化驗(yàn)室操作制度匯編

1、規(guī)章制度編制部門(mén)序號(hào)名稱(chēng)編號(hào)編制部門(mén)1車(chē)輛管理規(guī)定SDDT-C01綜合辦2崗位任職要求SDDT-C02人力資源部3招聘管理制度SDDT-C03人力資源部4部門(mén)、車(chē)間崗位責(zé)任制SDDT-C04人力資源部5抽提崗位安全操作法SDDT-C05生產(chǎn)技術(shù)部6再生崗位安全操作法SDDT-C06生產(chǎn)技術(shù)部7機(jī)泵安全操作法SDDT-C07生產(chǎn)技術(shù)部8專(zhuān)用設(shè)備安全操作法SDDT-C08生產(chǎn)技術(shù)部9罐區(qū)管理制度SDDT-C09生產(chǎn)技術(shù)部10工藝參數(shù)SDDT-C10生產(chǎn)技術(shù)部11檢驗(yàn)規(guī)程SDDT-C11化驗(yàn)室12儀器操作規(guī)程SDDT-C12化驗(yàn)室13分析規(guī)程SDDT-C13化驗(yàn)室14采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)SDDT-C14營(yíng)銷(xiāo)部1

2、5倉(cāng)庫(kù)管理規(guī)定SDDT-C15營(yíng)銷(xiāo)部檢驗(yàn)規(guī)程SDDT-C11一.目的為了規(guī)范檢驗(yàn),試驗(yàn)秩序和行為,實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)分析檢驗(yàn)和試驗(yàn)活動(dòng)的有效性和時(shí)效性,準(zhǔn)確提供質(zhì)量數(shù)據(jù),特制定本管理制度。二.范圍本管理制度適用于質(zhì)檢部化驗(yàn)室一切檢驗(yàn)和試驗(yàn)活動(dòng)全過(guò)程及與之相關(guān)的活動(dòng)過(guò)程。三.管理要求1進(jìn)廠原材料檢驗(yàn)規(guī)程：a.進(jìn)廠油漿:油漿車(chē)輛到卸車(chē)臺(tái)后,化驗(yàn)人員逐車(chē)采樣500ml左右,分別進(jìn)行水分測(cè)定.油漿水分結(jié)果確認(rèn)無(wú)誤后,填寫(xiě)在油漿化驗(yàn)記錄本上 ,并簽上化驗(yàn)人員姓名,并根據(jù)采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定。并將同一批油漿中的所采單車(chē)油漿樣品混合后進(jìn)行密度,粘度,閃點(diǎn),分析結(jié)果以報(bào)告單的形式報(bào)出,并留存電子版。b.進(jìn)廠糠醛:接供應(yīng)部門(mén)

3、通知,到糠醛車(chē)上用取樣瓶采樣.抽樣比例按進(jìn)廠糠醛桶數(shù)10%進(jìn)行采樣，然后將所采樣品進(jìn)行水分和密度測(cè)定，并確認(rèn)糠醛水分、密度含量是否合格。測(cè)定結(jié)果分別報(bào)予生產(chǎn)廠長(zhǎng)。c.其他原輔料根據(jù)要求進(jìn)行外觀和數(shù)量的確認(rèn)。2.生產(chǎn)過(guò)程分析檢驗(yàn)規(guī)程生產(chǎn)過(guò)程中的減1線油、減2線油、減3線油及中段油按車(chē)間要求頻次進(jìn)行采樣，分別進(jìn)行密度或粘度或閃點(diǎn)測(cè)定。分析數(shù)據(jù)提供給生產(chǎn)車(chē)間作為操作參數(shù)。生產(chǎn)過(guò)程中芳烴產(chǎn)品每四小時(shí)采樣進(jìn)行分析，測(cè)定粘度、密度和閃點(diǎn)。粘度、密度只提供檢測(cè)數(shù)據(jù)，閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)要求<200。粘度或閃點(diǎn)根據(jù)生產(chǎn)需要隨時(shí)加樣進(jìn)行分析。中間罐中的芳烴閃點(diǎn)按車(chē)間要求頻次進(jìn)行分析。分析結(jié)果電話通知生產(chǎn)車(chē)間及生產(chǎn)廠長(zhǎng)

4、。生產(chǎn)的重芳烴檢測(cè)的不合格項(xiàng)目在粘度、閃點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定原始記錄上進(jìn)行標(biāo)識(shí)。3.成品分析檢驗(yàn)規(guī)程 成品采樣按GB/T4756進(jìn)行三級(jí)采樣，混合后按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/HDT001重芳烴進(jìn)行檢驗(yàn)，檢測(cè)項(xiàng)目芳烴含量、密度、粘度、閃點(diǎn)、水分。分析結(jié)果以報(bào)告單的形式報(bào)出。4.出廠檢驗(yàn) 根據(jù)客戶(hù)要求進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。儀器操作規(guī)程SDDT-C12JSR5101深色石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器操作規(guī)程1.將儀器放置在操作臺(tái)上,按儀器圖示接好浴缸加熱管，攪拌電機(jī),溫度傳感器連接線。2.在浴缸內(nèi)加入甘油，甘油加入質(zhì)量以注入浴缸內(nèi)的深度達(dá)到265mm左右為宜。3.接通電源,打開(kāi)電源和加熱開(kāi)關(guān),溫控儀面板上排顯示浴內(nèi)實(shí)

