中試試驗(yàn)報(bào)告

1、硅微粉表面改性中試試驗(yàn)研究報(bào)告在中國(guó)礦業(yè)大學(xué)（北京）鄭老師研究成果的的支撐下，我公司于2015 年5 月 14 日進(jìn)行了板材用硅微粉改性試驗(yàn)。根據(jù)粒度、白度、水分以及吸油值等指標(biāo)考察改性效果，并重點(diǎn)通過客戶的試用情況確定改性后的硅微粉是否能降低樹脂用量，是否能提高混合漿料的流動(dòng)性。通過中試試驗(yàn)，為以后的工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。1、 試驗(yàn)背景及目的板材用硅微粉是一種制造人造石英石板材的主要原料，該產(chǎn)品成分純凈，SiO2含量大于99.0%,不含任何放射性元素，具備高檔填料所要求的低雜質(zhì)、高細(xì)度、高填充量、高硬度、高電阻率、耐酸堿等特性。它不僅賦予人造石材良好的致密性和耐酸堿腐蝕性，還能有效改善石材加工

2、流動(dòng)，分散工藝，使合成品能夠接納較高比例的填充料，有效降低生產(chǎn)成本。由于人造石英板材與人造大理石板材相比的諸多優(yōu)勢(shì)，逐漸被國(guó)內(nèi)外廣大用戶所喜歡，特別是櫥柜板行業(yè)已全面開始使用，需求量大增，從而帶動(dòng)了板材用硅微粉產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展?，F(xiàn)板材年生產(chǎn)量為1500萬(wàn)平方米，板材用硅微粉年用量18.6 萬(wàn)噸， 年增長(zhǎng)比例10%。 伴隨著板材用硅微粉用量的增長(zhǎng)，人造石英板材生產(chǎn)商對(duì)板材用硅微粉的質(zhì)量要求也越來越高。其中，低吸油值的板材用硅微粉不僅能夠改善石英石板材的加工性能，而且能夠降低板材生產(chǎn)過程中的樹脂用量，從而大幅度降低生產(chǎn)成本。目前，已有幾家客戶反映我公司生產(chǎn)的板材用硅微粉存在著樹脂用量偏高，加工過程中

3、混合漿料的流動(dòng)性差等問題。與此同時(shí)，與我公司存在競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系幾家板材粉供應(yīng)商已經(jīng)開始批量生產(chǎn)經(jīng)改性的板材用硅微粉，并經(jīng)客戶反映該產(chǎn)品的性能優(yōu)于我公司生產(chǎn)的板材用硅微粉。為此，我公司擬通過對(duì)硅微粉進(jìn)行表面改性的方法降低產(chǎn)品吸油值，適應(yīng)客戶需求，提高我公司板材用硅微粉的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。中國(guó)礦業(yè)大學(xué)（北京）的鄭水林教授是粉體加工領(lǐng)域的專家，尤其是在粉體表面改性技術(shù)方面具備豐富的經(jīng)驗(yàn)，先后參與或主持過數(shù)項(xiàng)與之相關(guān)的國(guó)家級(jí)、省級(jí)和企業(yè)委托科研項(xiàng)目。鄭教授所開發(fā)的硅微粉表面改性劑能顯著降低產(chǎn)品吸油值，與不飽和樹脂體系的相容性好，而且成本低于市場(chǎng)上常用的硅烷偶聯(lián)劑及人造石專用助磨改性劑。因此，經(jīng)過深入的市場(chǎng)分析和實(shí)

4、驗(yàn)室研究，我公司決定選用鄭教授開發(fā)的硅微粉表面改性劑作為中試試驗(yàn)原料。2、 試驗(yàn)原理通過表面改性，可以將粉體顆粒表面原有的極性基團(tuán)改為非極性基團(tuán)，降低表面能，顆粒間摩擦力減小，潤(rùn)滑性變得更好，可以提高硅微粉與有機(jī)高分子的親和性、相容性以及流動(dòng)性、分散性。而且，粉體顆粒堆積的更加緊密，堆積密度增大，吸油值減小。入磨物料與表面改性劑混合進(jìn)入球磨機(jī)后，粉體顆粒和包覆材料在磨倉(cāng)中經(jīng)過強(qiáng)烈沖擊，利用超細(xì)粉碎過程和其他強(qiáng)烈機(jī)械力作用激活顆粒表面，使其結(jié)構(gòu)復(fù)雜或無(wú)定型化，增強(qiáng)它與有機(jī)物的反應(yīng)活性，從而使改性劑均勻包覆在顆粒表面。3、 試驗(yàn)原料及設(shè)備原料：咸寧原礦、改性劑（鄭老師研制）、自來水設(shè)備：計(jì)量泵、自

