含馬來酸酯結(jié)構(gòu)的噻二唑衍生物作為多功能添加劑的制備本科畢業(yè)設計

1、含馬來酸酯結(jié)構(gòu)的噻二唑衍生物作為多功能添加劑的制備環(huán)境工程與化學系 指導老師 摘 要摩擦磨損會使機械設備的可靠性、耐久性和能量利用率受到很大影響，因此極壓抗磨潤滑油添加劑在現(xiàn)代工業(yè)中顯得越來越重要。隨著人們環(huán)保意識的日益增強，控制排放，降低金屬、磷、氯的使用成為普遍關(guān)注的問題, 因此，潤滑油添加劑向著低灰分、多功能、減少環(huán)境污染等方向發(fā)展。許多研究表明，含氮雜環(huán)化合物及其衍生物都具有較好的抗氧化、抗腐蝕、抗磨減摩性能及良好的熱穩(wěn)定性能中的一種或多種,并且對環(huán)境污染少，是一類人們熟知的可以在內(nèi)燃機潤滑油中替代ZDDP的良好多功能添加劑。本文設計合成了含馬來酸酯結(jié)構(gòu)的噻二唑衍生物作為多功能添加劑的

2、制備，并且探討了其合成優(yōu)化條件。采用核磁共振氫譜、核磁共振碳譜、紅外光譜、紫外光譜、質(zhì)譜和元素分析對其進行了表征，確證了其結(jié)構(gòu)。考察了它們在各種常用溶劑中的溶解性能，并采用熱重分析對它們的熱穩(wěn)定性能進行了評價。可以滿足一般工業(yè)的要求。在四球摩擦磨損試驗機上初步考察了其極壓性能和抗磨性能。結(jié)果表明，這種添加劑都能極大地提高液體石蠟的承載能力，并且大部分承載能力都與ZDDP接近或超過ZDDP。它們都表現(xiàn)出很好的抗磨性能，這主要是因為在摩擦過程中噻二唑環(huán)起了主要抗磨作用。我們研究還發(fā)現(xiàn)，烷基鏈長對承載能力和抗磨性能都有影響，鏈長在410之間時承載能力較大，長鏈和支鏈烷烴的抗磨性能比較好。分析表明,含

3、氮、硫雜原子的雜環(huán)衍生物在摩擦過程中發(fā)生了分解或部分分解，和與金屬表面的化學反應,形成了富碳和硫的表面膜，從而起到潤滑作用，但摩擦過程是一種極為復雜的化學物理過程，關(guān)于其機理方面有待作更為深入的研究。關(guān)鍵詞：潤滑油添加劑；噻二唑衍生物；抗磨性能；摩擦學性能 Structure containing maleate thiadiazole derivative as multifunctional additives for preparingABSTRACTThe anti-wear and extreme pressure lubricating oil additives have a i

4、ncreasinglyimportant role in the modern industry, for the friction and wear of machine will effecton its reliability, durability and energy utilization. With the increasingly notice on environment protection, there are new requests on the development of lubricating oiladditives such as studying ash-

5、less, multifunctional and reducing environmental pollution lubricating oil additives and ensuring no phosphor, no metal or no chlorine contained in additives. Large amounts of former research papers have proved that theN containing heterocyclic compounds and their additives are noticed due to their

6、excellent antioxidant, corrosion-resistant, antifriction, anti-wear, good thermal stability, and less harmful to environment，and they are a well-known multifunctional lubricating oil additives to substitute ZDDP.In this papers N-S lubricating oil additives were synthesized. Their preparative conditi

7、ons were investigated.Moreover molecular structures of the compounds were confirmed by1H NMR,13C NMR, IR,UV,MS and elementary analysis.Their dissolution in various solvent were studied.which indicating that they may be used for formulation of conventional lubricating oils. The tribological behavior

8、of the synthetic compounds as additives in liquid paraffin were evaluated with a four-ball machine. The results show that the compounds as additives in liquid paraffin can enormously increase the load-carrying capacity, and the maximum P Bvalue of most of them can achieve, even exceed toZDDP.They al

