IC常見問題-1ppt課件

1、ICIC的故障診斷與維護(hù)的故障診斷與維護(hù)美國(guó)戴美國(guó)戴 安安 公公 司司 高純水 ：電阻率 17M、0.22m 濾膜過濾 ：淋洗液脫氣真空和攪動(dòng)） 試劑 ：盡可能使用優(yōu)級(jí)純 ：配標(biāo)準(zhǔn)的試劑應(yīng)預(yù)先干燥 陰離子淋洗液的配制 碳酸鹽 (AS4A, AS9-HC, AS12A, AS14, AS14A 等.） 配 100 x 濃度的淋洗液作為儲(chǔ)備液，使用時(shí)用高純水稀釋 氫氧化鈉 (AS10, AS11，AS15，16 , 18等.) 配制50%(w/w) NaOH 儲(chǔ)備溶液.使用時(shí)用高純水稀釋 陽離子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA) 取一定濃度的MSA配成儲(chǔ)備液 ( 可以配制為1M的儲(chǔ)備液) 保管 使用

2、聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及 4 左右. （ 通?？梢员４?個(gè)月） 淋洗液要經(jīng)常更換配制1000 mg/L儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液陰離子標(biāo)準(zhǔn)取鈉鹽, 陽離子標(biāo)準(zhǔn)取氯化物，稱取適量，用高純水稀釋儲(chǔ)備液 (g) 100 ml：0.1 x(鹽的分子量)/(離子的分子量） 配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 汲取適量的儲(chǔ)備液，用高純水稀釋至刻度，搖勻 保管使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及 4 左右. （ 通?？梢员４?個(gè)月）ppm濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)不能長(zhǎng)期保存，應(yīng)經(jīng)常配制.ppb濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在使用前臨時(shí)配制 -1 5 uSCl - : 0.5g/ml背景電導(dǎo)：13S0.005.0010.00 -4 2 uSRetention

3、time (min)背景電導(dǎo)：56S正常淋洗液正常淋洗液淋洗液被淋洗液被Cl 沾沾污污 基線噪音基線噪音可能的原因：可能的原因：色譜柱、流動(dòng)池臟抑制器需要活化如果是周期性的，電壓或泵的脈沖溫度對(duì)檢測(cè)器的影響氣泡存在于系統(tǒng)Time (min.)基線漂移基線漂移 梯度洗脫 溫度不穩(wěn)定柱中的流動(dòng)相沒有平衡體系中有污染物流出可能的原因：可能的原因：鬼鬼 峰峰 鬼峰即使不進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)的峰1% - 40% NaOH沒有進(jìn)樣601530150371517問題1- 流動(dòng)相臟問題2- 容器污染問題3- 柱子污染峰峰 型型雙 峰柱 塌 陷正 常 峰 雙 峰柱中有死體積 過濾片部分堵塞只有一個(gè)雙峰組分的共洗脫可能原

4、因：可能原因：色譜柱過載峰峰 型型所有的峰都展寬柱效降低柱死體積大進(jìn)樣量 / 質(zhì)量部分峰展寬前次進(jìn)樣后流出的組分-鬼峰峰展寬峰峰 型型正常峰伸舌峰前伸峰或后拖峰可能的原因可能的原因柱過載鬼峰的存在柱效降低柱死體積過濾片部分堵塞峰峰 型型 緣由：主成分過大或者兩者分離度不好 處理： 采用改變淋洗條件使這兩峰盡量分開 小峰采用峰面積定量測(cè)定含量為負(fù)數(shù) 戴安ICS-1000,進(jìn)樣量是25ul,標(biāo)樣濃度分別為0.15、0.3、0.6、1.2、2.4、3.6 但是最后積出來的結(jié)果離子濃度竟然有負(fù)值，而且大部分樣品測(cè)得的值為0.02和0.01左右，請(qǐng)問這是什么原因呢？ 緣由：測(cè)定值在線性范圍之外 解決方法

5、：因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)曲線只針對(duì)這一濃度范圍之內(nèi)，但當(dāng)樣品濃度在其標(biāo)準(zhǔn)曲線之外時(shí)，此時(shí)做的標(biāo)準(zhǔn)曲線其實(shí)并不可靠。因此當(dāng)您測(cè)定的樣品濃度很低，而您所用的標(biāo)樣點(diǎn)濃度最好與之匹配，使所要測(cè)定的樣品濃度均在標(biāo)準(zhǔn)曲線之內(nèi)比較合適。ABCD 問題：因?yàn)榻裉靹e人要用氮?dú)?，問我鋼瓶壓力打?.2MPa是否可以？但是突然想到離子色譜為什么要用氮?dú)饽兀囊何徊詈鸵合嘁膊畈欢喟。绻麣怏w壓力過大或過小有什么問題呢？ 解決方法： 1。所有HPLC,IC的泵的構(gòu)造,均為循環(huán)往復(fù)泵,在腔體吸取液體時(shí),每個(gè)瞬間均為一個(gè)形成負(fù)壓-吸入液體的過程,這樣就有可能產(chǎn)生氣泡的可能,相反外加一個(gè)壓力使這個(gè)可能性減少.而液相為何不采用加壓可能與有

6、機(jī)相水相混合有關(guān),但HPLC一定需要長(zhǎng)時(shí)間的脫氣程序,以此盡量減少由于負(fù)壓而產(chǎn)生氣泡的原理與加壓是殊途同歸的. 2。淋洗液的組分：使用碳酸鹽體系的時(shí)候問題不大，但是暴露在空氣中的時(shí)間一久，難免的組分會(huì)改變一些， 當(dāng)然了時(shí)間夠長(zhǎng)的話，co32和Hco3的濃度會(huì)達(dá)到一個(gè)平衡 3。沒有RFIC系統(tǒng)手動(dòng)配置NaOH淋洗液加氮?dú)饩褪侵饕Ｗo(hù)的 問題：剛買的色譜儀器，在做實(shí)驗(yàn)時(shí)，在一天之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間越做越長(zhǎng)？ 分析原因：.泵出現(xiàn)問題；.淋洗液混合不均勻 解決方法： 可能是由于淋洗液配好后沒有搖勻，下層較濃而上層較稀。 淋洗液配好后，采用超聲波超聲一段時(shí)間，故障情況消除。拖尾情況0.02.04.06

7、.08.010.013.0-4.00.02.55.07.510.012.515.017.520.020051115-1 #94ECD_1礢min1 - F - 2.1742 - CL - 3.4673 - 3.7944 - NO2 - 4.2405 - Br - 6.4776 - NO3 - 7.5707 - PO4 - 8.8248 - SO4 - 10.830金屬污染造成-峰展開0.02.04.06.08.010.012.014.017.0-1.00-0.88-0.75-0.62-0.50-0.37-0.25-0.120.000.130.250.380.500.70dionex #5std

8、 3ECD_1Smin1 - Li - 3.3302 - Na - 3.8403 - NH4 - 4.2974 - K - 5.1505 - Mg - 8.0106 - Ca - 9.7270.02.04.06.08.010.012.014.017.0-0.70-0.40-0.20-0.000.200.400.600.8050316-CATION #6 modified by userstd3ECD_1Smin1 - NH4 - 4.9972 - 15.393重現(xiàn)性問題 1.新舊流動(dòng)相還未平衡 2.儀器電導(dǎo)池抑制器不穩(wěn)定 3.上述問題未出現(xiàn),基線非常平穩(wěn).考慮為進(jìn)樣器污染 總總 結(jié)結(jié)如果使用時(shí)加以注意，大部分的離子色譜柱的問題是