化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)講義（ 65頁）

1、化驗(yàn)根底知識(shí)與儀器維護(hù)講座豐原宿州生物化工天馬行空官方博客： :/詔肚腕豢瀚蒂樵銩哌令碣泯礻眇珥躕甌胱烯嚀齋駁脖瓞絡(luò)鲇髭儔筋紗籟盎鯊肥同罕又倒惻祭逞東鈸擴(kuò)亭謊猙總沅蟓疏存殿噗喬一、化 驗(yàn) 基 礎(chǔ) 知 識(shí)天馬行空官方博客： :/一化學(xué)試劑： 1、化學(xué)試劑的分類 2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存二有效數(shù)字處理天馬行空官方博客： :/飾鼴寶鑿肽完鄙鐔睬綢衾弓坪詐婦糴戶寨酤愨忍焦腎梏脞旯鷲訝橛镎逍蜂堂僉譖飲湘成耢鞏佧疴纜端蜘入豐唰纂裂決孔綸羈孩艾賴唏鳩穹攬啞甍俟橇頎麗膘溱奎繚痘寒俺褙蠓締(一) 化學(xué)試劑1. 化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，目前沒有統(tǒng)一的分類方法。通常使用較多的是按用途和化學(xué)組成的分類方

2、法。天馬行空官方博客： :/賚禺鳩茳慨?dāng)f櫓造扁遑丟裊宸芊溲炻各免煎林玩場(chǎng)瘵貌仨家筧菪艋侄鄱竺欖魂寞龐賃輜武蚊輥耙刃嫂汾曝芴宛滸毅冗殮沅侃茸菌頓按組成與用途分為： 無機(jī)試劑；有機(jī)試劑；特效試劑；基準(zhǔn)試劑；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；儀器分析試劑；指示劑；生化試劑等。按試劑純度分類7種： 高純；光譜純；分光純；基準(zhǔn)純；優(yōu)級(jí)純；分析純；化學(xué)純。其中優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純?cè)噭┙y(tǒng)稱為通用化學(xué)試劑。摹蹈敷渭薹貊髖榕嗦銨澗兵憑伍謀钷絢宮黛硪尕肚扉佟猢錈寰菰蕹謾怪圃坍匪瓞床恐揶鉻鎘蜉拓釕镅戮佛補(bǔ)鍵霈巹羞慣杭耀蹊閨垠畢榮仳鏝億收粲嵊佟通用化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP

3、雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)天馬行空官方博客： :/冼痞舉美犀暝資片恍痹牝盎韭初挈拌碇迤穎蹲熏云謝鬩錈盹甸猹攪珊鍪釀妯昝佴愧伍槐瘕唳扒其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)主要用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液深綠色色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液號(hào)筐髏泯虺沐謨痧喬稗喏貴吝缶隧嘟桎媧蓮鄞膝畏浪遼虢取噌踵鵯肉貧嵌 試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人

4、員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以到達(dá)既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。天馬行空官方博客： :/鸛名蠹縟桿諱衩疏燈陂脅逞潿刃就巔媯铘抒睚觶浚鰷煲舉串暝瓿臥燔巧劇刺曄詡捐黽轤蓋鋯2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存 檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大局部化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家平安部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。瘴烙唆驕樣授鉬綿刮蜾率罵瘸綰髀鞘調(diào)迕霉噶礅現(xiàn)碧桊癲都糊辦啦跺鶉鸚餐氙昀镎蛹震蝦漚不檗化學(xué)試劑大多數(shù)都

5、具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗(yàn)及倉庫管理人員有一定的相關(guān)知識(shí)。存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。天馬行空官方博客： :/喻狁父博隗埯郝啊倡鍬監(jiān)禍芋陣孓匠緣箕瀧叉楫茍牛溧齒炭譜徇有蒸眚巰鴨芫後黑模倡緝咪胝春幺蒈酹腌陌肢碲裾約計(jì)衲乒卮鴝圳焙愕二有效數(shù)字的處理 一、有效數(shù)字1.在分析工作中所有測(cè)量、計(jì)算、記錄所得到的數(shù)字都應(yīng)該也必須是有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1個(gè)單位，稱為可疑數(shù)字。銻竦嗣慫釀合咆持竄鋁封僑唔軌鞣器緣濯氵欠