9、so can improve the anti-wear ability in liquid paraffin，among which the thiadiazole derivatives possess the best properties of the additives. We found that the length and shape of the alkyl can impact the P B value and the anti-wear performance. If the length of the aklyl between 4 to 10, they will

10、poessess good P B value. With the longer of the alkyl, the anti-wear of the additive is better and the properties of the branched chain is better than that of the linear chain. According to he analysis of their molecular structures, it can be considered that during the sliding process, the N, S cont

11、aining heterocyclic compounds decomposed or part of them decomposed, and they react with the metal surface to generate a protective film containing C and S, so it can improve the tribological performance of liquid paraffin.But the process of tribology is a complex physical and chemical programm, so

12、we will do further research on its mechanism.KEYWORDS:lubricantadditive;Thiadiazole derivatives;anti-wearbehavior;Tribological performance目錄前言1第1章 緒論31.1極壓抗磨劑的概況31.2 含氮雜環(huán)類潤滑油添加劑的研究概況31.3 噻二唑及其衍生物41.4 本論文的研究思路及研究內(nèi)容5第2章 實驗部分62.1 合成馬來酸二異辛酯的試劑和儀器62.11 試劑62.1.2 儀器72.2馬來酸二異辛酯的合成72.2.1 實驗記錄822.2 實驗分析92.3 8

13、71的合成92.3.1 實驗記錄9第3章 實驗結(jié)果分析173.1 合成871的油溶性能173.2合成871的結(jié)構(gòu)解析(測樣)173.3 合成871與樣品871的差別分析20結(jié) 論21謝 辭22參考文獻23外文資料翻譯25前言未來幾年全球潤滑油市場需求有望以年均2.3%的速度增長，到 2010年全球市場需求總量將達到4180萬噸，其中亞太地區(qū)占36.7%。全球制造業(yè)的健康發(fā)展將促使工業(yè)用潤滑油需求增長，包括過程油和液壓油。而全球機動車數(shù)量的快速增長將促使車用潤滑油需求的快速增長。未來10年中，亞太地區(qū)將成為全球潤滑油需求增速最快的地區(qū)，其潤滑油需求量將達到1550萬噸，而中國就將占該地區(qū)需求量4

14、0%。到2020年，中國市場的潤滑油需求將會翻一番，消費量將可能超過美國。國內(nèi)對車用油需求的高速增長和車用油高檔化趨勢將推動車用潤滑油行業(yè)進入快速發(fā)展期。在車用潤滑油需求量逐年上升的同時，用油檔次也將實現(xiàn)跨越式發(fā)展，高檔油品直接與國際接軌。據(jù)國家統(tǒng)計局的最新統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示：2007年110月全國潤滑油累計產(chǎn)量為530.46萬噸，同比增長11.09。據(jù)海關(guān)總署的統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示：2007 年19月全國潤滑油進口量累計達到102.84萬噸，進口額累計達到106426萬美元；2007 年 19 月全國潤滑油出口量累計達到136655噸，出口額累計達到13659萬美元。中國汽車工業(yè)的蓬勃發(fā)展以及工業(yè)用油也促

15、進了潤滑油業(yè)的發(fā)展。中國潤滑油市場將以每年 10%的速度增長，發(fā)展迅猛的中國潤滑油市場，已成為國外潤滑油企業(yè)群雄逐鹿的競技場，并在加速進入中國市場。目前國內(nèi)潤滑油廠大大小小估計有4000多家，品牌有6000多個，其中外資近30家。中國目前潤滑油消費以及供應量每年在450萬噸以上。其中中石化和中石油占據(jù)近60%的市場份額；以殼牌、美孚、BP和嘉實多為代表的跨國潤滑油企業(yè)，占據(jù)著大約20%的市場份額，卻占據(jù)著高端市場 80%的份額；以統(tǒng)一石化為代表的地方民營潤滑油企業(yè)，以靈活的經(jīng)營機制在市場上形成一定的規(guī)模。除了統(tǒng)一石化以進口基礎油為主要原料尚能分割高端市場，大多數(shù)民營潤滑油企業(yè)處于市場低端，接受

