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文檔簡介

1、第七章第七章 水質快速檢驗水質快速檢驗 第一節(jié)第一節(jié) 意義和方法特點意義和方法特點 2一、意義: 防止急性中毒、災后大疫;水源選擇和水源水短期飲用是否安全;評價水的處理效果;水污染的預警手段。3常規(guī)方法:現(xiàn)場采樣運回實驗室分析特殊情況:偏僻的鄉(xiāng)村、野外作業(yè)(行軍作戰(zhàn)、地質勘探、防洪救災)等,由于交通、時間、實驗條件等限制,不可能用常規(guī)方法,必須采用簡便、易行和準確的快速檢驗方法。4現(xiàn)場檢驗要求:對飲用水的污染情況進行快速檢測,及時發(fā)現(xiàn)問題,預防事故發(fā)生。5重要意義:防止急性中毒、災后大疫,提出水源選擇和水源水短期引用是否安全的意見。對評價水的處理效果,為水的處理提供建議。及時發(fā)現(xiàn)高濃度污染排放

2、,從而避免嚴重的污染事故,作為水污染的預警手段。6水中一些不穩(wěn)定的水質指標,宜水中一些不穩(wěn)定的水質指標,宜現(xiàn)場立即測定,保證檢測結果的現(xiàn)場立即測定,保證檢測結果的準確性準確性如:如:pH、余氯、臭氧、濁度、余氯、臭氧、濁度7二、水源污染的主要類型二、水源污染的主要類型(一)病原微生物污染。(一)病原微生物污染。源于人畜糞便、醫(yī)院污水和生活污水。源于人畜糞便、醫(yī)院污水和生活污水。如飲用,引起疾病流行和傳播,如霍亂、如飲用,引起疾病流行和傳播,如霍亂、痢疾等腸道傳染病等。痢疾等腸道傳染病等。8判斷:病原、氨氮、亞硝酸鹽氮檢驗判斷:病原、氨氮、亞硝酸鹽氮檢驗如呈陽性,說明此水源水曾受過糞便或如呈陽性

3、,說明此水源水曾受過糞便或有機物污染。有機物污染。如急需使用,必須將水煮沸如急需使用,必須將水煮沸10min以上,以上,或者用氯消毒后使余氯量達到或者用氯消毒后使余氯量達到1mg/L才才行。行。9(二)有毒有害物質的污染(二)有毒有害物質的污染如砷、氰化物、汞、鉛、鋇、鉻、酚、如砷、氰化物、汞、鉛、鋇、鉻、酚、生物堿、有機磷和有機氯農藥等生物堿、有機磷和有機氯農藥等。 無論是那一種呈陽性反應,此水源水無論是那一種呈陽性反應,此水源水都不能飲用。都不能飲用。 10三、快速檢驗方法特點三、快速檢驗方法特點11v與常規(guī)方法比較,快速檢驗由于受條與常規(guī)方法比較,快速檢驗由于受條件限制,大多只能件限制,

4、大多只能半定量半定量或或定性定性。v通常,對每一個待測項目都預制有通常,對每一個待測項目都預制有標標準色板準色板,與標準色板比較,顏色淺時為,與標準色板比較,顏色淺時為合格。合格。v對于永久性水源水,必須按常規(guī)方法對于永久性水源水,必須按常規(guī)方法在實驗室內進行檢驗。在實驗室內進行檢驗。12第二節(jié)第二節(jié) 一般化學性狀檢驗一般化學性狀檢驗 13二、氨氮二、氨氮NH3K2HgI4KOH+HgHgIKI7223ONH2H2O14固體納氏試劑的配制:固體納氏試劑的配制:15測定方法:測定方法:16三、亞硝酸鹽氮三、亞硝酸鹽氮17格氏試劑格氏試劑v固體格氏試劑的配制:固體格氏試劑的配制: 將將10 g對氨

5、基苯磺酸、對氨基苯磺酸、1 g鹽酸鹽酸N-(-(1- -萘萘)-)-乙二胺和乙二胺和89 g酒石酸酒石酸( (在在105干燥干燥2 h) )研細混勻。研細混勻。 18 測定方法:測定方法: 取取10 ml水樣水樣+格氏試劑約格氏試劑約30 mg(一(一粒黃豆大?。?,振搖溶解,放置粒黃豆大?。?,振搖溶解,放置20 min,溶液先顯紅色然后呈現(xiàn)紫紅色。,溶液先顯紅色然后呈現(xiàn)紫紅色。顯色明顯,產(chǎn)物穩(wěn)定。顯色明顯,產(chǎn)物穩(wěn)定。19本法最低檢出濃度為本法最低檢出濃度為0.002 mg/L,測,測定范圍在定范圍在0.2 mg/L以內。以內。當亞硝酸鹽的濃度過高時,加入格當亞硝酸鹽的濃度過高時,加入格氏試劑后

