化工過程開發(fā)與設(shè)計(jì).ppt.Convertor

1、化工過程開發(fā)與設(shè)計(jì) 化工過程開發(fā)是從一個(gè)化學(xué)新產(chǎn)品、新工藝概念的形成，通過實(shí)驗(yàn)室研究、中試放大、工藝設(shè)計(jì)、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié)，直至付諸工業(yè)化的全部過程。1. 化工過程開發(fā)概論科學(xué)：關(guān)于自然、社會(huì)和思維的知識(shí)體系。技術(shù)：根據(jù)自然科學(xué)原理和生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)歷開展成的各種工藝操作方法和技能。研究：鉆研、反復(fù)探索開發(fā)：開拓、開展、擴(kuò)張的意思方法：是解決問題的手段、途徑等1.1 收集材料方法1觀察、測(cè)量2情報(bào)調(diào)研3實(shí)驗(yàn)、試驗(yàn)4模擬 搜集事實(shí)材料的方法 1、觀察法 2、測(cè)量法 3、實(shí)驗(yàn)法 4、模擬法 思維加工方法 整理事實(shí)材料 建立系統(tǒng)理論 隨即搜索性思維 數(shù)學(xué)處理化學(xué)工藝：但凡運(yùn)用化學(xué)方法改變物質(zhì)組成、構(gòu)造，

2、合成新物質(zhì)的生產(chǎn)過程和技術(shù)。化學(xué)工業(yè)：運(yùn)用化學(xué)工藝生產(chǎn)化學(xué)品的產(chǎn)業(yè)部門?；瘜W(xué)工程：研究化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過程中的共同規(guī)律，解決規(guī)模放大，設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作的科學(xué)。化工過程研究與開發(fā)：從一個(gè)有關(guān)新產(chǎn)品、新技術(shù)或新工藝的概念的形成，到科研、設(shè)計(jì)、建立工廠，從實(shí)驗(yàn)室研究過渡到第一套工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)裝置，付諸實(shí)施的全部過程?；み^程研究與開發(fā)的目的： 產(chǎn)品開發(fā)工藝過程開發(fā) 工藝改良應(yīng)用開發(fā)化工過程開發(fā)的根本內(nèi)容：根據(jù)根底理論研究的成果和有關(guān)工程資料，按照科學(xué)的方法，尋求技術(shù)可靠、經(jīng)濟(jì)合理的途徑來制備該化學(xué)品，然后進(jìn)展擴(kuò)大試驗(yàn)，評(píng)價(jià)過程的可行性，設(shè)計(jì)工業(yè)裝置，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 實(shí)驗(yàn)室研究與工業(yè)生產(chǎn)的不 原料來源的影響 雜

3、質(zhì)的積累 傳遞規(guī)律變化 化工過程開發(fā)的特點(diǎn)1原料、生產(chǎn)方法和產(chǎn)品的多樣性和化工開發(fā)的多方案性 2化工過程開發(fā)要十分重視能量和資源的充分利用 3環(huán)境保護(hù)和過程平安是化工過程開發(fā)中必須重視的問題 4在化工過程開發(fā)中技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要 放大是化工過程開發(fā)的核心1.4 化工過程開發(fā)的根本方法 實(shí)驗(yàn)研究方法 數(shù)學(xué)模型方法 數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究中的一個(gè)重要方向。1.5 化工過程開發(fā)的主要步驟化學(xué)實(shí)驗(yàn) 小型工藝實(shí)驗(yàn) 大型冷模實(shí)驗(yàn) 中間實(shí)驗(yàn) 概念設(shè)計(jì) 多級(jí)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià) 根底設(shè)計(jì) 過程研究 工程研究 工程設(shè)計(jì)第一章 化工過程開發(fā)概論從以上案例中得到如下三點(diǎn)啟迪： 產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益是推進(jìn)研究與開發(fā)

4、的巨大動(dòng)力；逐級(jí)放大的開發(fā)過程，化工過程開發(fā)經(jīng)歷了實(shí)驗(yàn)室小試、模試、中試與工業(yè)規(guī)模四個(gè)階段；正確的理論指導(dǎo)是開發(fā)工作成功的捷徑。小 結(jié) 了解化工過程開發(fā)的內(nèi)容、特點(diǎn)、方法、步驟，掌握一些根本觀點(diǎn)。 1、實(shí)驗(yàn)室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反響方法；化工過程開發(fā)的結(jié)果是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 2、化工過程研究與開發(fā)的根本方法有實(shí)驗(yàn)研究方法和數(shù)學(xué)模型方法，數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究的方向。 3、化工過程開發(fā)包括過程研究及工程研究，研究中要經(jīng)常交換信息，反復(fù)交替展開工作。 4、技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要，但不是唯一，必須考慮社會(huì)效益。3、綠色化學(xué)與技術(shù)3.1 綠色化學(xué)及其特點(diǎn)綠色化學(xué)(Green Chemistr

