化驗(yàn)員化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)

1、化驗(yàn)員實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)匯總一實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)1化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類：化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑?。采用的?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)以：“GE3字樣）和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)以："HG字樣）。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有 一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯Ｓ迷噭┑??；瘜W(xué)試劑的分級(jí)：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、電子純?cè)噭?、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無影 響選用合適的試劑。一般試劑：根據(jù)GB15346-1994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級(jí)，

2、即，優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。基礎(chǔ)試劑：可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直 接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑，如，在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo) 定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。高純?cè)噭焊呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭?等級(jí)表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“ 9”表示，如用于9.99%, 99.999%等 表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由 100麻去雜質(zhì)的質(zhì)量百 分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。專用試劑：專用試劑是指具有專門用途的試劑，例如，儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試 劑、氣相色譜載體及固定

3、液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨?，專用?劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用 途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。表1:化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略局十分析純適用范圍精確的 分析和 科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)表2:其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試齊咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置p

4、H標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作為檢 驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑， 以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存：(1)檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué) 試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此，必 須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。(2)較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家 安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。(3)化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。(4)隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類

5、、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。(5)存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于 30c的藥品柜中；(6)有些藥品遇光容易分解，避光保存；(7)固體、液體；酸、堿分別放置；2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度， 并具有可比性和一致性，常常需要一 種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)。滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 (標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等 內(nèi)容)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書；X證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的

6、憑證； 證書上應(yīng) 標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。1 .標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)：我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)二級(jí) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW（E：）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的； 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)， 以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。2 . 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛，其用途可歸為以下幾類：用于校準(zhǔn)分析儀器；用于評(píng)價(jià)分析方法；用于實(shí)驗(yàn)

7、室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證；用于校準(zhǔn)分析儀器：理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作，如，pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測(cè)定未知樣品的pH。用于評(píng)價(jià)分析方法：某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評(píng)價(jià)。具體做法是：在被測(cè)樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后，作對(duì)照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率， 根據(jù)回收率的高低， 判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的

8、工作質(zhì)量， 分析者在同一條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)行分析， 當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測(cè)定結(jié)果是可信的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。3 儀器與器皿1. 檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求； 同時(shí)， 高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。2. 儀器因經(jīng)常使用，檢測(cè)性能會(huì)逐漸降低，如，天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計(jì)光電池疲勞失效， 酸度計(jì)中電極的老化等， 所以測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。3. 一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，

9、也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量， 然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。 玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行， 并不是所有的儀器都要送檢， 但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。二 溶液的制備1 溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí)1. 實(shí)驗(yàn)室用水的要求：按照GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別： 一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn) （如， 高壓液相色譜分析用水） ； 二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如，原子吸收光譜分析用水）；三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。無論是自制或購(gòu)買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。2. 化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（前面

10、已講過）；3. 溶液濃度的表示方法：在食品檢驗(yàn)工作中， 隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液， 溶液的濃度是指一定量的溶液（或溶劑）中所含溶質(zhì)的量。用A 代表溶劑，用B 代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種：（ 1） B 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量（mB與混合物的質(zhì)量（項(xiàng)之比，以wB表示，即， wB=mB/m（ 2） B 的質(zhì)量濃度：B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以 p表示，單位是g/L,即，p B=mB/V式中：p B-?§質(zhì)B的質(zhì)量濃度（g/L）;mB?§質(zhì)B的質(zhì)量（g）;V-一混合物（溶液）的體積（V 。（ 3） B 的體積分?jǐn)?shù)：混合前B

11、的體積（VB）除以混合物的體積（V0）稱為B的體積分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以（|）B表示，即，小B=VB/V0 :多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，（C2H5OH=0.75,也可以寫成 ?。–2H5OH =75%若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇 75mL加水衡釋至100mL（ 4）比例濃度：比例濃度是化驗(yàn)室中常用粗略表示溶液（ 或混合物 ） 濃度的一種方法， 包括： 容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。比例濃度第一種表示：容量比濃度；指液體試劑混合或用溶劑 （ 大多數(shù)為水） 稀釋時(shí)的表示方法。例如，1+3 （V1+V2鹽酸溶液，表示1體積市