6、溶液呈現(xiàn)黃紅色、黃色乃氏試劑后溶液呈現(xiàn)黃紅色、黃色乃至不出現(xiàn)顏色。遇此情況,應將水至不出現(xiàn)顏色。遇此情況,應將水樣稀釋后再測定。樣稀釋后再測定。 20OHClHOClHCl H2NNH2 HCl+OHClCH3CH3 HNNH HCl2122第三節(jié)第三節(jié) 無機毒物的檢驗無機毒物的檢驗 一、砷、氰、汞、磷化鋅檢驗一、砷、氰、汞、磷化鋅檢驗砷、氰、汞、磷化鋅均具很強毒性,水中檢砷、氰、汞、磷化鋅均具很強毒性,水中檢出任何一種毒物,均不適合飲用。出任何一種毒物,均不適合飲用。上述毒物在一定條件下均可轉變成揮發(fā)性形上述毒物在一定條件下均可轉變成揮發(fā)性形式,可用式,可用打氣顯色法打氣顯色法同時測定,也可

7、同時測定,也可分別進分別進行測定行測定。231. 多種毒物的聯(lián)合檢驗多種毒物的聯(lián)合檢驗 打氣顯色法。控制不同條件,把上述打氣顯色法。控制不同條件,把上述四種毒物轉變成揮發(fā)性組分的形式,四種毒物轉變成揮發(fā)性組分的形式,以空氣作載體,使它們分別與有關的以空氣作載體,使它們分別與有關的試劑或試紙接觸顯色。試劑或試紙接觸顯色。 原理分別如下:原理分別如下: 24(1)砷化物)砷化物25AsO43- + 4Zn +11 H+ AsH3+ 4Zn2+ + 4H2OAsO33- + 3Zn +9 H+ AsH3+ 3Zn2+ + 3H2OAsH3 + 3HgBr2 AsHgBr3 + 3HBr (黃色)(黃

8、色)2AsHgBr3 + AsH3 3AsHHgBr2 (棕色)(棕色)AsHgBr3 + AsH3 As2Hg3 + 3HBr (褐色)(褐色)26(2)氰化物)氰化物 水合茚三水合茚三酮法檢驗酮法檢驗 氰化物在酸性環(huán)境中轉化為氰化氫,在水氰化物在酸性環(huán)境中轉化為氰化氫,在水中離解產(chǎn)生的中離解產(chǎn)生的CN-可催化水合茚三酮進行自身可催化水合茚三酮進行自身氧化還原反應,所生成的產(chǎn)物與另一分子水合氧化還原反應,所生成的產(chǎn)物與另一分子水合茚三酮的茚三酮的 -羥基進行交換,生成羥基進行交換,生成 -羥基茚三酮羥基茚三酮1,3。 -羥基茚三酮羥基茚三酮1,3在堿性條件下可轉化在堿性條件下可轉化為為紅棕色

9、紅棕色化合物?;衔铩?7+H+-HOCOOOCCOO-CN催化OHOHCCC+H2OOOOHCCC-OHCCCHOHOO+CCOOCOOH-+OOOHHCCCOOOHOHCCC-HOCOOOCC-紅棕色)(O+H2OOOOHCCC-OHCCCHOHOO+CCOOCOOH-+OOOHHCCCOOOHOHCCC-HOCOOOCC-紅棕色)(28(3)汞)汞 碘化亞銅法碘化亞銅法 原理:利用氯化亞錫把水中汞化物還原理:利用氯化亞錫把水中汞化物還原成揮發(fā)性的汞,與碘化亞銅作用后形成原成揮發(fā)性的汞,與碘化亞銅作用后形成紅色紅色碘化亞銅汞沉淀。此沉淀附著在不溶碘化亞銅汞沉淀。此沉淀附著在不溶于水的碘化亞

10、銅表面。于水的碘化亞銅表面。29 (4)磷化鋅磷化鋅 溴化汞試紙法或硝酸銀法溴化汞試紙法或硝酸銀法磷化鋅是常用的滅鼠藥之一,誤食或投毒磷化鋅是常用的滅鼠藥之一,誤食或投毒均可引起中毒。均可引起中毒。磷化鋅與酸作用生成磷化氫氣體,該氣體磷化鋅與酸作用生成磷化氫氣體,該氣體如如遇硝酸銀呈黑色遇硝酸銀呈黑色;如如遇溴化汞試紙則呈鮮黃色。遇溴化汞試紙則呈鮮黃色。30Zn3P2 + 6H+ 3Zn2+ + 2PH3PH3 + 3AgNO3 Ag3P + 3HNO3 (黑色)(黑色)PH3 + 2HgBr2 PH(HgBr)2 + 2HBr (鮮黃色)(鮮黃色)3132v塑料樣品瓶中裝入塑料樣品瓶中裝入2

11、030 ml水樣,水樣,2g硫酸氫鉀使溶液呈酸性。硫酸氫鉀使溶液呈酸性。v各段填裝好的吸收管串聯(lián)在活塞上,各段填裝好的吸收管串聯(lián)在活塞上,用橡皮筋將各吸收管的磨口處固定。用橡皮筋將各吸收管的磨口處固定。 33343536v用手指擠壓塑料瓶壁進行打氣。每用手指擠壓塑料瓶壁進行打氣。每分鐘打氣分鐘打氣59次,持續(xù)打氣次,持續(xù)打氣15 min,觀察,觀察水合茚三酮棉花水合茚三酮棉花是否變成是否變成紅棕色及紅棕色及溴化汞試紙溴化汞試紙是否變成鮮黃是否變成鮮黃色,若二者均不變色,則色,若二者均不變色,則氰化物氰化物和和磷化鋅磷化鋅為陰性。為陰性。37v再向溶液中加入再向溶液中加入氯化亞錫氯化亞錫23 g