5、際溫度,下排顯示設(shè)定溫度,按 “”或“”可改變?cè)O(shè)定溫度值。待溫度穩(wěn)定后即可進(jìn)行樣品粘度測(cè)定。4.儀器采用交流220V電源供電，必須接地良好。5.浴缸內(nèi)必須先加入甘油后才可以再開(kāi)機(jī)工作。6.儀器停止工作時(shí)，應(yīng)分別斷開(kāi)加熱電源開(kāi)關(guān),并將各部分擦干揩凈。JSH3701石油產(chǎn)品開(kāi)口閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定器操作規(guī)程1. 將儀器放置在操作臺(tái)上，用連接管將儀器進(jìn)氣嘴與液化氣罐減壓閥出氣嘴連接好，將試樣倒入油杯至刻線，把油杯放在電爐上，調(diào)節(jié)好點(diǎn)火裝置和溫度計(jì)的高度。2.打開(kāi)液化氣總閥，用打火機(jī)點(diǎn)燃引火器，緩慢調(diào)節(jié)儀器燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥，使點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度為3-4。3.打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，通過(guò)電壓調(diào)節(jié)旋鈕，保證試樣升溫速率符合標(biāo)準(zhǔn)要

6、求。按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，點(diǎn)火桿掃劃點(diǎn)火，在油面出現(xiàn)閃火時(shí)，記錄溫度計(jì)讀數(shù)。4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針旋到起始位置，然后切斷電源，關(guān)閉液化燃?xì)忾y,并做好清潔工作。ZYF-0501石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定儀操作規(guī)程 1、小心將儀器放置在穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，清理干凈恒溫浴里面以及外殼表面。2、向恒溫浴加入無(wú)水乙醇，液面距離恒溫浴上沿3cm左右。3、儀器接上電源，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，設(shè)定恒溫浴溫度，進(jìn)行凝點(diǎn)測(cè)定。4、測(cè)定結(jié)束后關(guān)閉電源，拔掉插座。5、長(zhǎng)期不使用儀器時(shí)，吸掉恒溫浴中的液體，并用塑料包裝袋將儀器密封放置，確保下次儀器能夠正常使用。電熱板和電加熱套使用規(guī)程1. 電源電壓應(yīng)和電熱板、電加熱套本身規(guī)定的電壓

7、相符。 2. 使用電熱套測(cè)定水分時(shí)，應(yīng)先將水分測(cè)定裝置安裝好，冷凝管內(nèi)通入自來(lái)水后，再打開(kāi)電源，通過(guò)調(diào)整電壓以控制加熱速度。測(cè)定結(jié)束后，先將電壓回零，再關(guān)閉電源，然后再關(guān)閉自來(lái)水管。3使用時(shí)電熱套的連續(xù)工作時(shí)間不應(yīng)過(guò)長(zhǎng)，以免影響其使用壽命。4電加熱套凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時(shí)清除灼燒焦糊物。5電加熱套內(nèi)防止液體濺落導(dǎo)致漏電或影響其使用壽命。JSR1108運(yùn)動(dòng)粘度儀器操作規(guī)程1、將儀器放置在操作臺(tái)上,把溫度傳感器擦入浴缸內(nèi)，并按儀器其背面圖所示接好電熱管接插件及攪拌電機(jī)、溫度傳感器的連線插座。2、在主機(jī)的浴缸中注入蒸餾水或透明礦物油、甘油、25%硝酸銨水溶液作為介質(zhì)，注入的介質(zhì)量，注入量以注入浴

8、缸內(nèi)的深度達(dá)到達(dá)265mm左右為宜。3、將投入式的制冷器的冷卻螺旋管插到主機(jī)浴缸內(nèi)，接通制冷器電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。4、接通主機(jī)電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)和加熱開(kāi)關(guān)，此時(shí)溫控儀面板上排顯示浴內(nèi)實(shí)際溫度（測(cè)量值VP），下排顯示設(shè)定溫度（設(shè)定值SV），出廠設(shè)定為20，按“”或“”可改變?cè)O(shè)定溫度值。當(dāng)水浴溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，會(huì)在設(shè)定溫度溫度附近擺動(dòng)幾次，然后趨于穩(wěn)定。5、如果所需實(shí)驗(yàn)溫度高于室溫，請(qǐng)先關(guān)閉斷投入式制冷器的電源開(kāi)關(guān)，然后取出其冷卻螺旋管，再將主機(jī)溫度按溫控儀使用說(shuō)明設(shè)置所需溫度值即可，儀器會(huì)自動(dòng)控溫到所設(shè)置溫度。 注意事項(xiàng)：1. 本儀器采用交流220V電源供電，為確保操作安全，必須接地良好。2.

9、 為了保證加熱所用的電熱管的更換，電熱管和攪拌電機(jī)與浴蓋之間采用可拆卸式，更換電熱管時(shí)，先拆下連接在儀器背面的3個(gè)接插件，然后將攪拌電機(jī)與電熱管整體從浴蓋上提出，在擰下不銹鋼套筒的緊固螺絲，移開(kāi)罩在電熱管上的不銹鋼套筒擰下電熱管，換上新電熱管即可。3. 儀器在使用時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)溫控儀指示燈不亮，加熱器不加熱，檢查保險(xiǎn)絲是否燒斷，或溫控儀電源是否接通。如指示燈亮而電熱管不加熱，檢查電熱管上是否有電壓輸入，如有電壓輸入可判斷式電熱管損害，如果沒(méi)有電壓輸入，可能是控制電路發(fā)生故障，需要維修。4. 儀器停止工作時(shí)，應(yīng)分別斷開(kāi)加熱、電源開(kāi)關(guān)，并將各部分擦干揩凈，用布罩蓋好。石油瀝青四組分測(cè)定器 本儀器主要

