第四章掃描電子顯微鏡及電子探針

1、1現(xiàn)代材料分析方法現(xiàn)代材料分析方法劉勝新劉勝新2第四章第四章 掃掃 描描 電電 子顯子顯 微微 鏡鏡Scanning Electron Microscopy （SEM） 3本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容概述概述 電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)SEMSEM結(jié)構(gòu)及成象原理結(jié)構(gòu)及成象原理SEMSEM的主要性能的主要性能樣品制備樣品制備二次電子襯度原理及其應(yīng)用二次電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 能譜分析和波譜分析能譜分析和波譜分析4掃描電子顯微鏡應(yīng)用：形貌、微區(qū)分析和晶體結(jié)構(gòu)等多種分析。掃描電子顯微鏡應(yīng)用：形貌、微區(qū)分析和晶體結(jié)構(gòu)等

2、多種分析。概述概述ElementWt%At% O K11.3728.64 MgK13.5522.45 AlK18.5927.77 SiK04.2706.12 CeL52.2315.025 多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù)數(shù)據(jù))(a)菊池花樣質(zhì)量圖及各相的菊池花樣菊池花樣質(zhì)量圖及各相的菊池花樣6 多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù)數(shù)據(jù))( (b) EBSD相鑒定的結(jié)果及各相百分率相鑒定的結(jié)果及各相百分率7 多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù)數(shù)據(jù))(c)能譜儀測(cè)出的氧、銅、鋁在各相中的分布能譜儀測(cè)出的

3、氧、銅、鋁在各相中的分布8立方取向亞晶形變織構(gòu)極圖形變織構(gòu)極圖9合金擠壓材的拉伸斷口形貌合金擠壓材的拉伸斷口形貌 10特點(diǎn)：特點(diǎn)： 分辨率比較高，二次電子象分辨率比較高，二次電子象 放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到上百萬(wàn)倍放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到上百萬(wàn)倍 景深大，立體感強(qiáng)景深大，立體感強(qiáng) 試樣制備簡(jiǎn)單試樣制備簡(jiǎn)單 一機(jī)多用一機(jī)多用 11分辨率：分辨率： 常規(guī)的熱鎢燈絲（電子）槍掃描電子顯微鏡，分辨率常規(guī)的熱鎢燈絲（電子）槍掃描電子顯微鏡，分辨率最高只能達(dá)到最高只能達(dá)到 3.0nm；新一代的場(chǎng)發(fā)射槍掃描電子顯微鏡，分辨率可以優(yōu)于新一代的場(chǎng)發(fā)射槍掃描電子顯微鏡，分辨率可以優(yōu)于1.0nm；超高分辨率的掃

4、描電鏡，其分辨率高達(dá)；超高分辨率的掃描電鏡，其分辨率高達(dá)0.5nm-0.4nm。環(huán)境描電子顯微鏡可以做到：真正的環(huán)境描電子顯微鏡可以做到：真正的“環(huán)境環(huán)境”條件，條件，樣品可在樣品可在100%的濕度條件下觀察；生物樣品和非導(dǎo)電的濕度條件下觀察；生物樣品和非導(dǎo)電樣品不要鍍膜，可以直接上機(jī)進(jìn)行動(dòng)態(tài)的觀察和分析；樣品不要鍍膜，可以直接上機(jī)進(jìn)行動(dòng)態(tài)的觀察和分析；可以可以“一機(jī)三用一機(jī)三用”。高真空、低真空和。高真空、低真空和“環(huán)境環(huán)境”三種三種工作模式。工作模式。12And now a look inside the SEM.SEM-Scanning Electron Microscope (or m

5、icroscopy)TEM- Transmission Electron MicroscopeAEM- Analytical Electron MicroscopeSTEM- Scanning Transmission Electron MicroscopeEPMA-Electron Probe MicroAnalyzerSPM-Scanned Probe Microscope (STM, AFM)To see a VIRTUAL SEM, go to the following link:/primer/java/electronm

6、icroscopy/magnify1/index.html13High Resolution Field Emission SEM14一、電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)一、電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)入射電子（又稱為初始或一次電子）照射固體入射電子（又稱為初始或一次電子）照射固體時(shí)與固體中粒子的相互作用包括：時(shí)與固體中粒子的相互作用包括： （1）入射電子（）入射電子（incident electron）的散射；）的散射； （2）入射電子對(duì)固體的激發(fā)）入射電子對(duì)固體的激發(fā)(kick out)； （3）受激發(fā)粒子在固體中的傳播。）受激發(fā)粒子在固體中的傳播。15電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