5、y )又稱環(huán)境無害化學(xué)(environmentally benign chemistry)、環(huán)境友好化學(xué)(environmentally friendly chemistry)、清潔化學(xué)(clean chemistry)。綠色化學(xué)即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對(duì)人類安康、社區(qū)平安、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生。3.1 綠色化學(xué)及其特點(diǎn)綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì)，不再產(chǎn)生廢物，不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對(duì)環(huán)境的污染。 最大限度地使用或產(chǎn)生無毒或毒性小的物質(zhì) 設(shè)計(jì)化學(xué)產(chǎn)品時(shí)應(yīng)盡量保持其成效而降低其

6、毒性 盡量不用輔助劑而須使用也應(yīng)采用無毒無害物質(zhì)輔助物質(zhì)可定義為能幫助處理和操作的化學(xué)品，但又不構(gòu)成目標(biāo)分子的物質(zhì)。 選擇環(huán)境友好的反響介質(zhì)是綠色化學(xué)研究的一個(gè)重要方面。幾種清潔的輔助劑 1. 采用超臨界流體2. 水作溶劑3. 固定化溶劑4. 無溶劑反響 能量使用應(yīng)最小并應(yīng)考慮其對(duì)環(huán)境及經(jīng)濟(jì)的影響 最大限度地使用可更新原料 盡量防止不必要的衍生步驟 1保護(hù)基團(tuán) 2暫時(shí)改性3參加官能團(tuán)提高反響選擇性 催化試劑優(yōu)于化學(xué)計(jì)量試劑 催化劑的作用： 1. 提高選擇性 2. 降低能耗催化劑的正確選擇，對(duì)合成化學(xué)反響速度、反響的選擇性和轉(zhuǎn)化率，以及減少或消除產(chǎn)生副產(chǎn)物等有重要影響。無毒無害和高效催化劑的研究

7、和開發(fā)是綠色化學(xué)的一個(gè)重要研究方向。 化學(xué)品應(yīng)設(shè)計(jì)成使用后容易降解為無害物質(zhì) 分析方法應(yīng)能實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)并在有害物質(zhì)形成前加以控制 化工過程物質(zhì)的選擇與使用應(yīng)使化學(xué)事故的隱患最小無毒 無害原料 可再生資源環(huán)境友好產(chǎn)品回歸自然廢物回收利用無毒無害催化劑無毒無害溶劑原子經(jīng)濟(jì)反響高選擇性反響3.2 綠色化學(xué)原理從科學(xué)觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)是對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)思維方式的更新和開展；從環(huán)境觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)是從源頭消除污染；從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)合理利用資源和能源、降低生產(chǎn)本錢，符合經(jīng)濟(jì)可持續(xù)開展的要求。 3.3 綠色化學(xué)的研究動(dòng)向 氧化劑與催化劑開發(fā)無害的、耐用的、高循環(huán)性的催化劑。3. 3. 2 生物模擬多功能試劑

8、組合綠色化學(xué)組合合成用一個(gè)構(gòu)建模塊的n個(gè)單元與另一個(gè)構(gòu)建模塊的n個(gè)單元同時(shí)進(jìn)展一步反響，得到nn個(gè)化合物；假設(shè)進(jìn)展m步反響，那么得到nnm個(gè)化合物。 有人作過統(tǒng) 計(jì)，一個(gè)化學(xué)家用組合化學(xué)方法在26周的工作量，十個(gè)化學(xué)家用傳統(tǒng)合成方法要花費(fèi)一年的時(shí)間才能完成。 3. 3. 4 可同時(shí)防止與解決污染問題的化學(xué)技術(shù)3. 3 .5 無溶劑反響與無溶劑別離技術(shù) 無溶劑反響：熔融態(tài)反響、等離子氣體反響、純的固體支撐反響等。3. 3. 6 能源相關(guān)的研究3. 3. 7 非共價(jià)鍵衍生物 3. 3. 8 無害介質(zhì)水中的反響3. 3. 9 超臨界CO2作為綠色溶劑的利用3. 3. 1 0 毒性與化學(xué)品設(shè)計(jì)中的計(jì)算

