環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方案

1、質(zhì)量保證與質(zhì)量限制方案第一局部任務(wù)與目標(biāo)1 .監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)確實(shí)定1.1 質(zhì)量保證和質(zhì)量限制的目標(biāo)通常確定為：精密度、準(zhǔn)確度、代表性、可比性和完整性.準(zhǔn)確性表示測(cè)量值與實(shí)際值的一致程度；精密性表示屢次重復(fù)測(cè)定同一樣品的分散程度；代表性表示在空間和時(shí)間分布上,所采樣品反映總體真實(shí)狀況的程度.不僅要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果相互可比,也要求同一實(shí)驗(yàn)室分析相同樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果可比,實(shí)現(xiàn)時(shí)間、空間上的可比性,并實(shí)現(xiàn)國(guó)際問(wèn)、行業(yè)間數(shù)據(jù)的一致性；完整性表示取得有效監(jiān)測(cè)資料的總量滿足預(yù)期要求的程度或表示相關(guān)資料收集的完整性.1.2 質(zhì)量保證和質(zhì)量限制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過(guò)程,即布點(diǎn)與采樣、預(yù)處理與樣

2、品分析、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測(cè)結(jié)果的綜合分析與評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié).表1描述了各個(gè)環(huán)節(jié)與監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響關(guān)系.表1各環(huán)節(jié)對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)主要限制因素主要影響的目標(biāo)布點(diǎn)系統(tǒng)1 .監(jiān)測(cè)目標(biāo)2 .監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、點(diǎn)數(shù)代表性、可比性、完整性采樣系統(tǒng)1 .采樣次數(shù)或采樣頻率2 .采樣儀器技術(shù)、方法準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性運(yùn)貯系統(tǒng)1 .樣品的運(yùn)輸2 .樣品保存準(zhǔn)確度分析測(cè)試系統(tǒng)1 .樣品的預(yù)處理2 .分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)范圍限制3 .分析人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量限制精密度、準(zhǔn)確度、可比性、完整性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1 .資料整理、處理及精度檢驗(yàn)2 .資料分布、分類治理制度的限制準(zhǔn)確度、可比性、完整性綜合

3、評(píng)價(jià)系統(tǒng)1 .信息量的限制2 .結(jié)果的表述及原因分析、對(duì)策準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性2 .工作方案的制訂2.1 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量目標(biāo)一旦確定后,便可編寫(xiě)詳細(xì)的工作方案,方案應(yīng)針對(duì)以下問(wèn)題給予明確的規(guī)定：2.1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)2.1.2 組織機(jī)構(gòu)2.1.3 實(shí)驗(yàn)器材的準(zhǔn)備2.1.4 分析測(cè)試2.1.5 數(shù)據(jù)的處理和分析評(píng)價(jià)2.1.6 數(shù)據(jù)質(zhì)量的評(píng)價(jià)3 .質(zhì)量限制指標(biāo)體系為了完善全程質(zhì)量保證和質(zhì)量限制的體系和制度,必須建立質(zhì)量限制指標(biāo)體系,即評(píng)價(jià)室內(nèi)和室間質(zhì)控效果的量化指標(biāo),例如,工作曲線質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、空白試驗(yàn)質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、平行雙樣質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方

4、法、加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法等.4 .質(zhì)量治理體系的建立、計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可質(zhì)量保證QA和質(zhì)量限制QC是貫穿環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程的技術(shù)手段和治理程序,其目的也是為了出具“五性的環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù).為了更好的實(shí)現(xiàn)全面質(zhì)量治理,使質(zhì)量保證和質(zhì)量限制的作用得到最大的發(fā)揮,刻不容緩的需要建立相應(yīng)的質(zhì)量治理體系,并進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可,從而使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有法律作用.依據(jù)?實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)那么?或/和?檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室水平認(rèn)可準(zhǔn)那么?CNAS-CL01:2006等同采用ISO/IEC17025:2005建立相應(yīng)的質(zhì)量治理體系,并以此體系進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可,使整個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作在質(zhì)量治理體系的限制下高

5、效、標(biāo)準(zhǔn)的運(yùn)作.第二局部質(zhì)量保證QA與質(zhì)量限制QC第一章地表水和廢水監(jiān)測(cè)1.1 監(jiān)測(cè)人員監(jiān)測(cè)人員必須經(jīng)過(guò)相應(yīng)的培訓(xùn),具備扎實(shí)的環(huán)境監(jiān)測(cè)根底理論和專業(yè)知識(shí)；正確熟練地掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)中操作技術(shù)和質(zhì)量限制程序；熟知有關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)治理的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定；學(xué)習(xí)和了解國(guó)內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測(cè)新技術(shù),新方法；并根據(jù)?環(huán)境監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核制度?的要求持證上崗.持有合格證的人員,方能從事相應(yīng)的監(jiān)測(cè)工作；未取得合格證者如新調(diào)入人員、工作崗位變動(dòng)人員等,只能在持證人員的指導(dǎo)下開(kāi)展工作,監(jiān)測(cè)質(zhì)量由持證人員負(fù)責(zé).1.2 監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備1.2.1 儀器設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備,應(yīng)依法送有資質(zhì)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定

6、,并在檢定有效期內(nèi)使用一般根據(jù)相應(yīng)儀器的檢定規(guī)程規(guī)定的周期進(jìn)行檢定,實(shí)驗(yàn)室須有相應(yīng)的檢定方案；屬于非強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備應(yīng)根據(jù)相應(yīng)的校準(zhǔn)方法自行校準(zhǔn)或核查,或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用.未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用.1.2.2 儀器設(shè)備的核查與維護(hù)實(shí)驗(yàn)室須制定儀器設(shè)備的期間核查方案期間核查一般1年至少進(jìn)行一次,或兩次檢定校準(zhǔn)周期之間至少進(jìn)行一次,并按方案進(jìn)行核查,保持在用儀器設(shè)備校準(zhǔn)檢定狀態(tài)的置信度.期間核查可參考相應(yīng)的檢定或校準(zhǔn)規(guī)程進(jìn)行,也可自行制定相關(guān)的核查方法.儀器設(shè)備應(yīng)定期進(jìn)行校驗(yàn)和維護(hù)如天平的零點(diǎn),靈敏性和示值變動(dòng)性；分光光度計(jì)的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性、靈

7、敏度和比色皿成套性；pH計(jì)的示值總誤差；以及儀器調(diào)節(jié)性誤差,應(yīng)參照有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程定期校驗(yàn),應(yīng)制定儀器設(shè)備治理程序和相應(yīng)的操作規(guī)程必要時(shí),并根據(jù)操作規(guī)程使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作使用,使用過(guò)程中作好相應(yīng)的記錄,保證儀器設(shè)備處于完好狀態(tài).每臺(tái)儀器設(shè)備都必須有專門(mén)的責(zé)任人進(jìn)行治理,責(zé)任人應(yīng)有監(jiān)督儀器設(shè)備操作標(biāo)準(zhǔn)性的權(quán)利和義務(wù).1.2.3 質(zhì)控檢查每?jī)蓚€(gè)月周期可由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際情況自行制定由質(zhì)控部質(zhì)控室進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)抽查儀器設(shè)備的存放、使用及保管等情況.檢查儀器設(shè)備運(yùn)行是否正常,是否按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作使用,使用記錄是否真實(shí)標(biāo)準(zhǔn).每季度由質(zhì)控部質(zhì)控室對(duì)儀器設(shè)備期間核查情況進(jìn)行抽查,確認(rèn)核查用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效,核查方法是否符

