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1、1/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量直接碘量法法實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)46 46 維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量法直接碘量法 46.1 46.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1 1掌握碘規(guī)范溶液的配制方法與標(biāo)定原理。掌握碘規(guī)范溶液的配制方法與標(biāo)定原理。2 2掌握直接碘量法測定維生素掌握直接碘量法測定維生素C C的原理、方法的原理、方法及其操作。及其操作。 2/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量直接碘量法法46.2 46.2 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 用用I2
2、I2規(guī)范溶液可以直接測定維生素規(guī)范溶液可以直接測定維生素C C等一些等一些復(fù)原性的物質(zhì)。維生素復(fù)原性的物質(zhì)。維生素C C分子中含有復(fù)原性的二分子中含有復(fù)原性的二烯醇基,能被烯醇基,能被I2I2定量氧化成二酮基,反響式如下:定量氧化成二酮基,反響式如下: CCCCCCH + I2 = CCCCCCH + 2HIOOOHOH HOH HOHHOOOOHHHOHOH 由于反響速率較快,可以直接用由于反響速率較快,可以直接用I2I2規(guī)范溶液滴定。經(jīng)過耗規(guī)范溶液滴定。經(jīng)過耗費(fèi)費(fèi)I2I2溶液的體積及其濃度即可計(jì)算試樣中維生素溶液的體積及其濃度即可計(jì)算試樣中維生素C C的含量。直的含量。直接碘量法可測定藥片
3、、注射液、蔬菜、水果中維生素接碘量法可測定藥片、注射液、蔬菜、水果中維生素C C的含量。的含量。 3/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量直接碘量法法46.3 46.3 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1. 0.05 molL-1 I2 1. 0.05 molL-1 I2規(guī)范溶液的配制與標(biāo)規(guī)范溶液的配制與標(biāo)定定 將將3.3g I23.3g I2與與5g KI5g KI置于研缽中,在通風(fēng)柜中置于研缽中,在通風(fēng)柜中參與少量水切不可多加!研磨,待參與少量水切不可多加!研磨,待I2I2全部溶全部溶解后,將溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中,加水稀釋至解后,將溶
4、液轉(zhuǎn)入棕色瓶中,加水稀釋至250mL250mL,搖勻。搖勻。 用移液管移取用移液管移取25.00mL Na2S2O3 25.00mL Na2S2O3 規(guī)范溶液于規(guī)范溶液于250mL250mL錐形瓶中,加錐形瓶中,加50mL50mL水、水、5mL0.5%5mL0.5%淀粉溶液,淀粉溶液,用用I2I2規(guī)范溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色,規(guī)范溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色,30s30s內(nèi)不褪色即內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次。為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次。 4/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量直接碘量法法 2. 2. 維生素維生素C C含量的測定含量
5、的測定 準(zhǔn)確稱取約準(zhǔn)確稱取約0.2g0.2g維生素維生素C C片研成粉末即用,置于片研成粉末即用,置于250mL250mL錐形瓶中,參與新煮沸過并冷卻的蒸餾水錐形瓶中,參與新煮沸過并冷卻的蒸餾水100mL100mL、10mL 2molL-1 HAc10mL 2molL-1 HAc和和5mL0.5%5mL0.5%淀粉指定劑,立刻用淀粉指定劑,立刻用I2I2規(guī)范溶液滴定至溶液顯穩(wěn)定的藍(lán)色規(guī)范溶液滴定至溶液顯穩(wěn)定的藍(lán)色, 30s, 30s內(nèi)不褪色即為終內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行滴定點(diǎn)。平行滴定3 3次,計(jì)算維生素次,計(jì)算維生素C C的含量。的含量。 5/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)
6、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量直接碘量法法46.4 46.4 本卷須知本卷須知 1 1由于維生素由于維生素C C的復(fù)原才干強(qiáng)而易被空氣的復(fù)原才干強(qiáng)而易被空氣氧化,特別是在堿性溶液中更易被氧化,所以,氧化,特別是在堿性溶液中更易被氧化,所以,在測定中須參與稀在測定中須參與稀HAcHAc,使溶液堅(jiān)持足夠的酸度,使溶液堅(jiān)持足夠的酸度,以減少副反響的發(fā)生。以減少副反響的發(fā)生。 2 2溶解溶解I2I2時(shí),應(yīng)參與過量的時(shí),應(yīng)參與過量的KIKI及少量水及少量水研磨成糊狀,使研磨成糊狀,使I2I2完全生成完全生成I3-I3-后再稀釋。否那后再稀釋。否那么,加水后么,加水后I2I2
7、不再溶解。不再溶解。 3 3稱樣前才將稱樣前才將VcVc片研成粉末,稱樣后應(yīng)片研成粉末,稱樣后應(yīng)立刻溶解測定,以免立刻溶解測定,以免VcVc被空氣中的氧氧化而損失。被空氣中的氧氧化而損失。 4 4必需用新煮沸過并冷卻的蒸餾水溶解必需用新煮沸過并冷卻的蒸餾水溶解樣品,目的是為了減少蒸餾水中的溶解氧。樣品,目的是為了減少蒸餾水中的溶解氧。 6/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量直接碘量法法46.5 46.5 問題討論問題討論 1 1溶解溶解I2I2時(shí),參與過量時(shí),參與過量KIKI的作用是什么?的作用是什么? 2 2測定維生
8、素測定維生素C C的溶液中為什么要參與稀的溶液中為什么要參與稀HAcHAc? 3 3溶樣時(shí)為什么要用新煮沸過并放冷的溶樣時(shí)為什么要用新煮沸過并放冷的蒸餾水?蒸餾水?7/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量直接碘量法法 46.6 46.6 參考答案參考答案 1 1溶解溶解I2I2時(shí),參與過量時(shí),參與過量KIKI的作用是什么?的作用是什么? 答:溶解答:溶解I2I2時(shí),參與過量時(shí),參與過量KIKI的作用是:的作用是:I2I2與與KIKI構(gòu)成構(gòu)成KI3KI3,使其溶解度添加,揮發(fā)性大為降低。,使其溶解度添加,揮發(fā)性大為降低。8/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測定含量的測定直接碘量直接碘量法法 2 2測定維生素測定維生素C C的溶液中為什么要參與稀的溶液中為什么要參與稀HAcHAc? 答:由于維生素答:由于維生素C C具有較強(qiáng)的復(fù)原性,在空氣中極具有較強(qiáng)的復(fù)原性,在空氣中極易被氧化而變成黃色,尤其在堿性介質(zhì)中更甚,測定時(shí)易被氧化而變成黃色,尤其在堿性介質(zhì)中更甚,測定時(shí)參與參與HAcHAc使溶液呈弱酸性,以減少維生素使溶液呈弱酸性,以減少維生素C C的副反響。的副反響。9/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維
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