常見(jiàn)陽(yáng)離子的分離與鑒定

1、常見(jiàn)陽(yáng)離子的分離與鑒定常見(jiàn)陽(yáng)離子的分離與鑒定化學(xué)方法具有一定優(yōu)越性：化學(xué)方法具有一定優(yōu)越性： 靈活性大，不需特殊儀器設(shè)備，尤其在某些不靈活性大，不需特殊儀器設(shè)備，尤其在某些不便于使用儀器或條件有限的地方。便于使用儀器或條件有限的地方。定性分析的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練：定性分析的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練： 可對(duì)化學(xué)元素按周期表排列的性質(zhì)、無(wú)機(jī)化合可對(duì)化學(xué)元素按周期表排列的性質(zhì)、無(wú)機(jī)化合物（離子）的性質(zhì)增進(jìn)了解，對(duì)已學(xué)過(guò)的普通化學(xué)物（離子）的性質(zhì)增進(jìn)了解，對(duì)已學(xué)過(guò)的普通化學(xué)中許多基本原理基本知識(shí)有一個(gè)從理性認(rèn)識(shí)到感性中許多基本原理基本知識(shí)有一個(gè)從理性認(rèn)識(shí)到感性認(rèn)識(shí)的提高。認(rèn)識(shí)的提高。一一. . 無(wú)機(jī)定性分析無(wú)機(jī)定性分析 無(wú)機(jī)物

2、的半微量定性分析無(wú)機(jī)物的半微量定性分析二二. . 無(wú)機(jī)定性分析中的化學(xué)反應(yīng)無(wú)機(jī)定性分析中的化學(xué)反應(yīng) 1. 1. 用來(lái)分離和掩蔽干擾離子的反應(yīng)用來(lái)分離和掩蔽干擾離子的反應(yīng)2. 2. 用來(lái)鑒別出離子的鑒定反應(yīng)用來(lái)鑒別出離子的鑒定反應(yīng)無(wú)機(jī)定性分析中應(yīng)用的無(wú)機(jī)定性分析中應(yīng)用的 大致可分為兩大類反應(yīng)：大致可分為兩大類反應(yīng)： 外觀特征：外觀特征： 顏色顏色 沉淀沉淀 氣體氣體反應(yīng)條件的影響：反應(yīng)條件的影響： 1. pH條件條件 2. 濃度濃度 3. 溫度溫度一些重要概念：一些重要概念：檢出限檢出限 ： 是指在是指在一定的條件下，利用某反應(yīng)能檢出某離子的最一定的條件下，利用某反應(yīng)能檢出某離子的最小重量，用小

3、重量，用 g 表示表示。 最低濃度：最低濃度： 是是指在一定的條件下，被檢出離子能得到肯定結(jié)果的指在一定的條件下，被檢出離子能得到肯定結(jié)果的最小濃度，用最小濃度，用 g/ /ml或或 ppm 表示表示。選擇性反應(yīng)：選擇性反應(yīng)： 一種試劑只與為數(shù)不多的離子反應(yīng)，則這種反應(yīng)稱為一種試劑只與為數(shù)不多的離子反應(yīng)，則這種反應(yīng)稱為選擇性反應(yīng)。能與試劑反應(yīng)的離子愈少，反應(yīng)的選擇性愈選擇性反應(yīng)。能與試劑反應(yīng)的離子愈少，反應(yīng)的選擇性愈高。高。 如果某試劑只與一種離子反應(yīng)，則這一反應(yīng)的選擇性最如果某試劑只與一種離子反應(yīng)，則這一反應(yīng)的選擇性最高，可稱為該離子的專屬反應(yīng)（特效反應(yīng)）。高，可稱為該離子的專屬反應(yīng)（特效反

4、應(yīng)）。選擇性反應(yīng)：選擇性反應(yīng)： 一種試劑只與為數(shù)不多的離子反應(yīng)，則這種反應(yīng)稱為一種試劑只與為數(shù)不多的離子反應(yīng)，則這種反應(yīng)稱為選擇性反應(yīng)。能與試劑反應(yīng)的離子愈少，反應(yīng)的選擇性愈選擇性反應(yīng)。能與試劑反應(yīng)的離子愈少，反應(yīng)的選擇性愈高。高。 如果某試劑只與一種離子反應(yīng)，則這一反應(yīng)的選擇性最如果某試劑只與一種離子反應(yīng)，則這一反應(yīng)的選擇性最高，可稱為該離子的專屬反應(yīng)（特效反應(yīng)）。高，可稱為該離子的專屬反應(yīng)（特效反應(yīng)）。提高鑒定反應(yīng)的選擇性的途徑有： 1.控制酸度：控制酸度： 2. 加入掩蔽劑：加入掩蔽劑： 3. 分離干擾離子：分離干擾離子：空白試驗(yàn)：空白試驗(yàn)：對(duì)照試驗(yàn)：對(duì)照試驗(yàn)： 系統(tǒng)分析：系統(tǒng)分析： 分