8、合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程的要求.1.3 工況核查1.3.1 運(yùn)行狀況核查運(yùn)行狀況核查時(shí),應(yīng)記錄企業(yè)生產(chǎn)和環(huán)保治理設(shè)施運(yùn)行情況.監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保證兩名以上工作人員共同確認(rèn)生產(chǎn)狀況,必要時(shí)與企業(yè)人員一同確認(rèn).1.3.2 能耗核查1.3.2.1 核查用水量和排水量核實(shí)企業(yè)總排水量時(shí),應(yīng)記錄企業(yè)一個(gè)季度(月)內(nèi)生產(chǎn)方案、實(shí)際生產(chǎn)量和當(dāng)日生產(chǎn)量.對(duì)供水有計(jì)量裝置的企業(yè),應(yīng)查看水表,記錄用水量；無(wú)計(jì)量裝置的企業(yè),記錄新鮮水水泵流量及水泵運(yùn)行時(shí)間,計(jì)算用水量.當(dāng)企業(yè)實(shí)際用水量與提供用水量不符時(shí),應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)核實(shí)并糾正.1.3.2.2 核查產(chǎn)量及能耗記錄能源(電、煤、油等)、生產(chǎn)原料消耗情況,記錄企業(yè)單位產(chǎn)品能耗及產(chǎn)量,核查企

9、業(yè)在監(jiān)測(cè)時(shí)的生產(chǎn)負(fù)荷.當(dāng)企業(yè)實(shí)際消耗與核算能耗不符時(shí),應(yīng)當(dāng)場(chǎng)查明原因,及時(shí)記錄正確信息.1.4 樣品采集1.4.1 監(jiān)測(cè)工程地表水監(jiān)測(cè)工程根據(jù)?地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?(GB38382002)6.1和當(dāng)?shù)氐乇硭畬?shí)際情況予以確定.廢水監(jiān)測(cè)工程執(zhí)行?污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)?(GB8978-1996)及有關(guān)行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(有地方標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn))01.4.2 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位1.4.2.1 地表水監(jiān)測(cè)斷面、點(diǎn)位參照?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)4.1的相關(guān)要求執(zhí)行.1.4.2.2 廢水監(jiān)測(cè)斷面、點(diǎn)位參照?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)5.1的要求執(zhí)行.含第一

10、類污染物的污水,不分行業(yè)和污水排放方式,也不分受納水體的功能類別,一律在車(chē)間或車(chē)間排放口采樣.廢水采樣點(diǎn)位一般設(shè)在排污單位外排口.原那么上外排口應(yīng)設(shè)置在廠界外,如設(shè)置于廠界內(nèi),溢流口及事故口排水處必須能夠納入采樣點(diǎn)位排水中.采樣口假設(shè)為多個(gè)企業(yè)共用,那么采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在其它企業(yè)排放污水未聚集處.假設(shè)一個(gè)企業(yè)有多個(gè)排口,那么應(yīng)對(duì)多個(gè)排口同時(shí)采樣并測(cè)流量,匯總各排口總量.如需對(duì)廢水處理設(shè)施監(jiān)測(cè),應(yīng)在各種廢水處理設(shè)施人口和總排口設(shè)置采樣點(diǎn).當(dāng)有多個(gè)入口時(shí),應(yīng)對(duì)全部入口進(jìn)行監(jiān)測(cè).采樣前應(yīng)檢查并確定采樣點(diǎn)符合標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)置要求,并按?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)5.1.2和5.1.3的規(guī)

11、定執(zhí)行采樣點(diǎn)登記與治理.采樣記錄中應(yīng)詳細(xì)記錄采樣點(diǎn)位具體位置,繪制采樣點(diǎn)位圖.監(jiān)測(cè)斷面及位置一般為：當(dāng)水深大于1米時(shí),應(yīng)在表層下1/4深度處采樣；水深小于或等于1米時(shí),在水深的1/2處采樣.對(duì)含石油類和動(dòng)植物油的工業(yè)廢水,一般采集水面下1015厘米處的乳化油水樣.在排水管道或渠道中流動(dòng)的廢水,由于管壁的滯留作用,同一斷面的不同部位流速和濃度都有可能互不相同,采樣位置應(yīng)靠近采樣斷面的中央并符合?水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T922002)中6.3.2的要求.1.4.3 監(jiān)測(cè)頻次地表水監(jiān)測(cè)頻次根據(jù)?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)4.2.2和當(dāng)?shù)氐乇硭畬?shí)際情況予以確定

12、.廢水監(jiān)測(cè)頻次參照?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)中5.2.1的要求執(zhí)行,污染源廢水監(jiān)督性監(jiān)測(cè)每季度不少于1次.1.4.4 采樣器具的要求1.4.4.1 采樣器具采樣器具應(yīng)能夠標(biāo)記采樣深度.采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合?水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)?(GB12998-91)中的相關(guān)規(guī)定.1.4.4.2 采樣器具的清洗采樣器具的清洗按?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)中4.2.3.1的要求執(zhí)行.1.4.4.3 采樣容器的抽檢采樣人員定期抽檢采樣容器并記錄,質(zhì)控人員隨機(jī)核查.每批采樣容器抽取3%,檢測(cè)其待測(cè)工程(不包括溶解氧、生化需氧量、細(xì)菌等特殊工程)能否檢出.存在檢出

13、,可根據(jù)該工程的分析精度要求確定是否合格.一旦確定為不合格,應(yīng)立即對(duì)采樣瓶來(lái)源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查,找出原因,給予糾正.每次抽檢數(shù)量不得少于5個(gè).1.4.5 樣品采集、保存、運(yùn)輸和記錄樣品采集應(yīng)符合?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)4.2.3.2(地表水)、5.2.2(廢水)的規(guī)定.采樣現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量保證舉措應(yīng)符合?水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T92-2002)9.2的規(guī)定.樣品的保存、運(yùn)輸和記錄應(yīng)符合?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)4.2.3.3(地表水14.2.3.4(地表水)、5.2.3(廢水)的規(guī)定.其中在分時(shí)間單元采集樣品時(shí),測(cè)定pH值、C

14、OD、BOD5、DO、硫化物、油類、有機(jī)物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等工程的樣品,不能混合,只能單獨(dú)采樣.測(cè)定懸浮物、BOD5、硫化物、油類、余氯的水樣不能分樣,必須全部用于測(cè)定.1.5 實(shí)驗(yàn)室的根底條件1.5.1 實(shí)驗(yàn)室測(cè)試根本條件應(yīng)符合?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T91-2002)中11.5的規(guī)定,同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得安排對(duì)測(cè)試工程有干擾的其它工程的分析.1.5.2 試驗(yàn)用水參照?分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法?(GB/T6682-1992)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制取和檢驗(yàn),具體要求如下：1.5.2.1 外觀分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無(wú)色透明的液體.1.5.2.2 級(jí)別分析實(shí)驗(yàn)室用