7、（部分）電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)（部分）backscattered electroncharacteristic X-raySpecimenauger electronincident electron 入射入射secondary electrontransmission electronabsorbed electron 吸收電子吸收電子16Interaction Volume and signal generation17181背散射電子背散射電子 u背散射電子是被背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子，其中包括其中包括彈

8、性彈性背散射電子和背散射電子和非彈性非彈性背散射電子。背散射電子。u彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來(lái)的，彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來(lái)的，散射角大于散射角大于90o的那些入射電子，的那些入射電子，其能量沒(méi)有損失其能量沒(méi)有損失(或基本上沒(méi)有損失或基本上沒(méi)有損失)。由于入射電。由于入射電子的能量很高，所以子的能量很高，所以彈性背散射電子的能量能達(dá)到數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子彈性背散射電子的能量能達(dá)到數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏。伏。u非彈性背散射電子是非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失不僅方向改變，能量也

9、有不同程度的損失。19如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏特直到數(shù)千電子伏特。很寬，從數(shù)十電子伏特直到數(shù)千電子伏特。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。的份額多。背散射電子來(lái)自樣品表層幾百納米的深度范圍背散射電子來(lái)自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的。由于它的產(chǎn)額能隨原子序數(shù)增大而增多，所以產(chǎn)額能隨原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析

10、，不僅能用作形貌分析，而且可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。而且可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。202二次電子二次電子u在入射電子作用下被在入射電子作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的核外電子轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的核外電子叫做二叫做二次電子。這是次電子。這是一種真空中的自由電子。一種真空中的自由電子。u因原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子因原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子-比較容比較容易和原子脫離，使原子電離。一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，易和原子脫離，使原子電離。一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生許多自由電子，其中可以產(chǎn)生許多

11、自由電子，其中90是來(lái)自外層的價(jià)電子。是來(lái)自外層的價(jià)電子。u二次電子的能量較低，一般都不超過(guò)二次電子的能量較低，一般都不超過(guò)810-19J(50eV)。大多數(shù)二次。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。u在用二次電子收集器收集二次電子時(shí)，往往也會(huì)把極少量低能量在用二次電子收集器收集二次電子時(shí)，往往也會(huì)把極少量低能量的非彈性背散射電子一起收集進(jìn)去。事實(shí)上這兩者是無(wú)法區(qū)分的。的非彈性背散射電子一起收集進(jìn)去。事實(shí)上這兩者是無(wú)法區(qū)分的。21u二次電子一般都是在表層二次電子一般都是在表層5l0nm深度深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，它對(duì)樣范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，它對(duì)樣品的表面狀態(tài)十分敏感。因

12、此，品的表面狀態(tài)十分敏感。因此，能非常有效地能非常有效地顯示樣品的表面形貌。顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴關(guān)系，所以不二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用能用它來(lái)進(jìn)行成分分析。它來(lái)進(jìn)行成分分析。3吸收電子吸收電子 u入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡(假定樣品假定樣品有足夠的厚度沒(méi)有透射電子產(chǎn)生有足夠的厚度沒(méi)有透射電子產(chǎn)生)，最后被樣品吸收。，最后被樣品吸收。 假定入射電子流強(qiáng)度為假定入射電子流強(qiáng)度為Io，背散射電子流強(qiáng)度為，背散射電子流強(qiáng)度為Ib 二次電子流強(qiáng)度為二次電子流強(qiáng)度

13、為Is ，則吸收電子產(chǎn)生的電流強(qiáng)度，則吸收電子產(chǎn)生的電流強(qiáng)度Ia,則則Ia= Io - Ib -Is22u入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量愈少，則吸收電子信號(hào)強(qiáng)度愈大。數(shù)量愈少，則吸收電子信號(hào)強(qiáng)度愈大。u若把吸收電子信號(hào)調(diào)制成圖象，則它的襯度恰好和二次電子或背若把吸收電子信號(hào)調(diào)制成圖象，則它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號(hào)調(diào)制的圖象襯度相反散射電子信號(hào)調(diào)制的圖象襯度相反 。 u吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。成分分析。

14、 原因：原因：入射電子束射入一個(gè)多元素的樣品中去時(shí)，由于不同原子序數(shù)部位的二次電入射電子束射入一個(gè)多元素的樣品中去時(shí)，由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位背散射電子較多的部位(原子序數(shù)大原子序數(shù)大)其吸收其吸收電子的數(shù)量就較少電子的數(shù)量就較少，反之亦然。，反之亦然。234透射電子透射電子是指采用是指采用掃描透射操作方式掃描透射操作方式對(duì)對(duì)薄樣品成象和微區(qū)成分分薄樣品成象和微區(qū)成分分析析時(shí)形成的透射電子。時(shí)形成的透射電子。 u透射電子是由直徑很小透射電子是由直徑很小(10nm)的的高能電子束高能電子束照射薄樣品微區(qū)時(shí)產(chǎn)照射薄樣品

