化學(xué)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃

1、河北科技師范學(xué)院20122013 學(xué)年 第 一 學(xué)期授課計(jì)劃（首頁） 2012年 6 月 18 日 理化學(xué)院 （系） 化學(xué) 專業(yè) 0901、02 班級(jí)課程名稱 綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 計(jì)劃時(shí)數(shù) 54 課堂授課時(shí)數(shù) 實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù) 54 實(shí)習(xí)天數(shù) 教材名稱 自編實(shí)驗(yàn)教材 作者 版本 主講教師趙永光、張衛(wèi)國、張建平、趙瑩 輔導(dǎo)教師 張建平 實(shí)驗(yàn)室主任（簽字）： 年 月 日系（部）主任（簽字）： 年 月 日注：授課計(jì)劃填寫一式45份，教務(wù)處、教師所在系（部）、學(xué)生所在系（部）、教研室、授課教師各存一份。 理化學(xué)院 系 化 學(xué) 專業(yè) 綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 授課計(jì)劃周次順序內(nèi) 容 摘 要1實(shí)驗(yàn)一 表面活性劑的合成、純化、表征及

2、在精細(xì)化學(xué)產(chǎn)品中的應(yīng)用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)表面活性劑的合成工藝、分離方法及主要性質(zhì)和用途。2掌握表面活性劑性質(zhì)的測定原理和方法。3學(xué)習(xí)涂料、洗滌劑、化妝品的制備機(jī)理、工藝及性能測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理月桂醇磺化、中和合成（K12），采用乙醚抽提、乙醇重結(jié)晶使月桂醇硫酸鈉純化。采用吊環(huán)法測定溶液的表面張力及CMC。利用表面活性劑制備牙膏、涂料、洗滌劑等。三、實(shí)驗(yàn)儀器、藥品1儀器 表面張力儀、界面張力儀、高速均質(zhì)攪拌機(jī)、三輥研磨機(jī)、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、羅氏泡沫儀、脫脂力測定儀、顯微鏡、刮板細(xì)度計(jì)、電攪拌、電熱套、研缽、天平、250mL三頸瓶、滴液漏斗、索氏提取器、100 mL 燒杯2個(gè)、移液管（15mL）、容

3、量瓶（50mL）；電爐、水浴鍋、粘度計(jì)、玻璃棒、10 mL量筒、25 mL量筒、100 mL量筒、塑料杯、點(diǎn)滴板、毛刷、木板等。2藥品 月桂醇、氨基磺酸、尿素、NaOH、乙醇、乙醚、磷酸氫鈣、羧甲基纖維素、甘油、焦磷酸鈉、K12、糖精、香精、防腐劑、AEO、苯磺酸鈉、6501、AES、檸檬酸、氯化鈉、苯甲酸鈉、鈦白粉、碳酸鈣、羥乙基纖維素、磷酸三丁酯、防霉劑、乙二醇、滑石粉、六偏磷酸鈉、丙烯酸酯共聚乳液（50）、氨水、顏料等。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（簡要）（一） 十二烷基硫酸鈉的分離、純化（7學(xué)時(shí)）乙醇重結(jié)晶：K12/乙醇=3g/100mL.加熱回流，直到SDS完全溶解，濾去雜質(zhì)，冷卻結(jié)晶濾去清液，得到

4、SDS晶體于60真空(0.1MPa)干燥。乙醚抽提：將K12于索氏萃取器內(nèi)用乙醚回流4 h，抽提后的產(chǎn)物于40真空(0.1MPa)干燥。（二） 表面張力及CMC的測定（5學(xué)時(shí)）取1.44g K12，用少量二次蒸餾水溶解，而后在50mL容量瓶中定容。從1.00×10-1mol·L-1的SDS溶液中移取5 mL，放人50 mL的容量瓶中定容(濃度為1.00×10-2mol·L-1。然后依次從上一濃度的溶液中移取5mL稀釋10倍，配制1.00×10-1mol·L-1 1.00×10-5mol·L-1五個(gè)濃度的溶液。分別測

5、定表面張力，做表面張力對(duì)濃度的曲線，拐點(diǎn)處即為CMC值。 理化學(xué)院 系 化 學(xué) 專業(yè) 綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 授課計(jì)劃周次順序內(nèi) 容 摘 要1（三） 餐具洗滌劑的工業(yè)制備及性能測定（4學(xué)時(shí)）將50mL去離子水于250mL燒杯中，水浴加熱至60。在60加入LAS、防腐劑攪拌至溶解。在80加入AEO至溶解及其他助劑至溶解。降溫至40以下加入香精，攪拌均勻。用檸檬酸調(diào)節(jié)PH值至5.57.0。接近室溫時(shí)用食鹽調(diào)粘度，并用粘度計(jì)測粘度。檢驗(yàn)：去污實(shí)驗(yàn)；粘度測定；發(fā)泡、穩(wěn)泡測定。（四） 牙膏的制備及檢驗(yàn)（4學(xué)時(shí)）首先按配方將增稠劑均勻分散于潤濕劑中，制成均勻一體的分散液。另將糖精，防腐劑，緩蝕劑溶解于已加熱至405