15、水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水.分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水三個(gè)級(jí)別.(1) 一級(jí)水一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn).如高壓液相色譜分析用水.一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英設(shè)備蒸儲(chǔ)或離子交換混合床處理后,再經(jīng)0.2um微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取.(2)二級(jí)水二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜分析用水.二級(jí)水可用屢次蒸儲(chǔ)或離子交換等方法制取.3三級(jí)水三級(jí)水用干一般化學(xué)分析試驗(yàn).三級(jí)水可用蒸儲(chǔ)或離子交換等方法制取.1.5.2.3 技術(shù)要求分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表2所列規(guī)格：表2分析實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)要求名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)pH值范圍25C5.07.5電導(dǎo)率范圍25C,mS

16、/m&0.11.05.0可氧化物質(zhì)以.計(jì)mg/L<0.080.40吸光度254nm,1cm光程<0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)?05±2C,mg/L<1.02.0可溶性硅以SiO2計(jì),mg/L<0.010.021.5.2.4 特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水對(duì)有特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水,常需要使用相應(yīng)的技術(shù)條件處理和檢驗(yàn),如無(wú)氯水、無(wú)氨水、無(wú)酚水等可參照?水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法?第四版第四章實(shí)驗(yàn)室用水的制備及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制取和檢驗(yàn).1.6 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量限制1.6.1 分析測(cè)試方法分析人員在承當(dāng)新的分析工程和分析方法時(shí),應(yīng)對(duì)該工程的分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn),以了解和掌握分析

17、方法的原理和條件.廢水分析測(cè)試方法根據(jù)?污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)?GB8978-1996的規(guī)定執(zhí)行,地表水根據(jù)?地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?GB3838-2002的規(guī)定執(zhí)行；假設(shè)監(jiān)測(cè)工程的分析方法未在上述標(biāo)準(zhǔn)中作出規(guī)定,其分析方法可參照?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?HJ/T91-20026.2或?水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法?第四版進(jìn)行選擇.污染源樣品一般濃度較高.當(dāng)樣品濃度超過(guò)檢測(cè)上限,需要進(jìn)行稀釋時(shí),應(yīng)移取10ml包含10ml以上樣品定容至容量瓶中,稀釋?xiě)?yīng)該一次完成,不可進(jìn)行二次稀釋,以減少過(guò)程誤差.對(duì)于必須逐級(jí)稀釋的高濃度樣品,應(yīng)在稀釋前制定逐級(jí)稀釋的操作方案.1.6.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量限制1.6.2.1 全程序空

18、白每批次監(jiān)測(cè)應(yīng)做全程序空白溶解氧、pH值等特殊工程除外、假設(shè)全程序空白樣品有檢出,應(yīng)查找原因,予以糾正.可根據(jù)分析方法的需要,在分析結(jié)果中扣除全程序空白值對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行修正.全程序空白值的測(cè)定方法見(jiàn)?地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?HJ/T91-2002中11.6.1.1的規(guī)定.空白平行雙樣的相對(duì)差值不大于50%.1.6.2.2 精密度限制采用平行樣限制分析的精密度.每批次監(jiān)測(cè)分析應(yīng)隨機(jī)抽取10%20%的樣品做平行樣,樣品量少于10個(gè)時(shí),至少做1份樣品的平行樣.測(cè)定平行雙樣的允許差在相對(duì)偏差允許范圍內(nèi),最終結(jié)果以雙樣測(cè)定值的平均值報(bào)出；假設(shè)測(cè)試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍,在樣品允許保存期內(nèi),再加測(cè)一

19、次,監(jiān)測(cè)結(jié)果取相對(duì)偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)監(jiān)測(cè)值的平均值.否那么該批次監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)失控,應(yīng)予以重測(cè).局部工程限制要求見(jiàn)表3.相對(duì)偏差按1、2公式計(jì)算：相對(duì)偏差=Xi100%1nXXi/n2i1式中：Xi第i次測(cè)量值；Xn次測(cè)量平均值；n測(cè)量次數(shù).表3局部工程監(jiān)測(cè)限制指標(biāo)工程樣品含量范圍mg/L允許相對(duì)偏差%化學(xué)需氧量5-50<2050-100<15?100<10氨氮0.02-0.1<200.1-1.0<15>1.0<10總氮0.025-1.0<10>1.0<5總氧化物<0.05<200.05-0.5<15>0.5&l

20、t;10六價(jià)銘、總銘<0.01<150.01-1.0<10>1.0<5總鉛、總銅、總鎰、總鋅<0.05<300.05-1.0<25>1.0<15總鎘<0.005<200.005-0.1<15>0.1<10總磷、磷酸鹽<0.025<250.025-0.6<10>0.6<5揮發(fā)酚<0.05<250.05-1.0<15>1.0<10陰離子外表活性劑<0.2<250.2-0.5<20>0.5<20總碑<0.05<

21、20>0.05<10總汞<0.001<300.001-0.005<20>0.005<15硝酸鹽氮<0.5<250.5-4<20>4<15五日生化需氧量<3<253-100<20?<15有機(jī)磷農(nóng)藥類一<20苯系物一<20揮發(fā)性鹵代煌一<20氯苯類一<20硝基苯類一<30酚類一<50酗酸脂類一<30多環(huán)芳煌一<30精密度實(shí)驗(yàn)參照監(jiān)測(cè)工程方法標(biāo)準(zhǔn),選一濃度點(diǎn)連續(xù)測(cè)五天后每天測(cè)量一次計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差復(fù)現(xiàn)性,或重復(fù)測(cè)量710次或更屢次后進(jìn)行計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)性

22、.對(duì)于可以進(jìn)行留樣的工程如局部重金屬工程可按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)每半年進(jìn)行一次留樣再檢驗(yàn),以檢驗(yàn)相應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)分析的復(fù)現(xiàn)性.1.6.2.3 準(zhǔn)確度限制實(shí)驗(yàn)室分析準(zhǔn)確度可隨機(jī)抽取10%20%的樣品進(jìn)行密碼樣或密碼加標(biāo)樣的測(cè)定,或用標(biāo)準(zhǔn)樣品明碼或密碼任意一種方法來(lái)限制.每批次樣品需帶一個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品,在對(duì)樣品進(jìn)行分析的同時(shí),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品進(jìn)行同步測(cè)定,將所得結(jié)果與保證值理論值相比,以評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度.假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)得值超出誤差允許范圍±5%,或質(zhì)控樣品測(cè)得值超出誤差允許范圍±10%,應(yīng)查找原因,予以糾正.加標(biāo)回收率應(yīng)限制在80-120%范圍內(nèi)特殊工程除外.局部工程的加標(biāo)回收率限