15、微區(qū)時(shí)產(chǎn)生的，因此，生的，因此，透射電子信號(hào)是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來(lái)決透射電子信號(hào)是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來(lái)決定。定。 u透射電子中透射電子中除了除了有有能量和入射電子相當(dāng)?shù)哪芰亢腿肷潆娮酉喈?dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮訌椥陨⑸潆娮油猓?，還有還有各種不同能量損失的各種不同能量損失的非彈性散射電子非彈性散射電子，其中有些遭受特征能量損失，其中有些遭受特征能量損失E的的非彈性散射電子非彈性散射電子(即特征能量損失電子即特征能量損失電子)是和分析區(qū)域的成分有是和分析區(qū)域的成分有關(guān)關(guān)，因此，可以，因此，可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來(lái)進(jìn)行利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來(lái)進(jìn)行微區(qū)成

16、分分析。微區(qū)成分分析。245特征特征X射線射線u當(dāng)內(nèi)層的電子被激發(fā)或電離時(shí)。原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀當(dāng)內(nèi)層的電子被激發(fā)或電離時(shí)。原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)。此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使原態(tài)。此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使原子的能量降低。子的能量降低。如果原子的一個(gè)如果原子的一個(gè)K層電子受入射電子轟擊而跑出原子核的作用層電子受入射電子轟擊而跑出原子核的作用范圍，則該原子就處于范圍，則該原子就處于K激發(fā)狀態(tài)，具有能量激發(fā)狀態(tài)，具有能量EK。當(dāng)一個(gè)當(dāng)一個(gè)L2層的原子填補(bǔ)層的原子填補(bǔ)K層的空缺后，原子的能量將從層的空缺后，原子的能量將從EK 降至降

17、至EL2，則，則E=EK-EL2的能量被釋放出來(lái)。若這個(gè)能量是以的能量被釋放出來(lái)。若這個(gè)能量是以x射線方式射線方式釋放的話，這就造成了該元素的釋放的話，這就造成了該元素的Ka2a2輻射，其波長(zhǎng)為輻射，其波長(zhǎng)為 2LkkEEhca普朗克常數(shù)普朗克常數(shù)光速光速255特征特征X射線射線對(duì)于一定的元素對(duì)于一定的元素EK,EL2 的數(shù)值都是固定的的數(shù)值都是固定的,故故射線的波長(zhǎng)射線的波長(zhǎng)也是固定的特征數(shù)值，這種也是固定的特征數(shù)值，這種x射線被稱之為特征射線被稱之為特征x射線射線 。 2)(ZKx射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律，即射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律，即原子序數(shù)原子序數(shù)常數(shù)常數(shù)原

18、子序數(shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的原子序數(shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的，利用此關(guān)系可以，利用此關(guān)系可以進(jìn)行進(jìn)行成分分析成分分析。如果用如果用x射線探測(cè)器測(cè)到了樣品徽區(qū)中存在某一種特征射線探測(cè)器測(cè)到了樣品徽區(qū)中存在某一種特征波長(zhǎng)就可以判定這個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。波長(zhǎng)就可以判定這個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。266俄歇電子俄歇電子如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量E并不以并不以x射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去出去（

19、或使空位層的外層電子發(fā)射出去)，這個(gè)被電離出來(lái)的電子稱為，這個(gè)被電離出來(lái)的電子稱為俄歇電子。俄歇電子。每一種原子都有自己的特定殼層能量，所以它們的俄歇電子能量每一種原子都有自己的特定殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值。各種元素的俄歇電子能量很低，一般位于也各有特征值。各種元素的俄歇電子能量很低，一般位于810-1924010-19J(501500eV)范圍之內(nèi)范圍之內(nèi)。躍遷的類型和元素的種類決定了俄躍遷的類型和元素的種類決定了俄歇電子能量的高低。歇電子能量的高低。 俄歇電子的平均自由程很小俄歇電子的平均自由程很小(1nm左右左右)，因此在較深區(qū)域中，因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子向表

20、層運(yùn)動(dòng)時(shí)必然會(huì)因碰撞而損失能量，使之失產(chǎn)生的俄歇電子向表層運(yùn)動(dòng)時(shí)必然會(huì)因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點(diǎn)，而只有在距離表面層去了具有特征能量的特點(diǎn)，而只有在距離表面層lnm。左右范圍。左右范圍內(nèi)內(nèi)(即幾個(gè)原子層厚度即幾個(gè)原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此，逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此，俄歇電子特別適用做表面成分分析俄歇電子特別適用做表面成分分析。27 除了上面列出的六種信號(hào)外，固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例除了上面列出的六種信號(hào)外，固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感動(dòng)勢(shì)等信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)過(guò)調(diào)制后也如陰極熒光、電子束感動(dòng)勢(shì)等信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)過(guò)調(diào)制后也可以用于專門(mén)的分析。