12、,繼續(xù)打,繼續(xù)打氣氣15 min,并觀察,并觀察碘化亞銅碘化亞銅反應情況,若反應情況,若無紅色沉淀,則無紅色沉淀,則汞汞檢驗為陰性,反之,陽性檢驗為陰性,反之,陽性v最后向水樣中加最后向水樣中加無砷鋅粒無砷鋅粒12 g,打氣,打氣15 min,觀察,觀察溴化汞試紙顏色溴化汞試紙顏色變化,若試紙變變化,若試紙變成黃色乃至褐色,砷檢驗為陽性。成黃色乃至褐色,砷檢驗為陽性。v用此法大約在用此法大約在10 min內可檢出或排除砷、內可檢出或排除砷、氰、汞、磷化鋅。氰、汞、磷化鋅。38v打氣顯色法還可檢驗亞硝酸鹽氮、甲醛打氣顯色法還可檢驗亞硝酸鹽氮、甲醛等揮發(fā)性物質。等揮發(fā)性物質。v檢驗亞硝酸鹽氮時,吸

13、收管內裝格氏試檢驗亞硝酸鹽氮時,吸收管內裝格氏試劑,樣品呈酸性后打氣,若格氏試劑呈劑,樣品呈酸性后打氣,若格氏試劑呈紫紅色,則為陽性。紫紅色,則為陽性。392分別測定法分別測定法 (1)砷化物:溴化汞試紙法)砷化物:溴化汞試紙法 4 ml水樣水樣 + 硫酸氫鉀顆粒硫酸氫鉀顆粒+無砷鋅粒(各米無砷鋅粒(各米粒大?。┝4笮。┝⒓慈′寤嚰垖⑹⑺畼庸芸诰o緊覆蓋;立即取溴化汞試紙將盛水樣管口緊緊覆蓋;1030 min后取下試紙,若出現(xiàn)黃色或褐后取下試紙,若出現(xiàn)黃色或褐色斑點為陽性。色斑點為陽性。40(2)氰化物:)氰化物: 普魯士藍法、水合茚三酮法以及普魯士藍法、水合茚三酮法以及 -對鄰試紙法,效果

14、都比較理想。對鄰試紙法,效果都比較理想。41水合茚三酮法:水合茚三酮法:42普魯士藍法:普魯士藍法:(藍色)(藍色)43對對-鄰試劑法:鄰試劑法:在在CN-存在下,對硝基苯甲醛能生成對硝基存在下,對硝基苯甲醛能生成對硝基苯甲醛氰醇,在堿性條件下,可還原鄰苯甲醛氰醇,在堿性條件下,可還原鄰-二二硝基苯,生成硝基苯,生成紫紅色紫紅色化合物:化合物:O2NCOH+CN-O2NCNOHC +NONO222:CCNOHOH2NaOHNO-Na+Na-NO+3H2O+2COCNNO244 對對-鄰試紙的制作:鄰試紙的制作:將定性濾紙剪成將定性濾紙剪成0.84cm紙條,浸泡紙條,浸泡在對硝基苯甲醛和鄰在對硝

15、基苯甲醛和鄰-二硝基苯溶液中二硝基苯溶液中(對硝基苯甲醛(對硝基苯甲醛1.5g和鄰和鄰-二硝基苯二硝基苯1.7g溶解于溶解于100ml乙醇中),乙醇中),5min后取后取出自然晾干即可。出自然晾干即可。45測定方法測定方法如圖如圖7-3 所示,所示,把對鄰試紙插在橡皮乳頭把對鄰試紙插在橡皮乳頭內,并用內,并用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液浸濕潤,的氫氧化鈉溶液浸濕潤,然后取水樣于試管中,加硫酸氫鉀使呈酸然后取水樣于試管中,加硫酸氫鉀使呈酸性,迅速將備好的對鄰試紙橡皮乳頭塞緊。性,迅速將備好的對鄰試紙橡皮乳頭塞緊。試紙呈現(xiàn)紫紅色即為陽性試紙呈現(xiàn)紫紅色即為陽性。本法最低檢出濃度為本法最低檢出濃度為

16、1mg/L。46圖圖7-3 對對-鄰試紙應用示意圖鄰試紙應用示意圖 47(3)汞:)汞: 碘化亞銅法碘化亞銅法v取取10ml水樣于試管中,加碘化亞銅約水樣于試管中,加碘化亞銅約30mg,充分振搖,靜置,充分振搖,靜置10min,若沉淀表,若沉淀表面呈紅色為陽性。面呈紅色為陽性。 。v當樣品中汞的含量高時,溶液也呈紅色。當樣品中汞的含量高時,溶液也呈紅色。48v本法最低檢出濃度為本法最低檢出濃度為0.2 mg/L 。v大量鐵離子存在時,對測定有干大量鐵離子存在時,對測定有干 擾,氧化劑呈負干擾。擾,氧化劑呈負干擾。 49(4)磷化鋅:溴化汞試紙法檢驗)磷化鋅:溴化汞試紙法檢驗v原理如前所述。原理