16、中小型煉油廠的原料。因此，高檔潤滑油市場是中國潤滑油市場競爭最激烈的領(lǐng)域。中外潤滑油企業(yè)紛紛摩拳擦掌、擴軍備戰(zhàn)，準備在中國高端潤滑油市場一決高下。2007年嘉實多與東風集團合資成立的東風嘉實多油品有限公司，該公司計劃到2010年年銷售潤滑油3萬噸，占高端市場份額的10%。中石化旗下的長城潤滑油則計劃把自己在高端市場的份額從目前的5%提高到30%至40%。雖然美國的潤滑油添加劑市場前景暗淡，可是亞洲市場的潛力很大。亞太地區(qū)特別是中國添加劑市場前景光明。中國繁榮的汽車市場已導致潤滑油和添加劑需求明顯增長。美國每1000人有750輛轎車，而中國每1000人不到50輛轎車。如果中國每1000人擁有10

17、0或150輛轎車，中國的潤滑油和添加劑市場就會非常巨大。預計，中國潤滑油添加劑的需求增長速度比GDP快8%10%。此外，潤滑油添加劑價格在2004年連續(xù)幾次上浮。添加劑供應商警告，主要的潤滑油添加劑供應在未來仍然保持緊張，即使原油價格下降，添加劑價格的成本仍然會處于高位，繼續(xù)走強。這說明中國潤滑油和潤滑油添加劑市場巨大、增長率很高。因此研制開發(fā)的系列新型高效多功能潤滑油添加劑新產(chǎn)品、新工藝、新的生產(chǎn)技術(shù)，創(chuàng)立自主的品牌，打破國外公司壟斷是當務之急。 第1章 緒論1.1極壓抗磨劑的概況在潤滑油添加劑的研究中，極壓劑和抗磨劑的研究一直占據(jù)首位。潤滑極壓抗磨添加劑，主要是為了防止燒結(jié)、擦傷和磨損而使

18、用的添加劑。正是由于這種添加劑的加入，才使得潤滑劑具備優(yōu)良的性能。它們可分為兩類：活性和非活性添加劑?；钚蕴砑觿┲饕侵改芘c金屬表面發(fā)生化學反應形成一層保護膜的添加劑；非活性添加劑主要是指通過自身或其分解產(chǎn)物沉積在金屬表面形成保護膜的添加劑。典型的活性添加劑化合物含有硫、磷或鹵族元素；典型的非活性添加劑含有硼、硅、鋁、錫、鉛等化合物。目前的極壓抗磨添加劑按其品種類型又可分為含氯極壓抗磨劑、含硫極壓抗磨劑、含磷極壓抗磨劑、有機金屬鹽類極壓抗磨劑、含硼極壓抗磨劑、稀土化合物極壓抗磨劑、含鉬極壓抗磨劑、納米粒子極壓抗磨劑和雜環(huán)類極壓抗磨劑等幾類。1.2 含氮雜環(huán)類潤滑油添加劑的研究概況近年來，隨著科

19、學技術(shù)的發(fā)展，工業(yè)設備、內(nèi)燃機向高速、高負荷方向發(fā)展，要求所用的潤滑油具有良好的載荷性能和抗高溫氧化性能，添加劑技術(shù)本身也向著滿足更高質(zhì)量發(fā)動機油的要求并提高全球標準的方向發(fā)展。另一方面，隨著人們對環(huán)境保護意識的增強，要求潤滑油添加劑無毒或低毒。隨著現(xiàn)代機械設備的不斷更新?lián)Q代，以及由于在汽車等交通工具上安裝PCV閥和鉑催化劑轉(zhuǎn)化器后，要求使用“低磷、低鋅”或“無磷、無鋅”潤滑油及添加劑。因此，研究開發(fā)可以取代ZDDP的新型潤滑油添加劑成了添加劑研究的熱點之一。目前，潤滑油添加劑的研究方向為不含金屬離子（Ca除外)、氯及低磷的無灰高效新型添加劑。近年來人們對含二元及三元極壓抗磨活性元素的硫-氮型