23、制要求見(jiàn)表4.表4局部工程加標(biāo)回收率限制要求工程樣品含量范圍mg/L加標(biāo)回收率氨氮0.02-0.190-1100.1-1.090-105>1.090-105總氮0.025-1.090-110>1.095-105總氧化物<0.0585-1150.05-0.590-110>0.590-110六價(jià)銘、總銘<0.0185-1150.01-1.090-110>1.090-110總鉛、總銅、總鎰、總鋅<0.0580-1200.05-1.085-115>1.090-110總鎘<0.00585-1150.005-0.190-110>0.190-110

24、總磷、磷酸鹽<0.02585-1150.025-0.690-110>0.690-110揮發(fā)酚<0.0585-1150.05-1.090-110>1.090-110陰離子外表活性劑<0.280-1200.2-0.585-115>0.585-110總碑<0.0585-115>0.0590-110總汞<0.00185-1150.001-0.00590-110>0.00590-110硝酸鹽氮<0.585-1150.5-490-110>495-110有機(jī)磷農(nóng)藥類一70-130苯系物非頂空法一80-120揮發(fā)性鹵代燒非頂空法一80-1

25、20氯苯類非頂空法一75-130硝基苯類一30-120酚類色譜法一10-120酗酸脂類一70-120多環(huán)芳煌一30-1301.6.2.4 最低檢出限檢出濃度檢出限為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量.所謂“檢出是指定性檢出,即判定樣品中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì).檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性,全程序空白試驗(yàn)值及其波動(dòng)性的影響.1?全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南?中規(guī)定：給定置信水平為95%時(shí),樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限L.零濃度樣品為不含待測(cè)物質(zhì)的樣品.L=4.6erwb式中：bwb全程序空白平行測(cè)定批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差.當(dāng)空白測(cè)定次數(shù)n少于2

26、0時(shí):LQtfSwb2式中：Sw一程序空白平行測(cè)定批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差；bf批內(nèi)自由度m等于mn-1；為重復(fù)測(cè)定次數(shù),n為平行測(cè)定次數(shù);tf-顯著性水平為0.05單測(cè),自由度為f的t值.2國(guó)際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)IUPAC對(duì)檢出W作如下規(guī)定：對(duì)各種光學(xué)分析,可測(cè)量的最小分析信號(hào)Xl由下式確定：Xl二Xb+SbK式中：Xb全程序空白屢次測(cè)得信號(hào)的平均值；Sb全程序空白屢次測(cè)得信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差;K根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù).與Xl-X-即SbK度或量即為檢出限L:bL=X=KSb/KbK式中：K方法的靈敏度即校準(zhǔn)曲線的斜率為了評(píng)估Xb和0,實(shí)驗(yàn)次數(shù)必須足夠多,例如20次1975年,IUPAC建議對(duì)光譜化學(xué)分

27、析法=3.由于低濃度水平的測(cè)量誤取K差可能被遵從正態(tài)分布,且空白的測(cè)定次數(shù)有限,因而與=3相應(yīng)的置信水平K大約為90%.此外,尚有建議將k取為4、4.6、5及6者.光度法中,以扣除全程序空白值后的吸光度與0.01相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限.分析的最小檢測(cè)量和系檢測(cè)器恰能產(chǎn)生于噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量.一般認(rèn)為恰能區(qū)分的響應(yīng)信號(hào),最小應(yīng)為噪聲的兩倍.最小檢測(cè)濃度系指最小檢測(cè)量與進(jìn)樣量體積之比.(5)選擇電極法規(guī)定：當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線局部外延的延長(zhǎng)線與通過(guò)空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí),其相交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為各該離子選擇電極法的檢出線.1.6.2.5 校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線是

28、表述待測(cè)物質(zhì)濃度與所測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系,制好校準(zhǔn)曲線是取得準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的根底.(1)使用的校準(zhǔn)曲線為該分析方法的直線范圍,根據(jù)方法的測(cè)量范圍(直線范圍),配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,系列的濃度值應(yīng)較均勻分布在測(cè)量范圍內(nèi),系列點(diǎn)?6個(gè)(包括零濃度).(2)校準(zhǔn)曲線測(cè)量應(yīng)按樣品測(cè)定的相同操作步驟進(jìn)行(經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在省略局部操作步驟時(shí),直接測(cè)量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果時(shí),可允許省略操作步驟),測(cè)得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度的響應(yīng)值后,繪制曲線.(3)用線性回歸方程計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù),截距和斜率,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求,一般情況相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)>0.999.(

29、4)用線性回歸方程計(jì)算結(jié)果時(shí),要求r>0.999o(5)對(duì)某些分析方法,如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、氣相色譜一質(zhì)譜法、等離子發(fā)射光譜一質(zhì)譜法等,應(yīng)檢查測(cè)量信號(hào)與測(cè)定濃度的線性關(guān)系,當(dāng)r>0.999時(shí),可用回歸方程處理數(shù)據(jù)；假設(shè)r<0.999,而測(cè)量信號(hào)與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系,可用比例法計(jì)算結(jié)果.(6)線性檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度,分光光度法一般要求其相關(guān)系數(shù)r>0.999,否那么應(yīng)找出原因并加以糾正,重新繪制合格的曲線.(7)截距檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度,在線性檢驗(yàn)合格的根底上,對(duì)其進(jìn)行線性回歸,得出回歸方程y=a

30、+bx,然后將所得截距a與0作t檢驗(yàn),當(dāng)取95%置信水平,經(jīng)檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異時(shí),a可作0處理,方程簡(jiǎn)化為y=bx,移項(xiàng)得x=y/b.在線性范圍內(nèi),可代替查閱校準(zhǔn)曲線,直接將樣品測(cè)量信號(hào)值經(jīng)空白校正后,計(jì)算出試樣濃度.當(dāng)a與0有顯著性差異時(shí),表示曲線的回歸方程計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確度不高,應(yīng)找出原因并予以糾正后,重新繪制曲線并經(jīng)線性、截距檢驗(yàn)合格后投入使用.回歸方程如不經(jīng)上述檢驗(yàn)和處理,就直接投入使用,必將給測(cè)定結(jié)果引入差值相當(dāng)于截距a的系統(tǒng)誤差.(7)斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度,斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)和貯存時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng).因此,在測(cè)定試樣的同時(shí),繪制曲線最為理想,否那么應(yīng)在測(cè)定試樣

31、的同時(shí),平行測(cè)定零濃度和中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液兩份,取均值相減后與原曲線上的相應(yīng)點(diǎn)核對(duì),其相對(duì)差值根據(jù)方法精密度不得大于5%10%.一般分子吸收分光光度法要求其相對(duì)差值小于5%,原子吸收分光光度法要求其差值小于10%.1.6.2.6 現(xiàn)場(chǎng)一實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控(1)實(shí)施條件分析樣品時(shí),要采取相應(yīng)的質(zhì)量限制手段.每批樣品均應(yīng)采取全程序空白、精密度限制以及準(zhǔn)確度限制實(shí)驗(yàn)結(jié)果.當(dāng)上述質(zhì)控結(jié)果出現(xiàn)異常,并且未能在程序、記錄、剩余樣品中找到錯(cuò)誤原因時(shí),可采取本條(1.6.2.6)規(guī)定的限制方法.(2)現(xiàn)場(chǎng)工作每一批樣品采集一次現(xiàn)場(chǎng)一實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品,進(jìn)行質(zhì)控核查.在同一采樣點(diǎn)上采集平彳T樣一一A樣.同時(shí)根據(jù)和采集樣品相同