21、可以用于專門(mén)的分析。28二二. .SEM結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)及成象原理及成象原理 掃描電子顯掃描電子顯微鏡是由電微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)、子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集、信號(hào)收集、圖象顯示和圖象顯示和記錄系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)組電源系統(tǒng)組成成 。電子槍對(duì)中控制電子槍對(duì)中控制氣動(dòng)空氣鎖閥氣動(dòng)空氣鎖閥物鏡孔徑物鏡孔徑29進(jìn)氣口進(jìn)氣口旋轉(zhuǎn)式泵旋轉(zhuǎn)式泵Vacuum Why?Electron Mean FreePath requires at least 10-3 Torr Electron source life W filament 10-4 Torr LaB6 filament 10-7 Torr F

22、ield Emission 10-10 TorrHow do we achieve a good vacuum? Mechanical roughing pumpbacking a diffusion pump Liquid nitrogen cold trap Turbo molecular pump Ion getter pump*Note: Vacuum most critical in gun area; all parts must be very clean!30 電子光學(xué)系統(tǒng)包括：電子光學(xué)系統(tǒng)包括： 電子槍、電磁透鏡、掃描電子槍、電磁透鏡、掃描 線圈、線圈、樣品室樣品室 31 電

23、子槍發(fā)出的電子電子槍發(fā)出的電子束，以柵極聚集后，在束，以柵極聚集后，在加速電壓的作用下，經(jīng)加速電壓的作用下，經(jīng)二到三個(gè)電磁透鏡組成二到三個(gè)電磁透鏡組成的光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)的光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)很細(xì)的電子束聚成一個(gè)很細(xì)的電子束射在樣品表面。射在樣品表面。 在末級(jí)透鏡上安裝有在末級(jí)透鏡上安裝有掃描線圈，在其作用下掃描線圈，在其作用下使電子束在樣品表面掃使電子束在樣品表面掃描，產(chǎn)生各種信息，分描，產(chǎn)生各種信息，分別用相應(yīng)的收集器收集，別用相應(yīng)的收集器收集，經(jīng)放大送到顯像管的柵經(jīng)放大送到顯像管的柵極上，調(diào)制其亮度。極上，調(diào)制其亮度。 注意：掃描線圈的電流注意：掃描線圈的電流與顯像管上相應(yīng)的亮度與

24、顯像管上相應(yīng)的亮度是同步的。是同步的。32強(qiáng)磁透鏡強(qiáng)磁透鏡聚焦作用聚焦作用弱磁透鏡弱磁透鏡焦距長(zhǎng)焦距長(zhǎng)空間大、方便裝空間大、方便裝入探測(cè)器入探測(cè)器33Secondary detector (ETD)34 掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成象透鏡用，它們掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成象透鏡用，它們的功能只是把電于槍的柬斑的功能只是把電于槍的柬斑(虛光源虛光源)逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為徑約為50m mm的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)，要的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)，要達(dá)到這樣的縮小倍數(shù)，必需用幾個(gè)透鏡來(lái)完成。達(dá)到這樣的縮小倍數(shù)，必需用幾個(gè)透鏡來(lái)完成。

25、 掃描電子顯微鏡一般都有三個(gè)聚光鏡：前兩個(gè)聚光鏡是掃描電子顯微鏡一般都有三個(gè)聚光鏡：前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)透鏡強(qiáng)透鏡,可把電子束光斑縮小可把電子束光斑縮小;第三個(gè)透鏡是弱透鏡第三個(gè)透鏡是弱透鏡,具有較長(zhǎng)具有較長(zhǎng)的焦距。的焦距。 布置這個(gè)末級(jí)透鏡布置這個(gè)末級(jí)透鏡(習(xí)慣上稱之為物鏡習(xí)慣上稱之為物鏡)的目的在于使樣品的目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。35掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑愈小，掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑愈小，就相當(dāng)于成象單元的尺寸愈小相應(yīng)的分辨率就愈高。就相當(dāng)于成象單元的尺寸愈小相應(yīng)的

