KJ09茶葉中重金屬鉛含量的測(cè)定(精)

1、LOGO茶葉中重金屬鉛的含量測(cè)定茶葉中重金屬鉛的含量測(cè)定第五組組員：鄭羽好、孫陳哲、陳熙、彭恰恰、方潮主講人：陳熙重金屬的含義重金屬的含義 重金屬重金屬指比重大于指比重大于4 4或或5 5的金屬，約有的金屬，約有4545種，如銅、鉛、鋅、鐵、種，如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動(dòng)所需要的微量元素，但是大部分重金屬如汞、鉛、金屬是生命活動(dòng)所需要的微量元素，但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘等并非生命活動(dòng)所必須，而且所有重金屬超過(guò)一定濃度都對(duì)人鎘等并非生命活動(dòng)所必須，而且所有重金屬超過(guò)一定濃度都

2、對(duì)人體有毒。體有毒。 從環(huán)境污染方面，重金屬是指汞、鎘、鉛以及從環(huán)境污染方面，重金屬是指汞、鎘、鉛以及“類金屬類金屬”砷等生物毒性顯著的重金屬。對(duì)人體毒害最大的有砷等生物毒性顯著的重金屬。對(duì)人體毒害最大的有5 5種：鉛、汞、種：鉛、汞、砷、鎘。這些重金屬在水中不能被分解，人飲用后毒性放大，與砷、鎘。這些重金屬在水中不能被分解，人飲用后毒性放大，與水中的其他毒素結(jié)合生成毒性更大的有機(jī)物。水中的其他毒素結(jié)合生成毒性更大的有機(jī)物。 常見(jiàn)重金屬及其危害常見(jiàn)重金屬及其危害重金屬對(duì)人體的傷害極大。常見(jiàn)的有：重金屬對(duì)人體的傷害極大。常見(jiàn)的有： 汞汞：食入后直接沉入肝臟，對(duì)大腦、神經(jīng)、視力破壞極大。天然水每升

3、水：食入后直接沉入肝臟，對(duì)大腦、神經(jīng)、視力破壞極大。天然水每升水中含中含0.01毫克，就會(huì)導(dǎo)致人中毒。毫克，就會(huì)導(dǎo)致人中毒。 鎘鎘：導(dǎo)致高血壓，引起心腦血管疾??；破壞骨骼和肝腎，并引起腎衰竭：導(dǎo)致高血壓，引起心腦血管疾?。黄茐墓趋篮透文I，并引起腎衰竭 鉛鉛：是重金屬污染中毒性較大的一種，一旦進(jìn)入人體將很難排除。能直接：是重金屬污染中毒性較大的一種，一旦進(jìn)入人體將很難排除。能直接傷害人的腦細(xì)胞，特別是胎兒的神經(jīng)系統(tǒng)，可造成先天智力低下傷害人的腦細(xì)胞，特別是胎兒的神經(jīng)系統(tǒng)，可造成先天智力低下 鈷鈷：能對(duì)皮膚有放射性損傷。：能對(duì)皮膚有放射性損傷。 釩釩：傷人的心、肺，導(dǎo)致膽固醇代謝異常。：傷人的心、

4、肺，導(dǎo)致膽固醇代謝異常。 銻銻：與砷能使銀手飾變成磚紅色，對(duì)皮膚有放射性損傷。：與砷能使銀手飾變成磚紅色，對(duì)皮膚有放射性損傷。 鉈鉈：會(huì)使人多發(fā)性神經(jīng)炎。：會(huì)使人多發(fā)性神經(jīng)炎。 錳錳：超量時(shí)會(huì)使人甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)。也能傷害重要器官。：超量時(shí)會(huì)使人甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)。也能傷害重要器官。 砷砷：是砒霜的組分之一，有劇毒，會(huì)致人迅速死亡。長(zhǎng)期接觸少量，會(huì)導(dǎo)：是砒霜的組分之一，有劇毒，會(huì)致人迅速死亡。長(zhǎng)期接觸少量，會(huì)導(dǎo)致慢性中毒。另外還有致癌性。致慢性中毒。另外還有致癌性。鉛中毒的表現(xiàn)鉛中毒的表現(xiàn)v成年人成年人鉛中毒后經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)：疲勞、情緒消沉、心臟衰竭、腹部疼痛、腎虛、高血壓、關(guān)節(jié)疼痛、生殖障礙、貧血等癥

5、狀。v孕婦孕婦鉛中毒后會(huì)出現(xiàn)流產(chǎn)、新生兒體重過(guò)輕、死嬰、嬰兒發(fā)育不良等嚴(yán)重后果。v兒童兒童經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)：食欲不振、胃疼、失眠、學(xué)習(xí)障礙、便秘、惡心、腹瀉、疲勞、智商低下、貧血等癥狀。 項(xiàng)目項(xiàng)目無(wú)公害茶葉無(wú)公害茶葉綠色食品綠色食品有機(jī)茶葉有機(jī)茶葉標(biāo)準(zhǔn)（mg/kg)51212中國(guó)國(guó)標(biāo)茶葉中中國(guó)國(guó)標(biāo)茶葉中PbPb的衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際上各國(guó)制定的茶葉中鉛的衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際上各國(guó)制定的茶葉中鉛的衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家國(guó)家印度印度日本日本澳大利亞澳大利亞加拿大加拿大歐盟歐盟(英國(guó)英國(guó)) 標(biāo)準(zhǔn)（mg/kg)SourceSource來(lái)源來(lái)源工業(yè)廢水工業(yè)廢水生活污水生活污水 施肥不當(dāng)施肥不當(dāng)土壤土壤pH值值

