乙酰水楊酸的制備

1、下頁(yè)退出乙酰水楊酸的制備(acetyl salicylic acid)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)返回下頁(yè)退出上頁(yè)返回小知識(shí)小知識(shí) 早在18世紀(jì)，人們已從柳樹皮中提取了水楊酸，并注意到它可以作為止痛、退熱和抗炎藥，但它對(duì)腸胃刺激作用較大。19世紀(jì)末，人們成功地合成了可以替代水楊酸的有效藥物乙酰水楊酸，也稱阿斯匹靈。直到目前，阿斯匹靈仍然是一個(gè)廣泛使用的具有解熱止痛作用治療感冒的藥物。 水楊酸是一個(gè)具酚羥基和羥基的雙官能團(tuán)化合物，能進(jìn)行兩種不同的酯化反應(yīng)。當(dāng)與乙酸酐作用時(shí)，可以得到乙酰水楊酸，如與過量的甲醇反應(yīng)，則生成水楊酸甲酯。它是第一個(gè)作為冬青樹的香味成分被發(fā)現(xiàn)的，因此通稱為冬青油。下頁(yè)退出上頁(yè)乙酰水楊酸的

2、制備v 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膙 實(shí)驗(yàn)原理v 試劑及儀器v 實(shí)驗(yàn)步驟v 注意事項(xiàng)返回下頁(yè)退出上頁(yè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)水楊酸乙?；苽湟阴Ｋ畻钏岬牡脑砑捌洳僮鞣椒ā?返回下頁(yè)退出上頁(yè)二、實(shí)驗(yàn)原理 返回在生成水楊酸的同時(shí)，水楊酸分子之間可以發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量的聚合物：如何分離乙酰水楊酸和副產(chǎn)物聚合物？提問COOHOHCOOHO(CH3CO)2OH+CH3OCH3COOH+C+COOHOHH+OOOOOOOOH2+CCCnn下頁(yè)退出上頁(yè)三、試劑及儀器返回水楊酸 1g；醋酸酐 2.5mL；濃硫酸碳酸氫鈉濃鹽酸三氯化鐵 試劑：儀器： 半微量有機(jī)合成玻璃儀器； 數(shù)顯式熔點(diǎn)測(cè)定儀；下頁(yè)退出上頁(yè)四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1.10

3、0mL錐形瓶中加入1g水楊酸，2.5mL醋酸酐和23滴濃硫酸，旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在8590水浴上加熱510min；2.冷卻至室溫，待結(jié)晶析出后，加入25mL水，并將混合物在冰水浴中冷卻使結(jié)晶完全。抽濾得粗產(chǎn)品；3.將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，在攪拌下加入15mL飽和碳酸氫鈉溶液，至無(wú)CO2的產(chǎn)生；5.抽濾。將濾液倒入鹽酸溶液中，攪拌析出晶體。用冰水浴冷卻，使結(jié)晶完全；6.抽濾，用冷水洗滌晶體23次。干燥后測(cè)定產(chǎn)品熔點(diǎn)。7. 取幾粒結(jié)晶加入盛有5mL水的試管中，加入12滴1%FeCl3溶液，觀察有無(wú)顏色反應(yīng)。另取幾粒結(jié)晶加入盛有5mL水的試管中加熱至沸，加入12滴1%FeCl3溶液，觀察有無(wú)顏色反應(yīng)。上頁(yè)退出五、注意事項(xiàng) 返