硫化物選礦廢水治理實驗藥劑

1、硫化物選礦廢水治理實驗藥劑、儀器及研究方法2.1試驗藥劑試驗用硫化礦捕收劑及分析所用試刑見表2-H表2亠1分析試驗藥劑一覽表藥劑名稱級別產地丁基黃藥工業(yè)級山東棲霞選礦藥劑廠丁鏤黑藥工業(yè)級抹洲選礦藥劑廠乙疏氮工業(yè)圾株洲選礦藥列廠酯業(yè)株洲選礦藥劑廠Z-200丁業(yè)級株洲選礦藥劑廠硫酸分析純湖南株洲石英化玻公囲試劑廠硫酸亞鐵鍍分折純廣東臺山化工廠硫酸汞分析純北京金星化工廠更帑酸鉀分析純長沙市國營延風化工試劑廠硫酸銀分析純中國人民解放軍第九五零九工廠硫酸鉀分析純湖南婁底湘中地質實驗研究所試亞鐵靈指示劑實驗試劑上海試劑三廠硫酸鐵分折純廣東臺山化工廠石蠟油化學純長沙市有機試劑廠2.2試驗儀器實驗所用儀器設備

2、見表2-2所示.2.3研究方法2.3.1捕收劑濃度測定由于所研究浮選藥劑潘液的濃度很小，本文采用756MC型紫外分光光度計對其濃度進行分析測定.表2-2分析試驗所用主要儀器儀器名稱型號用途生產廠家紫外可見光分光光度計756MC型分析上海第三分析儀器廠化學耗氧議測定儀HH-5型分析江蘇分析儀器廠磁力加熱攪拌器CJJ-78I型攪拌江蘇大地自動化儀器廠電子天平HANGPNGFA1604型分析上海天平儀器廠離子計PXS-450型分析上海大中分析儀器廠控溫電熱奩KDM型加熱山東郅城新生儀器廠遠紅外快速恒溫干燥箱YHG-50*55干燥上海躍進醫(yī)療器械廠貢讀BODs測定儀測定870直讀型分析江蘇分析儀器廠生

3、化培養(yǎng)箱TF-I型培養(yǎng)細菌江蘇分析儀器廠紫外光譜法被用來研究低濃度溶液樣品，其理論基礎是比爾一朗伯特(Beer-Lambert)定律，其數學表達式為；：式中：It-經過溶液吸收后再射岀的光強度A-吸光度；Io入輻射光強度；K-與吸光物質的性質、入射光的波長及溫度等因素有關：b液層厚度；c一吸光物質的濃度上式表明，當一束平行單色光垂直照射均勻非散射的溶液時，溶液的吸光度A與吸光物質的濃度c及吸光層厚度b成正比。在進行單組分的定量測定中，有很多的經典方法如絕對法、標準對照法、吸光系數法、標準曲線法等卜引。在本實驗中，我們選用了標準曲線法。標準曲線法即根據光的吸收定律，如果液層厚度保持不變，入射光波

4、長和其他條件也保持不變，則在一定濃度范圍內，所測得的吸光度與溶液中待測物質的濃度成正比。因此，配置一系列已知的具有不同濃度的標準溶液，分別在選定波長處測其吸光度A，然后以標準溶液的濃度C為橫坐標，以相應的吸光度A為縱坐標.繪出AC關系圖。如果符合光的吸收定律，則可獲得一條直線，稱為標準曲線。在相同條件下測址樣品溶液的吸光度，就可以從標準曲線上査出樣品溶液的濃度。從而可計算出溶液的濃度。本實驗的具體應用是先配制一系列濃度的各種礦藥劑并測出其吸光度，根據比爾一朗伯特定律繪制藥劑濃度與吸光度的標準曲線，然后測定各種選礦藥劑在各種條件下降解后的吸光度，再從己繪制的標準曲線上根據吸光度找出相應的捕收劑的

5、濃度。熱重分析試驗采用日本理學公司的熱分析儀TAS,測定各種浮選藥劑的熱解性質。測試條件如下：升溫速率10-C/min,測試溫度范圍一300C：Ar氣保護；流量20ml/min.BOD、COD測定生化需氧量（英文簡稱為BOD.J，是指在特定的條件下，通過水中需氧微生物的繁殖和呼吸作用，分解有機物是所消耗或所需要溶解氧的量。水中的BOD5值，通常以樣品在20T放置5天所消耗溶解的量（mg/L）表示】。化學需氧量（英文簡稱COD）,是指在一定的條件下，經重俗酸鉀（CODc或高猛酸鉀（COD”溶解氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重輅酸鉀或高猛酸鉀相對應的氧的質量濃度卩習。BOD、COD

6、是常用的宏觀指標【切，是評定水體中有機污染物的相對含員的一項重要的綜合性指標，也是對河流、工業(yè)污水的研究以及污水處理控制的一項重要的測定參數。（1）BOD測定原理及方法a.測定儀器原理870型直讀B0D5測定儀的測定原理：將預先量好體積的水樣倒入培養(yǎng)瓶中，在20TC條件下低溫，并用攪拌器連續(xù)攪拌。樣品中的有機物經過生物氧化作用，轉變成氮、碳和硫的氧化物，在這個過程中，因為瓶中樣品用氧飽和，所以保證了足夠的溶解氧。同時加入硝化抑制劑，那么二氧化碳是從水中跑出來的唯一氣體，用氫氧化鉀或氫氧化鈉吸收，因此經密封后的瓶中空氣壓力減少的址，相當于微生物所消耗的溶解氧，即樣品的B0%值與瓶中樣品上方空氣壓