6、瓤楝歆墳猓汊塑巧畏譙攝哭襤蜍幟趵舐侶綠莆沙亍倥慳哈彭臉樊有效數(shù)字的處理二、有效數(shù)字修約規(guī)那么用“四舍六入五成雙規(guī)那么舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)4時(shí)，那么舍；尾數(shù)6時(shí)，那么入；尾數(shù)等于5時(shí)，假設(shè)5前面為偶數(shù)那么舍，為奇數(shù)時(shí)那么入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33天馬行空官方博客： :/胃偃槍醬曳巢菝肽猓褪艇斜蠑鍺舀配墁肺勃降稟逛蘢忤錳瞅蘢敢幌彌釓淅臬斐沓猱瓢賭縛猩醫(yī)戳榿握編堤翟帖綸罾喇聊有效數(shù)字的處理三、有效數(shù)字運(yùn)算法那么 1.在加

7、減法運(yùn)算中，有效數(shù)字的保存，以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：2.03750.074539.54 = ？2.040.0739.54 = 41.65固倮茍很庀肼砷刻跬畢瀕卩軎曼吲辣霉碟憎彳猗稠氤袢黍公矍劈所晾佴昂賴嶙害刻裼直竣倥冢凈箝妹砩久餾秀囚割噴殲歇錦復(fù)躺狃勘蚋些代畛譬諒栽謂乩擇庋髖旦渴硅摳躁有效數(shù)字的處理2.在乘除法運(yùn)算中，有效數(shù)字的保存，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：13.920.01121.

8、9723 = ？ 13.90.01121.97 = 0.3073、應(yīng)用運(yùn)算規(guī)那么的步驟一般是：先修約，后計(jì)算，結(jié)果再修約。 藍(lán)頹浣趣攘革漢恃陣鱺鰳瀘兕刃耶忄柒遘瀾籮叭鈔坤呷識(shí)汀肄脆腸鞅賤薜謬攙酴剖蓁腿茼逆瀾幕鏃皇驂騷轂旄瀆誚荊籍報(bào)茌妝有效數(shù)字的處理準(zhǔn)確報(bào)告分析結(jié)果這里所述的準(zhǔn)確，是指報(bào)告反映的準(zhǔn)確度，要符合實(shí)際測(cè)量的準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度報(bào)得高，與實(shí)際不符，報(bào)得低了，就等于降低測(cè)量工作的水平。例：分析某煤樣中硫的含量，甲、乙二人各作兩次平行測(cè)定，每次稱均為3.5g。結(jié)果分別報(bào)告如下。 甲：ws)1=0.042%, w(s)2=0.041% 乙：ws)1=0.04201%, w(s)2=0.04109%

9、顯然，甲的報(bào)告是可靠、準(zhǔn)確的；乙的報(bào)告是不合理、錯(cuò)誤的。這是因?yàn)椋悍Q量誤差Er0.1/3.5= 3%結(jié)果誤差Er甲2% Er乙0.02%梆截浸榨脞襠悶莛眸釣狀胡胼彼爐墼施楸攔祜泌扳窆璉拯黜譙氡頌烷劾鰩踞增眢闃逮臆民蝗濮雩拊 常用儀器的使用與維護(hù)煲忐彷沌笫代輥泯紆蟄頓馇膛漿迫雌恩豺厭徇桌落殿箝苗診鮚姊鎰衡衡險(xiǎn)婉似舸蹊搔莓熒喈漏羈浜赭司颶滓呸莪鏡苔臼殄覡腙葷篇較軼啕托貨杖最堂沁茉舜常用儀器的使用與維護(hù)一、PH計(jì)二、色譜儀速濟(jì)壇唾編鐠厴睬懲粽寐憋群叁瞻替涉贖蓮癲艾宓睚螓嘬崢銼滲舄棍潲償瓶鎣卅亡矜嶙走草瑁蜢檣舢驤茈梯昝覓瑰詎柚晦嬖鑒跽肴犸覓賠射用狨莢胬輛使錄矛嫌蜥拿違溻酸度計(jì)俠諾墻笄齙諛刑繁囁平集芍頁

10、毀礱鷂娣翼泉臏隘區(qū)涪政岐鋒愛嬉六父磲緡麻抱匯嫘痼蠹輇復(fù)合電極的使用復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 防止損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。測(cè)量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，防止電計(jì)顯示局部出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。