5、制藥劑桶（見圖1） ；球磨分級(jí)系統(tǒng)圖 1 改性劑添加裝置4、 中試試驗(yàn)工藝簡(jiǎn)介原計(jì)劃改性劑摻量為0.25%，按照改性劑：水=1:3 的比例混合好后倒入藥劑桶中，通過計(jì)量泵從球磨機(jī)入料口摻入到磨機(jī)中。試驗(yàn)改性劑共15 公斤，需摻水 45 公斤，按照小時(shí)產(chǎn)量2.6 噸計(jì)算，預(yù)計(jì)每小時(shí)改性劑的用量為6.5公斤，因此在計(jì)量泵流量保持穩(wěn)定和精準(zhǔn)的情況下（即控制流量26kg/h ） ，改性劑和水混合液體的滴加時(shí)間為2.3h。球磨機(jī)開機(jī)運(yùn)行后，改性劑同時(shí)開始滴加，考慮到球磨機(jī)開機(jī)運(yùn)行前倉(cāng)內(nèi)仍剩余大約3t 左右的料，開機(jī)后需先用改性后的磨粉將球磨機(jī)內(nèi)剩余的料擠出，因此開機(jī)后1.2h 左右的粗粉料倉(cāng)出料仍主要是

6、球磨機(jī)內(nèi)原剩余的未改性粉，在此之后的粗粉料倉(cāng)下料才是穩(wěn)定的經(jīng)改性的產(chǎn)品，即在開機(jī)后1.2h-2.3h 之間的產(chǎn)品是經(jīng)過完全改性的，其試驗(yàn)分析結(jié)果和客戶試用結(jié)果最具參考價(jià)值。5、 中試試驗(yàn)過程中試試驗(yàn)開始前先清空粗粉料倉(cāng)，12:23 分開動(dòng)球磨機(jī)，同時(shí)打開計(jì)量泵滴加改性劑。12 點(diǎn) 40 分開始下第一包料，而后每隔15 分鐘下一包料，按照順序編號(hào)為1、 2、 3。 。 。 ，并標(biāo)記好每包重量，下完一包料后立即進(jìn)行取樣化驗(yàn)。由于計(jì)量泵調(diào)節(jié)精度的限制以及計(jì)量誤差，原定于2.3h 內(nèi)滴加完的改性藥劑于 15:21 分才全部滴加完成，總耗時(shí) 2.97h， 按照產(chǎn)量核算改性劑的摻量只有0.20%，比原計(jì)劃

7、的0.25%的摻量低0.05%左右。改性劑滴加完成后，球磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)了半個(gè)小時(shí)，于15點(diǎn) 55分下完最后一包料后停機(jī)。6、 中試試驗(yàn)結(jié)果與分析本次試驗(yàn)球磨分級(jí)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)3 小時(shí) 32 分， 共生產(chǎn)板材粉8.9t ， 小時(shí)產(chǎn)量2.52t ，球磨機(jī)分級(jí)系統(tǒng)共耗電782 度，生產(chǎn)每噸板材粉需耗電87.9 度。共下料 14 包，具體每包料的重量和檢化驗(yàn)分析測(cè)試結(jié)果如下：1、 產(chǎn)量變化情況從12點(diǎn)40分下第一包料開始，每隔15分鐘下一包料，直至15點(diǎn)55分球磨機(jī)停機(jī)，共下料14包依次編號(hào)為1、2、3。產(chǎn)量變化如下圖所示: 圖2產(chǎn)量變化情況從圖中可以看出，球磨分級(jí)系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行后，產(chǎn)量基本保持穩(wěn)定狀態(tài)，穩(wěn)定運(yùn)

8、行的小時(shí)產(chǎn)量為2.6t。2、 粒度變化情況每下完一包料后，檢化驗(yàn)員及時(shí)從每包料內(nèi)取一個(gè)樣品檢測(cè)粒度、白度以及吸油值和水分，編號(hào)和下料編號(hào)保持一致。其中，D5。D100的檢測(cè)結(jié)果如圖3、圖4所示：可以看出，在球磨分級(jí)系統(tǒng)運(yùn)行期間，產(chǎn)品粒度基本保持穩(wěn)定，D50在20±1.5 pm范圍內(nèi)波動(dòng)，D100也在134.46-152.54 pm范圍之間變化，均為 合格品。圖3 D50變化情況圖4 D100變化情況3、 白度變化情況中試期間，每包料的白度變化情況如下圖所示圖5白度變化情況由圖5可以看出，剛開機(jī)一段時(shí)間產(chǎn)品白度在 91.5wb以上，開機(jī)1h后,白度出現(xiàn)下降，并基本穩(wěn)定在 90.3wb左

9、右，直至試驗(yàn)結(jié)束。4、 吸油值變化情況分別從每包樣品中稱取10g進(jìn)行吸油值測(cè)試，所取用樣品不經(jīng)烘干，直接用亞麻籽油滴定法得出，測(cè)試結(jié)果如圖6所示。圖6我公司測(cè)試吸油值的變化情況| 一一吸油值25 -I一一.另取了 6號(hào)、2871號(hào)和9號(hào)樣品進(jìn)行了烘干后的吸油值測(cè)試，其中：6號(hào)樣品的吸油便的烘干前的23.02g/100g降低到21.57g/100g,8號(hào)樣品的吸油值F 一 23.42_23.3 一；：51 一 23.42 23.3223.223.2523.323.19 2323.0223.0122.722 -23.30g/100g 降低到 21.59g/100g,10 號(hào)樣品的吸油值由烘干前的2

