化學(xué)工程與工藝專業(yè)實驗1

1、填料塔分離效率的測定 1. 實驗?zāi)康?填料塔是生產(chǎn)中廣泛使用的一種塔型，在進行設(shè)備設(shè)計時，要確定填料層高度，或確定理論塔板數(shù)與等板高度HETP。其中理論板數(shù)主要取決于系統(tǒng)性質(zhì)與分離要求，等板高度HETP則與塔的結(jié)構(gòu)，操作因素以及系統(tǒng)物性有關(guān)。 由于精餾系統(tǒng)中低沸組分與高沸組分表面張力上的差異，沿著氣液界面形成了表面張力梯度。表面張力梯度不僅能引起表面的強烈運動，而且還可導(dǎo)致表面的蔓延或收縮。這對填料表面液膜的穩(wěn)定或破壞以及傳質(zhì)速率都有密切關(guān)系，從而影響分離效果。本實驗主要有兩個目的。 (1)了解系統(tǒng)表面張力對填料精餾塔效率的影響機理; (2)測定甲酸-水系統(tǒng)在正、負(fù)系統(tǒng)范圍的HETP。 2.

2、實驗原理 根據(jù)熱力學(xué)分析，為使噴淋液能很好地潤濕填料表面，在選擇填料的材質(zhì)時，要使固體的表面張力sv大于液體的表面張力Lv。然而有時雖已滿足上述熱力學(xué)條件，但液膜仍會破裂形成溝流，這是由于混合液中低沸組分與高沸組分表面張力不同，隨著塔內(nèi)傳質(zhì)傳熱的進行，形成表面張力梯度，造成填料表面液膜的破碎，從而影響分離效果。根據(jù)系統(tǒng)中組分表面張力的大小，可將二元精餾系統(tǒng)分為下列三類。 (1)正系統(tǒng):低沸組分的表面張力叫較低，即1<h。當(dāng)回流液下降時，液體的表面張力Lv值逐漸增大。 (2)負(fù)系統(tǒng);與正系統(tǒng)相反，低沸組分的表面張力1較高，即1h 。因而回流液下降過程中表面張力Lv逐漸減小。 (3)中性系統(tǒng)

3、:系統(tǒng)申低沸組分的表面張力與高沸組分的表面張力相近，即1h，或兩組分的揮發(fā)度差異甚小，使得回流液的表面張力值并不隨著塔中的位置有多大變化。 在精餾操作中，由于傳質(zhì)與傳熱的結(jié)果，導(dǎo)致液膜表面不同區(qū)域的濃度或溫度不均勻，使表面張力發(fā)生局部變化，形成表面張力梯度，從而引起表面層內(nèi)液體的運動，產(chǎn)生Marangoni效應(yīng)。這一效應(yīng)可引起界面處的不穩(wěn)定，形成旋渦;也會造成界面的切向和法向脈動，而這些脈動有時又會引起界面的局部破裂，因此由瑪蘭哥尼(Marangoni)效應(yīng)引起的局部流體運動反過來又影響傳熱傳質(zhì)。填料塔內(nèi)，相際接觸面積的大小取決于液膜的穩(wěn)定性。若液膜不穩(wěn)定，液膜破裂形成溝流，使相際接觸面積減少

4、。由于液膜不均勻，傳質(zhì)也不均勻，液膜較薄的部分輕組分傳出較多，重組分傳入也較多，于是液膜較薄處的輕組分含量就比液膜較厚處小。對正系統(tǒng)而言 (如圖2-29所示)，由于輕組分的表面張力小于重組分，液膜薄處的表面張力較大，而液膜較厚處的表面張力比較薄處小，表面張力差推動液體從較厚處流向較薄處，這樣液膜修復(fù)，變得穩(wěn)定。對于負(fù)系統(tǒng)，則情況相反，在液膜較薄處表面張力比液膜較厚處小，表面張力差使液體從較薄處流向較厚處，這樣液膜被撕裂形成溝流。實驗證明，正、負(fù)系統(tǒng)在填料塔中具 有不同的傳質(zhì)效率，負(fù)系統(tǒng)的等板高度（HETP）可比正系統(tǒng)大一倍甚至一倍以上。本實驗使用的精餾系統(tǒng)為具有最高共沸點的甲酸-水系統(tǒng)。試劑級