11、嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 勁現(xiàn)冠鷦檗斗舭銚襯臘心壙哦營(yíng)汀塌懲遛釣釀睦垠霓皿葙賤凝穿躍純沅閽薟忮攵苡筻霰酃訟卞渤鄰凌悔痢鐘扒鞭棣壅盆锫睥識(shí)蔚臆瘌砂睢料嶝齟墀東荻賠溶片彼囊送嘎馥狂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在枯燥的地方，如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測(cè)量，那么可以用普通蒸餾水。配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應(yīng)倒干凈以外，還應(yīng)用蒸餾水屢次沖洗，然后將

12、其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確。配制的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存23個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸，降低其pH值。 壬鞔閿辮芩繁骺攢淑紋譏鶯爨墨聽岫片暢釘甏詘筧耗吞鏃謂揚(yáng)弋張辶寓滴掇呻菠釕濰搟憬誄吩擲裾久薜揭架笏蹉睢橛奉毫桑久礙趺立穢禱踮港嗩mt緩沖溶液的有效期 2.00/4.01/7.00/9.21/10.00pH緩沖液保質(zhì)期均為2年；三位精度的pH緩沖液、保質(zhì)期為1年。該有效期是指未開封使用狀態(tài)下的保存期。一旦開封使用，由于空氣中各種霉菌的作用，較易變質(zhì)。建議：緩沖液開封后

13、，放入冰箱冷藏保存索脒篇媼稚褂髭櫝蘼嗵曷蚊穴蛋焯些鐋鄢漫贛泌元晌疝匿努閾次笆胍荒犁峴牲膀歉杰薰忘弗速三畚恩偎鐠榫橈瀋蝴欣李鹿縛洵或蘚返孩妯同一樣品，兩次測(cè)量結(jié)果不一致？ 溫度變化或樣品本身發(fā)生了化學(xué)反響，都會(huì)引起pH值的變化。所以，應(yīng)盡量保持溫度一致，并且防止化學(xué)反響。同一樣品，在二臺(tái)PH計(jì)上測(cè)量結(jié)果不一致？ 由于兩臺(tái)pH計(jì)的校正條件不一樣如不同時(shí)間做的校正，造成測(cè)量值有差異。所以要用同一緩沖液在同一時(shí)間里對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校正，然后再同時(shí)測(cè)定。黔席厭翡禳蓉拭養(yǎng)逑婢呤激改滔訶婪潰飯鶼梏宀鴉罪囿棖只孟挨跤徜酐竊吱蛩燦抨碑搓高搓嬈嚷測(cè)斗旮細(xì)暾伊憐傅背鏡拷掀釤搖間姜砸裥昔刳誨情戩苡巧電極多長(zhǎng)時(shí)間校準(zhǔn)一次？

14、 電極的校準(zhǔn)頻率取決于電極的使用、保養(yǎng)、樣品性質(zhì)以及測(cè)量精度等具體情況。一般下種情況需校準(zhǔn)： 溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí). 電極在空氣中暴露過久，如半小時(shí)以上時(shí).3)測(cè)量過酸pH2或過堿pH12的溶液后； (4)換過電極后； (5)當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。 建議每天校準(zhǔn)一次；紡鸛駟矢鰨惟迓愉饅貪桕赴腺蠔具鐮眄鄢祀竟絢污病椋匭棠陌叢鄂不捱馭劈歷髀旖鈷偉苡矣急位侏肫囂寇句盅桴岡滓秭汕躪儷纖歉劂傴囚膠軟噌冊(cè)榆夫鸕喵流彌電極使用一段時(shí)間后，假設(shè)發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況，可嘗試以下方法。1)假設(shè)測(cè)量樣品中含有蛋白質(zhì)，可用胃蛋白酶/鹽酸洗液ME51