12、售鹽酸與3體積蒸儲(chǔ)水相混而成的溶液。比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度；指兩種固體試劑相互混合的表示方法：例如，1+100（m1+m2鈣指示劑一氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與 100 個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合，這是一種固體稀釋方法。（ 5） B 的物質(zhì)的量濃度：B 的物質(zhì)的量濃度，常簡(jiǎn)稱為 B 的濃度，是指B 的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以CB表示，單位為 mol/L,即，cB=nB/ V式中：cB 物質(zhì)B 的物質(zhì)的量濃度， mol/L ，下標(biāo) B 指基本單元；nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol;V-混合物(溶液)的體積，L。三 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類1 . 滴定分析用標(biāo)

13、準(zhǔn)溶液：也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， 主要用于： 測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。 其濃度要求準(zhǔn)確到 4 位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2 . 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液：包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液( 如，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等) 。主要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析，其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL mg/L,(ig/mL等。3 .pH 測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。 一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié) pH值、分離 或掩蔽離子、顯色

14、等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留12位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。4 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1. 一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 因此， 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定， 即， 在制備 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-1992 中三級(jí)水的規(guī)格；(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑；(

15、3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定；(4)所用滴定管、容量瓶及移液管土§需定期校正，校正方法按JJG196-1990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于 8 次，兩人各作4 次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 601-2002 規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值， 濃度值取 4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)， 不得略去其中任何一種， 濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8) 配制濃度等于或低于 0.02mol/L 的

16、標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。（9）碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在1520c之間進(jìn)行。（10）滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（1525c ）下，保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。2. 配制和標(biāo)定方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。（ 1）直接配制法：在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物 （ 基準(zhǔn)試劑 ） 溶于純水后， 轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。（ 2）標(biāo)定法：很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件， 例如， 市售的濃鹽酸中 HCl 很易揮發(fā)， 固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此，它

17、們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。 這一操作稱為標(biāo)定。 標(biāo)準(zhǔn)溶液有3 種標(biāo)定方法。直接標(biāo)定法：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物， 溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定， 至反應(yīng)完全， 根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量， 計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。 如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。間接標(biāo)定法：有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑， 只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。比較法：用基準(zhǔn)物直

18、接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后， 為了保證其濃度更準(zhǔn)確， 采用比較法驗(yàn)證， 例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后， 再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較， 既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確， 也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。3. 配制溶液的注意事項(xiàng)：（ 1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（ 2）稱量要準(zhǔn)：特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)， 稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位， 稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)， 定容要準(zhǔn)確。 作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如，標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱

19、取過程中盡量減少中間變更的容如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOFW準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確； 在配制甲醇、 雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物， 進(jìn)行準(zhǔn)確定容。（ 3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。（ 4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X 10-6S/cm以下的為純水。4. 安全注意事項(xiàng)：（

20、 1）分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3 次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。（ 2）每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。（ 3）溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、 見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液， 瓶塞要嚴(yán)密。 濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。（ 4）配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。（ 5）用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)（ 如，配制指示劑溶液） ，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪

21、拌， 可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海?不可直接加熱。 易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。（ 6）要熟悉一些常用溶液的配制方法，如，配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后， 再以一定濃度的稀酸稀釋， 如， 氯化亞錫溶液的配制。（ 7）不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。 總之， 溶液的配制是進(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作， 是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。1 常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)（理論依據(jù)：GB/T601-2002）1. 0.