20、、磷-氮型和硫-磷-氮型含氮極壓抗磨潤滑油添加劑的研究日益增多。大量研究表明硫、磷等極壓抗磨活性元素和含氮雜環(huán)官能團相結(jié)合的化合物具有優(yōu)良的極壓抗磨性能，同時還具有良好的抗腐蝕抗氧化性能，因此是一類具有應用前景的多功能潤滑油添加劑，可望替代目前含鋅、磷、氯等元素的一些高性能添加劑。研究開發(fā)這一類新型多功能潤滑油添加劑并考察分子結(jié)構(gòu)和摩擦學性能間的關(guān)系及其抗磨減摩機理，有重要的理論意義和實用價值。雜環(huán)化合物作為潤滑油添加劑之所以引起人們的興趣主要是因為它們具有以下一些優(yōu)點：a) 分子結(jié)構(gòu)緊湊b) 有良好的熱穩(wěn)定性c) 含有添加劑必須具備的活性元素d) 易于將不同官能團結(jié)合于同一個分子中e) 對環(huán)

21、境的危害小基于以上因素，雜環(huán)化合物及其衍生物作為取代ZDDP作為新型潤滑油添加劑的研究成為添加劑研究的熱點課題之一。近年來，國內(nèi)外學者在這方面發(fā)表的大量研究表明，含有活性元素的雜環(huán)化合物及其衍生物具有優(yōu)異的抗磨極壓性，抗氧化性及抗腐蝕性。1.3 噻二唑及其衍生物50年代初已發(fā)現(xiàn)，二巰基噻二唑(DMTD)是銅、鉛軸承合金有效的抗氧防腐劑，并能防止銀合金不受H2S及其活性硫的腐蝕，此外這類化合物還具有良好的抗磨性能。盡管DMTD的油溶性較差，但其衍生物大多具有良好的油溶性。在雜環(huán)化合物添加劑中，對DMTD衍生物的研究最為廣泛。并且由于其具有毒性較小、無灰等許多優(yōu)點，國內(nèi)外學者陸續(xù)合成了很多在同一分

22、子中具有致密結(jié)構(gòu)的氮雜環(huán)官能團與含極壓抗磨活性元素基團相結(jié)合的雜環(huán)衍生物，并對它們的摩擦磨損性能和抗氧化及防腐蝕性能進行了研究。大多數(shù)1,3,4-噻二唑衍生物都具有與二烷基二硫代磷酸鋅(ZDDP)相當或更加優(yōu)良的極壓、抗磨、抗氧化和防腐蝕等多種性能，其是一類可以在內(nèi)燃機潤滑油中替代ZDDP 的良好多功能添加劑。羥基在取代基中所處的位置對含羥基的2,5-二巰基-1,3,4-噻二唑衍生物的摩擦學性能影響不大，而且當1,3,4-噻二唑的2，5位被硫代磷酸酯基團取代時，其極壓抗磨性能比ZDDP 的更好，同時還具有優(yōu)良的抗腐蝕性能。將雜環(huán)引入聚乙二醇分子鏈，有可能制備出具有良好親水性的共聚物。預期含S、

23、N雜環(huán)的高分子納米微粒在摩擦過程中將呈現(xiàn)出新的潤滑特性。因此進行新的噻二唑衍生物的合成和摩擦學性能研究，對尋求多功能潤滑油添加劑具有重要的現(xiàn)實意義。該類衍生物還具有良好的熱穩(wěn)定性能、抗腐蝕性能和抗氧化性能，因此噻二唑類衍生物可能是一類優(yōu)良的多功能潤滑油添加劑。1.4 本論文的研究思路及研究內(nèi)容在文獻調(diào)研和綜合分析的基礎上，本論文作者發(fā)現(xiàn)含氮、硫化合物是一類較好的潛在高效潤滑油添加劑。因此，本文從分子設計的觀點出發(fā)，根據(jù)潤滑油添加劑的分子結(jié)構(gòu)與其摩擦學性能之間關(guān)系，把具有摩擦學性能的官能團進行組合，合成一種新的含馬來酸結(jié)構(gòu)的噻二唑衍生物，簡稱871。第2章 實驗部分 2.1 合成馬來酸二異辛酯的