26、分辨率就愈高。采用普通熱陰極電子槍時(shí)，掃描電子束的束徑可達(dá)到采用普通熱陰極電子槍時(shí)，掃描電子束的束徑可達(dá)到6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場(chǎng)發(fā)射電子槍，電子左右。若采用六硼化鑭陰極和場(chǎng)發(fā)射電子槍，電子束束徑還可進(jìn)束束徑還可進(jìn)步縮小步縮小。36 Filament Filament HeaterWehnelt Cap（氧化物陽(yáng)極帽） Anode High Voltagebetween anodeand filament37 掃 描 電掃 描 電鏡采用逐點(diǎn)鏡采用逐點(diǎn)成像的方法，成像的方法，把樣品表面把樣品表面不同的特征不同的特征按順序、成按順序、成比例地轉(zhuǎn)換比例地轉(zhuǎn)換成視頻信號(hào)，成視頻信號(hào)，完成一幀

27、圖完成一幀圖像。像。傳統(tǒng)場(chǎng)發(fā)射電子槍原理圖傳統(tǒng)場(chǎng)發(fā)射電子槍原理圖Field emission electron gunemitterextraction electrodeanodeextraction power supplyacceleration power supplyflashing power supply38圓錐陽(yáng)極型場(chǎng)致發(fā)射電子槍示意圖圓錐陽(yáng)極型場(chǎng)致發(fā)射電子槍示意圖傳統(tǒng)場(chǎng)發(fā)射電子槍原理圖傳統(tǒng)場(chǎng)發(fā)射電子槍原理圖場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡進(jìn)展及其物理基礎(chǔ)廖乾初39 三三. .SEM的主要性能的主要性能 1.放大倍數(shù)放大倍數(shù) M=l/L 其中其中l(wèi)為熒光屏長(zhǎng)度，為熒光屏長(zhǎng)度，L為電子束在試樣上掃

28、過(guò)的長(zhǎng)度。為電子束在試樣上掃過(guò)的長(zhǎng)度。 放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)放大倍數(shù)的調(diào)節(jié) 電流。電流。 電流減小，在試樣上移動(dòng)的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大電流減小，在試樣上移動(dòng)的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。1.放大倍數(shù)放大倍數(shù) M=l/L 其中其中l(wèi)為熒光屏長(zhǎng)度，為熒光屏長(zhǎng)度，L為電子束在試樣上掃過(guò)的長(zhǎng)度。為電子束在試樣上掃過(guò)的長(zhǎng)度。 放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)放大倍數(shù)的調(diào)節(jié) 電流。電流。 電流減小，在試樣上移動(dòng)的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大電流減小，在試樣上移動(dòng)的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。2.景深景深 掃描電鏡景深比較大，成像富有立體感，特別適合做粗糙樣品

29、表面的掃描電鏡景深比較大，成像富有立體感，特別適合做粗糙樣品表面的觀察和分析，如斷口分析、裂紋分析。觀察和分析，如斷口分析、裂紋分析。403.分辨率分辨率 分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)之一。理想情況下，分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)之一。理想情況下，二次電子像的分辨率等于電子束斑直徑。常用來(lái)做為衡二次電子像的分辨率等于電子束斑直徑。常用來(lái)做為衡量掃描電鏡性能的主要指標(biāo)。量掃描電鏡性能的主要指標(biāo)。 四四. .樣品制備樣品制備 除了生物樣品外，其它樣品的制備均比較簡(jiǎn)單，尺寸和除了生物樣品外，其它樣品的制備均比較簡(jiǎn)單，尺寸和形狀要求與掃描電鏡的型號(hào)有關(guān)。如：大多數(shù)情況下，對(duì)于形狀要求與掃描電鏡的型

30、號(hào)有關(guān)。如：大多數(shù)情況下，對(duì)于不導(dǎo)電的樣品，必須經(jīng)過(guò)不導(dǎo)電的樣品，必須經(jīng)過(guò)噴金、銀等重金屬或碳等噴金、銀等重金屬或碳等手段進(jìn)行手段進(jìn)行處理，否則不能觀察。目前，新型的掃描電鏡已實(shí)現(xiàn)對(duì)不導(dǎo)處理，否則不能觀察。目前，新型的掃描電鏡已實(shí)現(xiàn)對(duì)不導(dǎo)電樣品的直接觀察。放入樣品室前必須用超聲波清洗。電樣品的直接觀察。放入樣品室前必須用超聲波清洗。41 五五. .二次電子襯度原理及其應(yīng)用二次電子襯度原理及其應(yīng)用 二次電子信號(hào)主要用于分析樣品的表面形貌。二次電子信號(hào)主要用于分析樣品的表面形貌。1. 二次電子成像原理二次電子成像原理 二次電子只能從樣品表層二次電子只能從樣品表層5-10nm范圍內(nèi)被入射電子激發(fā)范圍