32、的操作,將實(shí)驗(yàn)室所用純水采入空的樣品容器中,用作現(xiàn)場(chǎng)空白樣一一B樣.將A樣分為A1和A2兩份子樣,再將A1樣分成兩份.其中一份參加一定濃度的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液制成“A1標(biāo)現(xiàn).另一份帶回實(shí)驗(yàn)室做相同處理,制成實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣“A1標(biāo)實(shí),保存A2樣.將B樣分為三份,一份現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)制成樣品“B標(biāo)現(xiàn),另一份實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)制成樣品“B標(biāo)實(shí),保存一份B樣.(3)實(shí)驗(yàn)室工作測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白及標(biāo)準(zhǔn)樣品,所得結(jié)果應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常規(guī)質(zhì)量限制指標(biāo)要求,證實(shí)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試處于受控狀態(tài).測(cè)定B、“B標(biāo)現(xiàn)與“B標(biāo)實(shí).如果“B標(biāo)現(xiàn)回收率失控,而“B標(biāo)實(shí)回收率合格,那么誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室前；假設(shè)“B標(biāo)實(shí)回收率失控,而“B標(biāo)現(xiàn)回收率合格,

33、證實(shí)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制作加標(biāo)樣品“B標(biāo)實(shí)時(shí)產(chǎn)生誤差.測(cè)定A2、“A1標(biāo)實(shí)與“A1標(biāo)現(xiàn)樣品.如果“A1標(biāo)現(xiàn)回收率失控,而“A1標(biāo)實(shí)回收率合格,那么誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室前；假設(shè)“A1標(biāo)實(shí)回收率失控,而“A1標(biāo)現(xiàn)回收率合格,證實(shí)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制作加標(biāo)樣品“A1標(biāo)實(shí)時(shí)產(chǎn)生誤差.1.6.3 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量限制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量限制可以密碼樣密碼標(biāo)樣、密碼加標(biāo)樣的方式實(shí)施,每年應(yīng)至少進(jìn)行一次建議實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室問(wèn)比對(duì)方案,自行組織與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì),每年至少進(jìn)行一次.一般要求與具有同等資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行.應(yīng)積極參加由其他實(shí)驗(yàn)室組織或權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的比對(duì)活動(dòng).通過(guò)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參加CNAS或CNAS認(rèn)可、授

34、權(quán)的機(jī)構(gòu)組織的水平驗(yàn)證試驗(yàn)或測(cè)量審核.一般要求每四年至少參加一個(gè)工程的水平驗(yàn)證.實(shí)驗(yàn)室須制定水平驗(yàn)證的相關(guān)程序、方案或作業(yè)指導(dǎo)書(shū)等文件.1.7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、化學(xué)試劑與試液監(jiān)測(cè)過(guò)程中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)氣體等,必須是經(jīng)權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)可的單位或機(jī)構(gòu)生產(chǎn)的有證產(chǎn)品,且須保證在其有效期內(nèi)使用.必要時(shí),需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度.化學(xué)試劑與試液應(yīng)是正規(guī)廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品,購(gòu)置時(shí)應(yīng)索取生產(chǎn)者資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)并確認(rèn)在有效期內(nèi).必要時(shí),需對(duì)化學(xué)試劑與試液進(jìn)行有效性檢驗(yàn).1.8 總量監(jiān)測(cè)廢水總量監(jiān)測(cè)應(yīng)在采樣同時(shí)測(cè)定廢水流量及廢水平均濃度,監(jiān)測(cè)方法按?水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)

35、標(biāo)準(zhǔn)?HJ/T92-2002的要求執(zhí)行.質(zhì)量限制根據(jù)?水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?HJ/T922002第9條一“質(zhì)量保證的規(guī)定執(zhí)行.1.9 數(shù)據(jù)處理參照?空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法?第四版第二篇第六章的要求執(zhí)行.1.10 監(jiān)測(cè)報(bào)告實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立專門(mén)的報(bào)告治理程序或規(guī)定.監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)執(zhí)行三級(jí)審核制度.審核范圍應(yīng)包括樣品采集、交接、實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄、數(shù)據(jù)報(bào)表等.原始記錄中應(yīng)包括質(zhì)控舉措的記錄.質(zhì)控樣品測(cè)試結(jié)果合格,質(zhì)控核查結(jié)果無(wú)誤,監(jiān)測(cè)報(bào)告方可通過(guò)審核.監(jiān)測(cè)報(bào)告至少包括以下信息：(1)標(biāo)題(例如“監(jiān)測(cè)報(bào)告)；(2)實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址,進(jìn)行監(jiān)測(cè)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同)；(3)監(jiān)測(cè)報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)

36、(如系列號(hào))和每一頁(yè)上的標(biāo)識(shí),以保證能夠識(shí)別該頁(yè)是屬于監(jiān)測(cè)報(bào)告的一局部,以及說(shuō)明監(jiān)測(cè)報(bào)告結(jié)束的清楚標(biāo)識(shí)；(4)客戶的名稱和地址；(5)所用標(biāo)準(zhǔn)或方法的識(shí)別；(6)監(jiān)測(cè)樣品的描述、狀態(tài)和明確的標(biāo)識(shí)；(7)對(duì)結(jié)果的有效性和應(yīng)用至關(guān)重要的監(jiān)測(cè)樣品的接收日期和進(jìn)行監(jiān)測(cè)的日期如與結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)時(shí),實(shí)驗(yàn)室或其他機(jī)構(gòu)所用的抽樣方案和程序的說(shuō)明；(8)監(jiān)測(cè)的結(jié)果,適用時(shí),帶有測(cè)量單位(須使用法定計(jì)量單位)；(9)監(jiān)測(cè)報(bào)告批準(zhǔn)人的姓名、職務(wù)、簽字或等效的標(biāo)識(shí)；(10)相關(guān)時(shí),結(jié)果僅與被監(jiān)測(cè)樣品有關(guān)的聲明.第二章環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測(cè)2.1 監(jiān)測(cè)人員參照第一章1.1的要求執(zhí)行2.2 監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備2.2.1

37、監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備儀器與設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)除參照第一章1.2的要求外,還應(yīng)符合以下要求：?固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法?(GB/T16157-1996)12.2中規(guī)定的儀器設(shè)備(如排氣溫度測(cè)量?jī)x表、空盒氣壓計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)等)應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校正一次.定電位電解法煙氣(SO2、NOx、CO)測(cè)定儀在每次使用前校準(zhǔn),也可以根據(jù)儀器使用頻率,每3個(gè)月至半年校準(zhǔn)一次.在使用頻率較高的情況下,應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù).用儀器量程中20%30%、50%60%、70%80%附近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn),假設(shè)儀器示值偏差不高于土5%,那么為合格.測(cè)氧儀至少每季度檢查校驗(yàn)一次,使用高純氮檢查其零點(diǎn),用干凈的環(huán)