10、用來(lái)測(cè)定石油瀝青四組分（飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)）。一、 儀器的組成 石油瀝青四組分的測(cè)定，（1）玻璃吸附柱、（2）恒溫水浴、（3）馬福爐（4）真空干燥箱（5）干燥器（無(wú)干燥劑）(6)干燥器（有干燥劑）(6)電子分析天平（感量0.0001g）二、儀器使用性能1、儀器工作穩(wěn)定性好，能連續(xù)工作，每個(gè)工作日能處理6個(gè)樣品以上。2、密封性好，防腐性強(qiáng)，正常使用不銹蝕。三、操作步驟1、連接好儀器2、在洗凈及干燥的玻璃吸附柱下端塞以少量脫脂棉至擴(kuò)大節(jié)，并用漏斗從上端裝入活化氧化鋁，同時(shí)用帶橡皮的玻璃棒輕輕敲打，使氧化鋁密實(shí)。3、在水浴中加入足夠的水后，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。4、打開(kāi)循環(huán)開(kāi)關(guān)，讓水循環(huán)，這時(shí)水浴

11、中的水位會(huì)有所下降，向水浴中補(bǔ)充適量的水，直至水位不再下降。（注意：穩(wěn)定后水位不能低于頂部20mm）5、調(diào)節(jié)儀表設(shè)定值，使其值為50，然后置儀表于測(cè)量狀態(tài)。6、打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，使水浴內(nèi)水的溫度迅速升溫。7、當(dāng)溫度接近50時(shí)，溫度逐漸恒定，系統(tǒng)即可工作。8、使用后，依次關(guān)閉加熱、循環(huán)開(kāi)關(guān)，最后關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，切斷電源。注意：不可以在水箱無(wú)水的情況下，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，以免燒壞加熱管。 電子天平一、 電子天平的安裝和使用方法1、 電子天平的安裝場(chǎng)所及安裝天平臺(tái)要求堅(jiān)固，具有抗震及減震性能。不受陽(yáng)光直射，遠(yuǎn)離暖氣與空調(diào)。不要將天平放在帶磁設(shè)備附件，避免塵埃和腐蝕性的氣體。2、電子天平的安裝比較簡(jiǎn)單一般按照說(shuō)

12、明書(shū)要求進(jìn)行即可。清潔天平各部件后，放好天平、調(diào)節(jié)水平，依次將防塵隔板、防風(fēng)環(huán)、盤(pán)托、秤盤(pán)放上。連接電源線。3、將一臺(tái)放置在較低溫度的天平搬到一個(gè)較高溫的工作間時(shí)，應(yīng)切斷電源，待儀器放置2h后，再行安裝及通電使用。這是為了使由于溫度差產(chǎn)生的濕氣排出。二、使用方法1、使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平。2、稱(chēng)重前接通電源預(yù)熱30min。3、校準(zhǔn) 首次使用天平必須校準(zhǔn)天平，將天平從一地移到另一地使用時(shí)或在使用一段（30天左右）后，應(yīng)對(duì)天平從新校準(zhǔn)。為使稱(chēng)重更為精確，亦可隨時(shí)對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。用內(nèi)裝校準(zhǔn)砝碼或外部自備有修正值是校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。4、稱(chēng)重 按下顯示屏的開(kāi)關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點(diǎn)后，將物品放到

13、秤盤(pán)上，關(guān)上防風(fēng)門(mén)。顯示穩(wěn)定后即可讀取稱(chēng)重值。操作相應(yīng)的按鍵可以實(shí)現(xiàn)“去皮”、“增重”、“減重”等稱(chēng)重功能。5清潔 污染時(shí)用含少量中性洗滌劑的柔軟布擦拭。勿用有機(jī)溶液和化纖布。樣品盤(pán)可清洗，充分干燥后再裝到天平上。三、注意事項(xiàng)1、電子天平在安裝之后，稱(chēng)重之前必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)的“校準(zhǔn)”。另外，稱(chēng)量值還隨海拔的升高而減少。因此，電子天平在安裝后或移動(dòng)位置后必須進(jìn)行校準(zhǔn)。2、電子天平開(kāi)機(jī)后需要預(yù)熱較長(zhǎng)的一段時(shí)間（至少0.5h以上），才能進(jìn)行正式稱(chēng)量。3、在較長(zhǎng)時(shí)間不使用的電子天平應(yīng)每隔一段時(shí)間通電一次，以保持電子元件干燥，特別是濕度大時(shí)更應(yīng)該經(jīng)常通電。真空干燥箱操作規(guī)程真空干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和

14、水平處，防止震動(dòng)和腐蝕。要注意安全用電，選用足夠粗的電源導(dǎo)線，并有良好的接地線。3連接好真空泵，并將真空泵接好電源。4然后開(kāi)啟烘箱電源，紅色指示燈亮設(shè)定烘干溫度（105±5度）后，開(kāi)始加熱。當(dāng)烘箱溫度達(dá)到設(shè)定值后方可將試樣放入烘箱內(nèi)，旋緊烘箱上緊固旋鈕，打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)節(jié)回氣閥來(lái)調(diào)節(jié)真空烘箱內(nèi)的真空度.在真空度93±1KPa和105±5度條件下干燥1小時(shí).5放入試樣時(shí)應(yīng)注意排列不能太密。6要看烘箱內(nèi)樣品時(shí)，可透過(guò)玻璃門(mén)觀察，不得打開(kāi)箱門(mén)。7. 工作完畢后打開(kāi)回氣閥 ,待烘箱內(nèi)真空度回到常壓后,關(guān)閉真空泵電源，關(guān)閉烘箱電源打開(kāi)烘箱門(mén)取出所烘試樣.8.切斷電源確

