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文檔簡介
1、原子吸收分光光度計日常維護與保養(yǎng)上海光譜儀器有限公司安偉杰儀儀 器器 日日 常常 維維 護護 目目 的的 目的目的 規(guī)范原子吸收分光光度計的維護,確保儀器各功能部件的正常使規(guī)范原子吸收分光光度計的維護,確保儀器各功能部件的正常使用,保持儀器的各項性能完好和延長使用壽命用,保持儀器的各項性能完好和延長使用壽命;確保儀器的安全使用。確保儀器的安全使用。 缺乏保養(yǎng)的結(jié)果缺乏保養(yǎng)的結(jié)果 儀器功能經(jīng)常出故障儀器功能經(jīng)常出故障 儀器的性能下降儀器的性能下降 靈敏度變差,甚至沒有信號靈敏度變差,甚至沒有信號 穩(wěn)定性變差穩(wěn)定性變差儀器的安全性下降儀器的安全性下降儀 器 日 常 維 護 內(nèi) 容氣體的選擇氣體的選
2、擇霧化器、霧化室和燃燒頭霧化器、霧化室和燃燒頭石墨管、石墨爐、自動進樣器石墨管、石墨爐、自動進樣器儀器本身儀器本身各種附件各種附件保持儀器的各項性能保持儀器的各項性能安全條件安全條件其它具體內(nèi)容:其它具體內(nèi)容: 操作人員負責日常開機檢測于維護,做好設(shè)備使用記錄。操作人員負責日常開機檢測于維護,做好設(shè)備使用記錄。 保管人員負責儀器的日常管理,定期維護、保養(yǎng)。保管人員負責儀器的日常管理,定期維護、保養(yǎng)。 科室負責人和辦公室負責聯(lián)系廠家工程師到本單位進行一年一次維科室負責人和辦公室負責聯(lián)系廠家工程師到本單位進行一年一次維護。護。 科室負責人監(jiān)督上述人員履行有關(guān)職責??剖邑撠熑吮O(jiān)督上述人員履行有關(guān)職責
3、。儀器的工作條件儀器的工作條件-氣源氣源 空氣:采用無油調(diào)壓空壓:采用無油調(diào)壓空壓縮縮機。并及時排除機。并及時排除空氣空氣壓縮機壓縮機中的積水。中的積水。 乙炔:純度:純度99.99%。如只能買到工業(yè)乙炔,則。如只能買到工業(yè)乙炔,則應該加裝除水干燥過濾器。應該加裝除水干燥過濾器。 建議加裝乙炔防回火建議加裝乙炔防回火器。出口壓力不能超過器。出口壓力不能超過0.15MPa,鋼瓶總壓力不,鋼瓶總壓力不能低于能低于0.2MPa。 氬氣: 純度純度99.99% 。確保分析質(zhì)量和延長石墨。確保分析質(zhì)量和延長石墨管使用壽命。管使用壽命。 笑氣:一般可用醫(yī)用級笑氣,要取得更好分析結(jié):一般可用醫(yī)用級笑氣,要取
4、得更好分析結(jié)果推薦用果推薦用AA專用級笑氣。調(diào)壓閥需有電加熱裝置。專用級笑氣。調(diào)壓閥需有電加熱裝置。乙炔常識介紹乙炔常識介紹中文名稱:乙炔。俗稱風煤、電石氣,英文名稱:中文名稱:乙炔。俗稱風煤、電石氣,英文名稱:Acetylene 主要作工業(yè)用途,特別是燒焊金屬方面。乙炔在室溫下是一種無色、極易燃的氣體。純乙炔是無臭的,但工業(yè)用乙炔由于含有硫化氫、磷化氫等雜質(zhì),而有一股臭雞蛋的氣味。 在空氣中爆炸極限2.3%-72.3%(vol)。在液態(tài)和固態(tài)下或在氣態(tài)和一定壓力下有猛烈爆炸的危險,受熱、震動、電火花等因素都可以引發(fā)爆炸,因此不能在加壓液化后貯存或運輸。在15和1.5MPa時,乙炔在丙酮中的溶
5、解度為237g/L,溶液是穩(wěn)定的。因此,工業(yè)上是在裝滿石棉等多孔物質(zhì)的鋼瓶中,使多孔物質(zhì)吸收丙酮后將乙炔壓入,以便貯存和運輸。為了與其它氣體區(qū)別,乙炔鋼瓶的顏色一般為白色,橡膠氣管一般為黑色, 乙炔管道的螺紋一般為左旋螺紋(螺母上有徑向的間斷溝)。滅火方法:斷氣源。若不能切斷氣源,則不允許熄滅泄漏處的火焰。噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉。乙炔鋼瓶和減壓表乙炔氣瓶安全使用規(guī)程乙炔氣瓶安全使用規(guī)程 (一)使用(一)使用1 1、乙炔瓶應裝設(shè)專用的回火防止器、減壓、乙炔瓶應裝設(shè)專用的回火防止器、減壓器,對于工作地點不固定,移動較多的,器,對于工作地點
6、不固定,移動較多的,應裝在專用小車上。應裝在專用小車上。2 2、嚴禁敲擊、碰撞和施加強烈的震動,以、嚴禁敲擊、碰撞和施加強烈的震動,以免瓶內(nèi)多孔性填料下沉而形成空洞,影響免瓶內(nèi)多孔性填料下沉而形成空洞,影響乙炔的儲存。乙炔的儲存。 3、乙炔瓶應直立放置,嚴禁臥放使用。因為臥放使用會使瓶內(nèi)的丙酮隨乙炔流出,甚至會通過減壓器而流入椽皮管,這是非常危險的。 4、必須使用專用板手開啟乙炔氣瓶。開啟乙炔瓶時,操作者應站在閥口的側(cè)后方,動作要輕緩。瓶內(nèi)氣體嚴禁用盡。冬天應留0.2MPa,夏天應留有0.3MPa的剩余壓力。 注意:乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài)下打開 1 圈或1.5 圈,為了防止丙酮從鋼