24、試劑和儀器 2.11 試劑馬來酸酐（98.57g/mol） 分析純 天津市科密歐化學試劑有限公司馬來酸酐的三種結(jié)構(gòu)式異辛醇(130.23g/mol) 分析純 天津市科密歐化學試劑有限公司三乙胺（101.19g/mol） 分析純天津市科密歐化學試劑有限公司無水乙醇（46g/mol） 分析純 天津市光復精細化工研究所NKC9樹脂 分析純 天津市光復精細化工研究所甲苯(92.14g/mol) 分析純 天津市科密歐化學試劑有限公司DMTD（150g/mol） 工業(yè)和焦作產(chǎn) DMTD的結(jié)構(gòu)式 儀器SZCL-型數(shù)顯職能控溫磁力攪拌器SHB-B95型循環(huán)水式多用真空泵三口燒瓶（250ml） 回流冷凝管 溫度

25、計（200） 電子天平2.2馬來酸二異辛酯的合成原理：馬來酸酐和異辛醇再有催化劑NKC9樹脂存在的條件下，在甲苯溶劑中反應，控制溫度在110左右，反應持續(xù)4h，抽真空通過冷凝回流水的質(zhì)量判斷反應是否完全。反應裝置如下圖所示： 實驗記錄1.合成馬來酸二異辛酯（201305021）C4H2O3+C8H18O NKC-9樹脂 馬來酸二異辛酯馬來酸酐和異辛醇的摩爾比是1:2.1，NKC-9樹脂1.98g（09:50開始加熱，10:18達到110）4h后停止加熱得馬來酸二異辛酯顏色呈黃色。 2.合成馬來酸二異辛酯（201305061） 馬來酸酐和異辛醇的摩爾比是1:2.1，NKC-9樹脂2g（9:42開

26、始加熱，16:42結(jié)束，理論水量是21.6g），加熱約5h，實際水量6g，制的的馬來酸二異辛酯呈棕褐色。3.合成馬來酸二異辛酯（201305071） 原理同上，馬來酸酐和異辛醇摩爾比是1:2.2，NKC-9樹脂2g，另外和前兩次實驗不同的是多加了甲苯，甲苯的作用是充當溶劑，不影響反應的過程。實際獲的水量7.5g（理論水量9g）,然后過濾旋蒸（120），得馬來酸二異辛酯，顏色呈淡黃色。馬來酸酐異辛醇 NKC-9樹脂甲苯49.03g 143.25g 2g 90g 0.5mol 11mol4.合成馬來酸二異辛酯（201305141） 馬來酸酐異辛醇NKC-9樹脂甲苯 49.03g 143.25 2g

27、 90g 0.5mol 1.1mol原理同上，最后的水的質(zhì)量7g（理論9g），過濾旋蒸（120）得馬來酸二異辛酯174.5g，顏色呈淡黃色。22.2 實驗分析 由上面的四次實驗可知，加入甲苯充當溶劑可以使制的的馬來酸二異辛酯的顏色變淺。2.3 871的合成 實驗記錄實驗原理：DMTD溶解于無水乙醇，在堿性催化劑。作用下，在三口燒瓶中加熱（75）溶解，待完全溶解后滴加馬來酸二異辛酯，加熱回流4h，溫度維持在80左右，過濾后旋蒸得產(chǎn)品871。反應裝置如下圖所示：1.合成871（201305031）DMTD（工業(yè)） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130502-1）15g 60g0.5g34.

28、1g 0.1mol 1.3mol 0.005mol 0.1mol制得的產(chǎn)品871為紅棕色的液體。（產(chǎn)品如下圖，下同）2.合成871（201305051）DMTD（山東） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130502-1） 15g 60g0.5g34.1g 0.1mol 1.3mol 0.005mol 0.1mol該次實驗從09:18開始加熱，09:38溫度達到65是開始溶解，09:51溫度達到80時滴加馬來酸二異辛酯，回流4h，停止加熱，過濾后旋蒸（80）得產(chǎn)品871為紅棕色液體。3.合成871（201305081）DMTD（焦作） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130507-1