6、0的去離子水中，在攪拌下將水溶液加至已制成的分散液中，使其膨脹成均勻的膠水，然后加入發(fā)泡劑。待膠水適當(dāng)陳化后，依次加入預(yù)先稱量好的香精、摩擦劑，充分?jǐn)嚭?，即為膏坯。膏坯在膠體磨的高剪切作用下，各種微粒進(jìn)一步分散而達(dá)到均勻。最后膏體經(jīng)真空脫氣成為結(jié)構(gòu)緊密，細(xì)膩，有良好光澤的膏料，灌裝即得成品。磷酸氫鈣-緩沖劑（50）CMC-膠著劑（0.8）甘油-賦形劑（25.8）焦磷酸鈉（1）K12-發(fā)泡、洗滌劑（2）糖精-甜味劑（0.2）香精-芳香劑（1.2）防腐劑。碳酸鈣-摩擦劑（2）。檢驗(yàn)：觀察成品牙膏膏體是否均勻、有光澤。取用部分產(chǎn)品擦拭表面有污漬的容器，檢驗(yàn)產(chǎn)品的使用效果。（五） 水基涂料的制備及檢驗(yàn)

7、（4學(xué)時(shí)）把20g去離子水、5g10六偏磷酸鈉水溶液以及2.5g丙二醇加入塑料杯中，開動(dòng)高速攪拌機(jī)，逐漸加入18g鈦白粉、8g滑石粉和6g碳酸鈣，攪拌分散均勻后加入0.3g磷酸三丁酯，繼續(xù)快速攪拌10min，用三輥研磨機(jī)研磨，達(dá)到細(xì)度后，在慢速攪拌下加入40g聚丙烯酸酯乳液，直到攪勻?yàn)橹?，用氨水調(diào)值9左右，即得白色涂料。成品要求：外觀，白色粘稠液體；固含量，50；干燥時(shí)間，25表干10min，實(shí)干24。性能測定：涂刷木板樣板，觀察干燥速度。 理化學(xué)院 系 化 學(xué) 專業(yè) 綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 授課計(jì)劃周次順序內(nèi) 容 摘 要需用時(shí)數(shù)2實(shí)驗(yàn)二 側(cè)柏葉中黃酮的提取及其在功能化妝品中的應(yīng)用（20）（河北省科技支

8、撐計(jì)劃項(xiàng)目：07215545；國際先進(jìn)成果：20083297）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握超聲波法、微波法、索氏提取法、水中蒸餾法提取天然植物中黃酮類化合物的原理和方法。2學(xué)習(xí)天然活性物質(zhì)的分離、純化、表征方法。3學(xué)習(xí)洗發(fā)香波、雪花膏的制備機(jī)理、工藝及性能測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理利用不同方法提取天然植物黃酮，采用色譜法對(duì)其進(jìn)行分離和純化，并考察其穩(wěn)定性和清除自由基能力，利用黃酮制備功能性洗發(fā)香波、雪花膏。三、實(shí)驗(yàn)儀器、藥品1儀器 超聲波發(fā)生器、752N、722S分光光度計(jì)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，電爐、水浴鍋、電攪拌、托盤天平、燒杯、量筒、滴管、粘度計(jì)、分析天平2藥品 側(cè)柏、乙醇、硅膠、薄層層析板、1.8 mol/L

9、FeSO4、甘油、1.8mol/水楊酸-乙醇、0.3%H2O2、60%乙醇、AES、羊毛酯、珠光劑、食鹽、K12、尼納爾、EDTA、苯甲酸鈉、硬脂酸、硬脂酸丁酯、單硬脂酸甘油酯、十八醇、液體石蠟四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一） 側(cè)柏葉黃酮的提取、分離、純化（7學(xué)時(shí)）1提取 側(cè)柏葉洗凈自然陰干后于60 恒溫烘干4 h，粉碎后過篩，備用。稱取5g 左右的側(cè)柏，按照110 的料液比加入50 %乙醇水溶液浸泡2h后，在70和40KHz超聲頻率下處理4060min后趁熱過濾，過濾后將濾渣再按上述方法超聲處理一次，過濾，合并濾液定容，測定提取率。2分離、純化 依次以等體積的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分別萃取至無色為止，得

