透射電子顯微技術(shù)

1、 透射電子顯微技術(shù)透射電子顯微技術(shù) -工作原理工作原理電子與物質(zhì)的作用電子與物質(zhì)的作用:吸收電子吸收電子 隨著入射電子與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多，其能量和活動(dòng)能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的電子叫吸收電子。透射電子透射電子 它是入射束的電子透過(guò)樣品而得到的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。二次電子二次電子入射電子射到試樣上使表面物質(zhì)發(fā)生電離，被激發(fā)的電子離開(kāi)試樣表面而形成二次電子，又稱為次級(jí)電子；二次電子在電場(chǎng)的作用下呈曲線運(yùn)動(dòng)翻越障礙進(jìn)入監(jiān)測(cè)器，因而試樣表面凹凸的各種信息都能清晰成像。其強(qiáng)度與試樣表面的幾何形狀等有關(guān)，二次電子的能量比較低，一般

2、小于50eV。背散射電子背散射電子 入射電子與試樣作用，產(chǎn)生彈性散射或非彈性散射后離開(kāi)試樣表面的電子；背散射電子基本上不受電場(chǎng)的作用而呈直線運(yùn)動(dòng)進(jìn)入監(jiān)測(cè)器，其強(qiáng)度與試樣表面形貌和元素組成有關(guān)。背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量E0 。俄歇電子俄歇電子 在入射電子束的作用下，試樣中原子某一層電子被激發(fā)，其空位由高能級(jí)的電子來(lái)填充，使低能級(jí)的另一個(gè)電子電離，這種由于從高能級(jí)躍遷而電離逸出試樣表面的電子稱為俄歇電子；每種元素都有自己的特征俄歇能譜，因此可以利用俄歇電子能譜進(jìn)行輕元素分析。特征特征X X射線射線 原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，外層電子填充到內(nèi)層上，多余的能量以輻射形式放出，產(chǎn)生

3、特征X射線。各種元素都有自己的特征X射線，可用來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。 一、透射電子顯微鏡的成像原理一、透射電子顯微鏡的成像原理 電子光學(xué)原理簡(jiǎn)述電子光學(xué)原理簡(jiǎn)述 從功能和工作原理上講:電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡是相同的。其功能都是將細(xì)小物體放大到肉眼可以分辨的程度；工作原理都遵從射線的Abbey成像原理。 AbbeyAbbey成像原理成像原理 1873年，Ernst Abbe在研究如何提高顯微鏡的分辨率時(shí)，提出相干成像的新理論。 將一束單色平行光照射到平面物體ABC上，使整個(gè)系統(tǒng)成為相干成像系統(tǒng)。 光波經(jīng)物體發(fā)生Fraunhofer衍射，在透鏡后焦面上形成物的衍射花樣。 透鏡后焦面上所有點(diǎn)作為新的次

4、波源發(fā)出相干的球面次波在像平面上相干疊加給出物體的像。 阿貝成像理論阿貝成像理論:（Abbe theory of image formation） 成像原理與光學(xué)顯微鏡類似。 它們的根本不同點(diǎn)在于光學(xué)顯微鏡以可見(jiàn)光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。在光學(xué)顯微鏡中將可見(jiàn)光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應(yīng)的為磁透鏡。 由于電子波長(zhǎng)極短，同時(shí)與物質(zhì)作用遵從布拉格（Bragg）方程，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領(lǐng)的同時(shí)兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。 透射電鏡的工作原理透射電鏡的工作原理二二. . 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理 (一一) 樣品平移與傾斜裝置（

5、樣品臺(tái)樣品平移與傾斜裝置（樣品臺(tái)Specimen Holders ） u電鏡樣品小而薄，通電鏡樣品小而薄，通常用常用外徑外徑3mm的樣品的樣品銅網(wǎng)銅網(wǎng)支持，支持，網(wǎng)孔或方網(wǎng)孔或方或或圓圓，約，約0.075mm。 u樣品臺(tái)的作用樣品臺(tái)的作用是是承載樣品承載樣品，并使，并使樣品在物鏡極靴孔內(nèi)平移、樣品在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。平移是樣品臺(tái)的基本動(dòng)作，平移是樣品臺(tái)的基本動(dòng)作，平移最大值平移最大值 1mm。u傾斜裝置用的最普遍的是傾斜裝置用的最普遍的是“側(cè)插側(cè)插”式傾斜裝置式傾斜裝置 u雙傾臺(tái)是最常用