31、內(nèi)被入射電子激發(fā)出來(lái)。表層以下的二次電子只能被樣品吸收。出來(lái)。表層以下的二次電子只能被樣品吸收。 二次電子的強(qiáng)度與其（產(chǎn)額）有關(guān)。？二次電子的強(qiáng)度與其（產(chǎn)額）有關(guān)。？與原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系與原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系與微區(qū)表面形貌有明顯的關(guān)系與微區(qū)表面形貌有明顯的關(guān)系 對(duì)微區(qū)形貌的幾何形狀十分敏感對(duì)微區(qū)形貌的幾何形狀十分敏感42 二次電子成像原理示意圖二次電子成像原理示意圖二次電子產(chǎn)額二次電子產(chǎn)額a）最少、）最少、b）最多（有效深度增加）、）最多（有效深度增加）、c)超過(guò)超過(guò)5-10nm深深度的被吸收。度的被吸收。43c.二次電子形貌襯度形成原理二次電子形貌襯度形成原理二次電子形貌襯度形成示意圖

32、二次電子形貌襯度形成示意圖B面的傾斜度最小，二次電面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低子產(chǎn)額最少，亮度最低;C面面的傾斜度最大，亮度也最大。的傾斜度最大，亮度也最大。 實(shí)際情況復(fù)雜得多，但襯度原實(shí)際情況復(fù)雜得多，但襯度原理是相同的理是相同的44c.二次電子形貌襯度形成原理二次電子形貌襯度形成原理 尖端、小顆粒及比較陡的斜面處，亮度較大；尖端、小顆粒及比較陡的斜面處，亮度較大；凹槽、裂紋等低凹處，二次電子不易被檢測(cè)到，凹槽、裂紋等低凹處，二次電子不易被檢測(cè)到，襯度較暗。襯度較暗。 實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過(guò)程示意圖實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過(guò)程示意圖a.尖端尖端 b.小顆粒小顆粒 c.側(cè)面?zhèn)?/p>

33、面 d. 凹槽凹槽45Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).Influence of edge effect on image qualityAmong the contrast factors for secondary electrons, the tilt effect and edge effect are both due to the specimen surface morphology. Secondary electron emission from the spe

34、cimen surface depends largely on the probes incident angle on the specimen surface, and the higher the angle, the larger emission is caused. The objects of the SEM generally have uneven surfaces.There are many slants all over them, which contribute most to the contrast of secondary electron images.

35、On the other hand, large quantities of secondary electrons are generated from the protrusions and the circumferences of objects on the specimen surface, causing them to appear brighter than even portions.46Specimen IC chip.The higher the accelerating voltage, the greater is theedge effect, making th

36、e edges brighter.Influence of edge effect on image qualityThe degree of the edge effect depends on the accelerating voltage. Namely, the lower the accelerating voltage, the smaller the penetration depth of incident electrons into the specimen. This reduces bright edge portions, thus resulting in the

37、 microstructures present in them being seen more clearly.Normally, secondary electron images contain some backscattered electron signals. Therefore, if the tilt direction of the specimen surface and the position of the secondary electron detector are geometrically in agreement with each other, more

38、backscattered electrons from the tilted portions are mixed, causing them to be seen more brightly due to synergism.(a) 5 kV x720 Tilt Angle: 50(b) 25 kV x720 Tilt Angle: 5047Specimen: IC chip.5 kV x1,100The sides of patterns are viewed by tilting the specimen.The amount of signals is increased.Use o

39、f specimen tilt：a) Dependence of image quality on tilt angle1) Improving the quality of secondary electron images; 2) Obtaining information different form that obtained when the specimen is not tilted, that is, observing topographic features and observing specimen sides. 3) Obtaining stereo microgra

40、phs.Fig. 13 shows a photo taken at a tilt angle of 0 (a) and a photo taken at 45 (b). Their comparison shows that the latter is of smooth quality and stereoscopic as compared with the former. When the specimen is tilted, however lengths observed are different from their actual values. When measuring

41、 pattern widths, etc., therefore, it is necessary to measure without specimen tilting or to correct values obtained form a tilted state.(a) Tilt angle: 0(b) Tilt angle: 4548Specimen: Back sides of oleaster leaves. Moreinformation is obtained from stereo-pair photos.Use of specimen tilt：b) Stereo mic

42、rographsWith SEM images it is sometimes difficult to correctly judge their topographical features. In such a case observation of stereo SEM images makes it easy to understand the structure of the specimen. Besides, stereo observation allows unexpected information to be obtained even from specimens o

43、f simple structure. In stereo observation, after a field of interest is photographed, the same field is photographed again with the specimen tilted from 5 to 15. Viewing these two photos using stereo glasses with the tilting axis held vertically provides a stereo image.49When theoretically consideri