5、的甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%左右。在使用同一系統(tǒng)進行正系統(tǒng)和負(fù)系統(tǒng)實驗時，必須將其濃度配制在正系統(tǒng)與負(fù)系統(tǒng)的范圍內(nèi)。甲酸-水系統(tǒng)的共沸組成為:xH2O=0.435，而85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸的水溶液中水的摩爾分?jǐn)?shù)為0.3048，落在共沸點的左邊，為正系統(tǒng)范圍，水-甲酸系統(tǒng)的x-y圖如圖2-30所示。其汽液平衡數(shù)據(jù)如下:3. 預(yù)習(xí)與思考 (1)何謂正系統(tǒng)、負(fù)系統(tǒng)? 正負(fù)系統(tǒng)對填料塔的效率有何影響? (2)從工程角度出發(fā)，討論研究正、負(fù)系統(tǒng)對填料塔效率的影響有何意義? (3)本實驗通過怎樣的方法，得出負(fù)系統(tǒng)的等板高度 (HETP)大于正 系統(tǒng)的HETP?(4)設(shè)計一個實驗方案，包括如何做正系統(tǒng)與負(fù)系統(tǒng)的實

6、驗，如何配制溶液 (假定含85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸的水溶液5OOmL,約610g)o (5)為什么水-甲酸系統(tǒng)的x-y圖中，共沸點的左邊為正系統(tǒng)，右邊為負(fù)系統(tǒng)? (6)估計一下正、負(fù)系統(tǒng)范圍內(nèi)塔頂、塔釜的濃度。 (7)操作中要注意哪些問題? (8)設(shè)計記錄實驗數(shù)據(jù)的表格。(9)提出分析樣品甲酸含量的方案。 4. 實驗裝且及流程本實驗所用的玻璃填料塔內(nèi)徑為3lmm，填料層高度為54Omm，內(nèi)裝;4mm*4mm*1mm磁拉西環(huán)填料，整個塔體采用導(dǎo)電透明薄膜進行保溫。蒸餾釜為10OOmL圓底燒瓶，用功率350W的電熱碗加熱。塔頂裝有冷凝器，在填料層的上、下兩端各有一個取樣裝置，其上有溫度計套管可插溫度

7、計 (或銅電阻)測溫。 塔釜加熱量用可控硅調(diào)壓器調(diào)節(jié)，塔身保溫部分亦用可控硅電壓調(diào)整器對保溫電流大小進行調(diào)節(jié)，實驗裝置如圖2-31所示。 E 實驗步驟及方法 實驗分別在正系統(tǒng)與負(fù)系統(tǒng)的范圍下進行，其步驟如下。 (1)正系統(tǒng):取85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甲酸-水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸-水溶液既處在正系統(tǒng)范圍，又更接近共沸組成，使畫理論板時不至于集中于圖的左端。 (2)將配制的甲酸-水溶液加入塔釜，并加入沸石。(3)打開冷卻水，合上電源開關(guān)，由調(diào)壓器控制塔釜的加熱量與塔身的保溫電流。 (4)本實驗為全回流操作，待操作穩(wěn)定后，才可用長針頭注射器在上、下兩個取樣口取樣分析。 (5)待正系統(tǒng)實驗結(jié)束后

8、，按計算再加入一些水，使之進入負(fù)系統(tǒng)濃度范圍，但加水量不宜過多，造成水的濃度過高，以畫理論板時集中于圖的右端。 (6)為保持正、負(fù)系統(tǒng)在相同的操作條件下進行實驗，則應(yīng)保持塔釜加熱電壓不變，塔身保溫電流不變，以及塔頂冷卻水量不變。 (7)同步驟 (4)，待操作穩(wěn)定后，取樣分析。 (8)實驗結(jié)束，關(guān)閉電源及冷卻水，待釜液冷卻后倒入廢液桶中。(9)本實驗采用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定分析。 5. 數(shù)據(jù)處理 (1)將實驗數(shù)據(jù)及實驗結(jié)果列表。 (2)根據(jù)水-甲酸系統(tǒng)的汽液平衡數(shù)據(jù)，作出水-甲酸系統(tǒng)的y-X圖。X水1/1N*V*M水/（G-N*V*M甲酸） (3)在圖上畫出全回流時正、負(fù)系統(tǒng)的理論板數(shù)。 (4)