6、的，沿雙傾臺(tái)是最常用的，沿X和和Y軸傾轉(zhuǎn)軸傾轉(zhuǎn) 45度。度。u樣品臺(tái)的傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以進(jìn)行三維立體分析，樣品臺(tái)的傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以進(jìn)行三維立體分析，測(cè)定晶體的位向、測(cè)定晶體的位向、相變時(shí)的慣習(xí)面以及析出相的方位等相變時(shí)的慣習(xí)面以及析出相的方位等。 有的樣品桿有的樣品桿本身還帶有本身還帶有使使樣品傾斜或原樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和這些樣品桿和傾斜樣品臺(tái)組傾斜樣品臺(tái)組合在一起成為合在一起成為側(cè)插式雙傾樣側(cè)插式雙傾樣品臺(tái)品臺(tái)和和單傾旋單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。( (二二) ) 電子束傾斜與平移裝置電子束傾斜與平移裝置 新式電鏡都帶有新式電鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器，電磁偏轉(zhuǎn)器，使入射

7、使入射電子束平移和傾轉(zhuǎn)電子束平移和傾轉(zhuǎn)，其原理見(jiàn)圖，上、下其原理見(jiàn)圖，上、下兩線圈聯(lián)動(dòng)的。利用兩線圈聯(lián)動(dòng)的。利用電子束原位傾斜可以電子束原位傾斜可以進(jìn)行中心暗場(chǎng)成像操進(jìn)行中心暗場(chǎng)成像操作。作。 電子束平移和傾斜的原理圖電子束平移和傾斜的原理圖（a） 平移平移 （b） 傾斜傾斜 ( (三三) ) 消像散器（消像散器（StigmatorsStigmators） u作用作用：消除或減小透鏡磁場(chǎng)的非軸對(duì)稱性，把固有的橢圓：消除或減小透鏡磁場(chǎng)的非軸對(duì)稱性，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的裝置。形磁場(chǎng)校正成旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的裝置。u消像散器分為兩類消像散器分為兩類：機(jī)械式；電磁式。：機(jī)械式；電磁式。l

8、機(jī)械式機(jī)械式：電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的：電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來(lái)吸引部分磁場(chǎng)。導(dǎo)磁體來(lái)吸引部分磁場(chǎng)。l電磁式電磁式：通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正磁場(chǎng)，：通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正磁場(chǎng)，如圖如圖所所示，兩組四對(duì)電磁體排列在透鏡磁場(chǎng)外圍，每對(duì)電磁體同極示，兩組四對(duì)電磁體排列在透鏡磁場(chǎng)外圍，每對(duì)電磁體同極相對(duì)安置。通過(guò)改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)的方向?qū)嵪鄬?duì)安置。通過(guò)改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)的方向?qū)崿F(xiàn)校正磁場(chǎng)?，F(xiàn)校正磁場(chǎng)。u消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間(四四) 光闌光闌（Diaphragm hold

9、ers and choice of diaphragmsDiaphragm holders and choice of diaphragms） u透射電鏡有透射電鏡有三種主要光闌三種主要光闌（ Types of diaphragms Types of diaphragms ）l聚光鏡光闌聚光鏡光闌（ Condenser lens holderCondenser lens holder）l物鏡光闌物鏡光闌（ Objective lens holdersObjective lens holders）l選區(qū)光闌選區(qū)光闌（ Diffraction lens holdersDiffraction len

10、s holders）u由由光闌架和光闌孔光闌架和光闌孔組成。組成。1. 聚光鏡光闌聚光鏡光闌u作用作用：限制照明孔徑角。：限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。u光闌孔直徑：光闌孔直徑：20-400um，一般分析用時(shí)光闌孔直徑用，一般分析用時(shí)光闌孔直徑用200-300um，作微，作微束分析時(shí)，采用小孔徑光闌。束分析時(shí)，采用小孔徑光闌。2. 物鏡光闌物鏡光闌u也稱襯度光闌，安裝于物鏡后焦面。光闌孔徑也稱襯度光闌，安裝于物鏡后焦面。光闌孔徑20-120umu功能與作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像；功能與作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像；3. 選區(qū)光闌選區(qū)光闌u為了分析樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來(lái)限定微區(qū)，為了分析樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來(lái)限定微區(qū)，對(duì)該微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。該光闌是對(duì)該微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。該光闌是選區(qū)光闌選區(qū)光闌，也稱限場(chǎng)光闌或視場(chǎng)光闌。也稱限場(chǎng)光闌或視場(chǎng)光闌。u因?yàn)橐治龅奈^(qū)很小，一般數(shù)微米量級(jí)，要做這樣小的因?yàn)橐治龅奈^(qū)很小，一般數(shù)微米量級(jí)，要做這樣小的光闌孔在技術(shù)上有難度，也很容易污染，光闌孔在技術(shù)上有難度，也