10、石油醚層、乙酸乙酯層、正丁醇層和水層。乙酸乙酯層和正丁醇層萃取部分減壓濃縮，干燥，再經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜進(jìn)行分離。3定性分析 顯色反應(yīng)、紫外可見分光光度計(jì)。（二） 側(cè)柏葉黃酮的穩(wěn)定性及對(duì)羥基自由基的清除作用（5學(xué)時(shí)）1光照對(duì)其穩(wěn)定性影響 紫外燈下照射10、20、40、60、80min，722S型光柵分光光度計(jì)測定吸光度值。20理化學(xué)院 系 化 學(xué) 專業(yè) 綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 授課計(jì)劃周次順序內(nèi) 容 摘 要需用時(shí)數(shù)22溫度對(duì)其穩(wěn)定性影響 在不同溫度下25、30、40、50、60、70、80、90保溫1 h，測定吸光度值。3pH值對(duì)其穩(wěn)定性影響 調(diào)節(jié)側(cè)柏葉黃酮洗脫液的pH值為3、4、5、6、7、8、9，用體積

11、分?jǐn)?shù)為0.50的乙醇作參比液，于352nm處測定吸光度值。4氧化劑對(duì)其穩(wěn)定性影響 加入不同體積為0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL的體積分?jǐn)?shù)為0.01的H2O2，于352nm處測定吸光度值。5側(cè)柏葉黃酮的羥基自由基的清除作用對(duì)照組：取6支25mL具塞試管，分別加入4mL FeSO4溶液，3mL水楊酸-乙醇溶液，1mL乙醇，1mLH2O2。實(shí)驗(yàn)組：取6支25mL具塞試管，分別加入4mL FeSO4溶液，3mL水楊酸-乙醇溶液，黃酮-乙醇溶液16mL，1mLH2O2。樣底組：取6支25 mL具塞試管，分別加入4mL FeSO4溶液，3mL水楊酸-乙醇溶液，黃酮-乙醇溶液16mL。

12、加蒸餾水補(bǔ)至刻度線，搖勻，37保溫30 min，于510nm處測吸光度值，計(jì)算清除率。（三）側(cè)柏黃酮洗發(fā)香波的配制及性能測定（4學(xué)時(shí)）將50mL去離子水于250mL燒杯中，水浴加熱至60。在60加入AES 10. 0 g攪拌至溶解。在80加入K12 1. 5 g、尼納爾4. 5g、甘油1. 0 g EDT A 0. 5 g 、苯甲酸鈉0. 1 g至溶解，再加入羊毛酯、珠光劑及其他助劑至溶解。開始降溫至50 ,加入側(cè)柏葉提取液并充分?jǐn)嚢琛＝禍刂?0以下加入香精、防腐劑、等，攪拌均勻。用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值至5.57.0。接近室溫時(shí)用食鹽調(diào)粘度。檢驗(yàn)：粘度測定、發(fā)泡、穩(wěn)泡測定。（四）側(cè)柏黃酮防曬霜的配

13、制及性能測定（4學(xué)時(shí)）將稱量好的堿和水加入250mL燒杯中，水浴加熱至90，攪拌，溶解，在90 下滅菌20min。按配方中的量分別加入硬脂酸、硬脂酸丁酯、單硬脂酸甘油酯、十八醇、甘油、液體石蠟等成分，在水浴中加熱至90，攪拌均勻至完全熔化。將側(cè)柏黃酮提取液加熱至90，待用。將上述3種混合物混合，充分?jǐn)嚢?，加入少量檸檬酸調(diào)節(jié)pH為6.06.5,當(dāng)溫度降至50時(shí)，加入苯甲酸鈉，降至40后，加入香精，繼續(xù)攪拌。待溫度降至35左右時(shí)，停止攪拌，靜置、冷卻，得到柔軟的乳白色膏體，即成品。檢驗(yàn)：顯微鏡細(xì)菌檢驗(yàn)；粘度測定。理化學(xué)院 系 化 學(xué) 專業(yè) 綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 授課計(jì)劃周次順序內(nèi) 容 摘 要需用時(shí)數(shù)3實(shí)驗(yàn)

14、四 水溶性酚醛樹脂膠的制備（6）一、儀器與試劑圓底燒瓶（250 mL）、溫度計(jì)（100）、量筒（100 mL）、燒杯（200 mL）、水浴鍋、球形冷凝管、天平。氫氧化鈉、苯酚、甲醛（37%） 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容將50g苯酚及25 mL 40%NaOH溶液加入圓底燒瓶中，攪拌并升溫至4045，保溫2030min，控溫在4245，并在30min內(nèi)滴加50 mL甲醛，逐漸升高溫度，至1.5h時(shí)將升至87， 25min內(nèi)將溫度由87升至94，保溫20min后，降溫至82，恒溫15min，再加入10 mL甲醛和10 mL水，升溫至9092，反應(yīng)20min后取樣測粘度，至符合要求止，冷卻至40，出料，即得產(chǎn)品。64實(shí)驗(yàn)七 固體酒精的制備一、儀器與試劑電爐、水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)(0100)、燒杯(100、150mL)、量筒(10、100)、天平。硬脂酸，酒精，氫