9、求出正、負(fù)系統(tǒng)相應(yīng)的HETP。 6. 主要符號說明 X 液相中易揮發(fā)組分的摩爾分率; - 表面張力。 y 汽相中易揮發(fā)組分的摩爾分率; G- 所取樣品的重量（克） ·恒沸精餾 1. 實驗?zāi)康?恒沸精餾是一種特殊的分離方法。它是通過加入適當(dāng)?shù)姆蛛x媒質(zhì)來改變被分離組分之間的汽液平衡關(guān)系，從而使分離由難變易。恒沸精餾主要適用于含恒沸物組成且用普通精餾無法得到純品的物系。通常，加入的分離媒質(zhì)(亦稱夾帶劑)能與被分離系統(tǒng)中的一種或幾種物質(zhì)形成最低恒沸物，使夾帶劑以恒沸物的形式從塔頂蒸出，而塔釜得到純物質(zhì)。這種方法就稱作恒沸精餾。 本實驗使學(xué)生通過制備無水乙醇，達到以下兩個目的。 (1)加強并鞏

10、固對恒沸精餾過程的理解。(2)熟悉實驗精餾塔的構(gòu)造，掌握精餾操作方法。2. 實驗原理 在常壓下，用常規(guī)精餾方法分離乙醇水溶液，最高只能得到濃度為95.57%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的乙醇。這是乙醇與水形成恒沸物的緣故，其恒沸點78.15C，與乙醇沸點78.30C十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而濃度95%左右的乙醇常稱工業(yè)乙醇。 由工業(yè)乙醇制備無水乙醇，可采用恒沸精餾的方法。實驗室中恒沸精餾過程的研究，包括以下幾個內(nèi)容。 (1)夾帶劑的選擇 恒沸精餾成敗的關(guān)鍵在于夾帶劑的選取，一個理想的夾帶劑應(yīng)該滿足如下幾個條件。 1)必須至少能與原溶液中一個組分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一組分的沸點或

11、原來的恒沸點低10以上。 2)在形成的恒沸物中，夾帶劑的含量應(yīng)盡可能少，以減少夾帶劑的用量，節(jié)省能耗。 3)回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以減輕分離恒沸物的工作量;另一方面，在溶劑回收塔中，應(yīng)該與其他物料有相當(dāng)大的揮發(fā)度差異。 4)應(yīng)具有較小的汽化潛熱，以節(jié)省能耗。 5)價廉、來源廣，無毒、熱穩(wěn)定性好與腐蝕性小等。就工業(yè)乙醇制備無水乙醇，適用的夾帶劑有苯、正己烷，環(huán)己烷，乙酸乙醋等。它們都能與水-乙醇形成多種恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室溫下又可以分為兩相，一相富含夾帶劑，另一相中富含水，前者可以循環(huán)使用，后者又很容易分離出來，這樣使得整個分離過程大為簡化。下表給出了

12、幾種常用的恒沸劑及其形成三元恒沸物的有關(guān)數(shù)據(jù)。本實驗采用正己烷為恒沸劑制備無水乙醇。當(dāng)正己烷被加入乙醇-水系統(tǒng)以后可以形成四種恒沸物，一是乙醇-水-正己烷三者形成一個三元恒沸物，二是它們兩兩之間又可形成三個二元恒沸物。它們的恒沸物性質(zhì)如下表所示。 (2)決定精餾區(qū) 具有恒沸物系統(tǒng)的精餾進程與普通精餾不同，表現(xiàn)在精餾產(chǎn)物不僅與塔的分離能力有關(guān)，而且與進塔總組成落在哪個濃度區(qū)域有關(guān)。因為精餾塔中的溫度沿塔向上是逐板降低，不會出現(xiàn)極值點。只要塔的分離能力 (回流比，塔板數(shù))足夠大，塔頂產(chǎn)物可為溫度曲線的最低點，塔底產(chǎn)物可為溫度 曲線上的最高點。因此，當(dāng)溫度曲線在全濃度范圍內(nèi)出現(xiàn)極值點時，該點將成為精