7、瓶流出,不要打開超過 1.5 圈); 5、使用壓力不得超過0.15MPa,輸氣速度不應超過1.52立方米/時.瓶。 6、乙炔瓶體溫度不應超過40,夏天要防止曝曬。因瓶內(nèi)溫度過高會降低丙酮對乙炔的溶解度,而使瓶內(nèi)乙炔的壓力急劇增加。 7、乙炔瓶不得靠近熱源和電氣設(shè)備。與明火的距離一般不小于10m(高空作業(yè)時應按與垂直地面處的兩點間距離計算)。 8、瓶閥冬天凍結(jié),嚴禁用火烤。必要時可用40以下的熱水解凍。9、乙炔減壓器與瓶閥之間連接必須可靠。嚴禁在漏氣的情況下使用,否則會形成乙炔與空氣的混合氣體,一旦觸及明火就會立刻爆炸。漏氣檢測方法(用毛刷蘸肥皂水或測漏液滴至接口處,看是否有氣泡產(chǎn)生,如有說明漏
8、氣)。 10、嚴禁放置在通風不良及有放射線的場所,且不得放在橡膠等絕緣物上。乙炔瓶和氧氣瓶應距離10m以上。 11、如發(fā)現(xiàn)氣瓶有缺陷,操作人員不得擅自修理,應通知安全督導員送回氣體廠處理。 (二)儲存 1、使用乙炔瓶的現(xiàn)場,儲存量不得超過5瓶;超過5瓶不超過20瓶的,應在現(xiàn)場或車間內(nèi)用非燃燒或難燃體、墻隔成單獨的儲存間,應有一面靠外墻;超過20瓶,應設(shè)置乙炔瓶庫;其毗連的墻應是無門、窗和洞的耐火墻,并嚴禁任何管線通過。 2、儲存間與明火或散發(fā)火花地點的距離不得小于15米,且不應設(shè)在地下室或半地下室內(nèi)。 3、儲存間應有良好的通風降溫等設(shè)施,要避免陽光直射,要保證運輸?shù)缆窌惩?,在其附近設(shè)有消防栓和
9、干粉或二氧化碳滅火器(嚴禁使用四氯化碳滅火器) 三)運輸 1、吊裝搬運時,應使用專用夾具和防震運輸車,嚴禁用電磁起重機和鏈繩吊裝搬運。 2、應輕裝輕卸,嚴禁拋、滾、滑、碰。 3、車船裝運應妥善固定。汽車裝運乙炔瓶橫向排放時,要頭部朝向一方且不得超過車箱的高度;直立排放時,車箱的高度不得低于瓶高的三分之二。氣氣 路路 部部 分分 檢檢 查查1、定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處應及時修復或更換。2、經(jīng)常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水,要及時排除。儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過多而將水分帶進流量計。3、對無噪音的空壓機,由于使用了油潤滑,要定期排放過濾器及儲
10、氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,在機器使用頻率不高的情況下,會使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。4、關(guān)閉乙炔等易燃氣體總閥門,打開空氣壓縮機,檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有,說明空氣壓縮機出了問題,此時應找專業(yè)人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃器的入口處,打開儀器的后蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞位置,并將其排除。5、重新安裝時,要注意接口處密封性,保證接口處不漏氣。霧化器的使用注意事項霧化器的使用注意事項霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要霧化器的
11、吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要經(jīng)常維護。若在工作狀態(tài)不如意時,可清洗或更換霧化器。經(jīng)常維護。若在工作狀態(tài)不如意時,可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。霧化器的使用注意事項 測量完成后,用蒸餾水吸噴23分鐘。 工作室內(nèi)溫度不可低于10度,否則噴口的降溫作用可造成結(jié)冰堵塞。 所有霧化器之間的撞擊球不能互換,否則靈敏度降低。 樣品溶液不能有氣泡,如進樣管內(nèi)有氣泡,阻力很大使吸入樣品停止,用手指彈動進樣管,使氣泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走氣泡。霧化器的使用注意事項霧化器的使用注意事項 撞擊球一般不用