38、境空氣應(yīng)能調(diào)整其示值為20.9%.定電位電解法煙氣測(cè)定儀和測(cè)氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為1至吃年,假設(shè)發(fā)現(xiàn)傳感器、性能明顯下降或已失效,必須及時(shí)更換傳感器,送計(jì)量部門(mén)重新檢定校準(zhǔn)前方可使用.1.1.2 監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗(yàn)對(duì)微壓計(jì)、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn),檢查漏氣的方法根據(jù)?固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法?GB/T16157-1996中的5.2.2.3執(zhí)行.當(dāng)系統(tǒng)漏氣時(shí),應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng),直到檢驗(yàn)合格.氣態(tài)污染物采樣前,確認(rèn)采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不與待測(cè)污染物起化學(xué)反響,不被排氣成分腐蝕,并能耐受高溫排氣.空白濾筒膜稱量前檢查外表有無(wú)裂痕、空

39、隙或破損,有那么需要更換濾筒膜,如果濾筒膜掛毛或碎屑,應(yīng)清理干凈.當(dāng)用剛玉濾筒膜采樣時(shí),濾筒膜在空白稱重前,要用細(xì)砂紙將濾筒膜口磨平整,以保證濾筒膜安裝后的氣密性.應(yīng)嚴(yán)格檢測(cè)皮托管和采樣嘴,發(fā)現(xiàn)變形或損壞者不能使用.采樣前檢查儀器預(yù)處理裝置除濕劑、氣液別離裝置、濾紙或?yàn)V膜是否有效.除濕裝置應(yīng)使除濕后氣體中污染物的損失不大于5%.檢驗(yàn)各連接管是否存在折點(diǎn)或堵塞.吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣,多孔篩板吸收瓶鼓泡要均勻,在流量為0.5L/min時(shí),其阻力應(yīng)為5±0.7kPa.1.1.3 儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)參照第一章1.2.2的要求進(jìn)行.采樣儀器須有專人治理及維護(hù).每次使用后應(yīng)對(duì)儀器和設(shè)備全面檢查

40、、清潔、修理.對(duì)于失效的消耗品如枯燥劑及時(shí)更換,清潔儀器,檢查電源及接線,發(fā)現(xiàn)破損及時(shí)修補(bǔ).每次采樣結(jié)束后,將采樣器接通電源,通以枯燥清潔空氣15min,去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣.每臺(tái)儀器應(yīng)備有專門(mén)的儀器使用維護(hù)記錄,記錄要全面,應(yīng)包含儀器檢定、校準(zhǔn)、使用、維護(hù)等相關(guān)信息.2.3 工況核查2.3.1 核定風(fēng)量核定風(fēng)量時(shí),應(yīng)在采樣同時(shí)記錄鼓風(fēng)機(jī)和引風(fēng)機(jī)的風(fēng)壓、風(fēng)量等信息.初步核算實(shí)測(cè)風(fēng)量與風(fēng)機(jī)額定風(fēng)量的合理性,假設(shè)存在不合理情況如實(shí)測(cè)風(fēng)量大于風(fēng)機(jī)額定風(fēng)量,應(yīng)立即現(xiàn)場(chǎng)核實(shí)與糾正.2.3.2 核定二氧化硫排放量監(jiān)測(cè)二氧化硫時(shí),可通過(guò)核算燃料含硫量,初步核算二氧化硫?qū)崪y(cè)濃度,現(xiàn)場(chǎng)向被測(cè)單位索要

41、入爐煤質(zhì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告,根據(jù)煤質(zhì)含硫量核算二氧化硫?qū)崪y(cè)濃度與物料測(cè)算濃度的符合度,如需自測(cè)煤質(zhì)含硫量,應(yīng)采集現(xiàn)場(chǎng)入爐混合煤樣檢測(cè)煤質(zhì)含硫量,核算二氧化硫?qū)崪y(cè)濃度與物料測(cè)算濃度的符合度,假設(shè)兩者相差大于土50%,應(yīng)立即現(xiàn)場(chǎng)復(fù)核,找到原因,予以更正并記錄.二氧化硫測(cè)算可參考公式3、4.燃煤二氧化硫排放量千克=16x燃煤量噸x全硫分%x1-脫硫效率3燃油二氧化硫排放量千克=20x燃油量噸x全硫分x1-脫硫效率4燃?xì)馀欧帕浚喝紵?00萬(wàn)立方米燃?xì)饧s產(chǎn)生630千克二氧化硫2.3.3 核定煙塵排放量核定煙塵排放量時(shí),可在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查企業(yè)燃料類型、除塵器設(shè)計(jì)除塵效率等參數(shù),測(cè)算排放的煙塵量.假設(shè)實(shí)測(cè)煙塵量與測(cè)算煙

42、塵量相差大于土50%,應(yīng)立即查找原因,必要時(shí)重新監(jiān)測(cè)或增加抽測(cè)頻次.煙塵排放量可參照公式5計(jì)算.煙塵排放量千克產(chǎn)煤油消耗量噸x煙塵排放系數(shù)千克/噸x1-除塵效率%普通工業(yè)鍋爐的煙塵排放參考系數(shù)見(jiàn)表5表5普通工業(yè)鍋爐的煙塵排放參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)煤型參考系數(shù)煤型參考系數(shù)撫順煤73.29阜新煤69.43本溪煤66.86煙臺(tái)煤79.71遼源煤81.50通化煤91.29鐵法煤73.93南票煤90.00沈北煤87.43舒蘭煤101.6蛟河煤11.19延邊煤10.6雞西煤75.86雙鴨山煤63.00開(kāi)灤煤93.86雞西煤61.71大同煤25.71陽(yáng)泉煤74.57原油0.56重油1.60一一2.3.4

43、核定工業(yè)粉塵排放量核算粉塵排放量時(shí),有凈化處理裝置的計(jì)算去除量,否那么全部為排放量.假設(shè)實(shí)測(cè)粉塵量與測(cè)算粉塵量相差大于±50%,應(yīng)立即查找原因,必要時(shí)重新監(jiān)測(cè)或增加抽測(cè)頻次.工業(yè)粉塵排放量可參考公式6、7計(jì)算.工業(yè)粉塵去除量千克=工業(yè)產(chǎn)品年產(chǎn)量噸x系數(shù)千克/噸x去除效率%6工業(yè)粉塵排放量千克=工業(yè)產(chǎn)品年產(chǎn)量噸x系數(shù)千克/噸X1-去除效率%計(jì)算粉塵排放量時(shí),可參考表6系數(shù)：表6工業(yè)粉塵排放參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)焦碳1.4-5.0鐵精礦燒結(jié)4-20旋轉(zhuǎn)窯10焦碳高爐生鐵50-100鉛鼓風(fēng)爐熔煉33-35水泥050-100豎窯10沖天爐生鐵鑄造8.9-10