22、1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL 標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105110c烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀 0.60000.7500g ,用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚猷指示劑，用配 好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s,同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；C=m< 1000/ （V1-V0） X 204.22 （ mol/L ）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）;V1 氫氧化鈉溶液的體積（

23、mL）；V0 空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL）；204.22 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O）；42. 0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：量取鹽酸9mL注入1000mLzK中，搖勻；注意：一定是將酸加入水中；標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270300c高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉 0.2000g,用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴澳甲酚綠-甲基紅指示劑， 用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸 2min,冷卻后繼續(xù)滴定至 溶液再呈暗紅；同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=m< 1000/（V1 -V0）x 52.994 （mol/L）式中：m為無水碳酸

24、鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）V1 鹽酸溶液的體積（mL）V0 空白中鹽酸溶液的體積（mL）52.994 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量1/2 （ Na2CO）33. 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)： GB/T5009.1-2003配制：稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至 1000mL搖勻，避光保存。 量少時(shí)， 準(zhǔn)確稱取 4.3000g 在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級(jí)純硝酸銀， 加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。注：用配制的溶液不需要標(biāo)定。標(biāo)定： 準(zhǔn)確稱取于270高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g ，用 50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀

25、溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加 3 滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注：用配制的溶液不需要標(biāo)定。計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由配制標(biāo)定的 C=m/（VX 0.05844）式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g） V為硝酸銀溶液的體積（mL） 0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）由配制標(biāo)定的C=m/（VX 0.1699） （ mol/L ）式中：m為硝酸銀（優(yōu)級(jí)純）的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）V 為硝酸銀溶液的體積（ mL）0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（ g）四 常用分析儀器的使用與維護(hù)1 分析天平（ 1）分析天平的工作原理：杠桿

26、原理 F1L1=F2L2（ 2）分析天平的種類：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。（ 3）分析天平的維護(hù)：分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)， 室內(nèi)要求空氣干燥、 溫度適宜、 無震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒有空氣對(duì)流；天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)保證天平處于水平位置；經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生；不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)， 物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量；稱量時(shí)，不要開動(dòng)和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或整碼后及時(shí)關(guān)好；天平整碼要專用，天平使用后，用罩子罩好；（ 4）稱量操作規(guī)程：用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵， 檢查是否保持

27、水平狀態(tài)， 各部件和砝碼是否完好正常；將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量；檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)；2 分光光度計(jì)（ 1）分光光度計(jì)的工作原理：物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長(zhǎng)，根據(jù)朗伯 - 比爾定律， 當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí)， 其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過測(cè)定溶液的吸光度就可以確定被測(cè)組分的含量。（ 2）分光光度計(jì)的維護(hù)：儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方；儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生；儀器停止工作時(shí)， 必須切斷電源， 應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)； 比色皿使用完畢，立即用蒸儲(chǔ)水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,

28、 防止表面光潔度受損，影響正常使用；儀器經(jīng)過搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度，確保儀器的正常使用；光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換；3 電熱恒溫干燥箱電熱恒溫干燥箱簡(jiǎn)稱烘箱， 是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。 它適用于比室溫高5300c （有的為200C）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1。（ 1）電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：電熱干燥箱的型號(hào)很多但結(jié)構(gòu)基本相似， 一般由： 箱體、 電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。（ 2）電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)：干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處；要注意安全用電， 根據(jù)干燥箱耗電功率， 安裝足夠容量的電源閘刀一只

29、。 選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好；插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開， 先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。 開啟電源開關(guān)， 當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在 9 位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg,試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。帶有鼓風(fēng)的干燥箱， 在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開啟， 否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。4 玻璃量器的一般知識(shí)（ 1）滴定管滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的量器， 按其容積不

30、同分為常量、 半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容積為50mL（20 ） 的滴定管，其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。止匕外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的量器， 按其容積不同分為常量、 半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容積為50mL（ 20）的滴定管，其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。止匕外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。容積為10mL最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是測(cè)量小量積液體時(shí)用的滴定管，容積有

