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1、掃描電鏡測(cè)試技術(shù)原理及其在儲(chǔ)層研究中的應(yīng)用1、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理掃描電鏡的主要構(gòu)成分為四部分:鏡筒、電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)、電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)(圖1)。以下是各部分的簡(jiǎn)介和工作原理。1.1 掃描電鏡結(jié)構(gòu)1.1.1 鏡筒鏡筒包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng),具作用是產(chǎn)生很細(xì)的電子束(直徑約幾個(gè)nm),并且使該電子束在樣品表面進(jìn)行掃描,同時(shí)激發(fā)出各種信號(hào)。1.1.2 電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)在樣品室中,掃描電子束與樣品發(fā)生相互作用后產(chǎn)生多種信號(hào),其中包括二次電子、背散射電子、X射線、吸收電子、俄歇(Auger)電子等。在上述信號(hào)中,最主要的是二次電子,它是被入射
2、電子所激發(fā)出來(lái)的樣品原子中的外層電子,產(chǎn)生于樣品表面以下幾nm至幾十nm的區(qū)域,其產(chǎn)生率主要取決于樣品的形貌和成份。通常所說(shuō)的掃描電鏡圖像指的就是二次電子像,它是研究樣品表面形貌的最有用的電子信號(hào)。檢測(cè)二次電子的檢測(cè)器的探頭是一個(gè)閃爍體,當(dāng)電子打到閃爍體上時(shí),就在其中產(chǎn)生光,這種光被光導(dǎo)管傳送到光電倍增管,光信號(hào)即被轉(zhuǎn)變成電流信號(hào),再經(jīng)前置放大及視頻放大,將電流信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào),最后被送到顯像管的柵極。1.1.3 電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)掃描電鏡的圖像顯示在陰極射線管(顯像管)上,并由照相機(jī)拍照記錄。顯像管有兩個(gè),一個(gè)用來(lái)觀察,分辨率較低,是長(zhǎng)余輝的管子;另一個(gè)用來(lái)照相記錄,分辨率較高,是短
3、余輝的管子。1.1.4 真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)掃描電鏡的真空系統(tǒng)由機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵組成,其作用是使鏡筒內(nèi)達(dá)到10托的真空度。電源系統(tǒng)則供給各部件所需的特定電源。會(huì)聚透鐐物鏡光欄物鎮(zhèn)掃描線圈視頻放大器偏轉(zhuǎn)線圈掃描電路圖1掃描電鏡結(jié)構(gòu)圖1.2 掃描電鏡的基本原理掃描電鏡的電子槍發(fā)射出電子束,電子在電場(chǎng)的作用下加速,經(jīng)過(guò)兩次電磁透鏡的作用后在樣品表而聚焦成極細(xì)的電子束。該細(xì)小的電子束在末透鏡的上方的雙偏轉(zhuǎn)線圈作用下在樣品表而進(jìn)行掃描,被加速的電子與樣品相互作用,激發(fā)出各種信號(hào),如二次電子,背散射電子,吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光等。這些信號(hào)被按順序、成比例的交換成視頻信號(hào)、檢測(cè)放大處理成像,從而