12、調(diào)節(jié),直接抵住噴口底部(不可用力過大)。如果靈敏度或動態(tài)穩(wěn)定性不好可按照以下方法調(diào)節(jié):開氣源,吸噴蒸餾水,來回轉(zhuǎn)動撞擊球,使噴出的霧向前噴出或成平面噴出,盡量與軸線對稱。撞擊球連接桿可在下方45度角調(diào)節(jié)。霧化器的使用注意事項 限流管堵塞可用手指除去,或用壓縮空氣吹通。 霧化器堵塞常堵在接近噴口處,取下撞擊球,用壓縮空氣反吹或用水沖掉。決不可用金屬絲捅,否則可能損壞霧化器燃燒頭使用注意事項燃燒頭使用注意事項 燃燒頭使用后溫度很高,嚴禁用手觸摸。 如果測量鹽分較高的樣品會使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫。火焰熄滅后可用濾紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮,否則可能損壞燃燒縫。 燃燒頭長時間
13、使用后會有有機物質(zhì)積累粘附在燃燒頭底部,可能會影響部分測量元素??梢匀∠氯紵^,用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。燃燒頭使用注意事項 安裝燃燒頭一定要插入底部,不能留有縫隙。否則會引起乙炔泄漏。 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物,若有要用清洗液清洗; 高含量樣品做完,應用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器霧化室,并取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積碳擦除,晾干備用。石墨爐的使用注意事項 石墨爐爐體的保持清潔。 石墨爐爐體兩端光窗的清潔。 石墨錐的清潔和保護。 石墨爐保護氣的正常。 石墨爐水冷卻的正確選擇。 循環(huán)冷卻水對水的壓力,溫度,硬度都有要求,溫度過高過低對儀器都會有影響,如果溫度過
14、低,可以在水中添加甘油,這樣防止冷凍;溫度過高起不到冷卻作用 。 溫度要求2040度,硬度是小于100ppm。 一般設(shè)在22度 ,硬度越小越好,不然容易形成水垢,堵塞管路的。一般建議循環(huán)水裝置中使用去離子水或蒸餾水,而且還應定期更換。 目前我們客戶的石墨爐冷卻循環(huán)水大多數(shù)都是采用自來水,但是在夏天實驗室天氣潮濕、無空調(diào)或除濕機的情況下,由于自來水太涼、室溫過高、空氣潮濕等容易造成爐體及爐頭兩側(cè)鏡片結(jié)成水霧,建議實驗室安裝空調(diào)。石墨爐的水管接頭石墨管的使用注意事項石墨管的使用注意事項目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管??v向加熱石墨管有:(1)標準石墨管適用于原子化溫度
15、2000的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的測試。(2)涂層石墨管適用于低、中、高溫原子化的元素。(3)平臺涂層管適用于中、低溫原子化的元素,優(yōu)點是精度好,消除干擾能力強。橫向加熱石墨管有:(1)帶平臺石墨管適用于低、中、高溫原子化的元素,精度好,消除干擾能力強。(2)不帶平臺石墨管適用于低、中、高原子化元素。石墨錐的維護保養(yǎng)及注意事項 當石墨錐已使用過,在裝入新石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用酒精棉棒進行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,自然風干或電吹風吹干后再進行校正進樣孔。 啟動儀器的空燒程序,對石墨管進行空燒處理,使石墨管空燒吸光度值為一個很小的或者為零的數(shù)值。調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管
16、插入石墨管內(nèi)深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。換一批新石墨管測定時,必須先進行待測元素的干燥溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的試驗,獲得待測元素的最佳升溫時間和溫度。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。待測樣品溶液絕對不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對石墨管破壞很快且嚴重。尤其是用氫氟酸分解樣品后,用高氯酸趕氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標準溶液時數(shù)據(jù)又變壞。測定時干燥、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子