13、餾路線通過的障礙。于是，精餾產(chǎn)物按混合液的總組成分區(qū)，稱為精餾區(qū)。 當(dāng)添加一定數(shù)量的正己烷于工業(yè)乙醇中蒸餾時，整個精餾過程可以用圖2-32加以說明。圖上A、B、W分別表示乙醇、正己烷和水的純物質(zhì)，C、D、E點分別代表三個二元恒沸物，T點為ABW三元恒沸物。曲線BNW為三元混合物在25時的溶解度曲線。曲線以下為兩相共存區(qū)，以上為均相區(qū)，該曲線受溫度的影響而上下移動。圖中的三元恒沸物組成點T室溫下是處在兩相區(qū)內(nèi)。 以T點為中心，連接三種純物質(zhì)A、B、W和三個二元恒沸組成點C、D、E，則該三角形相圖被分成六個小三角形。當(dāng)塔頂混相回流 (即回流液組成與塔頂上升蒸氣組成相同)時，如果原料液的組成落在某個

14、小三角形內(nèi)，那么間歇精餾的結(jié)果只能得到這個小三角形三個頂點所代表的物質(zhì)。為此要想得到無水乙醇，就應(yīng)保證原料液的總組成落在包含頂點A的小三角形內(nèi)。但由于乙醇水的二元恒沸點與乙醇沸點相差極小，僅0.l5，很難將兩者分開，而己醇正己烷的恒沸點與乙醇的沸點相差19.62C，很容易將它們分開，所以只能將原料液的總組成配制在三角形的ATD內(nèi)。 圖中F代表乙醇水混合物的組成，隨著夾帶劑正己烷的加入，原料液的總組成將沿著FB線而變化，并將與AT線相交于G點。這時，夾帶劑的加入量稱作理論恒沸劑用量，它是達到分離目的所需最少的夾帶劑用量。如果塔有足夠的分離能力，則間歇精餾時三元恒沸物從塔頂餾出(56)，釜液組成就

15、沿著TA線向A點移動。但實際操作時，往往總將夾帶劑過量，以保證塔釜脫水完全。這樣，當(dāng)塔頂三元恒沸物T出完以后，接著餾出沸點略高于它的二元恒沸物，最后塔釜得到無水乙醇，這就是間歇操作特有的效果。倘若將塔頂三元恒沸物 (圖中T點，56)冷凝后分成兩相。一相為油相富含正己烷，一相為水相，利用分層器將油相回流，這樣正己烷的用量可以低于理論夾帶劑的用量。分相回流也是實際生產(chǎn)中普遍采用的方法。它的突出優(yōu)點是夾帶劑用量少，夾帶劑提純的費用低。 (3)夾帶劑的加入方式 夾帶劑一般可隨原料一起加入精餾塔中，若夾帶劑的揮發(fā)度比較低，則應(yīng)在加料板的上部加入，若夾帶劑的揮發(fā)度比較高，則應(yīng)在加料板的下部加入。目的是保證

16、全塔各板上均有足夠的夾帶劑濃度。 (4)恒沸精餾操作方式 恒沸精餾既可用于連續(xù)操作，又可用于間歇操作。 (5)夾帶劑用量的確定 夾帶劑理論用量的計算可利用三角形相圖按物料平衡式求解之。若原溶液的組成為F點，加入夾帶劑B以后，物系的總組成將沿FB線向著B點方向移動。當(dāng)物系的總組成移到G點時，恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出，以單位原料液F為基準(zhǔn)，對水作物料衡算，得 DXD水=FXF水 D=FXF水/XD水 夾帶劑B的理論用量為B=D*XDB式中 F進料量; D塔頂三元恒沸物量; B夾帶劑理論用量; XFii組分的原料組成;XDi塔頂恒沸物中i組成。 3. 預(yù)習(xí)與思考 (1)恒沸精餾適用于什么物系