5、別分析：分別分析： 組試劑組試劑“H2S”系統(tǒng)：系統(tǒng)： 主要是以硫化物不同的溶解度為基礎(chǔ)的系統(tǒng)分析法，以（HCl, H2S）為組試劑。 優(yōu)點(diǎn)是分組嚴(yán)格，分離完全，理論嚴(yán)謹(jǐn)。缺點(diǎn)是H2S有毒且氣味難聞， 現(xiàn)較多使用硫代乙酰胺來(lái)代替，它在酸性或堿性溶液中均能水解，放出H2S或S2- 以硫代乙酰胺代替H2SH2S 優(yōu)點(diǎn)： 減少污染（H2S氣體） 金屬硫化物以均勻沉淀的方式得到沉淀，不易形成膠體，沉淀較為純凈，共沉淀少，便于分離。 硫代乙酰胺 在酸性溶液中水解在酸性溶液中水解 CH3CSNH2 +H+ +2H2O CH3COOH + NH4+ H2S 在堿性溶液中水解：在堿性溶液中水解： CH3CSN

6、H2 + 3 OH- CH3COO- + NH3 + H2O + S2- 在氨性溶液中水解：在氨性溶液中水解： CH3CSNH2 + 2NH3 CH3C(NH2)NH + NH4+ + HS-本實(shí)驗(yàn)中涉及到的常見(jiàn)陽(yáng)離子：本實(shí)驗(yàn)中涉及到的常見(jiàn)陽(yáng)離子： Ag+, Pb2+, Hg22+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, Sb3+, Sn4+; Zn2+, Fe3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ 等等 陽(yáng)離子的硫化氫系統(tǒng)分組方案陽(yáng)離子的硫化氫系統(tǒng)分組方案組別及名稱組別及名稱組試劑組試劑各組包括的離子各組包括的離子分組根據(jù)的特性分組根據(jù)的特性組組(銀組，鹽

7、銀組，鹽酸組酸組)稀稀HClAg+、Hg22+、Pb2+*氯化物不溶于水氯化物不溶于水在稀酸在稀酸中生成中生成硫化物硫化物沉淀沉淀硫硫化化物物不不溶溶于于水水組組（銅錫組，（銅錫組，硫化氫組）硫化氫組）H2S(0.3mol/L HCl)A組組Pb2+*、Cu2+、Bi3+、Cd2+硫化物不溶硫化物不溶于硫化鈉于硫化鈉氯化物氯化物溶于溶于熱水熱水B組組Hg2+、As(III,V)、Sb (III,V)、Sn(II,IV)硫化物溶于硫化物溶于硫化鈉硫化鈉組組（鐵組，（鐵組，硫化銨組）硫化銨組）(NH4)2S(NH3+NH4Cl)Fe3+、Al3+、Cr3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、

8、Ni2+在稀酸中不生成硫化物沉淀在稀酸中不生成硫化物沉淀組組（鈣組，（鈣組，碳酸銨組）碳酸銨組）(NH4)2CO3(NH3+NH4Cl)Ba2+、Sr2+、Ca2+碳酸鹽不溶于水碳酸鹽不溶于水硫硫化化物物溶溶于于水水組組（鈉組，（鈉組，易溶組）易溶組）Mg2+、K+、Na+、NH4+ *碳酸鹽溶于水碳酸鹽溶于水三三. .定性分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的定性分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的操作和要求操作和要求1.儀器的洗滌儀器的洗滌 2.試劑的取用試劑的取用 3.避免人為引進(jìn)雜質(zhì)離子避免人為引進(jìn)雜質(zhì)離子 4.離心與微量離心與微量沉淀的洗滌沉淀的洗滌 三三. .定性分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的定性分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的操作和要求操作和要求1.

9、儀器的洗滌儀器的洗滌 2.試劑的取用試劑的取用 3.避免人為引進(jìn)雜質(zhì)離子避免人為引進(jìn)雜質(zhì)離子 4.離心與微量離心與微量沉淀的洗滌沉淀的洗滌5.實(shí)驗(yàn)條件的掌握實(shí)驗(yàn)條件的掌握 注意各反應(yīng)的必需條件四四. .定性分析實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)論定性分析實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)論 認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，如實(shí)地做好記認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，如實(shí)地做好記錄，注意實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與文獻(xiàn)書(shū)本上所描述錄，注意實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與文獻(xiàn)書(shū)本上所描述的差異，綜合各種因素考慮問(wèn)題，以期的差異，綜合各種因素考慮問(wèn)題，以期得出正確的結(jié)論。得出正確的結(jié)論。 記錄記錄 描述描述 報(bào)告報(bào)告 反應(yīng)方程式反應(yīng)方程式 第第組陽(yáng)離子的分離和鑒定組陽(yáng)離子的分離和鑒定 Ag+、Hg22+、Pb2+ 實(shí)驗(yàn)分三個(gè)單元第第組陽(yáng)離子的分離和鑒定組陽(yáng)離子的分離和鑒定 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及以及 第第組陽(yáng)離子沉淀以后留在溶液中的組陽(yáng)離子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 其硫化物難溶于其硫化物難溶于Na2S，稱為銅組（，稱為銅組（A組）組） 其硫化物能溶于其硫