10、3.51g/100g 降低到 21.36g/100g 。為了進(jìn)一步確定中試產(chǎn)品的吸油值變化情況，分別從每包料中取100g 樣品送至礦大進(jìn)行吸油值檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下：圖 7 礦大測(cè)試吸油值的變化情況對(duì)比我公司和礦大的檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn)：我公司檢測(cè)的吸油值結(jié)果較為穩(wěn)定，吸油值有一定的下降趨勢(shì)，但不是很明顯；礦大檢測(cè)的吸油值結(jié)果波動(dòng)較大，且未觀察到下降趨勢(shì)。5、 水分變化情況中試期間，每包料的產(chǎn)品水分變化情況如下圖所示。圖 6 水分的變化情況從圖中可以看出，中試期間的產(chǎn)品水分略高于平時(shí)生產(chǎn)的產(chǎn)品水分，且呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢(shì)，球磨機(jī)運(yùn)行3 小時(shí)后， 產(chǎn)品水分基本穩(wěn)定在0.1%左右。七、 中試試驗(yàn)總結(jié)分析1、試

11、驗(yàn)結(jié)論本次中試共持續(xù)3 小時(shí) 32 分，消耗改性劑15 公斤，摻水45 公斤，共生產(chǎn)板材粉8.9t ， 折合改性劑摻量0.20%，低于原設(shè)計(jì)的0.25%的摻量。按照時(shí)間段共取14 包樣品進(jìn)行粒度、白度、水分以及吸油值檢測(cè)，綜合分析我公司和礦大的檢測(cè)結(jié)果，可以得出以下結(jié)論：1）中試期間，球磨分級(jí)系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行后的小時(shí)產(chǎn)量為2.6t ，和日常生產(chǎn)期間的產(chǎn)量基本一致。2）中試期間，產(chǎn)品的粒度基本保持穩(wěn)定，所出產(chǎn)品均為合格品，說明該摻量下的改性劑和水未打破球磨分級(jí)系統(tǒng)原有的平衡狀態(tài)。不需調(diào)整球磨分級(jí)系統(tǒng)參數(shù)即可做出合格產(chǎn)品。3）球磨分級(jí)系統(tǒng)運(yùn)行1h 后，產(chǎn)品的白度降低，由最初的91.5wb 左右降低到后

12、來的90.3wb左右。主要可能由三種原因造成：。1產(chǎn)品水分含量升高影 響白度。上改性劑的加入影響了產(chǎn)品白度。O 3原礦性質(zhì)發(fā)生改變，導(dǎo)致產(chǎn)品 本身白度降低。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證后，水分變化未影響產(chǎn)品白度。至于第二種原因，礦大方面給出的結(jié)論是改性劑不會(huì)對(duì)白度產(chǎn)生影響，目前正在安排礦大做進(jìn)一步試驗(yàn)確定，并請(qǐng)求礦大寄送少量藥劑至公司進(jìn)行試驗(yàn)。4）中試期間，產(chǎn)品水分略高于平時(shí)生產(chǎn)時(shí)的水分，球磨機(jī)開機(jī)2.5h 后，產(chǎn)品水分基本保持在0.1%左右，甚至略高于我公司板材類產(chǎn)品的水分要求指標(biāo)。因此在后續(xù)試驗(yàn)和生產(chǎn)中可以考慮降低摻水比例，以降低最終產(chǎn)品的水分含量。5）根據(jù)我公司和礦大的吸油值檢測(cè)結(jié)果來看，此次改性中試并未

13、對(duì)產(chǎn)品的吸油值產(chǎn)生明顯影響，與實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果相差較大，主要可能由兩種原因造成：1、與實(shí)驗(yàn)室的最優(yōu)加藥量相比，此次試驗(yàn)的改性劑添加量較少。2、中試的試驗(yàn)條件和環(huán)境和實(shí)驗(yàn)室有較大差距。6）考察此次改性試驗(yàn)成功與否的關(guān)鍵指標(biāo)還是改性產(chǎn)品是否能夠降低樹脂用量，提高板材加工過程中的流動(dòng)性。因此，此次中試的最終效果評(píng)判還需等待客戶的試用結(jié)果。2、試驗(yàn)總結(jié)與反思總體上看，這次板材粉改性中試試驗(yàn)運(yùn)行平穩(wěn)，過程中未出現(xiàn)設(shè)備故障，成功做出8.9t 改性試驗(yàn)產(chǎn)品，試驗(yàn)過程也和預(yù)期安排基本一致。但是，試驗(yàn)準(zhǔn)備工作仍存在一些不足：試驗(yàn)開始前未能及時(shí)準(zhǔn)備好試驗(yàn)所必需的設(shè)備、工具，細(xì)節(jié)計(jì)劃不夠周全；前期發(fā)現(xiàn)盛裝改性藥劑的大桶存在的問題后未能及時(shí)對(duì)設(shè)備做出改進(jìn)，導(dǎo)致試驗(yàn)開始時(shí)