29、） 15g 60g 0.5g 34.1g 0.1mol 1.3mol 0.005mol 0.1mol該次實驗從16:55開始加熱，17:12溫度打達到67時完全溶解，然后滴加馬來酸二異辛酯，回流4h，21:12停止加熱，直接旋蒸（120）得產(chǎn)品871為黃色澄清液體，與樣品顏色接近。4.合成871（201305091）DMTD（焦作） 工業(yè)乙醇（95%） 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130507-1） 15g 60g0.5g34.1g 0.1mol 1.3mol 0.005mol 0.1mol該次實驗從12:15開始加熱，13:00溫度達到80時直接滴加馬來酸二異辛酯，回流4h，17:00停止加

30、熱，旋蒸（120）得產(chǎn)品871為黃色但較渾濁。4.合成871（201305101）DMTD（焦作） 工業(yè)乙醇（95%） 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130507-1） 15g 60g0.5g34.1g 0.1mol 1.3mol 0.005mol 0.1mol 該次試驗從10:45開始加熱，11:11完全溶解溫度達到65滴加馬來酸二異辛酯，回流4h，旋蒸（120）得產(chǎn)品871微黃色但渾濁。5合成871（201305111）DMTD（焦作） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130507-1） 15g 60g0.5g34.1g 0.1mol 1.3mol 0.005mol 0.1mol該試驗

31、從09:36開始加熱，10:00完全溶解，10:23達到75，然后滴加馬來酸二異辛酯，回流約4h，14:47停止加熱，過濾旋蒸（120）得產(chǎn)品871較澄清。6.合成871（201305112）DMTD（焦作） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130506-1） 15g 75g0.5g34.1g 0.1mol 1.63mol 0.005mol 0.1mol該試驗從17:39開始加熱，17:57完全溶解，19:16溫度達64，然后滴加馬來酸二異辛酯，回流約4h，23:00停止加熱，過濾旋蒸（120）得產(chǎn)品871較澄清顏色為棕褐色。7合成871（201305132）DMTD（焦作） 無水乙醇

32、甲醇鈉 馬來酸二異辛酯（30130514-1） 15g 75g0.3g34.1g 0.1mol 1.63mol 0.005mol 0.1mol該實驗從16:22開始加熱，17:20溫度達到75，然后滴加馬來酸二異辛酯，回流約4h，20:50停止加熱，過濾旋蒸（90）得產(chǎn)品871呈黃色且渾濁。8.合成871（201305161）DMTD（焦作） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130514-1） 15g 75g0.3g34.1g 0.1mol 1.63mol 0.005mol 0.1mol 該實驗從10:06開始加熱，溫度到達75時開始滴加馬來酸二異辛酯10:30滴加完畢，14;00停止加

33、熱，過濾旋蒸（90）得產(chǎn)品871黃色略渾濁。9.合成871（201305162）DMTD（焦作） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130506-1） 15g 80g0.3g35.8g 0.1mol 1.74mol 0.005mol 0.105mol 該實驗從14:09開始加熱，16:12完全溶解，溫度達到75時滴加馬來酸二異辛酯16:35滴加完畢，回流約4h，20:35停止，過濾旋蒸（90）得產(chǎn)品871較透明。10.合成871（201305211）DMTD（焦作） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130506-1） 15g 80g0.3g35.8g 0.1mol 1.74mol 0

34、.005mol 0.105mol 該實驗從11:12開始加熱，11:20溫度約62完全溶解，11:29約80滴加馬來酸二異辛酯，回流4h，15:29停止加熱。直接旋蒸（90）,得產(chǎn)品871較透明。產(chǎn)品871該圖為樣品871第3章 實驗結(jié)果分析3.1 合成871的油溶性能潤滑油由基礎油和一定量的添加劑組成，潤滑油添加劑在基礎油中的溶解性對其性能影響很大，因此考察添加劑在基礎油中的溶解性很有必要。所合成的潤滑油添加劑如果不能夠溶解于多種有機溶劑，而溶于水，屬于水溶性的潤滑油添加劑。下面將871稀釋成不同的質(zhì)量濃度做溶解性試驗。下表是871的編號：1號2號3號4號871樣品871（20130511-

