萃取法提鋰綜合設(shè)計(jì)

1、萃取萃取法提鋰綜合設(shè)計(jì)法提鋰綜合設(shè)計(jì)姓名：陳玲清姓名：陳玲清 陳松陳松班級：班級：1313級化工一班級化工一班鋰鋰性質(zhì)概述性質(zhì)概述 鋰是重要的稀有元素, 被譽(yù)為 “能源金屬” 和 “推動(dòng)世界前進(jìn)的重要元素”。金屬鋰及其化 合物在電子、 冶金、 化工、 醫(yī)藥、 核能、 宇航和能源等領(lǐng)域已得到廣泛的應(yīng)用。物理性質(zhì)物理性質(zhì)：銀白色金屬，質(zhì)較軟，是最輕 的金屬，鋰的密度非常小，為非氣態(tài)單質(zhì) 中最小的一個(gè)；壓縮性小，硬度大，熔點(diǎn) 高；鋰容易地與鐵以外的任意一種金屬熔 合；鋰的焰色反應(yīng)為紫紅色。 化學(xué)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)：金屬活動(dòng)性較強(qiáng)的金屬鋰鋰用途用途碳酸鋰：碳酸鋰是鋰的基礎(chǔ)性化合物,有多種工業(yè)用途廣泛應(yīng)用于陶

2、瓷、玻璃、原子能、航空航天、軍事工業(yè)和制冷、焊接、鋰合金、鋰電池、受控核聚變反應(yīng)堆、冶金連鑄、醫(yī)藥等領(lǐng)域。碳酸鋰對感情性精神病、躁狂癥均有明顯療效,且還能預(yù)防躁狂癥和憂郁癥的復(fù)發(fā),被稱為“情感矯正劑”。氫氧化鋰：首先應(yīng)用于堿性蓄電池中的配料。氯化鋰：白色立方晶體,吸水性極強(qiáng),良好的干燥劑；用作大容量電池二次電池的電解質(zhì)。鋰資源概述鋰 資 源 主 要 賦 存 在 鹽 湖 鹵 水 和 花 崗 偉 晶 巖 型 礦 床 中 ，其 中 鹽 湖 中 鋰 資 源 占 世界 鋰 儲 量 的 66 % 和 世 界 鋰 儲 量 基 礎(chǔ) 的 8 0 % 以 上 。我 國 鹽 湖 鋰 資 源 兩 個(gè) 特 點(diǎn) ： 一、

3、 是鋰 含 量 高 ， 鹵 水 中 鋰 質(zhì) 量 濃 度 高 達(dá) 2 . 2 3 . 1 g / L ； 二 、 鎂 鋰 摩爾 濃 度 比 高 ， 比 國外 高 幾 十 倍 乃 至 百 倍 ，相 當(dāng) 于 高 度 濃 縮 的 鋰 鹽 存 在 于 飽 和 甚 至 過 飽 和 的 氯 化 鎂 溶液 中 ，高高 粘粘 度度 。鋰 和 鎂 的 化 學(xué) 性 質(zhì) 又 十 分 相 近 ，因而解 決 鋰 、 鎂 資 源 的 分 離 提 取 技 術(shù) ， 是 開 發(fā) 我 國 鹽 湖 鋰 資 源 的 關(guān) 鍵 問 題 。鋰的研究現(xiàn)狀鋰的研究現(xiàn)狀鹽 湖 鹵 水 提 鋰 鹽 的 工 藝 方 法 ： 沉 淀 法 、有 機(jī)溶 劑

4、 萃 取 法 、 離 子 交 換 吸 附 法 、 鹽 析 法 、 碳 化 法 、 煅 燒 浸 取 法 等 。 其 中 沉沉 淀淀 法法 、萃、萃 取取 法法 、離、離 子子 交交 換換 吸吸 附附 法法 研 究 較 為 深 入 ，從 鹵 水 中 提 取 鋰 在 工 業(yè) 上 一 般 都 是 蒸蒸 發(fā)分發(fā)分 步步 結(jié)結(jié) 晶晶 - -沉沉 淀淀 ， 該 法 的 主 要 產(chǎn) 品 形 式 一 般 都 是 碳碳 酸酸 鋰鋰 。萃取法萃取法 一、萃取概述一、萃取概述 二、二、萃取原理萃取原理 三、三、萃取劑萃取劑 四、四、儀器及藥品儀器及藥品 五、五、裝置及流程裝置及流程 六、六、分析方法分析方法一、有機(jī)萃

