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1、試卷十 參考答案一、填空(每小題2分) 1、熱源 ; 從下到上,從左到右 2、蒸餾燒瓶,冷凝管;接受器 3、樣品的純度,樣品的多少,樣品的細(xì)度,裝樣是否緊密,加熱的速度 4、高,低 5、產(chǎn)品將被吸附而損失;水不能完全被出去 6、該物質(zhì)不溶或難溶于水;該物質(zhì)與水共沸騰不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);在100左右時(shí),必須有一定的蒸氣壓(至少666.5-1333Pa或5-10mmHg)。 7、常壓下沸點(diǎn)較高的液體有機(jī)化合物的分離提純;常壓蒸餾時(shí)易發(fā)生分解、氧化、聚合等反應(yīng)的熱敏性液體有機(jī)化合物的分離提純。 8、特征物理常數(shù);作為物質(zhì)純度的標(biāo)志,鑒定未知物。 9、分餾柱,一次,多次,多次,相差30以上(較大);相差3
2、0以?xún)?nèi)(較?。?。 10、特征物理常數(shù);可以檢定旋光性物質(zhì)的純度和含量。二、畫(huà)出實(shí)驗(yàn)裝置圖(每小題8分) 考查選擇儀器是否正確,作圖質(zhì)量,溫度計(jì)、導(dǎo)氣管、安全管等位置是否正確。三、問(wèn)答題(每小題4分)1、保養(yǎng):保持磨口面潔凈;不能用堅(jiān)硬工具除去磨面上污物;洗滌后放置。使用:同一編號(hào)磨口可互相連接,常壓使用可不涂油脂,減壓操作涂油脂,不能長(zhǎng)期貯存強(qiáng)堿性物質(zhì)。 2、控制好熱源加熱速度,使餾出物能平穩(wěn)連續(xù)餾出來(lái),使蒸餾餾出速度12 滴/s,分餾餾出速度1滴/23s。3、磷酸氧化性小,有機(jī)物碳化少;濃硫酸還原后生成二氧化硫,氣味難聞。4、不合適,因?yàn)榄h(huán)己醇/水共沸點(diǎn)97.8,環(huán)己烯/水共沸點(diǎn)70.8,相
3、差較小,蒸出產(chǎn)物的同時(shí),會(huì)夾帶出一部分原料環(huán)己醇。5、將固體物壓實(shí)壓平,加入洗滌劑使固體物上有一層洗滌劑,待洗滌劑均勻滲入固體,當(dāng)漏斗下端有洗滌劑滴下后,再抽空過(guò)濾,達(dá)到洗滌的目的,反復(fù)進(jìn)行幾次,即可洗凈。6、油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在,冷卻后變成固體,里面包夾一些雜質(zhì),影響重結(jié)晶的質(zhì)量。應(yīng)該再補(bǔ)加些水,使它溶解,保證重結(jié)晶物的純度。7、此反應(yīng)較慢,需要在較高的溫度下、長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng),而玻璃反應(yīng)裝置可達(dá)到的最高反應(yīng)溫度是回流溫度,所以采用回流反應(yīng)裝置。8、有污染環(huán)境的氣體放出時(shí)或產(chǎn)物為氣體時(shí),常用氣體吸收裝置。吸收劑應(yīng)該是價(jià)格便宜、本身不污染環(huán)境,對(duì)被吸收的氣體有大的溶解度。如果氣體為產(chǎn)物,吸收劑還應(yīng)容易與產(chǎn)物分離。9、減少硫酸的氧化性,減少有機(jī)物碳化;水的存在增加HBr溶解量,不易逃出反應(yīng)體系,減少HBr損失和環(huán)境污染。 10、用測(cè)熔點(diǎn)的方法鑒定乙酰苯胺。 11、除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物丁烯等。 12、重結(jié)晶能得到最大產(chǎn)物質(zhì)量為4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5100%=87.6%,最大收率87.6%。13、反應(yīng)是可逆的,其中一種產(chǎn)物是水,水與原料或產(chǎn)物形成共沸物,而原料或產(chǎn)物又不與水相溶。不能形成上述共沸物時(shí),可加入第三組分與水形成共沸物,第三組分與水不溶,就可利用回流分水反應(yīng)裝置提高產(chǎn)率
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