10水質(zhì) 殘渣的測定 重量法

1、四川佳怡德環(huán)境科技有限公司作業(yè)文件JYDJC/WI(C)10-2015水質(zhì)殘渣的測定重量法版本號：A/0受控狀態(tài)：分發(fā)編號：實施日期：2015年7月1日四川佳怡德環(huán)境科技有限公司作業(yè)文件水質(zhì)殘渣的測定文件編號：JYDJC/WI(C)10-2015版本/修訂：A/0實施日期：2015年7月1日第1頁共4頁水質(zhì)殘渣的測定重量法殘渣分為總殘渣、可濾殘渣和不可濾殘渣三種?？倸堅撬w樣本在一定溫度下蒸發(fā)烘干后剩留在器皿中的物質(zhì)，包括可濾殘渣（溶解性固體）和不可濾殘渣（懸浮物）。檢測懸浮物，所用的濾器與孔徑大小，濾片面積和厚度，以及截留在濾器上的物質(zhì)的數(shù)量均可能影響到可濾殘渣和不可濾殘渣的檢測結(jié)果。因此

2、可濾殘渣和不可濾殘渣的測定方法只是為了實用而規(guī)定的近似方法，只具有相對評價意義。烘干溫度與時間對結(jié)果又重大影響。通常有兩種溫度可供選擇104lC、1802C,選擇1802C烘干時，樣本中的有機(jī)物逸失較大，也可能造成氧化增加重量。1041C烘干時，恒重速度慢，但可以保留大部分有機(jī)物，發(fā)生氧化情況較小。本實驗室只采用104lC下，測定殘渣的含量。本方法適用于地面水、地下水，也適用于生活污水和工業(yè)廢水中殘渣的測定。方法來源GB11901-89水質(zhì)懸浮物的測定重量法水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）增補(bǔ)版第三篇（一）總殘渣1原理將充分混勻的水樣，在稱至恒重的蒸發(fā)皿中與蒸汽浴或水浴上蒸干，放在1041C烘箱

3、內(nèi)烘至恒重，增加的重量為總殘渣。2儀器2.1瓷蒸發(fā)皿2.2恒溫烘箱2.3水浴鍋3采樣及樣品貯存采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈，再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。采樣前在用即將采集的水樣清洗三次。采集具有代表性的水樣5001000ml,蓋嚴(yán)。所采集的水樣應(yīng)盡快測定。如需放置，應(yīng)貯存在4C冷藏箱中，最長不得超過7天，不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。四川佳怡德環(huán)境科技有限公司作業(yè)文件水質(zhì)殘渣的測定文件編號：JYDJC/WI(C)10-2015版本/修訂：A/0實施日期：2015年7月1日第2頁共4頁4步驟4.1將瓷蒸發(fā)皿在104lC烘至恒重（兩次恒重相差不超0.4m

4、g）。4.2取適量振蕩均勻的水樣，使殘渣量大于25mg，置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入1041C烘箱內(nèi)每次烘lh,冷卻后稱重，直至恒重（兩次恒重相差不超0.4mg）。5計算總殘渣C,（mg/L）二（*x106式中：C水中總殘渣濃度，mg/L；t殘渣+稱量瓶重量，g；1t稱量瓶重量，g；2V試樣體積，mL。（二）可濾殘渣6將過濾后的水樣放在烘至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在1041C烘至恒重，增加的重量為可濾殘渣。7儀器全玻璃微孔濾膜過濾器，濾膜（孔徑0.45口m）8步驟8.1將瓷蒸發(fā)皿在1041C烘至恒重（兩次恒重相差不超0.4mg）。8.2用孔徑0.45um濾膜過濾

5、水樣8.3取適量振蕩均勻的水樣，使殘渣量大于25mg，置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入1041C烘箱內(nèi)每次烘lh,冷卻后稱重，直至恒重（兩次恒重相差不超0.4mg）。9計算可濾殘渣C,（mg/L）二（江*x106式中：C水中可濾殘渣濃度，mg/L；t殘渣+稱量瓶重量，g；1四川佳怡德環(huán)境科技有限公司作業(yè)文件水質(zhì)殘渣的測定文件編號：JYDJC/WI(C)10-2015版本/修訂：A/0實施日期：2015年7月1日第3頁共4頁t稱量瓶重量，g;2V試樣體積，mLo（三）不可濾殘渣（懸浮物）10原理不可濾殘渣是指不能通過孔徑為0.45um濾膜的固體物，用0.45um濾膜過

6、濾水樣,殘渣經(jīng)104lC烘至恒重后得到不可濾殘渣（懸浮物）的含量。11試劑蒸餾水或同等純度的水。12儀器12.1常用實驗室儀器和一下儀器。12.2全玻璃微孔濾膜過濾器。12.3CN-CA濾膜、孔徑0.45口m、直徑60mm。12.4吸濾瓶、真空泵。12.5無齒扁咀鑷子。13步驟13.1 濾膜準(zhǔn)備用無齒扁咀鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105oC烘干半小時后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差W0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器（11.2）的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸

7、濾。13.2 測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105oC下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差W0.4mg為止。四川佳怡德環(huán)境科技有限公司作業(yè)文件水質(zhì)殘渣的測定文件編號：JYDJC/WI(C)10-2015版本/修訂：A/0實施日期：2015年7月1日第4頁共4頁注：水樣中的漂浮物或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少去試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮液量作