17、如前所述。v操作基本與測砷相同,但不加無砷鋅粒。操作基本與測砷相同,但不加無砷鋅粒。v若試紙呈鮮黃色斑,表示磷化鋅檢驗為若試紙呈鮮黃色斑,表示磷化鋅檢驗為 陽性。陽性。 50二、六價鉻二、六價鉻 51最低檢出濃度為最低檢出濃度為0.02 mg/L,測定范,測定范圍在圍在1.0 mg/L以內,超過以內,超過1.0 mg/L時時應將水樣稀釋后再測。應將水樣稀釋后再測。對含鐵量高的水樣,需先用氫氧化對含鐵量高的水樣,需先用氫氧化鈉調節(jié)鈉調節(jié)pH至至811,使,使Fe3+沉淀,過沉淀,過濾再測,以免產(chǎn)生干擾。濾再測,以免產(chǎn)生干擾。52三、重金屬鉛、鋇三、重金屬鉛、鋇 531. 玫瑰紅酸鈉法玫瑰紅酸鈉法

18、原理:在酸性溶液中,鉛、鋇離子與原理:在酸性溶液中,鉛、鋇離子與玫瑰紅酸鈉反應,生成紅色的玫瑰紅玫瑰紅酸鈉反應,生成紅色的玫瑰紅酸鉛(鋇)沉淀。其反應為:酸鉛(鋇)沉淀。其反應為:OOOOONaONaPb2+OOOOOOPb+2Na+54本方法所用試劑:本方法所用試劑:酒石酸酒石酸0.75g、酒石酸氫鈉、酒石酸氫鈉1.0g,玫,玫瑰紅酸鈉瑰紅酸鈉0.2g,硝酸鈉,硝酸鈉3.05g研磨混研磨混勻制成混合試劑。勻制成混合試劑。55 測定方法:測定方法: 取取5ml水樣于試管中,加混合試劑半水樣于試管中,加混合試劑半匙,搖勻后,如顯紅色表示水中可匙,搖勻后,如顯紅色表示水中可能有鉛或鋇存在。能有鉛或

19、鋇存在。562. 硫化氫硫化氫-對苯二酚法對苯二酚法 原理:原理: 重金屬試劑可與鉛生成黑色的硫化重金屬試劑可與鉛生成黑色的硫化鉛沉淀。鉛沉淀。 57重金屬試劑的配制:重金屬試劑的配制:將將硫化氫硫化氫(硫化鐵與稀鹽酸作用而得)(硫化鐵與稀鹽酸作用而得)通入通入對苯二酚對苯二酚飽和水溶液中,析出灰飽和水溶液中,析出灰白色結晶(如有顏色可用活性炭脫白色結晶(如有顏色可用活性炭脫色),濾去液體,將結晶在空氣中干色),濾去液體,將結晶在空氣中干燥即可。燥即可。 58測定測定取取5 ml水樣于試管中,加重金屬試劑少許,水樣于試管中,加重金屬試劑少許,搖勻后,溶液呈黃褐色或棕褐色為陽性。搖勻后,溶液呈黃

20、褐色或棕褐色為陽性。檢驗時,可用蒸餾水作空白對照,空白管檢驗時,可用蒸餾水作空白對照,空白管應無色。應無色。最低檢出濃度為最低檢出濃度為2 mg/L。當砷、汞、鎘含量當砷、汞、鎘含量 10 mg/L時呈正干擾。時呈正干擾。 59第四節(jié)第四節(jié) 有機毒物有機毒物 一、酚:一、酚:4-氨基安替吡啉法氨基安替吡啉法二、生物堿:碘化汞鉀法和二、生物堿:碘化汞鉀法和BTB(溴麝香(溴麝香草酚藍)法草酚藍)法三、有機磷農藥:氯化鈀法;酶化學法三、有機磷農藥:氯化鈀法;酶化學法四、有機氯農藥:四、有機氯農藥:60常用水質現(xiàn)場快速檢測技術常用水質現(xiàn)場快速檢測技術化學分析法化學分析法試劑盒試劑盒 離子濃度測量儀離

21、子濃度測量儀單參數(shù):便攜式單參數(shù):便攜式pH計、臭氧、二氧化氯、余氯測定儀計、臭氧、二氧化氯、余氯測定儀 多參數(shù):多參數(shù): C200多參數(shù)臺式離子濃度測量儀(哈納)多參數(shù)臺式離子濃度測量儀(哈納)GDYS-201M多參數(shù)水質分析儀多參數(shù)水質分析儀其它便攜式儀器其它便攜式儀器重金屬測定儀重金屬測定儀 zNose4200快速分析儀快速分析儀 便攜式氣相色譜儀、氣質聯(lián)用儀、分光光度計等便攜式氣相色譜儀、氣質聯(lián)用儀、分光光度計等 61生物檢測法生物檢測法魚類試驗魚類試驗藻類試驗藻類試驗D.magna試驗試驗Microtox試驗試驗: 快速毒性測試儀快速毒性測試儀62試劑盒試劑盒 主要采用試紙、試劑管等