4、在熒光屏上觀察到樣品表而的各種特征圖像。2、掃描電鏡在礦物巖石學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用2.1礦物研究不同礦物在掃描電鏡中會(huì)呈現(xiàn)出其特征的形貌,這是在掃描電鏡中鑒定礦物的重要依據(jù)。如高嶺石在掃描電鏡中常呈假六方片狀、假六方板狀、假六方似板狀;埃洛石常呈管狀、長(zhǎng)管狀、圓球狀;蒙脫石為卷曲的薄片狀;綠泥石單晶呈六角板狀,集合體呈葉片狀堆積或定向排列等。王宗霞等在掃描電鏡下觀察了硅藻上的形貌,硅藻上多呈圓盤(pán)狀、板狀,根據(jù)這一特征即可將它鑒定出來(lái)。礦物特征及殘余結(jié)構(gòu)可以推斷其成巖環(huán)境和搬運(yùn)演化歷史,掃描電鏡可對(duì)礦物的結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行分析,為推斷礦物的成巖環(huán)境和搬運(yùn)演化歷史提供基礎(chǔ)資料。礦物顆粒脫離母巖后,在搬運(yùn)和沉積
5、的過(guò)程中必然會(huì)受到外界環(huán)境的影響。不同的搬運(yùn)介質(zhì)、搬運(yùn)形式以及不同的沉積環(huán)境常會(huì)在礦物顆粒表而留下反映搬運(yùn)和沉積的痕跡,因而礦物表而就會(huì)具有不同的形狀及外貌特征。光學(xué)顯微鏡、差熱、化學(xué)分析等傳統(tǒng)分析方法往往無(wú)法將其加以識(shí)別,而配接有X射線的能譜儀的掃描電鏡能直接觀察到礦物變化過(guò)程中所發(fā)生的結(jié)構(gòu)、形貌等微觀現(xiàn)象的變化和形成新礦物的特點(diǎn),并且可以同時(shí)確定其化學(xué)元素組成及相對(duì)含量的變化,為研究礦物的變化提供了良好的途徑。2. 2包裹體研究包裹體是成礦時(shí)留在礦物中的遺跡化石,其物質(zhì)組成反映了成巖成礦時(shí)期的介質(zhì)環(huán)境,掃描電鏡為分析包裹體物質(zhì)提供了良好條件。首先,掃描電鏡的形貌分析使我們能準(zhǔn)確觀察包裹體;
6、其次,掃描電鏡的能譜分析可以直接對(duì)已經(jīng)打開(kāi)的包裹體進(jìn)行分析,從而確定了包裹體的物質(zhì)組成。單強(qiáng)等利用掃描電鏡對(duì)四川冕寧稀土礦床早期螢石的單個(gè)流體一熔融包裹體進(jìn)行研究,為進(jìn)一步證實(shí)四川冕寧稀土礦床是一個(gè)與鹽熔體有關(guān)的熱液礦床打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。謝玉玲等利用掃描電鏡對(duì)銅官山銅礦床矽卡巖礦物中的包裹體進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)其中的石榴石存在二相包裹體,并在透輝石中發(fā)現(xiàn)流體包裹體及子礦物。3、掃描電鏡在粘土礦物方面的研究由于粘上礦物在石油生成、運(yùn)移、聚集及油氣勘探開(kāi)發(fā)研究中的重要作用,利用掃描電鏡研究粘上礦物的優(yōu)越性尤其明顯。以往對(duì)粘土礦物的分析手段著重于精確分析粘上礦物的成分和晶體結(jié)構(gòu)(如X粉晶衍射等),但對(duì)其形態(tài)