15、保安全。9.烘箱內(nèi)外保持清潔。分析規(guī)程SDDT-C13JSH3701石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法(開(kāi)口杯法)一、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用開(kāi)口杯測(cè)定閃點(diǎn)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于開(kāi)口閃點(diǎn)低于79以外的一切石油產(chǎn)品的閃點(diǎn)。二、引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T514 石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件 SH/T0004 橡膠工業(yè)用溶劑油SH/T0318 開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定器技術(shù)條件三、方法概要把試樣裝入內(nèi)試驗(yàn)杯坩堝至中到規(guī)定的刻線。首先迅速升高試樣的溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)，恒速溫升溫。在規(guī)定的溫度間隔，以用一個(gè)小的點(diǎn)火器火焰按規(guī)定通過(guò)試樣表面，以點(diǎn)火器火焰使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，作為開(kāi)口杯法閃點(diǎn)。繼續(xù)進(jìn)行

16、試驗(yàn)，直到點(diǎn)火器火焰使試樣發(fā)生點(diǎn)燃并至少燃燒5秒時(shí)的最低溫度，作為開(kāi)口杯法燃點(diǎn)。四、儀器與材料1儀器a) 開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定器：JSH3701石油產(chǎn)品開(kāi)口閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定器。b) 溫度計(jì)：符合GB/T514要求。2. 材料 溶劑油：符合SH0004要求。五、 試驗(yàn)步驟1、試樣水分大于0.1時(shí)，閃點(diǎn)大于100的試樣可加熱至5080時(shí)用無(wú)水氯化鈣脫水。2、將脫水后試樣上層澄清部分倒入試驗(yàn)油杯至刻線,把試驗(yàn)油杯放在電爐上，調(diào)節(jié)好溫度計(jì)高度，讓溫度計(jì)的水銀球與坩堝底和試樣液面的距離大致相等，試樣注入時(shí)，不得濺出，而且液面以上的試驗(yàn)杯坩堝壁不應(yīng)沾有試樣。3、調(diào)節(jié)好點(diǎn)火裝置，打開(kāi)液化氣總閥,12分鐘后，用打火機(jī)點(diǎn)

17、燃引火器，調(diào)節(jié)儀器右側(cè)的燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥,使點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度為34。4、先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)旋到起始位置0，然后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)電壓，使試樣升溫,當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前60，調(diào)整加熱電壓，使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40時(shí)能控制升溫速度為35/min。5、預(yù)期閃點(diǎn)前28時(shí),按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，點(diǎn)火桿掃劃點(diǎn)火,如未出現(xiàn)閃火現(xiàn)象，升溫2再按點(diǎn)火，點(diǎn)火桿向相反方向點(diǎn)火，點(diǎn)火桿掃劃一次約需1秒鐘。6、試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)上讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。試樣蒸氣的閃火同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆。如果閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。7、試驗(yàn)結(jié)束后，先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針旋到起始位置，關(guān)

18、閉電源，關(guān)閉液化氣總閥,做好清潔工作。8、注意事項(xiàng): <1>.水分大于0.1必須脫水，否則試油在加熱時(shí)易溢出杯外，使試驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。 <2>.測(cè)定時(shí)一定要控制火焰長(zhǎng)度,火焰過(guò)長(zhǎng)會(huì)使結(jié)果偏低,火焰過(guò)短測(cè)定結(jié)果偏高。 <3>.測(cè)定時(shí)要控制好加熱速度.加熱速度過(guò)快,測(cè)定結(jié)果偏低,加熱速度過(guò)慢，又使結(jié)果偏高。 <4>.試樣加入量一定要準(zhǔn)確.注入時(shí)不得濺出，油杯壁<液面以上>不得沾有試樣。 <5>.點(diǎn)火器的的火焰距離試樣液面1014mm。9、精密度、重復(fù)性 同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值: 閃點(diǎn)150 重復(fù)性4

19、閃點(diǎn)150 重復(fù)性610、報(bào)告取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的閃點(diǎn)。石油產(chǎn)品水分測(cè)定法本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品中的水含量，進(jìn)行蒸餾測(cè)定其水分含量并以百分?jǐn)?shù)表示。一、方法概要一定量的試樣與無(wú)水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測(cè)定其水分含量并以百分?jǐn)?shù)表示。二、儀器水分測(cè)定器：包括圓底燒瓶，容量500ml，接受器和直管式冷凝管，長(zhǎng)度為250300。水分測(cè)定器的各部分用標(biāo)準(zhǔn)磨口連接，接受器的刻度在0.3ml以下設(shè)有十等分的刻線線；0.31.0ml之間設(shè)有七等分的刻度；1.010ml之間每分度為0.2毫升。三、材料3.1 溶劑、工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過(guò)濾。3.2 無(wú)

20、釉瓷片、沸石、或一端封閉的玻璃毛細(xì)管，在使用前必須經(jīng)過(guò)烘干。四、試驗(yàn)步驟1將裝入量不超過(guò)瓶?jī)?nèi)容積3/4的試樣搖動(dòng)5分鐘，要混合均勻。粘稠的或含石蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱 4050，才進(jìn)行搖勻。2向預(yù)先洗凈并烘干的圓底燒瓶，稱(chēng)入搖勻的試樣100克，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1克。用量筒取100毫升溶劑，注入圓底燒瓶中，將圓底燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻后，投入一些無(wú)釉瓷片、浮石或毛細(xì)管。注：試樣的水分超過(guò)10%時(shí)，試樣的重量應(yīng)酌量減少，要求蒸出的水不超過(guò)10ml。3洗凈并烘干的接受器，要用它的支管緊密地安裝在圓底燒瓶上，使支管的斜口進(jìn)入圓底燒瓶1520。然后在接受器上連接直管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對(duì)。進(jìn)入