9、機(jī)應(yīng)用3. 3. 11 可持續(xù)性分析3. 3. 1 2 原子經(jīng)濟(jì)性反響的開發(fā) 生物工程技術(shù)現(xiàn)代生物技術(shù)包括五大工程：1基因工程遺傳工程2細(xì)胞工程3酶工程4微生物工程發(fā)酵工程5生物化學(xué)工程1基因工程遺傳工程將不同來源的基因按預(yù)先設(shè)計(jì)的藍(lán)圖，在體外構(gòu)建DNA分子，然后導(dǎo)入活細(xì)胞，以改變生物原有的遺傳特性、獲得新品種、生產(chǎn)新產(chǎn)品?；蚬こ淘?0世紀(jì)取得了很大的進(jìn)展： 一是轉(zhuǎn)基因動(dòng)植物，二是克隆技術(shù) 2細(xì)胞工程 按照人們的需要和設(shè)計(jì)，在細(xì)胞水平上的遺傳操作，重組細(xì)胞的構(gòu)造和內(nèi)含物，以改變生物的構(gòu)造和功能，即通過細(xì)胞融合、核質(zhì)移植、染色體或基因移植以及組織和細(xì)胞培養(yǎng)等方法，快速繁殖和培養(yǎng)出人們所需要的新

10、物種 。3酶工程 酶工程就是將酶或者微生物細(xì)胞，動(dòng)植物細(xì)胞，細(xì)胞器等在一定的生物反響裝置中，利用酶所具有的生物催化功能,借助工程手段將相應(yīng)的原料轉(zhuǎn)化成有用物質(zhì)。 4微生物工程發(fā)酵工程 是利用微生物發(fā)酵作用，通過現(xiàn)代工程技術(shù)手段來生產(chǎn)有用物質(zhì)，或者把微生物直接應(yīng)用于生物反響器的技術(shù)。5生物化學(xué)工程 生物化學(xué)工程就是采用化學(xué)工程的技術(shù)和方法，設(shè)計(jì)制造最優(yōu)化的生物發(fā)酵設(shè)備、生化反響器，以及與其配套的自動(dòng)控制裝置，還包括發(fā)酵產(chǎn)物、生化反響產(chǎn)物的別離提純。3.4. 2 等離子體技術(shù)3. 4. 3 輻射加工技術(shù)3. 4. 4 新型綠色催化技術(shù) 超臨界流體技術(shù) 1 超臨界CO2技術(shù) 超臨界CO2萃取的特點(diǎn)決

11、定了其應(yīng)用范圍十分廣闊 ,具體應(yīng)用可以 分為以下幾個(gè)方面： a、從藥用植物中萃取生物活性分子，生物堿萃取和別離； b、用于類脂脂類回收，或從配糖和蛋白質(zhì)中去除類脂脂類； c、從多種植物中萃取抗癌物質(zhì)，特別是從紅豆杉樹皮和枝葉中獲得紫杉醇防治癌癥； d、維生素，主要是維生素E的萃?。?e、對(duì)各種活性物質(zhì)天然的或合成的進(jìn)展提純，除去不需要分子比方從蔬菜提取物中除掉殺蟲劑或“渣物以獲得提純產(chǎn)品； f、對(duì)各種天然抗菌或抗氧化萃取物的加工，如百里香、蒜、洋蔥、春黃菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 1 超臨界水技術(shù)最有應(yīng)用前景的領(lǐng)域是廢棄聚合物的資源以及有毒有害物質(zhì)的處理。 傳統(tǒng)工藝中的新技術(shù) 1電結(jié)晶2反響

12、萃取3反響精餾、清潔生產(chǎn)的定義 清潔生產(chǎn)是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中，以便減少對(duì)人類和環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)性。 概括地說，清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出，是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。 、清潔生產(chǎn)的內(nèi)容 清潔生產(chǎn)主要表達(dá)在： 盡量使用低污染、無污染的原料，替代有毒有害的原料； 采用清潔高效的生產(chǎn)工藝，使物料能源高效益地轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品，減少有害于環(huán)境的廢物量，對(duì)生產(chǎn)過程中排放的廢物實(shí)行再利用，做到變廢為寶、化害為利； 向社會(huì)提供清潔的產(chǎn)品，這種產(chǎn)品從原材料提煉到產(chǎn)品最終的整個(gè)生命周期中，要求對(duì)人體和環(huán)境不產(chǎn)生污染危害或?qū)⒂泻τ绊憸p少到最低限度；在商品使用壽