17、化階段內(nèi)氣停氣,加熱時間一般為35秒;測定中高溫原子化元素采用最大功率加熱,低溫原子化元素采用光學控溫。儀器的工作條件環(huán)境儀器的工作條件環(huán)境 防塵、防濕(水蒸氣),避震、避光直射,遠離防塵、防濕(水蒸氣),避震、避光直射,遠離熱源、強電磁源、電風扇(或空調(diào)),煙塵。熱源、強電磁源、電風扇(或空調(diào)),煙塵。 工作溫度:工作溫度:1535,較恒定的溫度,不能有太,較恒定的溫度,不能有太大的波動。大的波動。 工作濕度:工作濕度:70%,建議配備空調(diào),但要避免空,建議配備空調(diào),但要避免空調(diào)調(diào)風風直吹儀器。大于直吹儀器。大于85%(多多雨季節(jié))應采取去雨季節(jié))應采取去濕措施。濕措施。 防酸霧等腐蝕性氣體
18、。使用良好的排風、溢出的防酸霧等腐蝕性氣體。使用良好的排風、溢出的溶液要及時清除。溶液要及時清除。儀器的工作條件儀器的工作條件-電源電源 原吸主機要求(單火焰):電網(wǎng)電壓應在原吸主機要求(單火焰):電網(wǎng)電壓應在220V 20V 范范圍,頻率(圍,頻率(501)Hz 。承載功率不小于。承載功率不小于2千瓦。接儀器千瓦。接儀器的電源必須要有接地,且接地正確良好,接地電阻的電源必須要有接地,且接地正確良好,接地電阻4歐姆,歐姆,否則會引起儀器損壞。電壓不穩(wěn)的地區(qū)可配置否則會引起儀器損壞。電壓不穩(wěn)的地區(qū)可配置1千瓦的交千瓦的交流凈化電子穩(wěn)壓電源。流凈化電子穩(wěn)壓電源。 石墨爐要求:必須接空氣開關(guān)。電源線
19、路承載功率不小于石墨爐要求:必須接空氣開關(guān)。電源線路承載功率不小于1萬瓦,空氣開關(guān)應采用至少萬瓦,空氣開關(guān)應采用至少40A的規(guī)格。應從電路總線的規(guī)格。應從電路總線處單獨接一路電源給石墨爐專用,并且良好接地,接地電處單獨接一路電源給石墨爐專用,并且良好接地,接地電阻阻4歐姆。石墨爐歐姆。石墨爐220V電源與主機及其它用電設(shè)備(通電源與主機及其它用電設(shè)備(通風等)風等)220V電源的相位要分開,以避免對主機的干擾。電源的相位要分開,以避免對主機的干擾。所有與儀器有關(guān)的設(shè)備(如電腦、穩(wěn)壓電源等)都要接到所有與儀器有關(guān)的設(shè)備(如電腦、穩(wěn)壓電源等)都要接到同一接地上,以確保安全使用。同一接地上,以確保安
20、全使用。 使用前應該預熱一段時間,使發(fā)光強度達到穩(wěn)定。預熱時間隨燈元素不同而不同,一般在1530分鐘以上。 元素燈長期不用,應該定期(每月或者每三個月)點亮一次,即在工作燈電流下點亮1小時。 使用元素燈應該輕拿輕放,低熔點元素燈用完后要等冷卻后才能移動。如:銫、汞、銣燈。 更換元素燈時,先選擇的“儀器關(guān)閉元素燈”待元素燈關(guān)閉后再進行插拔 手持元素燈時應拿燈下方三分之二以下處,保持元素燈石英窗潔凈。 現(xiàn)象:空心陰極燈點不亮現(xiàn)象:空心陰極燈點不亮 可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。 現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電 這
21、是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因。可加大燈電流到十幾個毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。 現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常 這是燈內(nèi)惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。每天的維護事項每天的維護事項清空廢液罐(推薦采用4L的容器)避免廢液溢出、避免酸液揮發(fā),注意廢液的處理檢查排風系統(tǒng)是否工作保持燃燒頭和儀器本身的干凈用水或中性溶劑進行清洗檢查氣體鋼瓶壓力和傳輸壓力保證當天使用有足夠的氣體量每次測定完畢,用蒸餾水(不可用自來水)吸噴2分鐘以上,以對管路進行清洗,防止溶液干涸堵塞。 檢查霧化器的提升效率,應該為56ml/min太低的提升量可能是霧化器堵塞,或安裝有問題排空空壓機貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃氣是否關(guān)好;徹底清洗排廢系統(tǒng);做好儀器使用記錄定期的維護事項定期的維護事項 定期檢查各個氣路連接是否可靠,密封性是否良好; 氣體鋼瓶的壓力是否在正常工作范圍之內(nèi); 空壓機的水分離器里是否有水; 燃燒頭或儀器本身是否干凈; 檢查霧化器狀
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