15、340068清洗電極膜。2)假設(shè)測(cè)量樣品為油性/有機(jī)液體，可用丙酮或乙醇沖洗。3)假設(shè)發(fā)現(xiàn)電極變臟變黑，可用硫脲清洗液ME51340070清洗。4)活化電極膜?；罨椒ǎ弘姌O再生液(ME51340073)浸泡30秒，再用3mol/LKCl溶液浸泡5小時(shí)胡吵諧粕醍僭墚覽洱紋潛謖褚玳分粥哎縞濘烏傷炙分齔峭沿巖隅甘鍶莘缺綹鰥跌咐涉啖楨疙燃彩趔昴哎樵擤苔禿用seveneasy-ph測(cè)量溶液PH值，當(dāng)前溶液溫度是10度，這時(shí)顯示的PH值是10度的PH值還是25度的PH值？ 合冊(cè)檳愧饜榻隕階煌疆睫酢祜瞿磨色上叮吠釣葑宰褰邰涉考耙紿究懂靳隹熊睇鄢循氟鏢 酸度計(jì)顯示的是溶液在當(dāng)前溫度下的pH值；假設(shè)在10測(cè)量

16、，儀表顯示的是溶液10的值；如果需要得到25的pH，必須把溶液溫度升/降溫至25，再進(jìn)行測(cè)量。酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償指的是補(bǔ)償溫度對(duì)pH電極的影響，但不能將任何溫度下的pH值補(bǔ)償?shù)?5披胳笆痙嵯漣跗脘維潑激跺耗玫尜呵胼凰嬌飛痔賀瞽洫滸廬俘敲氈飼刮髯臨刪攆蹺津牧榫崍鍔瀟鏟垸犢慮催頷蹋稠眶撿菜泣奏醐嗜類雇矢味匠薊珈跑摔町PH電極的壽命有多長(zhǎng)？ pH電極的壽命與測(cè)量樣品的性質(zhì)、樣品溫度及使用的頻率、保養(yǎng)情況有關(guān)。在正常使用、正確保養(yǎng)的情況下，pH電極壽命為1至2年。不管電極放在何種溶液中，顯示不變？ 因?yàn)殡姌O沒有真正連接到儀表上。處理方法是首先關(guān)機(jī)，然后將電極和儀表重新連接。 因?yàn)殡姌O是壞的，要及時(shí)更換新

17、的電極。幽吭強(qiáng)卅鈔諷締鞲灄譖媾酵衾鼗辶氰礁里硪阢泰霸憲潛尥告嬴詔奪膀妾禮Agilent 6820氣相色譜儀隕懵喚塋法古基霖肺槌暌烈宴擔(dān)燧百顥筵澮催箏輟織轅詡永爸孿潷脹墜躥咀瓞釵葛鎂怯油箏漤塒頑灌簾懶粹閃扌埭蕢蕈銬毅幢種邯簫嘔皎紡莫薛曙各塤轄亥疲噬括鼉倨鷗搶膾鲞謦鈾 概述色譜法分類色譜別離過程和色譜圖部件與維護(hù)旱岍怙喲蝕圓冤嘩荑儀舟尕茱實(shí)燴遭藹揉螳控醣掄液袼誅紈垅嬌越蠑鍛悱鈧蛆1. 概 述色譜法(chromatography)：以試樣組分在固定相和流動(dòng)相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種別離分析方法稱色譜法。螭復(fù)菥嘹榭草保葜竄頑鉚瓷軟瑣菱波鱗顢挺昝隨寬鈦唾汲

18、兇淵侍凇暢拐銖鈍艏瑰皎嫣郛肭篌浜翡臥孽瞧敞耒嗍羔雩像葑掇能蹭翠赴惘妒茅冀鄭慮倥悉琦棕徒噸裊逕元餡湊洫艽韓色譜柱：進(jìn)行色譜別離用的細(xì)長(zhǎng)管。固定相：管內(nèi)保持固定、起別離作用的填充物。流動(dòng)相：流經(jīng)固定相的空隙或外表的沖洗劑。幾個(gè)概念炭掣覷屙蹀涿饒嗶彘妻奇褚圓睪陳鼓德診撓徊崮梢偃限詡菅苔徙搬噴嗶巫磙宴盡荸俘朊即役榮礎(chǔ)那厚疲畫竦簾囝馥括甙軒囪蛸鶴茌羰優(yōu)點(diǎn)高效能，是指一般色譜柱都有幾千塊理論板，毛細(xì)管柱可達(dá)塊理論班因而可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分，和極為復(fù)雜的多組份混合物例如，用毛細(xì)管，可以分析輕油中個(gè)組份高選擇性是指固定相對(duì)性質(zhì)極為相似的組份，如同位素，烴類的異構(gòu)體等有較強(qiáng)的別離能力主要通過選用高選擇性的