21、冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí)，應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。冷凝管通入自來(lái)水。4. 用電熱套加熱圓底燒瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液體。5蒸餾將近完畢時(shí)，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。6接受器中收集的水體積不再增加，而且溶劑的上層完全透明時(shí)，應(yīng)停止加熱?；亓鞯臅r(shí)間不應(yīng)超過(guò)1小時(shí)。停止加熱后，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)從冷凝管上端倒入3.1條所規(guī)定的溶劑，把水滴沖進(jìn)接受器。如果溶劑沖洗依然無(wú)效，就用金屬絲或細(xì)玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端，把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮進(jìn)接受器中

22、。7圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出接受器中收集水的體積。當(dāng)接受器上的溶劑呈現(xiàn)渾濁，而且管底收集的水不超過(guò)0.3ml時(shí)，將接受器放入熱水中浸2030分鐘，使溶劑澄清，再將接受器冷卻到室溫，才讀出管底收集水的體積。五、計(jì)算1試樣的水分重量百分含量X按下式計(jì)算： X=V/G×100式中：V在接受器中收集水的體積，ml；G試樣的重量，克。注：水在室溫的密度可以視為1，因此用水的毫升數(shù)作為水的克數(shù)。試樣的重量為100±1克時(shí)，在接受器中收集水的毫升數(shù)，可以作為試樣的水分重量含量結(jié)果。2試樣的水分體積百分含量按下式計(jì)算： X= V·/G×100式中：V在接受器中收

23、集水的體積，ml；注入燒瓶時(shí)的試樣的密度，克/毫升；G試樣的重量，克。注：量取100毫升試樣時(shí)，在接受器中收集水的毫升數(shù)，可以作為試樣的水分體積百分含量測(cè)定結(jié)果。六、精密度在兩次測(cè)定中收集水的體積差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)接受器的一個(gè)刻度。七、報(bào)告1取兩次測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的水分。2試樣的水分少于0.03%，認(rèn)為是痕跡。在儀器拆卸后接受器中沒(méi)有水存在，認(rèn)為試樣無(wú)水。 JSR5101石油產(chǎn)品深色運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法本方法適用于測(cè)定液體石油產(chǎn)品(指牛頓液體)的運(yùn)動(dòng)粘度，其單位為m2/s；通常在實(shí)際中使用為mm2/s。動(dòng)力粘度可由測(cè)得的運(yùn)動(dòng)粘度乘以液體的密度求得。注：本方法所測(cè)之液體認(rèn)為是剪切應(yīng)力和

24、剪切速率之比為一常數(shù)，也就是粘度與剪切應(yīng)力和剪切速率無(wú)關(guān)，這種液體稱(chēng)為牛頓液體。一、方法概要  本方法是在某一恒定的溫度下，測(cè)定一定體積的液體在重力下流過(guò)一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間，粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積，即為該溫度下測(cè)定液體的運(yùn)動(dòng)粘度。在溫度t時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度用符號(hào)vt表示。  該溫度下運(yùn)動(dòng)粘度和同溫度下液體的密度之積為該溫度下液體的動(dòng)力粘度。在溫度t時(shí)的動(dòng)力粘度用符號(hào)t表示。二、儀器與材料1儀器2. 粘度計(jì)；2.1 玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)應(yīng)符合SY 3607玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件的要求。也允許采用具有同樣精度的自動(dòng)粘度計(jì)。2.2 

25、毛細(xì)管粘度計(jì)一組，毛細(xì)管內(nèi)徑為0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm。2.3 每支粘度計(jì)必須按JJG 155工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程進(jìn)行檢定并確定常數(shù)。測(cè)定試樣的運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì)，務(wù)使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200s，內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350s。3.恒溫浴缸：恒溫浴缸附設(shè)著自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置。恒溫浴缸內(nèi)注入丙三醇，注入數(shù)量以浴缸內(nèi)的的深度達(dá)到265毫米為宜。4. 玻璃水銀溫度計(jì)：符合GB 514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件分格為0.1。測(cè)定-3

26、0以下運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，可以使用同樣分格值的玻璃合金溫度計(jì)或其他玻璃液體溫度計(jì)。5. 秒表：分格為0.1s。用于測(cè)定粘度的秒表、毛細(xì)管粘度計(jì)和溫度計(jì)都必須定期檢定。6. 材料6.1溶劑油：符合SH0004橡膠工業(yè)用溶劑要求，以及可溶的適當(dāng)溶劑。6.2鉻酸洗液。三、試劑1. 石油醚：6090，化學(xué)純。2. 95乙醇：化學(xué)純。四、準(zhǔn)備工作1試樣含水時(shí)，試驗(yàn)前必須經(jīng)過(guò)脫水處理。  2在測(cè)定試樣的粘度之前，必須將粘度計(jì)用溶劑油或石油醚洗滌，如果粘度計(jì)沾有污垢，就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95乙醇依次洗滌。然后放入烘箱中烘干或用通過(guò)棉花濾過(guò)的熱空氣吹干。3. 測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，在內(nèi)徑符合要求且

27、清潔、干燥的毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)裝入試樣。在裝試樣之前，將橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同時(shí)倒置粘度計(jì)，然后將管身插入裝著試樣的容器中；這時(shí)利用橡皮球?qū)?、水流泵或其他真空泵將液體吸到標(biāo)線b，同時(shí)注意不要使管身，擴(kuò)張部分中的液體發(fā)生氣泡和裂隙。當(dāng)液面達(dá)到標(biāo)線b時(shí)，就從容器里提起粘度計(jì)，并迅速恢復(fù)其正常狀態(tài)，同時(shí)將管身的管端外壁所沾著的多余試樣擦去，并從支管取下橡皮管套在管身上。4. 將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈?，并用夾子將粘度計(jì)固定在支架上，在固定位置時(shí)，必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)張部分浸入一半。溫度計(jì)要利用另一只夾子來(lái)固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面，并使溫度計(jì)