44、ng the electron probe diameter alone, the higher the accelerating voltage, the smaller is the electron probe. However, there are some unnegligible demerits in increasing the accelerating voltage. They are mainly as follows:1) Lack of detailed structures of specimen surfaces. 2) Remarkable edge effec

45、t. 3) Higher possibility of charge-up. 4) Higher possibility of specimen damage.In SEM, finer surface structure images can generally be obtained with lower accelerating voltages. At higher accelerating voltages, the beam penetration and diffusion area become larger, resulting in unnecessary signals

46、(e.g., backscattered electrons) being generated from within the specimen. And these signals reduce the image contrast and veils fine surface structures. It is especially desirable to use low accelerating voltage for observation of low-concentration substances.2.加速電壓對(duì)加速電壓對(duì) SEM 像的影響像的影響 50Always consi

47、der Interaction Volume51The effect of Accelerating Voltage on SEM Images 30 kV10 kV 5 kV 3 kV52Specimen: Toner 墨粉When high accelerating voltage is used as at (a), itis hard to obtain the contrast of the specimen surfacestructure. Besides, the specimen surface is easilycharged up. The surface microst

48、ructures are easilyseen at (b).(a) 30 kV x 2,500(b) 5 kV x 2,50053Specimen: Evaporated Au particles.The image sharpness and resolution are betterat the higher accelerating voltage, 25 kV.(a) 5 kV x 36,000(b) 25 kV x 36,00054Specimen: Filter paper.At 5 kV, the microstructures of the specimensurface a

49、re clearly seen as the penetration anddiffusion area of incident electrons is shallow.(a) 5 kV x 1,400(b) 25 kV x 1,40055Fig. 6 Specimen: Sintered powder.At low accelerating voltage, while surface microstructurescan be observed, it is difficult to obtain sharp micrographsat high magnifications. In s

50、uch a case, clear images canbe obtained by shortening the WD or reducing the electronprobe diameter.(a) 5 kV x7,200(b) 25 kV x7,20056Specimen: Paint coat.When a high accelerating voltage is used, more scatteredelectrons are produced from the constituent substanceswithin the specimen. This not only e

51、liminates the contrastof surface microstructures, but produces a differentcontrast due to backscattered electrons from thesubstances within the specimen.(a) 5 kV x2,200(b) 25 kV x2,20057SE (secondary electron) imagingHigh resolution (better than 5nm) is obtainable with most SEMsBetter than 2 nm reso

52、lution is possible in some cases10 nm resolution is very routine (unless the sample limits the resolution, as is often the case)影響二次電子形貌像的因素有哪些？影響二次電子形貌像的因素有哪些？583. SEM 二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用高倍顯微組織分析高倍顯微組織分析 退火共析鋼的鐵素體和滲退火共析鋼的鐵素體和滲碳體的二次電子像碳體的二次電子像 比較而言，鐵素體比較而言，鐵素體比較平整，二次電子比較平整，二次電子產(chǎn)額比較少，在熒光產(chǎn)額比較

53、少，在熒光屏顯得比較暗。珠光屏顯得比較暗。珠光體中的片狀滲碳體凸體中的片狀滲碳體凸出于鐵素體之上，故出于鐵素體之上，故顯得較亮。顯得較亮。593. SEM 二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用斷口分析斷口分析 韌性斷口韌性斷口 沿晶斷裂斷口沿晶斷裂斷口603. SEM 二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)研究斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)研究 有的型號(hào)的有的型號(hào)的SEM帶有較大拉力的拉伸臺(tái)裝置，帶有較大拉力的拉伸臺(tái)裝置，可很方便地對(duì)金屬材料動(dòng)態(tài)斷裂過(guò)程進(jìn)行研究。可很方便地對(duì)金屬材料動(dòng)態(tài)斷裂過(guò)程進(jìn)行研究。 可直接觀察裂紋的萌生及擴(kuò)展與材料顯微組織可直接觀察裂

54、紋的萌生及擴(kuò)展與材料顯微組織間的關(guān)系，并可連續(xù)記錄下來(lái)，為研究斷裂機(jī)理提間的關(guān)系，并可連續(xù)記錄下來(lái)，為研究斷裂機(jī)理提供直接的依據(jù)。供直接的依據(jù)。61 六六. .背散射電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 1.背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子原子序數(shù)襯度原理 背散射電子的信號(hào)既可用來(lái)進(jìn)行形貌分析，也可用背散射電子的信號(hào)既可用來(lái)進(jìn)行形貌分析，也可用于成分分析。于成分分析。 成分像成分像 在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí)，通道花樣襯度是由背散射在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí)，通道花樣襯度是由背散射電子信號(hào)的強(qiáng)弱造成的電子信號(hào)的強(qiáng)弱造成的。原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響 在原子序