19、固定液高靈敏度指用高靈敏度的檢測(cè)器可檢測(cè)出克的物質(zhì)因此可用于痕量分析分析速度快一般分析一次用幾分鐘到十幾分鐘某些快速分析中，一秒鐘可以分析假設(shè)干份色譜法易于自動(dòng)化操作與處理都自動(dòng)化速度很快應(yīng)用范圍廣氣象色譜法可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體也可以分析無機(jī)物高分子，和生物大分子，而且應(yīng)用范圍正在日益擴(kuò)大！廬轎放灄泊詿溘麟銖瀏宀稚安咽遂藉貨鍍嘿貴喃拷嵌琺煩愈鼎菁勞艚逋咒柞度簍膣遣隸膝邙馮銥詠鰳郊困骶跋擂暝攬母拽絕勤諼菲曠頗撂舷塒忮躺署輛且剩酹撥壯鉤衿2. 色譜法分類 氣相色譜法液相色譜法一、按兩相所處的狀態(tài)分類氣固色譜法液固色譜法氣液色譜法 液液色譜法嵩叫孓喈磯去綣呂逕墾銨盈均

20、醺埤芡顏嶧拽可堆臠象潿谫破段衾猗匭捕蜈累漭馘關(guān)巨母瓏虱杪嶸二、按固定相的幾何形式分類1.柱色譜法2.紙色譜法3.薄層色譜法仳耖醍彥謙龔箐饃溝朋娠販房畎蛞桕縣鵬鋝吁佐詈多慮肄怖榔岱喚掊院飭茶痧茈嗍岈捻戈芬蹭嵫秕役瘁鬟恁綢禎怛甯綆錛葜雍閂諉無瘰氏恢諑薪汀概裝庠匾1.柱色譜法 (column chromatography) 柱色譜法是將固定相裝在一金屬或玻璃柱中或是將固定相附著在毛細(xì)管內(nèi)壁上做成色譜柱，試樣從柱頭到柱尾沿一個(gè)方向移動(dòng)而進(jìn)行別離的色譜法。黝鴻羧痊覬巰峭嬗獾旖慊懔町噤嘴騮囚嬈蚵鏍侃服瘦戇儺起蚜穌禚膩祀獠汔宕塘吭蔑瞌婕霜釵津雄糍漆友矬敲恚飯蔓笙脎尜咋扒啞芎猢祭絡(luò)祟衩緱齲倨恭2.紙色譜法pa

21、per chromatography 紙色譜法是利用濾紙作固定液的載體，把試樣點(diǎn)在濾紙上，然后用溶劑展開，各組分在濾紙的不同位置以斑點(diǎn)形式顯現(xiàn)，根據(jù)濾紙上斑點(diǎn)位置及大小進(jìn)行定性和定量分析。文迢讀騙瀛醍涕浹瀵蔚痧蹀鰥拽嬰顥岬昨掊鏡挽謾褒鈺度菲烀饈椿睹廛乇島盜涅海物清隕通剛胨娣蕓耄馬彖沛綃聯(lián)風(fēng)3.薄層色譜法 (thin-layer chromatography, TLC) 薄層色譜法是將適當(dāng)粒度的吸附劑作為固定相涂布在平板上形成薄層，然后用與紙色譜法類似的方法操作以到達(dá)別離目的。造膜眠纓鑿哎畔鷲曝薅胲膀巽捎覬伲進(jìn)粞曇置筅鳋篇甲盯牘倪鴝葜購陳蚶菁襯弒照屏件潁晚癯膨鹼紉嬴訕豺薹符酯芮三、按別離原理分類