31、15mL各種規(guī)格，最小分度值為 0.005 或 0.01mL。滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。 酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液， 不適宜裝堿性溶液， 因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。 堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液（如，高錳酸、碘、硝酸銀等溶液） 不能用堿式滴定管。 有些需要避光的溶液 （如， 硝酸銀、 高錳酸鉀溶液）應(yīng)采用棕色滴定管。滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上，或者冼凈后倒過來（ 尖端向上 ） 置于滴定管架上。酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)， 活塞部位要墊上紙。 堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保存。（ 2）移液

32、管（吸管）：吸管分單標(biāo)（ 胖肚 ） 吸管和分度（ 刻度 ） 吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示20時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5, 10, 15, 20, 25, 50mL等規(guī)格?？潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體，有容 量為0.110mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定溶液的制備包括： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備； 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。五 檢驗(yàn)結(jié)果的表述1 檢驗(yàn)結(jié)果的表示檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表示。 檢驗(yàn)中被測(cè)組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2 檢驗(yàn)

33、結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度， 實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小， 則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。 真實(shí)值因無法測(cè)得， 要用多次測(cè)定值的平均值表示。精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度， 各次測(cè)定值之間越接近， 則， 分析結(jié)果的精密度越高。 精密度通常用偏差表示， 偏差小表示方法穩(wěn)定、 重現(xiàn)性好、精密度高。3 數(shù)據(jù)處理（GB）（ 1）有效數(shù)字：有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字， 即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。 所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí)， 要注意有效數(shù)字， 不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。有效數(shù)字： 理化檢驗(yàn)中直接或間接測(cè)量的量， 一般都用數(shù)字表示，

34、但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測(cè)量值中只保留一位可疑數(shù)字。如， 0.0123 ； 0.1002 ； 1.00120 ； 1.230000 ；記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。如，滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等。除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1 個(gè)單位的誤差；復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)；（ 2）數(shù)字修約規(guī)則：在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。例，18.2323 修約到一位，修約后為18.2

35、；在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。例，18.2723 修約到一位，修約后為18.3 。在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。例， 18.65003 修約到一位，修約后為18.7 。在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含 0）則不進(jìn)。例，18.5500修約到一位，修約后為18.6 。例，18.6500修約到一位，修約后為18.6 。例，18.0500修約到一位，修約后為18.0 。擬舍棄的數(shù)字， 若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約， 應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中

36、左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果：例， 18.14546 修約到一位，正確修約后為18.1 。不正確的修約為：修約前一次修約二次修約三次修約 四次修約18.14546 18.145518.14618.1518.2161.5491.551.6（ 3）有效數(shù)字的運(yùn)算：在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)， 必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則， 保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。加減法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，具和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留 小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例，將 0.0898 ， 18.82正確算法0.0918.82+6.006.0000 三個(gè)數(shù)相加。錯(cuò)誤算法0.089818.82+6.0

37、000錯(cuò)誤原因0.0898?18.82?+ 6.0000?24.9124.909824.9098在這三個(gè)數(shù)據(jù)中， 18.82 中的 2 是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。乘除法則： 幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)， 其積、 商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例，將 38.18 ， 1.7054 ， 0.0231 三個(gè)數(shù)相乘。正確算法：38.2 X1.71 X0.0231=1.51一、/-.、二注意：計(jì)算時(shí)，先找出有效數(shù)字最少的 0.0231 ，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。錯(cuò)誤算法：38.18 X 1.7054X0.0231=1.50409117

38、3。六 實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)在檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性（ 甚至是劇毒 ） 及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、 灼燒等明為或高溫操作， 還常常用到多種電器設(shè)備， 檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。因此， 保證檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。 提高安全防范意識(shí)， 掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識(shí)是對(duì)檢驗(yàn)員的最基本要求。同時(shí)，在檢驗(yàn)工作中，檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。1 實(shí)驗(yàn)室安全守則檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度， 其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一：（ 1）檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法；（ 2）進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí)，如，危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等， 應(yīng)有第二者陪伴， 陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過程；（ 3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以防玻璃