7、特征及分布研究不多,而粘上礦物在儲(chǔ)層中的分布及存在狀態(tài)、成巖作用的影響、油氣運(yùn)移及開(kāi)發(fā)的影響,使得粘上礦物的形態(tài)、分布及其變化的研究更加深入。粘上礦物是以微米為計(jì)量單位的質(zhì)點(diǎn),一般粘上礦物僅為幾個(gè)微米,用普通的光學(xué)顯微鏡已經(jīng)很難區(qū)分粘上礦物的成分、形態(tài)及分布特征,利用掃描電鏡完全可以彌補(bǔ)這一不足。(1)研究粘上礦物的形態(tài)及分布,確定成巖作用過(guò)程、成巖階段及次生變化;(2)研究粘上礦物的共生組合及變化,確定成巖環(huán)境及地球化學(xué)背景,如溫度、壓力、酸堿度;(3)對(duì)粘上礦物的成分分析(結(jié)合X衍射分析),確定埋藏深度、恢復(fù)盆地埋藏史及熱演化史、反映油氣成熟度。3.1 粘土礦物的顯微形貌特征一般來(lái)說(shuō),在碎
8、屑巖儲(chǔ)層中常見(jiàn)的粘土礦物主要有高嶺石、伊利石、綠泥石及伊蒙混層等粘土。根據(jù)粘土礦物分析結(jié)果,24-3構(gòu)造韓江組和珠江組儲(chǔ)層中的粘土礦物主要以伊利石和高嶺石為主(圖2)。伊利石:伊利石在24-3構(gòu)造韓江組和珠江組儲(chǔ)層中是較為常見(jiàn)的粘土礦物。在電鏡掃描下,其單晶形態(tài)呈絲帶狀,具集合體呈絲縷狀(圖2-A),通常包裹在顆粒的表面,形成粘土薄膜。高嶺石:高嶺石晶體呈假六角片狀、假六角板狀、假六角似板狀,它們依次具有良好的假六角薄片狀晶形,部分完整假六角形晶形和表面稍彎曲的較差六角晶形,它們大小約為1-5叩,個(gè)別見(jiàn)團(tuán)粒狀,高嶺石團(tuán)粒大小不一,約為0.2-0.7叩,為細(xì)小高嶺石晶粒集合體。但西江24-3構(gòu)造
9、韓江組和珠江組儲(chǔ)層中的高嶺石,在電鏡掃描下常見(jiàn)的單體形態(tài)呈假六角片狀、假六角板狀和微晶粒狀(圖2-B),集合體形態(tài)呈疊片狀和扇狀、疊板狀、蠕蟲(chóng)狀。高嶺石往往在孔隙中形成定向排列或者雜亂堆積狀態(tài)充填或半充填著儲(chǔ)集層的孔隙。Ai伊利石*XJ24*3-2X550;B:高嶺石XJ24-J-2234632in.xll00圖2顆粒表面貼附和粒間充填的粘土礦物3.2 粘土礦物在儲(chǔ)層中產(chǎn)狀特征電鏡掃描下可以直觀地看到,粘土礦物的空間分布特征,24-3構(gòu)造韓江組和珠江組砂巖儲(chǔ)層中粘土礦物的產(chǎn)狀主要有:孔隙襯墊式、孔隙充填式及粘土橋式(1)孔隙襯墊式這種產(chǎn)狀是指粘土礦物在碎屑巖顆粒表面呈定向排列,組成連續(xù)的貼附于
10、孔隙壁上的薄膜。在鏡下看,粘土礦物在顆粒表面排列具明顯的方向性,根據(jù)其排列方向與顆粒表面夾角的關(guān)系,可分為兩種:一種是其排列與顆粒表面近于平行另一種是垂直于顆粒表面向孔隙內(nèi)生長(zhǎng),即櫛殼狀。在24-3構(gòu)造韓江組和珠江組砂巖儲(chǔ)層中,具有此類產(chǎn)狀的代表性粘土礦物為皺品狀高嶺石(圖3)和絲縷狀伊利石(圖2-A)。在鏡下,可以觀察到高嶺石和伊利石主要覆于顆粒表面,在粒間孔隙邊緣形成孔隙襯邊(圖3)。但是由于沒(méi)有完全把孔隙充填,還保留了一定量的粒間孔隙。(XJ24-3-2,2331.1X550;)圖3高嶺石、伊利石在粒間孔隙邊緣形成孔隙襯邊(2)孔隙充填式孔隙充填式是指粘土礦物以分散質(zhì)點(diǎn)形式充填于孔隙之中
11、。在鏡下可以觀察到粘土礦物往往以集合體形態(tài)充填于孔隙內(nèi),按其充填的程度可分為完全充填與不完全充填。在24-3構(gòu)造韓江組和珠江組砂巖儲(chǔ)層中,具有此類產(chǎn)狀的較為常見(jiàn)的粘土礦物為高嶺石(圖4)。在24-3構(gòu)造中,粘土礦物充填孔隙較為嚴(yán)重,對(duì)該區(qū)塊的儲(chǔ)層物性有一定的影響。(3)搭橋式搭橋式產(chǎn)狀是指粘土礦物晶體自孔隙壁向孔隙空間內(nèi)生長(zhǎng),并在孔隙內(nèi)形成粘土橋。通過(guò)電鏡掃描可以看到,在24-3構(gòu)造韓江和珠江組儲(chǔ)層中,粘土薄膜具有明顯的由孔隙邊緣向孔隙中央生長(zhǎng)的特征,有的已形成網(wǎng)格狀或橋接型膠結(jié)(圖5)。(左圖:?UM-3-2T2.5Jl.lJni,X550;右圖:XJ24-J-2.2JJ1.13in,xn0