35、1）871（20130511-2）871（20130521-1）下表是油溶性實驗記錄：濃度w/%1號2號3號4號1.0澄清澄清澄清澄清2.0澄清澄清澄清澄清3.0澄清澄清澄清澄清經(jīng)測試，合成的871不溶于油。3.2合成871的結(jié)構(gòu)解析(測樣)1號2號3號4號871樣品871（20130511-1）871（20130511-2）871（20130521-1）1.下圖是樣品871的紅外光譜譜圖：2. 下圖是合成871（20130511-1）的紅外光譜譜圖：3.下圖是合成871（20130511-2）的紅外光譜譜圖：4下圖是合成871（20130521-1）的紅外光譜譜圖：3.3 合成871與樣品8

36、71的差別分析 合成871（201305091），合成871（201305101）和合成871（201305132）都出現(xiàn)了渾濁。1.合成871（201305091）和合成871（201305101）的反應成分都相同，且都出現(xiàn)了渾濁，與其他實驗對比可以得知出現(xiàn)渾濁的原因是與乙醇的純度有關(guān)。2.合成871（201305132）也出現(xiàn)了渾濁，與前面的實驗相比是堿性催化劑不同，這次試驗用的堿性催化劑是甲醇鈉，其堿性太強，導致出現(xiàn)了渾濁。3.合成871的紅外光譜譜圖的吸收峰與樣品871都存在差別，合成871（20130511-1）的紅外光譜譜圖與樣品的紅外光譜譜圖其紅外吸收峰在1600cm處略有不同，

37、和樣品的結(jié)構(gòu)最為相似。合成871（20130511-2）的紅外光譜譜圖與樣品的紅外光譜圖在1600cm和2200cm波長處不同，合成871（20130521-1）的紅外光譜譜圖與樣品的紅外光譜圖在2200cm波長處不同，與樣品的結(jié)構(gòu)較為相似。 結(jié) 論 通過近一個多月的實驗，探索出了合成馬來酸二異辛酯的最佳比例和條件，以及合成871與樣品871的最為相似的最佳比例和反應條件，他們分別是：合成871（201305112）DMTD（焦作） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130506-1） 15g 75g0.5g34.1g 0.1mol 1.63mol 0.005mol 0.1mol該試驗從1

38、7:39開始加熱，17:57完全溶解，19:16溫度達64，然后滴加馬來酸二異辛酯，回流約4h，23:00停止加熱，過濾旋蒸（120）得產(chǎn)品871較澄清顏色為棕褐色。合成871（201305211）DMTD（焦作） 無水乙醇 三乙胺 馬來酸二異辛酯（30130506-1） 15g 80g0.3g35.8g 0.1mol 1.74mol 0.005mol 0.105mol 該實驗從11:12開始加熱，11:20溫度約62完全溶解，11:29約80滴加馬來酸二異辛酯，回流4h，15:29停止加熱。直接旋蒸（90）,得產(chǎn)品871較透明。謝 辭 本文是在導師王永剛教授的細心指導下完成的，論文從選題、構(gòu)

39、思到寫作和修改，導師都表示了極大的關(guān)心。在論文的研究方向、研究方法和文字表述性等細節(jié)問題上，王老師都給予了一定的指導建議。王老師爽朗善良的人格品質(zhì)，嚴謹認真的治學作風，富有啟發(fā)性的指導，使我受益匪淺，相信對我今后的工作學習定會產(chǎn)生深深的影響。 在論文寫作過程中，還得到了黃師兄，邱師兄的幫助、另外還有同學、朋友和家人的支持和幫助，在此表示深深的謝意！參考文獻1北京智道顧問有限責任公司.2007 年中國潤滑油市場調(diào)查研究報告OL.2006-10.2 崔瑞敏.潤滑油抗磨劑的制備及摩擦學性能研究，碩士學位論文，哈爾濱工程大學，2006.3 郝振強. 含硫潤滑油添加劑開發(fā)及應用研究, 碩士學位論文, 鄭州大學, 2006