55、數(shù)在原子序數(shù)z小于小于40的范圍內(nèi)，背散產(chǎn)的范圍內(nèi)，背散產(chǎn)的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。分敏感。62 六六. .背散射電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 在進(jìn)行分析時(shí)，樣品上在進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于中由于收集背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的收集背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖象較亮圖象較亮。 利用原子序數(shù)造成的襯度變化可材料進(jìn)行定性的成分利用原子序數(shù)造成的襯度變化可材料進(jìn)行定性的成分分析。樣品中分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)重元素區(qū)域相對(duì)于圖象上于圖象上是亮區(qū)是亮區(qū)而而輕元輕元素素則為則為暗區(qū)暗區(qū)。 當(dāng)然，在進(jìn)行精度稍高的分析時(shí)，必

56、須事先對(duì)亮區(qū)當(dāng)然，在進(jìn)行精度稍高的分析時(shí)，必須事先對(duì)亮區(qū)進(jìn)行標(biāo)定，才能獲得滿結(jié)果。進(jìn)行標(biāo)定，才能獲得滿結(jié)果。 為了避免形貌襯度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾，被分析為了避免形貌襯度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進(jìn)行拋光，而不必腐蝕。的樣品只進(jìn)行拋光，而不必腐蝕。63 六六. .背散射電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 背散射電子形貌背散射電子形貌分析效果分辨率遠(yuǎn)低分析效果分辨率遠(yuǎn)低于二次電子，在沒(méi)有于二次電子，在沒(méi)有特殊要求的前提下，特殊要求的前提下，都優(yōu)先選用二次電子都優(yōu)先選用二次電子形貌像。形貌像。 2.背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子形貌襯度特點(diǎn) 原因：原因：a.背散射電子背散射

57、電子作用體積大；作用體積大；b.直線軌跡直線軌跡 逸逸 出出 ，背向檢測(cè)器的信，背向檢測(cè)器的信號(hào)收集不到，細(xì)節(jié)層次號(hào)收集不到，細(xì)節(jié)層次減少。減少。 64SEM Compositional imageBackscattered SEM image of an PbSn alloy showing contrast based on the atomic number. The brighter areas are Pb-rich.65SE versu BSE images of alloyObjectivelensCu/Zn Alloy, SE (left), BSE (right).0.1 A

58、tomic Number Difference66 七七. .能譜分析和波譜分析能譜分析和波譜分析 需要解決的主要問(wèn)題：需要解決的主要問(wèn)題：1.電子探針與能譜分析、波譜分析的關(guān)系？電子探針與能譜分析、波譜分析的關(guān)系？2. 點(diǎn)、線、面分析與微區(qū)分析的關(guān)系？點(diǎn)、線、面分析與微區(qū)分析的關(guān)系？3.點(diǎn)、線、面分析選用原則？點(diǎn)、線、面分析選用原則？67 七七. .能譜分析和波譜分析能譜分析和波譜分析 1.電子探針電子探針 早期的掃描電鏡不帶能譜（波譜）分析附件，主要早期的掃描電鏡不帶能譜（波譜）分析附件，主要是能譜（波譜）分析需要高真空，當(dāng)時(shí)的技術(shù)水平較低，是能譜（波譜）分析需要高真空，當(dāng)時(shí)的技術(shù)水平較低，還未能將顯微分析和還未能將顯微分析和X射線分析結(jié)合在一起。射線分析結(jié)合在一起。 在在20世紀(jì)世紀(jì)50年代，第一臺(tái)電子探針誕生，是將一年代，第一臺(tái)電子探針誕生，是將一臺(tái)電子顯微鏡上加上一個(gè)臺(tái)電子顯微鏡上加上一個(gè)X射線譜儀和一臺(tái)光學(xué)金相射線譜儀和一臺(tái)光學(xué)金相顯微鏡組裝而成。顯微鏡組裝而成。 一般是利用兩個(gè)磁透鏡聚焦，使電子束縮小到一般是利用兩個(gè)磁透鏡聚焦，使電子束縮小到1微微米以下，打到試樣由光學(xué)顯微鏡預(yù)先選好的待測(cè)點(diǎn)上，米以下，打到試樣由光學(xué)顯微鏡預(yù)先選好的待測(cè)點(diǎn)上，激發(fā)產(chǎn)生相應(yīng)的特征激發(fā)產(chǎn)生相應(yīng)的特征X射線，經(jīng)探測(cè)