22、簡易劑型,操主要采用試紙、試劑管等簡易劑型,操作簡便快速,單元式組裝,可檢測一般水作簡便快速,單元式組裝,可檢測一般水質指標、常見毒物指標,可用于半定量或質指標、常見毒物指標,可用于半定量或定性檢測。主要供部隊及地方衛(wèi)生防疫人定性檢測。主要供部隊及地方衛(wèi)生防疫人員平戰(zhàn)時進行水源選擇、水質評價、水處員平戰(zhàn)時進行水源選擇、水質評價、水處理效果判斷和實施飲水衛(wèi)生監(jiān)督的檢驗裝理效果判斷和實施飲水衛(wèi)生監(jiān)督的檢驗裝備。備。 6388型水質理化檢測箱型水質理化檢測箱(軍事醫(yī)學科學院衛(wèi)生學環(huán)境醫(yī)學研究所)(軍事醫(yī)學科學院衛(wèi)生學環(huán)境醫(yī)學研究所) 64檢測項目:檢測項目:溫度、色、臭、味、肉眼可見物、渾濁度、溫度

23、、色、臭、味、肉眼可見物、渾濁度、pH值、氨氮、亞硝酸鹽氮、總硬度、總鐵、值、氨氮、亞硝酸鹽氮、總硬度、總鐵、氯化物、硫酸鹽、漂白粉有效氯、余氯氯化物、硫酸鹽、漂白粉有效氯、余氯(總余氯、游離氯、結合氯)、氟化物、(總余氯、游離氯、結合氯)、氟化物、六價鉻、酚類、砷、氰化物、汞、鎘、鉛、六價鉻、酚類、砷、氰化物、汞、鎘、鉛、鋇、硼鋇、硼(共共25項項)。65優(yōu)點:優(yōu)點:可檢測汞等多項重金屬指標,但因可檢測汞等多項重金屬指標,但因靈敏度和精密度均較差,故只可半靈敏度和精密度均較差,故只可半定量,可作大批水樣初篩用。定量,可作大批水樣初篩用。靈敏度符合靈敏度符合“野戰(zhàn)飲水衛(wèi)生要求野戰(zhàn)飲水衛(wèi)生要求”

24、。66缺點:缺點:試劑空白(本底色)較高,測定出試劑空白(本底色)較高,測定出現(xiàn)陽性結果時,應扣除本底(以純現(xiàn)陽性結果時,應扣除本底(以純凈水作試劑空白測定)重金屬指標凈水作試劑空白測定)重金屬指標靈敏度較低,精密度較差。經(jīng)驗證,靈敏度較低,精密度較差。經(jīng)驗證,定量檢測時,測定值遠遠低于實際定量檢測時,測定值遠遠低于實際值(即與標稱值不符)。值(即與標稱值不符)。67水質速測盒水質速測盒(中國中國CDC環(huán)境與健康相關產(chǎn)品安全所環(huán)境與健康相關產(chǎn)品安全所) 68檢測項目:檢測項目:氨氮、余氯、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氨氮、余氯、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、總硬度、氟化物、氯化物、硫氮、總硬度、氟化物、氯化物、

25、硫酸鹽、鐵等。酸鹽、鐵等。優(yōu)點:靈敏度、精密度均較好。優(yōu)點:靈敏度、精密度均較好。缺點:無法檢測重金屬指標。缺點:無法檢測重金屬指標。69離子濃度測量儀離子濃度測量儀方法原理:方法原理: 朗伯朗伯-比爾定律。比爾定律。 基于水樣中被測物與顯色劑反應基于水樣中被測物與顯色劑反應生成有色化合物對電磁輻射有選擇性生成有色化合物對電磁輻射有選擇性吸收而建立的吸收而建立的比色分析比色分析法。法。 70 單參數(shù)離子濃度測量儀單參數(shù)離子濃度測量儀 美國哈希美國哈希(HACH) 公司袖珍氯(游離氯、公司袖珍氯(游離氯、總氯)、二氧化氯、臭氧比色計總氯)、二氧化氯、臭氧比色計71單參數(shù)離子濃度測量儀單參數(shù)離子濃

26、度測量儀-pH計計現(xiàn)場測定的設備:現(xiàn)場測定的設備:筆式筆式pH計計手持式手持式pH計。計。 一般采用一般采用pH復合電極復合電極 72美國哈希袖珍氯美國哈希袖珍氯(游離氯、總氯)比色計(游離氯、總氯)比色計測定注意事項:測定注意事項:水樣的水樣的pH值應控制在值應控制在67水中如有氯化錳、鉻酸鹽存在,可用下列水中如有氯化錳、鉻酸鹽存在,可用下列步驟消除其干擾:加步驟消除其干擾:加pH67磷酸鹽緩沖液磷酸鹽緩沖液5ml及及0.5ml0.5%亞砷酸鈉溶液,再加入亞砷酸鈉溶液,再加入100ml水樣,搖勻。水樣,搖勻。不能用塑料容器不能用塑料容器讓未反應的試劑沉淀下來后再進行讀數(shù)讓未反應的試劑沉淀下來