17、? (2)恒沸精餾對夾帶劑的選擇有哪些要求"? (3)夾帶劑的加料方式有哪些?目的是什么? (4)恒沸精餾產(chǎn)物與哪些因素有關(guān)? (5)用正己烷作為夾帶劑制備無水乙醇，那么在相圖上可分成幾個區(qū)?如何分?本實驗擬在哪個區(qū)操作?為什么? (6)如何計算夾帶劑的加入量? (7)需要采集哪些數(shù)據(jù)，才能作全塔的物料衡算? (8)采用分相回流的操作方式，夾帶劑用量可否減少? (9)提高乙醇產(chǎn)品的收率，應(yīng)采取什么措施? (10)實驗精餾塔有哪幾部分組成?說明動手安裝的先后次序，理由是什么?(11)設(shè)計原始數(shù)據(jù)記錄表。 4. 實驗裝咒及流程實驗流程見圖2-33實驗所用的精餾柱為內(nèi)徑2Omm的玻璃塔，塔

18、內(nèi)分別裝有不銹鋼三角形填料，壓延孔環(huán)填料，填料層高lm。塔身采用真空夾套以便保溫。塔釜為1000mL的三口燒瓶，其中位于中間的一個口與塔身相連，側(cè)面的一口為測溫口，用于測量塔釜液相溫度，另一口作為進料和取樣口。塔釜配有350W電熱碗，加熱并控制釜溫。經(jīng)加熱沸騰后的蒸氣通過填料層到達塔頂，塔頂采用一特殊的冷凝頭，以滿足不同操作方式的需要。既可實現(xiàn)連續(xù)精餾操作，又可進行間歇精餾操作。塔頂冷凝液流入分相器后，分為兩相，上層為油相富含正己烷，下層富含水，油相通過溢流口，用考克控制回流量。 5. 實驗步驟及方法 (1)稱取100克95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))乙醇 (以色譜分析數(shù)據(jù)為準(zhǔn))，按夾帶劑的理論用量算出正己

19、烷的加入量。 (2)將配制好的原料加入塔釜中，開啟塔釜加熱電源及塔頂冷卻水。 (3)當(dāng)塔頂有冷凝液時，便要注意調(diào)節(jié)回流考克，實驗過程采用油相回流。 (4)每隔10分鐘記錄一次塔頂塔釜溫度，每隔20分鐘，取塔釜液相樣品分析，當(dāng)塔釜溫度升到80時，若釜液純度達99.5%以上即可停止實驗。 (5)取出分相器中的富水層，稱重并進行分析，然后再取富含正己烷的油相分析其組成。稱出塔釜產(chǎn)品的質(zhì)量。 (6)切斷電源，關(guān)閉冷卻水，結(jié)束實驗。(7)實驗中各點的組成均采用氣相色譜(熱導(dǎo))分析法分析。 6. 實驗數(shù)據(jù)處理 (1)作間歇操作的全塔物料衡算，推算出塔頂三元恒沸物的組成。 (2)根據(jù)下表的數(shù)據(jù)，畫出25下，

20、乙-水正己烷三元系溶解度曲線，標(biāo)明恒沸物組成點，畫出加料線。 (3)計算本實驗過程的收率。7. 結(jié)果及討論(1)將算出的三元恒沸物組成與文獻值比較，求出其相對誤差，并分析實驗過程產(chǎn)生誤差的原因。(2)根據(jù)繪制相圖，對精餾過程作簡要說明。(3)討論本實驗過程對乙醇收率的影響。固膜分離 近數(shù)十年來，膜分離技術(shù)的發(fā)展非常迅速，在液-固 (液體中的超細微粒)分離、液-液分離、氣-氣分離、膜反應(yīng)分離藕合、集成分離技術(shù)等方面取得突破，應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、石油化工、生物醫(yī)藥和環(huán)境保護等領(lǐng)域，對提高產(chǎn)品質(zhì)量、節(jié)能降耗和減輕污染等都具有極為重要的戰(zhàn)略意義。通常，膜有對稱膜、不對稱膜、復(fù)合膜和多層復(fù)合膜等，按膜的材料

21、可分為有機膜和無機膜。膜分離法是用天然或入工合成的膜，以外界能量或化學(xué)位差為推動力，對雙組分或多組分的溶質(zhì)與溶劑進行分離、分級、提純和富集的方法，因而它可用于液相和氣相。對于液相膜分離:如水溶液體系、非水溶液體系、水溶膠體系和含有其他微粒的水溶液體系等。目前，膜分離包括反滲透(RO)、納濾(NF)、超濾(UF)、微濾(MF)、滲透汽化(PV)和氣體分離 (GS)等。超濾膜分離過程具有無相變、設(shè)備簡單、效率高、占地面積小、操作方便、能耗少和適應(yīng)性強等優(yōu)點，一般來說，超濾膜截留分子量為500100000(孔徑:15Onm)，因而它廣泛應(yīng)用于電子、飲料、食品、醫(yī)藥和環(huán)保等各個領(lǐng)域，因此，通過中空纖維