12、0)圖424-3油田中的粘土礦物充填孔隙CXJ24-37上35&16m,X500)圖5粘土薄膜及形成的粘土橋4、掃描電鏡在儲(chǔ)層研究中的應(yīng)用掃描電鏡在碎屑巖及碳酸鹽巖儲(chǔ)層研究中具非常廣泛的應(yīng)用。掃描電鏡研究?jī)?chǔ)層結(jié)構(gòu),評(píng)價(jià)儲(chǔ)層質(zhì)量。它可以對(duì)儲(chǔ)集巖的礦物成分、結(jié)構(gòu)構(gòu)造、孔隙類型及成因、膠結(jié)程度及次生變化作深入系統(tǒng)的研究,并對(duì)儲(chǔ)層優(yōu)劣提供評(píng)價(jià),其應(yīng)用主要包括如下幾個(gè)方面:(1)研究分析儲(chǔ)層的膠結(jié)類型,膠結(jié)物種類及次生變化;(2)研究?jī)?chǔ)層的孔隙結(jié)構(gòu),分析孔隙成因類型及成巖作用和膠結(jié)作用對(duì)孔隙度、滲透率變化的影響,預(yù)測(cè)孔隙演化方向;(3)利用圖像分析軟件測(cè)量孔隙、喉道大小,綜合評(píng)價(jià)儲(chǔ)集性能;(4)
13、掃描電鏡在微孔隙、微裂隙發(fā)育的儲(chǔ)集巖研究中得到廣泛應(yīng)用。微孔隙、微裂隙在油氣運(yùn)移、聚集中起很大作用,微孔隙的發(fā)育與連通常形成良好的油氣儲(chǔ)集層,掃描電鏡微觀分析,可以非常直觀、有效地對(duì)微孔、微隙進(jìn)行分析;(5)掃描電鏡對(duì)儲(chǔ)層巖石鑄體的分析研究,運(yùn)用掃描電鏡背散射電子成分圖像,可以決速、直觀地反映孔隙喉道分布情況,精確計(jì)算而孔隙,對(duì)酸溶孔隙鑄體的二次電子形貌圖像分析,可以綜合評(píng)價(jià)儲(chǔ)層質(zhì)量;(6)掃描電鏡分析在儲(chǔ)層巖石物理流動(dòng)單元研究中的應(yīng)用,同一巖石物理流動(dòng)單元具有相對(duì)一致的(相似的)孔隙喉道分布及相似的性質(zhì),儲(chǔ)層巖石物理流動(dòng)單元的研究在油藏描述及油田開(kāi)發(fā)中具有重要的意義。運(yùn)用掃描電鏡對(duì)儲(chǔ)層結(jié)構(gòu)的
14、分析,通過(guò)對(duì)巖石微觀分析結(jié)果的綜合,結(jié)合測(cè)井等資料,可以在宏觀上將儲(chǔ)層劃分為性質(zhì)相對(duì)獨(dú)立的多個(gè)流動(dòng)單元組合。5、掃描電鏡在油氣層保護(hù)研究中的應(yīng)用保護(hù)油氣層是石油勘探開(kāi)發(fā)過(guò)程中的重要技術(shù)措施,保護(hù)油氣層技術(shù)立足于預(yù)防為主,解堵為輔的原則。巖心分析是認(rèn)識(shí)油氣層地質(zhì)的基礎(chǔ),油氣層敏感性評(píng)價(jià)、損害機(jī)理的研究、保護(hù)油氣層技術(shù)方案的設(shè)計(jì)都必須建立在巖心分析基礎(chǔ)上。而儲(chǔ)層巖石微觀特征分析又是油氣層保護(hù)研究的重點(diǎn),因此掃描電鏡微區(qū)分析在油氣層保護(hù)研究之中具有非常重要的作用。(1)利用掃描電鏡研究?jī)?chǔ)層巖石學(xué)特征,從微觀形態(tài)及微區(qū)成分上對(duì)儲(chǔ)層巖石進(jìn)行巖石礦物成分及結(jié)構(gòu)分析,膠結(jié)特征及充填作用分析,孔隙及喉道連通性