28、上要測(cè)溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。 五、試驗(yàn)步驟1將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài)，要利用鉛垂線從兩個(gè)相互垂直的方向去檢查毛細(xì)管的垂直情況。將恒溫浴調(diào)整到規(guī)定的溫度，把裝好試樣的粘度計(jì)浸在恒溫浴內(nèi)，經(jīng)恒溫20分鐘。 試驗(yàn)的溫度必須保持恒定到±0.1。2利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身口所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分，使試樣液面稍高于標(biāo)線a，并且注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。3此時(shí)觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況，液面正好到達(dá)標(biāo)線a時(shí)，開(kāi)動(dòng)秒表；液面正好流到標(biāo)線b時(shí)，停止秒表。試樣的液面在擴(kuò)張部分中流動(dòng)時(shí)，注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定溫度，而且擴(kuò)張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣

29、泡。4用秒表記錄下來(lái)的流動(dòng)時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少四次，其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求：在溫度10015測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的±0.5。然后，取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。六、計(jì)算1在溫度t時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度vt(mm2/s)按式(2)計(jì)算：vt=c·t  (2)式中：c粘度計(jì)常數(shù)，mm2/s2；    t試樣的平均流動(dòng)時(shí)間，s。例：粘度計(jì)常數(shù)為0.4780mm2/s2，試樣在50時(shí)的流動(dòng)時(shí)間為318.0，322.4，322.6和321.0s，因

30、此流動(dòng)時(shí)間的算術(shù)平均值為： 318.0 +322.4+322.6+321.050= 4 = 321.0 s     321.0×0.5各次流動(dòng)時(shí)間與平均流動(dòng)時(shí)間的允許差數(shù)為 =1.6 s    100因?yàn)?18.0s與平均流動(dòng)時(shí)間之差已超過(guò)1.6s，所以這個(gè)讀數(shù)應(yīng)棄去。計(jì)算平均流動(dòng)時(shí)間時(shí)，只采用322.4，322.6和321.0s的觀測(cè)讀數(shù)，它們與算術(shù)平均值之差，都沒(méi)有超過(guò)1.6s。于是平均流動(dòng)時(shí)間為： 322.4+322.6+321.0      

31、60; 50= 3= 322.0s   試樣運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定結(jié)果為：        v50 = c·50 = 0.4780×322.0 = 154.0mm2/s七、精密度用下述規(guī)定來(lái)判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95置信水平)。1. 重復(fù)性  同一操作者，用同一試樣重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)下列數(shù)值：測(cè)定粘度的溫度，重復(fù)性，       10015  &

32、#160;               算術(shù)平均值的1.0 2. 再現(xiàn)性  由不同操作者，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)下列數(shù)值： 測(cè)定粘度的溫度，             再現(xiàn)性，    10015  

33、60;         算術(shù)平均值的2.2八、報(bào)告1. 粘度測(cè)定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。2. 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度。ZYF-0501石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。潤(rùn)滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗(yàn)條件下冷卻到液面不移動(dòng)時(shí)的最高溫度，稱(chēng)為凝點(diǎn)。一、 方法概要測(cè)定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預(yù)期的溫度時(shí)，將試管傾斜45度經(jīng)過(guò)1分鐘，觀察液面是否移動(dòng)。二、 儀器1.1 ZYF-0501石油產(chǎn)品凝點(diǎn)、濁點(diǎn)測(cè)定儀。1.2圓底試管：高度160±

34、;10毫米，內(nèi)徑20±1毫米，在距管底30毫米的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線。1.3 圓底的玻璃套管：高度130±1010毫米，內(nèi)徑40±2毫米。1.4 水銀溫度計(jì)：符合GB 51475石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件的規(guī)定，供測(cè)定凝點(diǎn)高于-35的石油產(chǎn)品使用。1.5任何型式的溫度計(jì)：供測(cè)量冷卻劑溫度用。1.6 支架：能固定套管的裝置。三、 試劑 無(wú)水乙醇：化學(xué)純。四、準(zhǔn)備工作4.1含水的試樣試驗(yàn)前需要加無(wú)水氯化鈣脫水。4.2在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿(mǎn)到環(huán)形標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀球距管底810毫米。4.3 裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸

35、在50±1的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1為止。五、 試驗(yàn)步驟5.1 從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁裝入套管中。將套管放在垂直固定在支架上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5為止。然后將這套管放在恒溫浴上的試管支架上。冷卻劑的溫度要比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低78。試管 (外套管)浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70毫米。 冷卻試樣時(shí)，冷卻劑的溫度必須準(zhǔn)確到±1。當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將浸在恒溫浴中的試管向前扳，使試管傾斜成為45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，計(jì)時(shí)時(shí)間到，儀器訊響提示，然后小心的從恒溫浴中取出套管， 迅

36、速地用乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過(guò)套管觀察試管里面的液面是否有過(guò)移動(dòng)的跡象。  注：測(cè)定低于0的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無(wú)水乙醇12毫升。5.2 當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4或其他更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。5.3 當(dāng)液面的位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動(dòng)為止。5.4 找出凝點(diǎn)的溫度范圍

37、(液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍)之后，就采用比移動(dòng)的溫度低2，或采用比不移動(dòng)的溫度高2，重新進(jìn)行試驗(yàn)。 如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2又能使液面移動(dòng)時(shí)，就取使液面不動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。六、精密度  用以下數(shù)值來(lái)判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。1 重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)2.0。2 再現(xiàn)性：由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)4.0。七、 報(bào)告取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。注：如果需要檢查試樣的凝點(diǎn)是否符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)采用比技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的凝點(diǎn)高1來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，此時(shí)液面的位置如能夠移動(dòng)

