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文檔簡介
1、養(yǎng)血生發(fā)膠囊-何首烏的薄層鑒別樣品名稱1、大黃素+大黃素甲醚 2、何首烏對(duì)照藥材 3-6、養(yǎng)血生發(fā)膠囊相關(guān)條件供試液制備:取本品內(nèi)容物約4g加甲醇20ml,冷浸過夜,濾過,濾液置水浴上燕干,殘?jiān)?%氫氧化鈉溶液5 m1使溶解,移入分液漏斗中,加鹽酸酸化,用醋酸乙酯1Oml提取,分取醋酸乙酯層,作為供試品溶液。對(duì)照液制備:取何首烏對(duì)照藥材2 g,同法制成對(duì)照藥材溶液,另取大黃素甲醚,大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1 ml各舍1 mg的混臺(tái)溶液,作為對(duì)照品溶液。薄 層 板:硅膠G加0. 5%氫氧化鈉溶液自制板;厚度300um點(diǎn) 樣:供試品溶液與對(duì)照液分別點(diǎn)樣5ul展 開 劑:甲苯一醋酸乙酯-甲酸(1
2、5:2:1)展 開方 式:展開箱用展開劑預(yù)平衡15分鐘;上行展開:展距:7cm顯 色:置紫外光燈( 365nm)下檢視:再置氨蒸氣中熏數(shù)分鐘后,日光下檢視。色 譜識(shí) 別:供試品色譜中,存與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上。,顯相同的橙紅色熒光斑點(diǎn)(下,大黃素)及橙黃色斑點(diǎn)(上,犬黃素甲醚 );氨熏后,斑點(diǎn)日光下變?yōu)榧t色。注 意事 項(xiàng):展開劑中的甲酸,有時(shí)左右一定的水,影響分離效果,故配置后常須放置約半小時(shí)待分層取上部溶液使用為宜。備 注:本圖譜中除蒽醌甙元的斑點(diǎn)外,尚有其它成分的熒光斑點(diǎn)。更年安片-何首烏的薄層鑒別樣品名稱1、大黃素+大黃素甲醚 2、何首烏對(duì)照藥材 3-6、更年安相關(guān)條件供試液制備:取
3、本品16片,陳去糖衣,研碎,加甲醇100ml,置水浴上回流1小時(shí)濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加鹽酸2ml置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取兩次,每次數(shù)1Oml·合并乙醚提取液,蒸干,殘?jiān)勇确氯芙馐钩?ml作為供試品溶液。對(duì)照液制備:取何首烏對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液;另取大黃素,大黃素甲醚對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。薄 層 板:硅膠G加0.5%氫氧化鈉溶液自制板;厚度:300um點(diǎn) 樣:供試品溶液與對(duì)照液分別點(diǎn)樣2ul展 開 劑:甲苯一醋酸乙酯一甲酸(15:2:1)展 開方 式:展開箱用展開劑預(yù)平衡15分鐘,上行展開:展距:7cm顯 色:置紫外光燈(365nm)下檢視:再用氨蒸氣薰數(shù)分鐘,日光下檢視。色 譜識(shí) 別:供試品色譜中,在與何首烏對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的熒光斑點(diǎn),分別與大黃素(下橙紅色)大黃素甲醚(上:橙黃色)對(duì)照品的熒光斑點(diǎn)相當(dāng)。氨熏后日光下斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。注 意事 項(xiàng):展開劑配制后放置約30分鐘,吸取上層供使用,以
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