44、石棉40-802.3.5 核定氮氧化物排放量核定氮氧化物排放量時(shí),可現(xiàn)場(chǎng)測(cè)算氮氧化物排放量,與實(shí)測(cè)氮氧化物濃度比照,假設(shè)兩者相差大于±50%,應(yīng)立即現(xiàn)場(chǎng)復(fù)核,查找原因.燃料燃燒過(guò)程中氮氧化物排放量可參考公式8計(jì)算.氮氧化物排放量千克=燃料消耗量噸x排放系數(shù)千克/噸8計(jì)算燃燒過(guò)程中氮氧化物排放量時(shí),可參考表7系數(shù).表7燃燒過(guò)程中氮氧化物排放參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)煤10.1焦碳9.0原油5.0汽油16.7煤油7.46柴油9.62燃料油5.84天然氣20.85千克/萬(wàn)標(biāo)立米煤氣千克/萬(wàn)標(biāo)立米9.5生產(chǎn)工藝過(guò)程產(chǎn)生的氮氧化物排放量可按公式9計(jì)算生產(chǎn)工藝過(guò)程中

45、氮氧化物排放量千克產(chǎn)工業(yè)產(chǎn)品年產(chǎn)量噸X排放系數(shù)千克/噸9計(jì)算工藝過(guò)程中氮氧化物排放量時(shí),可參考表8中參考系數(shù).表8生產(chǎn)工藝過(guò)程中氮氧化物排放參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)鐵合金0.05軋鋼0.04制漿與造紙1.5碳黑0.4生鐵出港0.0762.3.6燃煤量測(cè)算測(cè)算燃煤量消耗,現(xiàn)場(chǎng)向被測(cè)單位索要入爐煤質(zhì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告,根據(jù)煤質(zhì)熱值熱值及鍋爐蒸發(fā)量噸位,測(cè)算單位小時(shí)燃煤質(zhì)熱值,如需自測(cè)煤質(zhì)熱值,應(yīng)采集現(xiàn)場(chǎng)入爐混合樣,檢測(cè)煤值.假設(shè)實(shí)際燃煤與測(cè)算量相差超過(guò)±25%,應(yīng)立即核實(shí)現(xiàn)場(chǎng)工況,必要時(shí)重新監(jiān)測(cè)或增加抽測(cè)頻次.質(zhì)熱值測(cè)試的結(jié)果確定的公況可作為工況系數(shù)的參數(shù)依據(jù),

46、測(cè)算方法可參考?固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量限制技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)試行?HJ/T373-2007附錄B2.3.7 熱工儀表核查記錄鍋爐熱工儀表輸入及輸出量,通過(guò)熱水量及熱水升高溫度計(jì)算熱耗量,測(cè)算生產(chǎn)負(fù)荷.與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際負(fù)荷比擬.假設(shè)存在較大差異超過(guò)±25%,不能到達(dá)測(cè)試工況要求時(shí),應(yīng)立即現(xiàn)場(chǎng)核查,予以糾正.熱工儀表核查確定的工況作為工況系數(shù)的參考依據(jù).2.3.8 非燃燒工藝工況核查非燃燒工藝工業(yè)生產(chǎn)可通過(guò)實(shí)際生產(chǎn)原材料、產(chǎn)品產(chǎn)量與相關(guān)的設(shè)計(jì)指標(biāo)進(jìn)行比擬,計(jì)算其生產(chǎn)負(fù)荷.2.4 樣品采集2.4.1 監(jiān)測(cè)工程2.4.1.1 廢氣根據(jù)?大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)?GB16297-1996及有關(guān)行業(yè)大氣污染

47、物排放標(biāo)準(zhǔn)有地方標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn)卜原材料及生產(chǎn)工藝確定監(jiān)測(cè)工程.2.4.1.2 環(huán)境空氣根據(jù)?環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?GB3095-1996的要求執(zhí)行.根據(jù)國(guó)家環(huán)保總局環(huán)發(fā)20001號(hào)文件對(duì)?環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?GB3095-1996作如下修改：(1)取消NOx指標(biāo).(2)二氧化氮(NO)的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的年平均濃度限值由0.04mg/m3改為0.08mg/m3；2日平均濃度限值由0.08mg/m3改為0.12mg/m3；小時(shí)平均濃度限值由0.12mg/m3改為0.24mg/m3.(3)臭氧(03)的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的小時(shí)平均濃度限值由0.12mg/m3改為0.16mg/m3；二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的小時(shí)平均濃度限值由0

48、.16mg/m3改為0.20mg/m3.2.4.2 采樣布點(diǎn)和采樣方法有組織排放監(jiān)測(cè)采樣布點(diǎn)和采樣方法分別按?固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法?(GB/T16157-1996)4.2和9的規(guī)定執(zhí)行；無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)的采樣布點(diǎn)和采樣方法分別按?大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)那么?(HJ/T55-2000)9和10的規(guī)定執(zhí)行.環(huán)境空氣采樣布點(diǎn)按?環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(試行)?(國(guó)家環(huán)?？偩?的相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行；采樣方法按?環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T194-2005)的規(guī)定執(zhí)行.2.4.4 采樣頻次及采樣時(shí)間2.4.4.1 廢氣根據(jù)?大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)?(GB16297-1

49、996)及相應(yīng)污染源設(shè)施的運(yùn)行工況、污染物排放方式、排放規(guī)律、排放濃度等確定采樣頻次及采樣時(shí)間,一般要求為：(1)根據(jù)污染源生產(chǎn)設(shè)施的運(yùn)行工況、污染物排放方式及排放規(guī)律、相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放濃度和監(jiān)測(cè)分析方法的最低檢出濃度確定采樣頻次和時(shí)間.(2)排氣筒中廢氣污染物的采樣頻次和采樣時(shí)間,以連續(xù)1小時(shí)的采樣獲取平均值；或在1小時(shí)內(nèi),以等時(shí)間問(wèn)隔采集4個(gè)樣品,計(jì)算平均值.(3)假設(shè)排氣筒的排放為間歇性排放,排放時(shí)間小于1小時(shí),應(yīng)在排放時(shí)段內(nèi)實(shí)行連續(xù)采樣,或在排放時(shí)段內(nèi)以等時(shí)間問(wèn)隔采集24個(gè)樣品,計(jì)算平均值；假設(shè)排氣筒的排放為間歇性排放,排放時(shí)間大于1小時(shí),那么應(yīng)在排放時(shí)段內(nèi)按上述要求采樣.(4