38、，就認(rèn)為凝點(diǎn)合格。原油和和液體石油產(chǎn)品密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)密度:20和101.325KPa下單位體積液體的質(zhì)量。單位為Kg/m3或g/cm3。視密度:試驗(yàn)試驗(yàn)溫度下密度計(jì)在液體試樣中讀數(shù)。單位為Kg/m3或g/cm3。一、操作方法1、把試樣轉(zhuǎn)移到清潔的量筒中，避免試樣飛濺和生成氣泡，并要減少輕組分的揮發(fā)，盛有試樣的量筒放在沒(méi)有空氣流動(dòng)的地方，用一片清潔濾紙除去試樣中氣泡。2、把合適的溫度計(jì)作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣,使整個(gè)量筒中的試樣密度和和溫度達(dá)到均勻.把合適的密度計(jì)放入量筒，達(dá)到平衡位置放開(kāi)，讓密度計(jì)自由油漂浮。3、當(dāng)測(cè)定透明低粘度液體試樣時(shí)，將密度計(jì)壓入液體約兩個(gè)刻度再放開(kāi)，要輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下密度計(jì)，

39、使它能在離開(kāi)量筒壁的地方靜止下來(lái)自由漂浮，讀取密度的同時(shí)讀取取溫度計(jì)讀數(shù)。測(cè)定時(shí)先先使眼睛稍低于液面位置,慢慢地升到表面，先看到一個(gè)不正確的橢圓，然后變成一條與密度計(jì)刻度相切的直線，讀取主液面與密度計(jì)相切的那一點(diǎn)。4、測(cè)定不透明液體時(shí)，使眼睛稍高于液面的位置觀察，密度計(jì)讀數(shù)為液體彎月面上緣與密度計(jì)相切的那哪一點(diǎn)。5、讀取密度的同時(shí)讀取溫度計(jì)讀數(shù)。6、當(dāng)測(cè)定重質(zhì)油品時(shí),要加熱到高于傾點(diǎn)9以上(或高于濁點(diǎn)3以上)較高的一個(gè)溫度.測(cè)定時(shí)不能得到穩(wěn)定的的溫度，則應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)行。 7、報(bào)告：密度最終結(jié)果報(bào)告至0.1 Kg/m3(0.0001 g/cm3),20。按不同的試驗(yàn)油品,用GB/T1885中的

40、表59A(原油)。表59B(石油產(chǎn)品)?；虮?9D(潤(rùn)滑油)把密度計(jì)讀數(shù)換算到20下標(biāo)準(zhǔn)密度。密度由Kg/m3換算到g/cm3或g/ml應(yīng)除以1000.二、密度計(jì)使用注意事項(xiàng)1. 密度計(jì)擦拭干凈后，不能再握最高分度線以下各部，以免影響到讀數(shù)。2. 測(cè)密度用量筒，其內(nèi)徑至少比密度計(jì)外徑大25mm，以免密度計(jì)與量筒內(nèi)壁擦碰，影響準(zhǔn)確度。其高度應(yīng)使密度計(jì)在試樣中漂浮時(shí)，密度計(jì)底部與量筒底間距至少有25mm。3. 密度計(jì)放入試樣時(shí)，應(yīng)輕輕緩放，不許用手下推密度計(jì)，以防密度計(jì)沉到底，碰破密度計(jì)。4. 切勿橫著拿取密度計(jì)細(xì)管一端，以防折斷。5. 注意透明石油產(chǎn)品與不透明石油產(chǎn)品讀取數(shù)據(jù)的方式不同。6. 試

41、樣中有氣泡時(shí)要消除掉。7. 若密度計(jì)的分度標(biāo)尺有位移，玻璃有裂紋等現(xiàn)象，應(yīng)立即停止使用。8. 測(cè)混合油密度時(shí)，必須攪拌均勻，測(cè)密度時(shí)不能得到穩(wěn)定的溫度，應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)行。9. 記錄密度的同時(shí)應(yīng)立即記錄當(dāng)時(shí)溫度。工業(yè)糠醛水分測(cè)定法一、試驗(yàn)步驟： 稱(chēng)取糠醛樣品100g，準(zhǔn)確至0.1g，注入清潔干燥的圓底燒瓶中。在量取與樣品等體積的甲苯（約87ml）,現(xiàn)將其大部分將其加入燒瓶，并向瓶中投入幾枚清潔干燥的浮石、無(wú)釉瓷片或一端封閉的玻璃毛細(xì)管。置于電熱套上，裝妥預(yù)先干燥的全套測(cè)定器。再由冷凝管加入剩余甲苯，注滿(mǎn)接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉花。接通冷卻水，加熱并控制蒸餾速度。蒸餾開(kāi)始時(shí)，要求從冷凝

42、管斜口每秒滴出2滴，待水大部分蒸出后，每秒可蒸出4滴。當(dāng)接受器內(nèi)水體積不在增加時(shí)停止加熱（約需1小時(shí)）。用甲苯徹底沖洗冷凝管。如仍有水滴粘附管壁時(shí)，可用金屬絲或帶橡皮頭的玻璃棒將其掛入接受器中。待接受器冷至室溫后，讀記水分體積，視線應(yīng)與水液面保持同一水平。二、結(jié)果計(jì)算：糠醛水分重量百分含量W（%）按式（3）計(jì)算：V.pW（%）=×100（3）G式中：V接受器中水體積，ml；P室溫時(shí)的水密度，g/cm3；G樣品重量，g。三、重復(fù)性：平行試驗(yàn)結(jié)果之差值不大于0.015%，取平均值為測(cè)定結(jié)果。工業(yè)糠醛密度測(cè)定法一、試驗(yàn)步驟 用清潔干燥的量筒取約200ml糠醛。當(dāng)糠醛溫度在20±5