22、超濾膜濃縮表面活性劑的實驗，對了解和熟悉新的膜分離技術(shù)具有十分重要的現(xiàn)實意義。 1. 實驗?zāi)康?(1)了解和熟悉超濾膜分離的主要工藝參數(shù)。(2)了解液相膜分離技術(shù)的特點。(3)培養(yǎng)并掌握超濾膜分離的實驗操作技能。2. 超濾膜分離的基本原理通常，以壓力差為推動力的液相膜分離方法有反滲透(RO)、納濾(NF)、超濾(UF)和微濾(MF)等方法，圖2-39是各種滲透膜對不同物質(zhì)的截留示意圖。對于超濾(UF)而言，一種被廣泛用來形象地分析超濾膜分離機理的說法是 “篩分”理論。該理論認(rèn)為，膜表面具有無數(shù)微孔，這些實際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住了分子直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒，從而達到了分離的目

23、的。最簡單的超濾器的工作原理(如圖2- 40所示)如下:在一定的壓力作用下，當(dāng)含有高分子(A)和低分子(B)溶質(zhì)的混合溶液流過被支撐的超濾膜表面時，溶劑(如水)和低分子溶質(zhì)(如無機鹽類)將透過超濾膜，作為透過物被搜集起來；高分子溶質(zhì)(如有機膠體)則被超濾膜截留而作為濃縮液被回收。應(yīng)當(dāng)指出的是，若超濾完全用“篩分”的概念來解釋，則會非常含糊。在有些情況下，似乎孔徑大小是物料分離的惟一支配因素；但對有些情況，超濾膜材料表面的化學(xué)特性卻起到了決定性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大，又比溶質(zhì)分子大，本不應(yīng)具有截留功能，但令人意外的是，它卻仍具有明顯的分離效果。由此可知，比較全面一些的解釋是:在

24、超濾膜分離過程中，膜的孔徑大小和膜表面的化學(xué)性質(zhì)等，將分別起著不同的截留作用。因此，不能簡單地分析超濾現(xiàn)象，孔結(jié)構(gòu)是重要因素，但不是惟一因素，另一重要因素是膜表面的化學(xué)性質(zhì)。 3. 實驗設(shè)備，流程和儀器 (1) 主要設(shè)備 中空纖維超濾膜組件如圖2-41所示。組件型號：XZL-UF10-1主要參數(shù)：截留分子量10000膜面積：0.5m2適宜流量：2050L/H(2)實驗流程 (見圖2-41) 本實驗將表面活性劑料液經(jīng)泵從下部輸送到中空纖維超濾膜組件。將表面活性劑料液分為二:一是透過液-透過膜的稀溶液，該稀溶液由流量計計量后回到表面活性劑料液儲罐；二是濃縮液未透過膜的溶液(濃度高于料液)，濃縮液經(jīng)

25、轉(zhuǎn)子流量計計量后也回到料液儲槽。在本流程中，閥門A處可為膜組件加保護液(1%甲醛溶液)用；閥門B處可放出保護液；預(yù)過濾器為200目不銹鋼網(wǎng)過濾器，作用是攔截料液中的不溶性雜質(zhì)，以保護膜不受阻塞。(3)主要分析儀器:751型紫外分光光度計，用于測定溶液濃度。 4. 實驗步驟及方法 (1)實驗方法 將預(yù)先配置的表面活性劑料液在0.1MPa壓力和室溫下，進行不同流量的超濾膜分離實驗。在穩(wěn)定操作30分鐘后，取樣品分析。取樣方法:從表面活性劑料液儲槽中用移液管取5mL濃縮液入100mL容量瓶中，與此同時在透過液出口端用l00mL燒杯接取透過液約50mL，然后用移液管從燒杯中取lOmL放入第二個容量瓶中，以及在濃縮液出口端用1OOmL燒杯接取濃縮液約5OmL，并用移液管從燒杯中取5mL放入第三個容量瓶中。利用751型紫外分光