15、分析等,并預(yù)測(cè)儲(chǔ)層敏感性;(2)儲(chǔ)層敏感性掃描電鏡分析,通過(guò)酸、水、速、堿、鹽及溫度敏感性試驗(yàn),利用掃描電鏡分析儲(chǔ)層樣品敏感性試驗(yàn)前后的變化,分析儲(chǔ)層樣品的粘上礦物的變化,膠結(jié)物及儲(chǔ)層格架的變化,孔隙及喉道的變化,確定儲(chǔ)層敏感性發(fā)生的類型和程度,并采取預(yù)防措施;(3)在油氣田開(kāi)發(fā)過(guò)程中,對(duì)儲(chǔ)層巖心樣品進(jìn)行開(kāi)發(fā)前后的微觀分析,可以判斷儲(chǔ)層損害程度,提出改進(jìn)措施,提高產(chǎn)量。特別是注水、注氣開(kāi)發(fā)中,運(yùn)用掃描電鏡的分析,可以觀察到粘土礦物的膨脹,粘土礦物及其它微粒的遷移,水巖反應(yīng)形成新礦物等各種現(xiàn)象,而使孔隙喉道變小或堵塞而造成儲(chǔ)層的損害,進(jìn)而研究采用添加降粘劑,防膨脹劑及控制溫度、酸堿度等措施,而使
16、儲(chǔ)層損害的程度降到最低。掃描電鏡在油氣層保護(hù)研究上具有重要作用,應(yīng)用前景十分廣闊,能夠解釋油氣開(kāi)采中遇到的諸如引起孔喉堵塞、滲透率降低等原因,進(jìn)而提出油氣層保護(hù)措施,提高采收率,降低成本,增加產(chǎn)量。6、小結(jié)掃描電鏡可以直觀再現(xiàn)有機(jī)質(zhì)富集的顯微組分、干酪根、煤及富含有機(jī)質(zhì)的全巖樣品在地層條件下的動(dòng)態(tài)生氣過(guò)程,對(duì)于評(píng)價(jià)不同地質(zhì)樣品的產(chǎn)氣潛力提供了一種行之有效的新手段。另外,掃描電鏡在礦物巖石學(xué)、粘土礦物分析、儲(chǔ)層研究、油氣層保護(hù)等方面已經(jīng)發(fā)揮了重要作用。掃描電鏡在反映物質(zhì)微區(qū)信息方面具有分辨高、放大倍數(shù)大、景深大、立體感強(qiáng)、樣品制備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn),因而廣泛應(yīng)用于不同領(lǐng)域的研究,在地學(xué)微區(qū)信息提取方面有不可代替的優(yōu)勢(shì)。隨著掃描電鏡性能的提高,掃描電鏡高溫?zé)崤_(tái)及微注入系統(tǒng)的使用,環(huán)境掃描電鏡出現(xiàn),使掃描電鏡在油氣領(lǐng)域中的應(yīng)用進(jìn)一步擴(kuò)大。參考文獻(xiàn):1劉偉新,史志華,朱櫻,等.掃描電鏡/能譜分析在油氣勘探開(kāi)發(fā)中的應(yīng)用.石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì),2001,23(3):341-343.2張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產(chǎn)中的應(yīng)用J.現(xiàn)代顯示,2010,108:10-14.3于麗芳,楊志軍,周永章,等.掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡在地學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用綜述.中山大學(xué)研究生學(xué)刊(自然科學(xué)、醫(yī)學(xué)版),2008,29(1):54-60.4胡圓圓,胡再元.掃描電鏡在碎屑巖儲(chǔ)層粘
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