27、后再進行讀數(shù)73袖珍二氧化氯比色計袖珍二氧化氯比色計(美國哈希美國哈希)方法原理:方法原理:DPD(N,N-二乙基對苯二胺)分光二乙基對苯二胺)分光光度法:光度法:注意事項:注意事項:水樣的水樣的pH值應控制在值應控制在67水中如有氯化錳、鉻酸鹽存在,可用下列步驟消除水中如有氯化錳、鉻酸鹽存在,可用下列步驟消除其干擾:加其干擾:加pH67磷酸鹽緩沖液磷酸鹽緩沖液5ml及及0.5ml0.5%亞亞砷酸鈉溶液,再加入砷酸鈉溶液,再加入100ml水樣,搖勻。水樣,搖勻。加入加入DPD試劑前滴入試劑前滴入4滴甘氨酸溶液,將游離氯轉變滴甘氨酸溶液,將游離氯轉變?yōu)槁却被宜釣槁却被宜嶙屛捶磻脑噭┏恋?/p>

28、下來后再進行讀數(shù)讓未反應的試劑沉淀下來后再進行讀數(shù)74袖珍臭氧比色計(美國哈希)袖珍臭氧比色計(美國哈希)方法原理:方法原理:利用靛藍染料脫色反應。利用靛藍染料脫色反應。 600nm 波長比色,波長比色, 0.010.75mg/L 數(shù)字顯示,精度數(shù)字顯示,精度 0.01mg/L 。受其它氧化劑干擾少。受其它氧化劑干擾少。 注意事項:注意事項:靛藍染料安瓿瓶內為真空的,測定時要在盛滿水樣靛藍染料安瓿瓶內為真空的,測定時要在盛滿水樣的燒杯中折斷瓶頸,待水樣充滿安瓿瓶時取出的燒杯中折斷瓶頸,待水樣充滿安瓿瓶時取出不要上下?lián)u動,只能左右翻轉安瓿瓶不要上下?lián)u動,只能左右翻轉安瓿瓶靛藍染料安瓿瓶有兩種濃度

29、范圍,一種是靛藍染料安瓿瓶有兩種濃度范圍,一種是0.010.25mg/L,另一種為,另一種為0.010.75mg/L。75C200多參數(shù)臺式離子濃度測量儀多參數(shù)臺式離子濃度測量儀(哈納哈納) 由微型鎢燈和窄波段波片組成。通過窄波段由微型鎢燈和窄波段波片組成。通過窄波段波片,可選擇波片,可選擇410nm、525nm、575nm、和、和610nm等四個工作波長,可測試多個參數(shù)等四個工作波長,可測試多個參數(shù)76測定項目(測定項目(28項)項) : 鋁、中鋁、中/低濃度氨氮、溴、低濃度余氯低濃度氨氮、溴、低濃度余氯/總氯、總氯、二氧化氯(次氯酸)、高二氧化氯(次氯酸)、高/低濃度六價鉻、水低濃度六價鉻

30、、水的色度、高的色度、高/低濃度銅離子、氰化物、氰尿酸、低濃度銅離子、氰化物、氰尿酸、氟化物(低濃度氟離子)、鈣離子硬度、鎂硬氟化物(低濃度氟離子)、鈣離子硬度、鎂硬度、聯(lián)氨、碘離子、高度、聯(lián)氨、碘離子、高/低濃度鐵離子、高低濃度鐵離子、高/低低濃度錳離子、鉬離子、高濃度鎳離子、硝酸鹽濃度錳離子、鉬離子、高濃度鎳離子、硝酸鹽-氮、高氮、高/低濃度亞硝酸鹽、溶解氧、低濃度亞硝酸鹽、溶解氧、pH、高、高/低低濃度磷酸鹽、總磷、二氧化硅、銀、鋅。濃度磷酸鹽、總磷、二氧化硅、銀、鋅。77優(yōu)點:優(yōu)點:靈敏度高,重現(xiàn)性好,試劑本底控制好,靈敏度高,重現(xiàn)性好,試劑本底控制好,經(jīng)驗證,與較準標準的符合程度極高

31、。經(jīng)驗證,與較準標準的符合程度極高。缺點:缺點:可測定金屬(重金屬)不全,檢測項目可測定金屬(重金屬)不全,檢測項目與新的生活飲用水標準中常規(guī)項目和非與新的生活飲用水標準中常規(guī)項目和非常規(guī)項目的涵蓋范圍較小。常規(guī)項目的涵蓋范圍較小。78GDYS-201M多參數(shù)水質分析儀多參數(shù)水質分析儀(吉大吉大)可測定項目:(可測定項目:(35項)項) 余氯、總氯(有效氯)、濁度余氯、總氯(有效氯)、濁度B、氟化物、氟化物、亞硝酸鹽氮、鐵、錳、溶解氧、六價鉻、亞硝酸鹽氮、鐵、錳、溶解氧、六價鉻、硫化物、氨氮、鈣、硫化物、氨氮、鈣、化學耗氧量化學耗氧量、臭氧、臭氧、總磷、鋅、總硬度、鉛、鎘、總磷、鋅、總硬度、鉛