50、)無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)和參照點(diǎn)監(jiān)測(cè)的采樣,一般采用連續(xù)1小時(shí)采樣計(jì)平均值；word格式整理假設(shè)濃度偏低,需要時(shí)可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間；假設(shè)分析方法靈敏度高,僅需用短時(shí)間采集樣品時(shí),應(yīng)實(shí)行等時(shí)間間隔采樣,采集四個(gè)樣品計(jì)平均值.2.4.4.2 環(huán)境空氣根據(jù)?環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?(GB3095-1996)中各項(xiàng)污染物數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的有效性規(guī)定,確定相應(yīng)污染物采樣頻次及采樣時(shí)間.2.4.5 采樣器具2.4.5.1 采樣器具的要求廢氣監(jiān)測(cè)器具的技術(shù)等要求應(yīng)符合?固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法?(GB/T16157-1996)和?固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T397-2007)的相關(guān)規(guī)定.環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)

51、器具的技術(shù)等要求應(yīng)符合?環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?(HJ/T194-2005)的相關(guān)規(guī)定.2.4.5.2 吸收瓶抽檢使用吸收液采集氣態(tài)污染物時(shí),采樣瓶須用清洗干凈、烘干,并應(yīng)定期對(duì)吸收瓶抽檢,每批吸收瓶抽取5%的吸收瓶檢測(cè)其是否含有待測(cè)物質(zhì),假設(shè)有檢出,那么視為該批吸收瓶清洗不合格.查找產(chǎn)生污染原因,糾正后再次抽測(cè),直至合格為止.每批抽檢數(shù)量不得少于5瓶.2.4.6 采樣質(zhì)量限制2.4.6.1 排氣參數(shù)的測(cè)定過(guò)程進(jìn)行排氣參數(shù)測(cè)定和樣品采集以前,應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)的密封性進(jìn)行檢測(cè).采樣系統(tǒng)的密封性的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合儀器說(shuō)明中的要求.溫度測(cè)量時(shí),監(jiān)測(cè)點(diǎn)盡量位于煙道中央,溫度計(jì)最小刻度應(yīng)保證至少1C,實(shí)

52、測(cè)溫度應(yīng)在全量程10-90%范圍內(nèi).用奧氏氣體分析儀測(cè)定煙氣成分時(shí),必須按CO2、.2、CO的順序進(jìn)行測(cè)定,不得反向操作.現(xiàn)場(chǎng)及時(shí)記錄操作程序.排氣壓力測(cè)定時(shí),事先必須調(diào)節(jié)零點(diǎn),進(jìn)行氣密性復(fù)查.進(jìn)行氣密性復(fù)查,S皮托管的全壓孔要正對(duì)氣流方向,偏差不得超過(guò)10度.2.4.6.2 顆粒物的采樣(廢氣)顆粒物的采樣必須根據(jù)等速采樣的原那么進(jìn)行,盡可能使用微電腦自動(dòng)跟蹤采樣儀,以保證等速采樣的精度,減少采樣誤差.現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的流量、斷面、壓力等數(shù)據(jù)要與生產(chǎn)設(shè)備實(shí)際情況進(jìn)行核實(shí).當(dāng)檢測(cè)斷面不標(biāo)準(zhǔn)時(shí),可根據(jù)斷面實(shí)際情況根據(jù)布點(diǎn)要求適當(dāng)增加監(jiān)測(cè)點(diǎn)位數(shù)量.采樣過(guò)程跟蹤率要求到達(dá)1.0土0.1,否那么應(yīng)重新采樣.采

53、用固定流量采樣時(shí),要隨時(shí)檢查流量,發(fā)現(xiàn)偏離及時(shí)調(diào)整.采樣后應(yīng)重復(fù)測(cè)定廢氣流速,當(dāng)采樣前后流速變化大于土20%時(shí),樣品作廢,重新采樣.2.4.6.3 氣態(tài)污染物的采樣(廢氣)執(zhí)行2.4.6.2要求外,還應(yīng)到達(dá)以下要求：氣態(tài)污染物采樣時(shí),應(yīng)根據(jù)被測(cè)成分的存在狀態(tài)及特性選擇冷卻、加熱、保溫舉措.并根據(jù)分析方法規(guī)定的最底檢出濃度選擇適宜的采樣體積.使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時(shí),吸收裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口,并采用多級(jí)吸收或吸附.當(dāng)未發(fā)現(xiàn)或吸附檢測(cè)結(jié)果大于吸收或吸附總量10%,應(yīng)重新設(shè)定采樣參數(shù)進(jìn)行監(jiān)測(cè).當(dāng)采樣管道為負(fù)壓時(shí),不可用帶有轉(zhuǎn)子流量計(jì)的采樣器采樣.測(cè)定去除效率進(jìn)行測(cè)定時(shí),處理設(shè)施前后應(yīng)同時(shí)采

54、樣.不能同時(shí)采樣時(shí),那么各運(yùn)行參數(shù)及工況限制誤差均不得大于5%.現(xiàn)場(chǎng)直接定量測(cè)試的儀器,應(yīng)注意零點(diǎn)變化,測(cè)試前后測(cè)量零點(diǎn),當(dāng)零點(diǎn)發(fā)生漂移大于儀器規(guī)定指標(biāo)時(shí),應(yīng)重新測(cè)定.2.4.6.4 連續(xù)采樣質(zhì)量保證(環(huán)境空氣)(1)采樣總管及采樣支管應(yīng)定期清洗,枯燥前方可使用.采樣總管至少每6個(gè)月清洗1次；采樣支管至少每月清洗1次.(2)吸收瓶阻力測(cè)定應(yīng)每月1次,當(dāng)測(cè)定值與上次測(cè)定結(jié)果之差大于0.3kPa時(shí),應(yīng)做吸收效率測(cè)試,吸收效率應(yīng)大于95%.不符合要求者,不能繼續(xù)使用.(3)采樣系統(tǒng)不得有漏氣現(xiàn)象,每次采樣前應(yīng)進(jìn)行采樣系統(tǒng)的氣密性檢查.確認(rèn)不漏氣后,方可采樣.(4)臨界限流孔的流量應(yīng)定期校準(zhǔn),每月1次

55、,其誤差應(yīng)小于5%,否那么,應(yīng)進(jìn)行清洗或更換新的臨界限流孔,清洗或更換新的臨界限流孔后,應(yīng)重新校準(zhǔn)其流量.(5)使用臨界限流孔限制采樣流量時(shí),采樣泵的有載負(fù)壓應(yīng)大于70kPa,且24h連續(xù)采樣時(shí),流量波動(dòng)應(yīng)不大于5%.(6)定期更換塵過(guò)濾膜,一般每周1次,及時(shí)更換枯燥器中硅膠,一般枯燥器硅膠有1/2變色者,需更換.2.4.6.5 間斷采樣質(zhì)量保證(環(huán)境空氣)2.4.7 采樣前,應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行認(rèn)真檢查,確認(rèn)無(wú)漏氣現(xiàn)象后,方可進(jìn)行采樣.(2)應(yīng)使用經(jīng)計(jì)量檢定單位檢定合格的采樣器.使用前必須經(jīng)過(guò)流量校準(zhǔn),流量誤差應(yīng)不大于5%;采樣時(shí)流量應(yīng)穩(wěn)定.(3)使用氣袋或真空瓶采樣時(shí),使用前氣袋和真空瓶應(yīng)用氣樣