固體酸催化環(huán)己酮自縮合制備二聚酮的研究_第1頁(yè)
固體酸催化環(huán)己酮自縮合制備二聚酮的研究_第2頁(yè)
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固體酸催化環(huán)己酮自縮合制備二聚酮的研究_第4頁(yè)
固體酸催化環(huán)己酮自縮合制備二聚酮的研究_第5頁(yè)
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固體酸催化環(huán)己酮自縮合制備二聚酮的研究 反應(yīng)條件及步驟反應(yīng)條件及步驟n 將一定量的酸性-Al2O3（100目）置于管式煅燒爐中于500焙燒4h，在帶有電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)以及分水器的250mL三口燒瓶中加入150mL環(huán)己酮，先把環(huán)己酮加熱到120度，然后加入原料5%的酸性-Al2O3做催化劑，加熱至溫度穩(wěn)定在145 ，使反應(yīng)體系處于回流狀態(tài)，并不斷將生成的水從反應(yīng)體系中移出，（當(dāng)回流至體系不再有水分出時(shí)，此時(shí)可認(rèn)為反應(yīng)達(dá)到平衡），停止反應(yīng)。在反應(yīng)過(guò)程中，每隔一段時(shí)間，取樣并分析產(chǎn)物組成。分析測(cè)試條件n分析條件為： 柱溫110， 檢測(cè)器溫度220， 氣化室溫度220。二聚物的分離提純n 由于二聚體的沸點(diǎn)較高達(dá)270左右，而環(huán)己酮沸點(diǎn)為156，兩者相差較大，用簡(jiǎn)單蒸餾完全可以分離開(kāi)，但環(huán)己酮二聚體和環(huán)己酮三聚體及多聚體(高沸點(diǎn))分離則較難，一般要采用N2保護(hù)下的減壓精餾工藝。接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)計(jì)劃n（1） 優(yōu)化反應(yīng)條件?？疾旄邷囟?、催化劑用量、及反應(yīng)時(shí)間對(duì)二聚反應(yīng)的影響規(guī)律。n（2）對(duì)改性催化劑做適量的表征工作。n（2） 尋找較為合適的固體酸類(lèi)催化劑來(lái)促使二聚反應(yīng)。

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