須接上地線。平時應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥，防潮，防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。 十二、磁力攪拌器 磁力攪拌器既能加熱，又能調(diào)速攪拌，使用方便。旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕使電動機(jī)從

8、慢到快帶動磁鋼，再帶動玻璃容器中的攪拌磁子，達(dá)到攪拌的目的。它利用磁場盤下面的電阻絲加熱溶液。使用時應(yīng)注意 : 1) 磁力加熱攪拌器使用時應(yīng)接地線 ; 2) 攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時應(yīng)停止攪拌，動作要小心，以免打破玻璃容器 ; 3) 攪拌開始時慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕 ; 4) 如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源處理，以免溶液滲人電熱絲及電機(jī)部分。 十三、 柱色譜 柱色譜 ( 柱上層析 ) 通常用玻璃管中填充表面積很大，經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。常用的有吸附柱色譜和分配柱色譜兩類。前者常用氧化鋁和硅膠作固定相。在分配柱色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸附較大量的

9、液體作固定相，支持劑本身不起分離作用。 十四、惰性氣氛下的反應(yīng)裝置 圖 2-14 惰性氣氛下的反應(yīng)裝置 十五、其他設(shè)備 1 電子天平： 電子天平是實驗室常用稱量設(shè)備，它是一種比較精密的儀器，因此使用時應(yīng)注意維護(hù)和保養(yǎng)。 圖 2-15 電子天平 電子天平應(yīng)放在清潔穩(wěn)定的環(huán)境保證其準(zhǔn)確性，遠(yuǎn)離通風(fēng)、有磁場、溫度變化大、有震動或存在腐蝕性氣體的環(huán)境，保持清潔，用中性清洗劑擦洗后，用軟毛巾擦干，不使用時，應(yīng)將開關(guān)關(guān)閉，拔掉變壓器，稱量時不要超過其最大量程。 2 循環(huán)水多用真空泵： 它是利用循環(huán)水作為流體射流產(chǎn)生負(fù)壓的原理而設(shè)計的。廣泛用于蒸發(fā)、蒸餾、產(chǎn)物干燥、過濾和減壓等操作。使用時抽氣口最好連接一個

10、緩沖瓶，以防水倒吸。開泵前，應(yīng)檢查與體系的連接情況，打開緩沖瓶旋塞。開泵后，用旋賽調(diào)至所需的真空度，關(guān)泵時先打開緩沖瓶上的旋塞，拆掉與體系的接口，再關(guān)泵。 圖 2-16 循環(huán)水多用真空泵 1 真空表； 2 抽氣嘴； 3 電源指示燈； 4 電源開關(guān)； 5 水箱上的手柄； 6 水箱； 7 放水軟管； 8 溢水嘴； 9 電源線插線口； 10 保險座； 11 電機(jī)封罩； 12 循環(huán)水出水口； 13 循環(huán)水進(jìn)水口； 14 循環(huán)水開關(guān)； 15 上帽； 16 水箱把手； 17 散熱口； 19 電機(jī)風(fēng)罩 3 超聲波清洗器 超聲波清洗器是利用超聲波發(fā)生器所發(fā)出的交頻訊號，通過換能器轉(zhuǎn)化成交頻機(jī)械振蕩而傳播到介質(zhì) 清洗液中，強(qiáng)力的超聲波在清洗液中以疏密相間的形式向被洗物件輻射，產(chǎn)生空化現(xiàn)象，即在清洗液中有氣泡形成，產(chǎn)生破裂現(xiàn)象?？栈谶_(dá)到被洗物體表面破裂的瞬間，產(chǎn)生超過 100Mpa 的沖擊力，致使物體面、孔、隙中的污垢被分散、破裂及剝落，使物體達(dá)到凈化清潔。 4 鋼瓶 又稱高壓氣瓶，是一種在加壓下儲存或運(yùn)送氣體的容器。為了防止各種鋼瓶在充裝氣體時混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