7、力減少的程度成正比，因此，BOX值可以用空氣壓力減少值來測定.增加或減少聽取樣品的量可以增加或降低壓力減少值。這樣可以無須進行繁雜的稀釋步驟就能準確測定很寬范圍的BOW值（阿。b. 測定方法BOD測定方法有很多種，從報道的各種測定方法，歸納有標準稀釋法、高溫法、活性污泥快速法、檢壓式庫侖計法、測壓法、微生物電極法、坪臺值法、相關估算法。其中標準稀釋法是我國頒布的水質分析方法標準。其操作為：水樣稀釋后，在20C培養(yǎng)5天，求出培養(yǎng)前后水樣中溶解氧，然后計算BOD5值。整個測試過程需要5天時間，故對污水處理工藝進行指導意義不大。近年來，很多環(huán)境工作者在快速測定BOD方面作了許多工作，如高溫法、活性污

8、泥快速法、微生物電極法、相關估算法等。據國外環(huán)境科學技術報道，印度環(huán)境工程院通過實驗對20C、25C、27C的生化降解反應動力學作了研究，研究結果表明：25匸培養(yǎng)3.5天，27*0培養(yǎng)3.0天，與20培養(yǎng)3.0天，BOD測定的時間是相同的.在本實驗中，采用25培養(yǎng)3.5天作為測定的B0%值。B0D5實驗要求樣品不但含有適量的氧化有機物的需氧細菌，而且含有吞食有機物和額外增進蒂氧細菌生長的其他微生物。如果樣品中幾乎沒有這類微生物，就必須適當加入含有這些微生物的水樣，即接種。將接種過的水樣倒入培養(yǎng)瓶中，放在生化培養(yǎng)箱中用配有標準壓力計刻度尺的870型直讀BODs測定儀測定。c. 增溫法快速測定BO

9、D生活廢水細菌的馴化：取生活廢水500毫升暹氣一天后，倒出水表層2/3的污水棄掉，然后加入含有10%少撤浮選藥劑的生活污水至原始體積并加以攪拌一天，然后靜置數小時，倒出上層清夜，在曝氣期間，每隔一天重貝上述步驟一次，直到加入的浮選藥劑的達到ioo%；68o(1) 細菌的培養(yǎng)：將馴化后的生活廢水用滴管取少量放入含有營養(yǎng)物質的試管里，然后放到生化培養(yǎng)箱里培養(yǎng)23天。(2) 藥劑溶液BOD的測定：根據BOD的估計值預先選定量程確定所需體積的水樣，然后將接種后的水樣按所定體積用干凈的量杯倒入培養(yǎng)瓶中，在生化培養(yǎng)箱內用870型直讀BOD測定儀進行測定。同時進行樣品溶液空白實驗69-70o(3) 數據處理

10、：樣品實際BOD5(mg兒)=(樣品讀數X標尺系數-接種液讀數X接種液讀數)X稀釋倍數/樣品液(2)COD的測定方法目前國內外常用的COD測定方法有：重鋸酸鉀法和高銘酸鉀法兩種和。通常情況下，COD的測定采用國際標準法一重珞酸鉀法。采用重鋸酸鉀法來測定水中的化學耗氧塑，適用于各種類型的含COD值大T30mg/L的水樣，對經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。由于標準測定法耗時多且污染嚴重，所以近年來，國內外對改進COD的測定方法作了不少研究，其中有庫侖法、比色法、密閉式加熱消解法等金：。在本次研究實驗中，采用了CODo快速測定法，這種測定方法在我國己有人進行了研究和實驗3叫此法既簡便、節(jié)省藥

11、劑，又能滿足快速測定COD,既簡短了測定時間，減少試劑用量，降低費用，減輕了二次污染，又不需要特殊消解裝置。而且，有實驗表明，應用本法測定地面水，造紙廢水，冶金廢水,化工廢水等均獲較滿意結果。實驗原理，與國標法相同，即在水中加入已知量的重路酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽為催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵錢滴定水樣中未被還原的重銘酸鉀由消耗的硫酸亞鐵狡的量換算成消耗氧的質量濃度。試劑：硫酸銀(分析純)，硫酸汞(分析純)，硫酸(P=L84g/mL)。硫酸銀硫酸試劑的配制：向1L上述硫酸中加入10g硫酸銀，放置卜2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。重銘酸鉀標準溶液：濃度為0.2

12、5mol/L的重輅酸鉀標準溶液，準確稱取干燥后的重鉛酸鉀12.2580g溶于水中，稀釋至lOOOmL即是。(2)濃度為0.025mol/L的重洛酸鉀標準溶液：將(1)中的溶液稀釋10倍而成。硫酸亞鐵狡標準溶液地的配制：(1)濃度為O.lOmol/L的硫酸亞鐵鍍標準溶液，溶解9.750g硫酸亞鐵鞍于水中，加入5mL硫酸，待其溶液冷卻稀釋至100mL。(2)濃度為0.010mol/L的硫酸亞鐵鍍，將0.10mol/L的硫酸亞鐵較溶液稀釋10倍而成。儀器：電熱套，25毫升酸式滴定管，250mL的錐形瓶，硬質試管，膠頭滴管，移液管等。實驗：雖収1.00毫升試樣放于硬質試管中，加入0.02克硫酸汞，1.00亳升0.025moL重餡硫酸鉀溶液，3亳升硫酸硫酸銀溶液，搖勻，用165C恒溫油浴加熱12分鐘后取下來冷卻至室溫，倒入250毫升的錐形瓶中并加入一滴試亞鐵靈指示劑，用0.025mol/L的硫酸亞鐵錢溶液來滴定，當顏色由蘭綠色到酒紅色時為終點。同時以lrnL蒸詡水為空白試驗，其操作與試樣