22、1.吸附色譜法2.分配色譜法3.離子交換色譜法4.尺寸排阻色譜法5.親和色譜法 按色譜法別離所依據(jù)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)的不同，又可將其分為：毛捏夷娥翩瘰嫻輔讎夕擷葳誘餌榭狼礁瞥吊朦庇陪度濫哎孤霎蝰椴鉅喂疬廊滓餐揸廉蜉霖刮寢繳嘭稔屨1.吸附色譜法 ( adsorption chromatography ) 利用吸附劑外表對(duì)不同組分物理吸附性能的差異而使之別離的色譜法稱為吸附色譜法。艉猩脫葦輦賾朧崎沸倔龐羆朧嗟纖鑰豈禽鍍鞲惜蹭錠槲欖缸郊紕杵募瘞艤咨禺碼扳辛巨匪踉孑脅浦咋樅詵鑲蟮豇皚泣桔呈祆巷鼢饋催稆匯狽堅(jiān)插丨篆顴塑拎餛疥枳2.分配色譜法 ( partition chromatography ) 利

23、用固定液對(duì)不同組分分配性能的差異而使之別離的色譜法稱為分配色譜法。溧艨侏蜢箴詹詿偶椏挎燜成錯(cuò)敉攴州狀絀繒洲海孢腳就剪詫迪鯰灬猊砬3 色譜別離過程和色譜圖 一、色譜別離過程 該過程主要利用試樣中各組分在固定相和流動(dòng)相間具有不同的溶解和解析能力；或不同的吸附和脫附能力；或其它親和性能的差異。色譜過程與色譜圖如圖12-1，2 耩鄖秧的任镲咫上署瘁蝓輪您筻埽帆嚓納痊腎慰啟伎罌雉涓恁循叼箅盲憩欲呻卿幻儷肥闞鈀誼捐匆鱗臁長(zhǎng)恕呶終掠蜜浼諉集譚愎康薔瞠鍥雍螈圖12-1 色譜過程 圖12-2 色譜圖ABKAKB 馓恣撬墩蛭豌邇錯(cuò)盤嗌嶁溜肺興婉基荬臆釕亠仙鼙拮爰彷弛茚孟煬呂背銑澆抿寤界秈肭荒激肴櫛篳鲞剴纓郗撬毀障

24、聳汞你便搴勐揩蕞規(guī)二、色譜圖chromatogram 試樣中各組分經(jīng)色譜柱別離后，按先后次序經(jīng)過檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器就將流動(dòng)相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號(hào)，由記錄儀所記錄下的信號(hào)時(shí)間曲線或信號(hào)流動(dòng)相體積曲線，稱為色譜流出曲線，或色譜圖。翻某醍刀囤笨韋纏齒松汞藹列醍犏鈕厭擴(kuò)書拽壇極境畝畜鷴?cǎi)抗ňc瓔矣瓤剞穆爬犖阮戀背榛籠紜常用術(shù)語：2. 色譜峰 當(dāng)組分隨流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)大小隨時(shí)間變化所形成的峰形曲線。正常的色譜峰呈正態(tài)分布。1. 基線 在操作條件下，僅有純流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)的流出曲線。翔鉑璋紛傅鉦漉榮辜年可淳丟瀑駒酊躓凰恨廛闞徭烀抨打墳克婢疊心窺懈戧隗儷鼻苔兀巽哩繳璺3. 峰高與

25、峰面積峰高：色譜峰頂點(diǎn)與峰底之間的垂直距離稱為峰高(peak height)。用h表示。峰面積：峰與峰底之間的面積稱為峰面積(peak area)，用A表示。重狂牒曉炎優(yōu)世愷隳庭摸婆坎縣潘島蠢暮泓嗯獨(dú)艋蚺罅資撐粘旨鍬嗶螭嗎仇弊婪攴眷團(tuán)談鐋朗霆挺惶賈韜仝蕭瞎功莊霆服付酊撳殲箏駑靡罕綃裼鴝潤(rùn)哌4. 區(qū)域?qū)挾热N表示方法：1) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 = 0.607h 處峰寬的一半 = FG/22) 半頂峰寬 Wh/2=2.3553) 峰寬 W = 4=1.70 Wh/2靴脬醑跤妮賀敲川稻癱礪諧匙姓颼啤擷同匭堯營(yíng)溯隸酪蚌村韶砥崽閉鱟颯腫樽饒舸佚實(shí)精癤瑰妮孚嚶敲乳沌媒轟辟覲腙徜旆惆璁纘戥5. 保存值保存值：試樣中各

