物理化學(xué)實驗報告：旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實驗報告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù) 一、目的要求1、了解旋光儀的基本原理，掌握旋光儀的正確使用方法；2、了解反應(yīng)的反應(yīng)物濃度與旋光度之間的關(guān)系； 3、測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期。二、基本原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反應(yīng)為： C12H22O11（蔗糖）+H2O C6H12O6（葡萄糖）+C6H12O6（果糖）             這是一個二級反應(yīng)，但在H+濃度和水量保持不變時，反應(yīng)可視為一級反應(yīng)，速率方程式可表示為：式中C

2、為時間t時的反應(yīng)物濃度，k為反應(yīng)速率常數(shù)。上式積分可得： C0為反應(yīng)開始時反應(yīng)物濃度。 當(dāng)C=0.5C0時,可用t1/2表示,既為反應(yīng)半衰期: t1/2 =ln2/k = 0.693/k 從可看出，在不同時間測定反應(yīng)物的相應(yīng)濃度，并以ln對t作圖，可得一直線，由直線斜率既可得反應(yīng)速率常數(shù)k。然而反應(yīng)是在不斷進行的，要快速分析出反應(yīng)物的濃度的困難的。但蔗糖及其轉(zhuǎn)化物，都具有旋光性，而且它們的旋光能力不同，故可以利用體系在反應(yīng)進程中旋光度的變化來度量反應(yīng)的進程。 測量物質(zhì)旋光度的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中所含物質(zhì)的旋光能力、溶液性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度及溫度等均有關(guān)系。當(dāng)其它條件固定時

3、，旋光度與反應(yīng)物濃度C呈線形關(guān)系，即 = C。式中比例常數(shù)與物質(zhì)旋光能力、溶液性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度、溫度等有關(guān)。 物質(zhì)的旋光能力用比旋光度來度量,比旋光度用下式表示: D20 =×100 / l×CA (165)式中D20右上角的“20”表示實驗時溫度為20，D是指用鈉燈光源D線的波長(即589nm)，為測得的旋光度( o)，l為樣品管長度(dm)，CA為濃度( g/100mL )。 作為反應(yīng)物的蔗糖是右旋性物質(zhì),其比旋光度D20 = 66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì)，其比旋光度D20 = 52.5o，但果糖是左旋性物質(zhì)，其比旋光度D20 = -91.9o。由

4、于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈現(xiàn)左旋性質(zhì)。因此隨著反應(yīng)進行，體系的右旋角不斷減小，反應(yīng)至某一瞬間，體系的旋光度可恰好等于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化，這時左旋角達(dá)到最大值。 設(shè)體系最初的旋光度為 0=反C0 ( t=0，蔗糖尚未轉(zhuǎn)化 ) 體系最終的旋光度為 =生C0 ( t=，蔗糖已完全轉(zhuǎn)化 ) 以上兩式中反和生分別為反應(yīng)物與生成物的比例常數(shù)。當(dāng)時間為t時,蔗糖濃度為C，此時旋光度為t，即 t=反C + 生(C0 C) 由以上三式聯(lián)立可解得：C0=(0-)/(反-生) = (0-) C=(t-)/( 反-生) = (t-) 將以上兩式代入即得： ln(t-)=-k

5、t+ln(0-) 顯然,以ln(0-)對t作圖可得一直線，從直線斜率既可求得反應(yīng)速率常數(shù)k。三、儀器 試劑旋光儀 移液管(25mL) 2支恒溫箱 蔗糖(分析純)具塞大試管（50mL） 2支 HCl溶液四、實驗步驟 1、儀器裝置 請仔細(xì)閱讀儀器九“旋光儀”，了解旋光儀的構(gòu)造，原理，掌握使用方法。 2、旋光儀的零點校正 蒸餾水為非旋光物資，可以用來校正旋光儀的零點（即=0時儀器對應(yīng)的刻度）。校正時，先洗凈樣品管，將管的一端加上蓋子，并由另一端向管內(nèi)灌滿蒸餾水，在上面形成一凸面，然后蓋上玻璃片和套蓋，玻璃片緊貼于旋光管，此時管內(nèi)不應(yīng)該有氣泡存在。但必須注意旋緊套蓋時，一手握住管上的金屬鼓輪，另一手旋

6、套蓋，不能用力過猛，以免玻璃片壓碎。然后用吸濾紙將管外的水擦干，再用擦鏡紙將樣品管兩端的玻璃片擦凈，放入旋光儀的光路中。打開光源，調(diào)節(jié)目鏡聚焦，使視野清晰，再旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至能觀察到三分視野暗度相等為止。記下檢偏鏡的旋光度，重復(fù)測量數(shù)次，取其平均值。此平均值即為零點，用來校正儀器系統(tǒng)誤差。 3、反應(yīng)過程的旋光度的測定 將恒溫水浴和恒溫箱都調(diào)節(jié)到所需的反應(yīng)溫度（如15、25、30或35）。 在錐形瓶內(nèi)。用移液管吸取蔗糖溶液25ml，注入預(yù)先清潔干燥的50mL試管內(nèi)并加蓋；同法，用另一支移液管吸取蔗糖溶液25mL的HCl溶液，置于另一支50mL試管內(nèi)加蓋。將這兩支試管一起置于恒溫水浴內(nèi)恒溫10min以

7、上，然后將兩支試管取出，擦干管外壁的水珠，把盛有HCl溶液的那支試管倒入蔗糖溶液中，同時記下反應(yīng)開始的時間，迅速進行混合，使之均勻后，立即用少量反應(yīng)液蕩洗旋光管兩次，然后將反應(yīng)液裝滿旋光管，旋上套蓋，放進已預(yù)先恒溫的旋光儀內(nèi)，測量各時間的旋光度。第一個數(shù)據(jù)，要求在離反應(yīng)起始時間12min內(nèi)進行測定。在反應(yīng)開始15min內(nèi)，每5分鐘測量一次，共測8個數(shù)據(jù)。4、的測量 反應(yīng)完畢后，將旋光管內(nèi)反應(yīng)液與試管內(nèi)剩余的反應(yīng)混合液合并，置于50的水浴內(nèi)溫?zé)?0min，使其加速反應(yīng)至完全。然后取出，冷至實驗溫度下測定旋光度，等大概12min，等旋光度變化很小時，記下此時的旋光度，即為值。 四、實驗數(shù)據(jù)及處理：

8、1、蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)旋光度的測定結(jié)果序號t /mint(o)(o)t-(o)ln(t-)1011.600 -3.98515.5852.7462510.230-3.98514.2152.6543109.170-3.98513.1552.5774158.190-3.98512.1752.4995207.275-3.98511.2602.4216256.400-3.98510.3852.3407305.515-3.9859.5002.2518354.640-3.9858.6252.1552、t-t曲線圖3、ln(t-)-t圖由計算機作圖線性擬合可得斜率為-0.01653，即測得反應(yīng)速率常數(shù)k=0.01653則反應(yīng)半衰期t1/2 =ln2/k= 0.693/k= 41.92min五、提問思考1、在旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實驗中，用蒸餾水來校正旋光儀的零點，試問在蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中所測定的旋光度t是否必須要進行零點校正？答：不需要零點校正。因為數(shù)據(jù)處理要求ln(0-)對t作圖，若t和對