43、時(shí)，緩慢放入密度計(jì)，其下端離筒底需2cm以上，不能與筒壁接觸。密度計(jì)露出液面外部分，被沾液體高度不得超過(guò)23分度值。待密度計(jì)在樣品中穩(wěn)定后，視線與糠醛液面保持同一水平，讀取密度計(jì)彎月面下緣的刻度值，即為該溫度下的糠醛密度（pt）。二、結(jié)果計(jì)算：糠醛密度（g/cm3）按式(2)計(jì)算：P20= pt+0.00106(t-20)（2）式中：ptt時(shí)測(cè)得的糠醛密度，g/cm3；t測(cè)定時(shí)糠醛溫度，；0.00106糠醛密度的溫度校正值。三、重復(fù)性：平行試驗(yàn)結(jié)果之差值不超過(guò)0.001分度值，取平均為測(cè)定結(jié)果。瀝青化學(xué)組分（四組分法）1 目的與適用范圍本方法適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分

44、成分分析。2 儀器與材料技術(shù)要求 2.1 瀝青質(zhì)抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器組裝而成。 2.2 玻璃吸附柱：外面帶夾套，熱水循環(huán)保溫。 2.3 真空干燥箱。2.4 高溫爐：01000。有自動(dòng)溫度控制器。2.5 恒溫水槽：控溫準(zhǔn)確度為1。2.6 磨口錐形瓶（200250mL）、磨口冷凝器、磨口彎管、牛角管。2.7 量筒（20mL、50mL、100mL）。2.8 氧化鋁：層析用、中性，粒度0.150.075mm（100200目），比表面積大于150/g ,孔體積250mmm³/g。2.9 石油醚：6090，分析純。2.10 正庚烷：分析純。2.11 甲苯、無(wú)水乙醇、丙酮、分析純

45、。 2.12 硅膠：細(xì)孔、粒度0.420.15mm（40100目）。 2.13 分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各1臺(tái)。2.14 定量濾紙：中速110125mm。2.15 干燥器。2.16 電熱板（電熱套）。2.17 其他：瓷蒸發(fā)皿（300mL）、吸液管、蒸餾水、大細(xì)口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯(lián)橡皮球等。3 方法與步驟3.1 準(zhǔn)備工作 將瀝青質(zhì)測(cè)定器、玻璃吸附柱、錐形瓶等洗凈烘干，錐形瓶編號(hào)，并置105±5的烘箱中烘干至恒重，稱(chēng)其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.1mg。 活化氧化鋁：將氧化鋁傾入瓷蒸發(fā)皿，并置于高溫爐（500）中加熱6h。然后，取出瓷蒸發(fā)皿置于干燥器中，冷卻至室溫，將氧化

46、鋁裝入已稱(chēng)質(zhì)量的細(xì)口瓶中，并用吸液管加入氧化鋁質(zhì)量1%的蒸餾水，塞緊橡皮塞。劇烈搖動(dòng)瓶中氧化鋁及蒸餾水5min，放置24h備用。活化后的氧化鋁一般可使用兩周，時(shí)間較長(zhǎng)或已吸水者，需要重新活化處理。 3.2 實(shí)驗(yàn)步驟 用四組分法分析瀝青化學(xué)組分的流程如下所示，途中溶劑用量為每克試樣的用量。 瀝青質(zhì)含量測(cè)定： 1）在已稱(chēng)量為恒重的磨口錐形瓶（1 號(hào)）中，稱(chēng)取試樣1g±0.1g(m)(對(duì)瀝青質(zhì)小于10%的試樣)或0.5±0.01g（對(duì)瀝青質(zhì)大于10%的試樣），準(zhǔn)確至0.1mg。注入正庚烷，用量為每克試樣60mL。將錐形瓶與冷凝器連接好，用電熱板或電熱套加熱回流0.51h，稍冷卻后

47、取下錐形瓶，蓋上塞子，在暗處?kù)o置1.52.0h。 2）將錐形瓶（1號(hào)）中的正庚烷溶液用定量的濾紙慢慢地過(guò)濾至另一錐形瓶（2號(hào)）中，再用熱正庚烷（60 70）30mL將錐形瓶（1號(hào)）中的瀝青質(zhì)殘留物分次洗滌，盡可能完全的倒入濾紙中（注意：過(guò)濾時(shí)不得使瀝青質(zhì)沾到濾紙的上邊緣處）。最后若錐形瓶中沾有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí)，不再洗滌，錐形瓶（1號(hào)）留后備用。 3）取出濾紙及殘留物，折疊后放入抽提器，裝上盛有濾液的錐形瓶(2號(hào))，與冷凝器相連接，置于電熱板或電熱套上回流抽提1h，沖洗濾紙上的軟瀝青質(zhì)部分，至滴下液體無(wú)色為止。冷卻后取下錐形瓶（2號(hào)），抽提器及濾紙保留不動(dòng)。 4）向錐形瓶（1號(hào)）注入60mL甲苯，再與瀝青質(zhì)抽提器相接，抽提1h，至濾紙及濾液無(wú)色為止。濾紙上的殘留物為無(wú)機(jī)物與殘留碳。 5）待錐形瓶（1號(hào)）冷卻至室溫后，回收甲苯溶劑，再置入溫度105±5、真空度93kPa±1kPa(700mmHg±10mmHg)的真空干燥箱中1h，使甲苯揮發(fā)干凈，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，稱(chēng)其質(zhì)量（m1）,準(zhǔn)確至0.1mg。 飽和分、芳香分及膠質(zhì)含量的測(cè)定：1）直接稱(chēng)取0.5g±0.01g重芳烴試樣入100毫升燒杯中，準(zhǔn)確至0.