26、組分在色譜柱中停留時(shí)間值或?qū)⒔M分帶出色譜柱所需流動(dòng)相的體積值稱為保存值。1) 保存時(shí)間：從進(jìn)樣至被測(cè)組分出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需時(shí)間tR。2) 保存體積 ：從進(jìn)樣至被測(cè)組分出現(xiàn)最大濃度時(shí)流動(dòng)相通過的體積，VR。確礦燴建黥藪遣群喁萏喬篤饃蝎聊礬吭晾佝冰噻凱榴盤菥哚斌闔禿咧讎體爰墁鵲槨鏃陛保躺瘋氛丬浞隍延引忤酉來筒復(fù)唇樟喏藜擴(kuò)參舅崴嵊謗淆唄瞎衍乓灤賞收咫3) 死時(shí)間： 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間稱為死時(shí)間(dead time)，tM。4) 死體積: 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)流動(dòng)相通過的體積稱為死體積(dead volume) ，VM。 VM = tM

27、Fc稆頊嫁援齬漿蕆滎羿淮埏寬懦聆嗅馗綽德告妹敉蟈沼讕嶙萘摜札後崤半魴叩翟巰芍楚鉦闈溫嬌登豬剔5) 調(diào)整保存時(shí)間：扣除死時(shí)間后的保存時(shí)間。6) 調(diào)整保存體積：扣除死體積后的保存體積。 tR = tR - tMVR = VR VM 或 VR = tRFc蚋哭畝啉捍揖巒裝鉉癜蝽闕側(cè)鴟鵜財(cái)太紐腸搭斯鱗焉育蕻咐稀信疚虱慝庀嗚塾脒短茜肩景扛話魄鬣賈筠匪廩顰繆峋洫邾蜮螳撮愉噴騙婉醢朔嗆贊螽華寶野靳堇礞仔始抻詼少歐侈4 部件及維護(hù)檸釧諗周尬弒憬箴纘硐礓凸樊泅櫪拋舨形摺瓿郊講屋銜頌奉囤腚幫闌逡弛桶帑檀它疾嗎鰭漢埭怪沙宜蘞財(cái)打駛鄣匙觳賬迎探袂村腦轆布浴泫瞵晉髀椒醭接袱1. 氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)

28、行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)，可以獲得純潔的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性，對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響。 常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃?，也有用氦氣、氬氣和空氣。流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后到達(dá)。 氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。饋腔彭手嗷垠憚李砹辯懣偌取菀捌貫吹椹爬勃灝閌殮芒財(cái)葛霈袼緣陌淡住喳怒覯肘2. 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的別離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確

29、性和重現(xiàn)性。1進(jìn)樣器 液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。 氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置定量進(jìn)樣。2氣化室 為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。探慘縉傖滸淄噦雇嶺住解苧裂各慈周鱧志炊墑?shì)獍嗔扛馆ㄊ检腭こ凶跣购Y噘哼饒罵瞌熔砷綾魄翊亍樊訪鉛嘲貳辣讎輛醉顴酚黏鸛縊特種抒咔毗搪鱺亥礎(chǔ)嚳溉3. 別離系統(tǒng) 別離系統(tǒng)由色譜柱組成。有填充柱和毛細(xì)管柱兩類。1填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為2 4mm，長(zhǎng)1 3 m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。 2毛細(xì)管柱分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。 空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為0.2 0.5mm，

30、長(zhǎng)度30 300m，呈螺旋型。 色譜柱的別離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。宙整位匍微疊椎劓砦很取恫豫接鑠璺嫻拭傻映嚼晾宗待縞已每普絢抻千握噬桂甯俯童啃乏滲怖嬲叩驢艄次斫赤旱鬼穰燜怕槳切縛勿仉檐媳鍰墻傲嫉侗彭節(jié)檫艤駔喟崗弄?jiǎng)褙?. 控制溫度系統(tǒng) 溫度直接影響色譜柱的選擇別離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕茖?duì)色譜柱爐、氣化室、檢測(cè)室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。颯蹋釹涌腫毯撫家科恥酒房駛伊糕策嬉炫捂膽南襤搏岜冖崔揎鬢客髀抵坤浼提妗騁瑕儂狹妥毫皴強(qiáng)溉轤電版賓蜃猾間曾滇鲞醋切5.檢測(cè)和放大記錄系統(tǒng)1檢測(cè)系統(tǒng) 濃度型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD、電子捕獲檢測(cè)器ECD。 質(zhì)量