6、離城市近離城市近汽車尾氣汽車尾氣 茶葉與機(jī)械表茶葉與機(jī)械表面接觸和摩擦面接觸和摩擦 Detection methodsDetection methodsICP/MS法法 氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒光光譜法石墨爐原子吸收光譜法石墨爐原子吸收光譜法檢檢 測(cè)測(cè) 方方 法法紫外紫外-可見(jiàn)分光光度法可見(jiàn)分光光度法火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法二硫腙比色法二硫腙比色法單掃描極譜法單掃描極譜法茶葉中鉛含量的測(cè)定茶葉中鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理： 試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH 條件下與二乙基二硫條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（代氨

7、基甲酸鈉（DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)）形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基甲基-2-戊酮萃戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。列比較定量。試劑和材料試劑和材料1.1.混合酸：硝酸混合酸：硝酸- -高氯酸（高氯酸（9 91 1）。）。2.2.硫酸銨溶液（硫酸銨溶液（300 g/L300 g/L）：稱取）：稱取30 g 30 g 硫酸銨硫酸銨 （NH4NH4）2SO42SO4，用水溶解，用水溶解并稀釋至并稀釋至100 mL100 mL。3.

8、3.檸檬酸銨溶液（檸檬酸銨溶液（250 g/L250 g/L）：稱取）：稱取25 g 25 g 檸檬酸銨，用水溶解并稀釋至檸檬酸銨，用水溶解并稀釋至100 mL100 mL。4.4.溴百里酚藍(lán)水溶液（溴百里酚藍(lán)水溶液（1 g/L1 g/L）。）。5.5.二乙基二硫代氨基甲酸鈉（二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTCDDTC）溶液（）溶液（50 g/L50 g/L）：稱取）：稱取5 g 5 g 二乙基二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至100 mL100 mL。6.6.氨水（氨水（l ll l）。）。7.4-7.4-甲基甲基-2-2-戊酮（戊酮（MIBKMIBK）

9、。）。8.8.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液為10 g/mL10 g/mL。9.9.鹽酸（鹽酸（1+111+11）：取）：取10 mL 10 mL 鹽酸加入鹽酸加入110 mL 110 mL 水中，混勻。水中，混勻。10.10.磷酸溶液（磷酸溶液（1+101+10）：?。喝?0 mL 10 mL 磷酸加入磷酸加入100 mL 100 mL 水中，混勻。水中，混勻。儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備1 原子吸收光譜儀火焰原子化器。原子吸收光譜儀火焰原子化器。2 馬弗爐。馬弗爐。3 天平：感量為天平：感量為 1 mg。4 干燥恒溫箱。干燥恒溫箱。5 瓷坩堝。瓷坩堝。6 壓力消解器、

10、壓力消解罐或壓力溶彈。壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。7 可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐?？烧{(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐。8 天平：感量為天平：感量為1 mg。樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理v 稱取稱取5 g10 g 搗碎后的茶葉搗碎后的茶葉試樣（精確到試樣（精確到0.01 g），置），置于于50 mL 瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中，瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中，500 以下灰化以下灰化16h 后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許混合酸小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許混合酸。v 如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒，待坩堝稍冷，加如此

11、反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒，待坩堝稍冷，加10 mL 鹽酸，溶解殘?jiān)⒁迫臌}酸，溶解殘?jiān)⒁迫?0 mL 容量瓶中容量瓶中。v 再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。混勻備用。v 取與試樣相同量的混合酸和鹽酸，按同一操作方法作試劑取與試樣相同量的混合酸和鹽酸，按同一操作方法作試劑空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)。萃取分離萃取分離v 視試樣情況，吸取視試樣情況，吸取25.0 mL50.0 mL 上述制備的樣液及試劑空白液，上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于分別置于125 mL 分液漏斗中，補(bǔ)加水至分液漏斗中，補(bǔ)加水至60 mL。v

12、加加2 mL 檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3 滴滴5 滴，用氨水調(diào)滴，用氨水調(diào)pH 至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液10.0 mL，DDTC 溶液溶液10 mL，搖勻。，搖勻。v 放置放置5 min左右，加入左右，加入10.0 mL MIBK，劇烈振搖提取，劇烈振搖提取1 min，靜置分，靜置分層后，棄去水層，將層后，棄去水層，將MIBK 層放入層放入10 mL 帶塞刻度管中，備用。帶塞刻度管中，備用。v 分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00 mL

13、（相當(dāng)（相當(dāng)0.0 g，2.5 g，5.0 g，10.0 g，15.0 g，20.0 g 鉛）于鉛）于125 mL 分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。計(jì)算公式計(jì)算公式 儀器參考條件：空心陰極燈電流儀器參考條件：空心陰極燈電流 8 mA 8 mA；共振線；共振線283.3 nm283.3 nm；狹縫；狹縫0.4nm0.4nm；空氣流量；空氣流量8 L8 Lminmin；燃燒器高度；燃燒器高度6 mm6 mm。式中：式中：XX試樣中鉛的含量試樣中鉛的含量, , 單位為毫克每千克或毫克每升（單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg mg/kg 或或mg/Lmg/L）；）；c1c1測(cè)定用試樣中鉛的含量，單位為微克每毫升（測(cè)定用試樣中鉛的含量，單位為微克每毫升（g/mLg/mL）；）；c0c0試劑空白液中鉛的含量，單位為微克每毫升（試劑空白液中鉛的含量，單位為微克每毫升（g/mLg/mL）；）；mm試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g g 或或mLmL）；）；V1V1試樣萃取液體積，單位為毫升（試樣萃取液體積，單位為毫升（mLmL）；）；V2V2試樣處理液的總體積，單位為毫升（試樣處理液的總體積，單位為毫升（mLmL）；）；V3V3測(cè)定用試樣處理液的總體積，單位為毫升（測(cè)定用試樣處理液的