5、取概述萃 取 法 提 鋰 是 2 0 世 紀(jì) 6 0 年 代 發(fā) 展 起 來 的 ，溶 劑 萃 取 法 是 國 內(nèi) 外 比 較 關(guān) 注 的一 種 方 法 ，也 是 比 較 適 合 從 高 鎂 鋰 比 鹽 湖 鹵 水 中 提 取 碳 酸 鋰 的 一 種 方 法 。溶 劑 萃取 法 提 鋰 的 關(guān) 鍵 是 選 用 合 適 的 萃 取 劑 ，利 用 有 機(jī) 溶 劑 對 鋰 的 特 殊 萃 取 性 能 ，達(dá) 到提 取 鋰 的 目 的 。 到 目 前 為 止 ， 對 萃 取 劑 和 萃 取 體 系 的 研 究 主 要 集 中 在 ： 醇 、 酮 及 - 雙 酮 類 、 季 胺 鹽 、 偶 氮 類 離 子

6、 螯 合 - 締 合 類 、 冠 醚 類 、 酞 菁 類 、 有有 機(jī)機(jī) 磷磷 類類磷磷 酸酸 三三 丁丁 酯酯 萃萃 取取 法法 提 鋰 是 目 前 研 究 最 為 深 入 和 最 具 有 工 業(yè) 化 應(yīng) 用 前 景 的 提鋰 工 藝 。但該方法尚存在設(shè)備腐蝕設(shè)備腐蝕和萃取劑的溶損萃取劑的溶損等問題,應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步進(jìn)行工藝優(yōu)化,萃取關(guān)鍵設(shè)備選型以及萃取劑和鹽酸的循環(huán)利用研究,以期盡早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。二、萃取原理利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑溶劑中溶解溶解度度或分配系數(shù)分配系數(shù)的不同，使物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。溶劑萃取工藝過程一般由萃

7、取萃取、洗滌洗滌和反萃取反萃取組成。一般將有機(jī)相提取水相中溶質(zhì)的過程稱為萃取，水相去除負(fù)載有機(jī)相中其他溶質(zhì)或者包含物的過程稱為洗滌，水相解析有機(jī)相中溶質(zhì)的過程稱為反萃取。三、萃取劑三、萃取劑各萃取劑特點(diǎn)各萃取劑特點(diǎn)醇 、 酮 類 萃 取 劑 大 多 數(shù) 有有 機(jī)機(jī) 相相 溶溶 損損 較較 嚴(yán)嚴(yán) 重重 ， 導(dǎo) 致 其 應(yīng) 用 受 到 限 制 ； -雙 酮 類 螯 合 劑 價(jià)價(jià) 格格 較較 貴貴 ， 在 堿 性 條 件 下 水 溶 性 較 大 ， 其 所 用 協(xié) 萃 劑 、 稀 釋 劑 成 本較 高 ， 來來 源源 比比 較較 困困 難難 ， 因 此 進(jìn) 行 工 業(yè) 應(yīng) 用 意 義 不 大 ； 冠

8、 醚 類 萃 取 體 系 萃 取 堿 金 屬時(shí) ，通 過 靜 電 能 作 用 同 離 子 半 徑 相 匹 配 的 離 子 結(jié) 合 ，形 成 的 離 子 絡(luò) 合 物 的 穩(wěn) 定 常數(shù) 有 較 大 差 異 。由 于 各 種 冠 醚 環(huán) 孔 穴 大 小 不 同 ，所 能 容 納 的 離 子 便 出 現(xiàn) 了 選 擇 性 。對 鋰 有 較較 強(qiáng)強(qiáng) 選選 擇擇 性性 的 冠 醚 類 萃 取 劑 主 要 是 羧 酸 冠 醚 類 和 冠 醚 膦 酸 酯 類 ，但 僅 限 于實(shí) 驗(yàn) 研 究 階 段 ，尚 無 工 業(yè) 應(yīng) 用 報(bào) 道 。有有 機(jī)機(jī) 磷磷 萃萃 取取 體體 系系 中 的 中中 性性 磷磷 類類 萃萃