32、、鎘、pH值、二氧值、二氧化氯、甲醛、硝酸鹽氮、氯化物、鋁、三化氯、甲醛、硝酸鹽氮、氯化物、鋁、三價鉻、鎳、色度、銀、銅、硫酸鹽、砷、價鉻、鎳、色度、銀、銅、硫酸鹽、砷、氰化物、磷酸鹽、揮發(fā)酚。氰化物、磷酸鹽、揮發(fā)酚。79優(yōu)、缺點:優(yōu)、缺點:可內置儲存多種離子或參數(shù)的標準曲線,自動顯可內置儲存多種離子或參數(shù)的標準曲線,自動顯示吸光度值、濃度值和測量參數(shù)示吸光度值、濃度值和測量參數(shù)(7個固定波長個固定波長);波長可自動轉換也可自備標準溶液,用自制的標波長可自動轉換也可自備標準溶液,用自制的標準曲線對樣品進行定量測定。準曲線對樣品進行定量測定。(相當于小型流動相當于小型流動實驗室實驗室)項目:涵蓋

33、了新的生活飲用水標準中項目:涵蓋了新的生活飲用水標準中25項常規(guī)項項常規(guī)項目和目和4項非常規(guī)項目。其中可測項非常規(guī)項目。其中可測12種金屬。種金屬?;瘜W耗氧量:目前大多數(shù)現(xiàn)場快速檢測方法均無化學耗氧量:目前大多數(shù)現(xiàn)場快速檢測方法均無法檢測法檢測COD,此儀器配備了,此儀器配備了GDYS-20恒溫消解恒溫消解器,可用快速消解法進行現(xiàn)場檢測。器,可用快速消解法進行現(xiàn)場檢測。80靈敏度及與較準標準的符合程度:靈敏度及與較準標準的符合程度:經(jīng)驗證,鉛、鎘、砷等重金屬指標高濃度端與經(jīng)驗證,鉛、鎘、砷等重金屬指標高濃度端與較準標準的符合程度較高,但低濃度端效果仍較準標準的符合程度較高,但低濃度端效果仍不夠

34、理想,其它指標符合程度則較好。不夠理想,其它指標符合程度則較好。注意事項:注意事項:儀器便于攜帶,可實現(xiàn)快速現(xiàn)場檢測;其檢測儀器便于攜帶,可實現(xiàn)快速現(xiàn)場檢測;其檢測結果可作為法律裁決的前期基礎結果可作為法律裁決的前期基礎參考數(shù)據(jù)參考數(shù)據(jù)。當儀器所檢水樣的檢驗結果超過國家允許標準當儀器所檢水樣的檢驗結果超過國家允許標準時(樣品為陽性結果),樣品必須送由有資質時(樣品為陽性結果),樣品必須送由有資質的質檢部門進一步確定和裁決。的質檢部門進一步確定和裁決。81重金屬測定儀重金屬測定儀格維恩格維恩PDV3000/ PDV6000Plus方法原理:伏安法(陽極溶出法)方法原理:伏安法(陽極溶出法)82檢

35、測項目:鎘、銅、砷、汞、鉛、鋅、銻、檢測項目:鎘、銅、砷、汞、鉛、鋅、銻、鉈、鉻、錳等鉈、鉻、錳等12種金屬離子。種金屬離子。(目前可快速目前可快速測定重金屬指標數(shù)最多、靈敏度最高測定重金屬指標數(shù)最多、靈敏度最高)優(yōu)點:靈敏度高,可達優(yōu)點:靈敏度高,可達1ppb6ppm;檢測;檢測快速(幾十秒);抗干擾能力強(不檢測快速(幾十秒);抗干擾能力強(不檢測第鈉、鉀等第鈉、鉀等1、2類金屬,避免了氯化鈉等類金屬,避免了氯化鈉等的干擾),目前已列為的干擾),目前已列為EPA7063及及7472等等標準方法。標準方法。缺點:價格較高(數(shù)十萬)缺點:價格較高(數(shù)十萬)83zNose4200便攜式快速分析儀

36、便攜式快速分析儀(USA)84儀器原理:儀器原理:基基于快速毛細色譜技術與高靈敏聲學傳感器相于快速毛細色譜技術與高靈敏聲學傳感器相結合的產(chǎn)品。結合的產(chǎn)品。通過專用附件解析出樣品蒸汽(頂空),再通通過專用附件解析出樣品蒸汽(頂空),再通過吸附和解析方式導入進樣口,采用快速便攜過吸附和解析方式導入進樣口,采用快速便攜氣相色譜技術對混合物進行分離,氣相色譜技術對混合物進行分離,有機化合物有機化合物從色譜柱依次流出,被表面聲波檢測器檢測到,從色譜柱依次流出,被表面聲波檢測器檢測到,電腦上會顯示分析圖以及氣體指紋圖譜,通過電腦上會顯示分析圖以及氣體指紋圖譜,通過自動譜庫搜索進行定性定量分析。自動譜庫搜索