9、 取取 劑劑 是 目 前國 內(nèi) 外 研 究 最 多 的 一 種 萃 取 鋰 的 方 法 ， 中 性 磷 萃 取 劑 可 分 為 磷 酸 酯 （ T R P ）、磷 酸 酯 （ D R R P ）、 次 膦 酸 酯 （ R D R P ） 和 三 烷 基 氧 化 膦 （ T R P O ） 四 種 類 型 ， 目前 研 究 較 多 的 是 磷磷 酸酸 三三 丁丁 酯酯 （ T B P T B P ）、 丁 基 磷 酸 二 丁 基 酯 （ D B B P ）， 和 三 辛 基 氧化 膦（ T O P O ），其 中 D B B P 和 T O P O 對 鋰 的 萃 取 能 力 均 比 T B P

10、 低 。溶 劑 萃 取 法 由 于萃 取 體 系 成成 本本 較較 高高 、 萃 取 劑 的 溶溶 損損 嚴(yán)嚴(yán) 重重 、 選選 擇擇 性性 不不 理理 想想 等 原 因 ， 僅 僅 處 于 實(shí) 驗(yàn) 階段 。四、儀器及藥品 儀器：儀器：電子天平電子天平調(diào)速多用振蕩器調(diào)速多用振蕩器精密精密pHpH計(jì)計(jì)ICPICP 容器容器燒杯燒杯 玻璃棒玻璃棒 分液分液漏斗漏斗 容量瓶容量瓶移液管移液管 錐形瓶錐形瓶量筒量筒 滴定管滴定管試劑試劑磷酸三丁酯，磷酸三丁酯， 工業(yè)純工業(yè)純Fecl36H2oFecl36H2o，化學(xué)純，化學(xué)純鹽酸鹽酸 化學(xué)純化學(xué)純LiClLiCl， 化學(xué)純化學(xué)純EDTAEDTA溶液溶液絡(luò)

11、絡(luò)合合T T等等稀釋劑：煤油稀釋劑：煤油 五、裝置及流程五、裝置及流程將 鹵 水 濃 縮 分 離 析 出 的 鈉 鹽 、 鉀 鹽 和 部 分 硫 酸鹽 ， 在 除 硼 后 ， 加 入 F e C l3， 溶 液 形 成 L i F e C l4， 用 所 發(fā) 明 的 T B P - 煤 油 萃 取 體 系將 L i F e C l4萃 取 入 有 機(jī) 相 形 成 組 成 為 L i F e C l42 T B P 的 萃 合 物 ，經(jīng) 酸 洗 滌 后 用 6 9 m o l / L 鹽 酸 反 萃 取 ，再 經(jīng) 除 雜 、焙 燒 等 最 后 可 得 無 水 氯 化 鋰 。在高鎂鋰比鹵水中添加在

12、高鎂鋰比鹵水中添加F FE EC CL L3,3,然后用然后用TBP-TBP-煤油萃取煤油萃取L LI I+ +的體系中的體系中, ,據(jù)研究發(fā)現(xiàn)據(jù)研究發(fā)現(xiàn),TBP,TBP在在F FE EC CL L3 3存在時(shí)萃取鋰存在時(shí)萃取鋰是發(fā)生了如下是發(fā)生了如下過程過程：FECL3+ CL- FECL4- (1)LI+ FECL4- LIFECL4(2)LIFECL4+ TBP LIFECL42TBP (3)LIFECL42TBP+ HCL HFECL42TBP+ LICL (4)實(shí)驗(yàn)方法將不同濃度的有機(jī)相與水 相 按 相 比 （O/A）為2 1、Fe3+與Li+物質(zhì)的量比為1.3 1 放入分液漏斗中

13、，在振蕩器上振蕩 10 min，靜置分相。測定萃余水相中Fe3+、Li+、Mg2+Cl-H+濃度和有機(jī)相中Na+、K+濃度，用差減法計(jì)算出它們在另一相中的濃度， 計(jì)算萃取率 E、分配比 D、分離系數(shù) 。有機(jī)溶劑萃取鋰流程圖有機(jī)溶劑萃取鋰流程圖HCl六、分析六、分析方法方法用 酸 度 計(jì) 測 定 H + ；用 I C P - A E S 測 定 L i + 、 N a + 、 K + Fe3+ ；用 H g ( N O3) 2 絡(luò) 合 滴 定 法 測 定 C l - ；用 B a S O4沉 淀 法 法 測 定 S O42- ；用 E D T A 絡(luò) 合 滴 定 法 測 定 M g 2 + ；（ 當(dāng) 溶 液 中 含 有 少 量 F e 3 + 對 滴定 M g 2 + 存 在干 擾 時(shí) ， 加 入 4