37、進行定性定量分析。85技術參數(shù)技術參數(shù)進樣:內置自動采樣泵進樣:內置自動采樣泵 ;載氣:氦氣;載氣:氦氣 ;分析;分析時間:時間:1060秒秒 精確度:精確度:5%RSD ;靈敏度:;靈敏度:pptppb級級 主要特點主要特點快速高效:快速高效:1060秒內完成定性和定量分析,秒內完成定性和定量分析,8h分析分析300400個樣品個樣品 功能全面:配有專用附件解析樣品蒸汽(頂功能全面:配有專用附件解析樣品蒸汽(頂空),故可分析液、氣體樣品,無需復雜樣品空),故可分析液、氣體樣品,無需復雜樣品前處理前處理 86靈敏度高:達到靈敏度高:達到ppbppt水平,水中苯檢水平,水中苯檢測到測到ppb,水

38、中硝基苯檢測到,水中硝基苯檢測到2.7ppb 攜帶方面:操作簡單,使用方便,可手持、攜帶方面:操作簡單,使用方便,可手持、車載,滿足現(xiàn)場檢測、流動監(jiān)測和實驗室車載,滿足現(xiàn)場檢測、流動監(jiān)測和實驗室分析分析 應用廣范:環(huán)境應急檢測、反恐安全、食應用廣范:環(huán)境應急檢測、反恐安全、食品檢測、海關、緝毒、質檢、航天等。品檢測、海關、緝毒、質檢、航天等。87zNose4200快速分析儀快速分析儀在松花江水污染事件中應急監(jiān)測的應用在松花江水污染事件中應急監(jiān)測的應用事件回放:事件回放:2005年年11月,由于中石油吉林化月,由于中石油吉林化學工業(yè)公司雙苯廠發(fā)生爆炸,約學工業(yè)公司雙苯廠發(fā)生爆炸,約100噸的化噸

39、的化學品泄漏進松花江,其中主要為學品泄漏進松花江,其中主要為硝基苯硝基苯,造,造成松花江流域重大水污染事件,許多自來水成松花江流域重大水污染事件,許多自來水廠被迫停水,給流域沿岸居民生活、工農業(yè)廠被迫停水,給流域沿岸居民生活、工農業(yè)生產(chǎn)帶來嚴重影響,引起了社會極大關注。生產(chǎn)帶來嚴重影響,引起了社會極大關注。88特征污染物的應急監(jiān)測手段:特征污染物的應急監(jiān)測手段:采用采用zNose4200快速分析儀快速分析儀進行快速實時監(jiān)測,進行快速實時監(jiān)測,連續(xù)監(jiān)測哈爾濱四方臺、木蘭、達連河等斷連續(xù)監(jiān)測哈爾濱四方臺、木蘭、達連河等斷面的苯和硝基苯濃度,為專家組提供松花江面的苯和硝基苯濃度,為專家組提供松花江污

40、染物的前峰到達、高峰出現(xiàn)以及尾部流出污染物的前峰到達、高峰出現(xiàn)以及尾部流出的準確數(shù)據(jù),為準確計算出投放粉末活性炭的準確數(shù)據(jù),為準確計算出投放粉末活性炭的用量,有效截留水中的硝基苯,及進一步的用量,有效截留水中的硝基苯,及進一步采取有效的應急處理技術,緊急恢復市政供采取有效的應急處理技術,緊急恢復市政供水起到至關重要的作用。水起到至關重要的作用。89分析方法:分析方法:在在40 ml頂空瓶中裝入松花江水樣頂空瓶中裝入松花江水樣20ml,加入加入6g氯化鈉,于氯化鈉,于3200加熱附件中加加熱附件中加熱到熱到35并平衡并平衡10分鐘,然后用分鐘,然后用4200采集頂空氣體采集頂空氣體30秒后進行分

41、離檢測。秒后進行分離檢測。色譜柱初溫色譜柱初溫40,升溫速率,升溫速率10/s,終,終溫溫145,檢測器溫度,檢測器溫度60。 90方法特點:方法特點:現(xiàn)場采集的水樣無需任何前處理,經(jīng)過現(xiàn)場采集的水樣無需任何前處理,經(jīng)過10分鐘的平衡,直接頂空分析分鐘的平衡,直接頂空分析10秒鐘便得到秒鐘便得到檢測結果,水中的苯含量可檢測到檢測結果,水中的苯含量可檢測到1ppb,硝基苯含量可檢測到硝基苯含量可檢測到5ppb之下;之下;經(jīng)多次與實驗室數(shù)據(jù)比對,結果準確可靠。經(jīng)多次與實驗室數(shù)據(jù)比對,結果準確可靠。因此,因此,zNose 4200快速分析儀能夠快速、快速分析儀能夠快速、有效地應對此次水污染應急監(jiān)測。有效地應對此次水污染應急監(jiān)測。91常用水質現(xiàn)場快速檢測技術常用水質現(xiàn)場快速檢測技術-生物檢測技術生物檢測技術用生物作為實驗品,通過儀器將水樣對生物的用生物作為實驗品,通過儀器將水樣對生物的危害程度檢測出來。危害程度檢測出來。目前用來檢測的生物有發(fā)光細菌、藻類和水蚤。目前用來檢測的生物有發(fā)光細菌、藻類和水蚤。以生物為探測器時,可檢測到的毒性物就比較以生物為探測器時,可檢測到的毒性物就比較廣,但是,檢測不到是什么毒性物。這組參數(shù)廣,但是,檢測不到是什么毒性物。這組參數(shù)也

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