13、命終結(jié)后，能夠便于回收利用，不對(duì)環(huán)境造成污染或潛在威脅；完善的企業(yè)管理，有保障清潔生產(chǎn)的規(guī)章制度和操作規(guī)程，并監(jiān)視其實(shí)施。同時(shí)建立一個(gè)整潔、優(yōu)美的廠容、廠貌；要求將環(huán)境因素納入方案和所提供的效勞中。 清潔生產(chǎn)的特點(diǎn) 清潔生產(chǎn)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程； 重在預(yù)防和有效性； 經(jīng)濟(jì)性良好；與企業(yè)開展相適應(yīng)。 實(shí)施清潔生產(chǎn)的途徑 在產(chǎn)品設(shè)計(jì)和原料選擇時(shí)以保護(hù)環(huán)境為目標(biāo)，不生產(chǎn) 有毒有害的產(chǎn)品，不使用有毒有害的原料，以防止原料及產(chǎn)品對(duì)環(huán)境的危害； 改革生產(chǎn)工藝，更新生產(chǎn)設(shè)備，盡可能提高每一道工序的原材料和能源的利用率，減少生產(chǎn)過程中資源的浪費(fèi)和污染物的排放； 建立生產(chǎn)閉合圈，廢物循環(huán)利用；加強(qiáng)科學(xué)管理。小結(jié) 1、

14、熟悉綠色化學(xué)的十二條原那么及特點(diǎn)； 2、了解綠色化學(xué)的研究動(dòng)向及綠色化學(xué)技術(shù)； 3、掌握清潔生產(chǎn)的定義、特點(diǎn)，了解其實(shí)施途徑。 實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)?zāi)軐⒀芯繉?duì)象置于嚴(yán)格控制條件之下，把自然過程加以簡(jiǎn)化和純化，排除各種偶然、次要因素和外界的干擾，使對(duì)象的某種屬性或聯(lián)系以純粹的形式呈現(xiàn)出來；實(shí)驗(yàn)可以在特殊條件下強(qiáng)化研究對(duì)象，以提醒研究對(duì)象的變化規(guī)律或本質(zhì)；實(shí)驗(yàn)可以通過一定手段，使對(duì)象的屬性及其變化過程重復(fù)出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)可以模擬研究對(duì)象的運(yùn)動(dòng)過程，從而認(rèn)識(shí)對(duì)象的性質(zhì)，對(duì)那些無法進(jìn)展直接實(shí)驗(yàn)的對(duì)象，運(yùn)用模擬方法可間接進(jìn)展實(shí)驗(yàn)研究。 實(shí)驗(yàn)分類 1預(yù)實(shí)驗(yàn) 2系統(tǒng)實(shí)驗(yàn) 嚴(yán)格按照“規(guī)劃-實(shí)驗(yàn)及記錄-分析整理-報(bào)告的根本程序

15、工作。 思想模型與理想實(shí)驗(yàn)方法 科學(xué)思維的邏輯方法 科學(xué)思維的非邏輯方法 創(chuàng)造性思維方法 數(shù)學(xué)方法 實(shí)驗(yàn)室常見事故的預(yù)防和處理 1火災(zāi)的預(yù)防和滅火 預(yù)防火災(zāi)的發(fā)生必須注意： 實(shí)驗(yàn)裝置安裝一定要正確，操作必須標(biāo)準(zhǔn)；在使用和處理易揮發(fā)、易燃溶劑時(shí)不可存放在敞口容器中，要遠(yuǎn)離火源； 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不能存放大量易燃物； 要經(jīng)常檢查煤氣開關(guān)、煤氣橡皮管及煤氣燈是否完好。 滅火應(yīng)注意： 一旦失火，首先采取措施防止火勢(shì)蔓延，應(yīng)立即熄滅附近所有火源(如煤氣燈)，切斷電源，移開易燃易爆物品。并視火勢(shì)大小，采取不同的撲滅方法。 (a) 對(duì)在容器中(如燒杯、燒瓶，熱水漏斗等)發(fā)生的局部小火，可用石棉網(wǎng)、外表皿或木塊等蓋滅

16、。 (b) 有機(jī)溶劑在桌面或地面上蔓延燃燒時(shí)，不得用水沖，可撒上細(xì)沙或用滅火毯撲滅。 (c) 對(duì)鈉、鉀等金屬著火，通常用枯燥的細(xì)沙覆蓋。嚴(yán)禁用水和CCl4滅火器，否那么會(huì)導(dǎo)致猛烈的爆炸，也不能用CO2滅火器。(d) 假設(shè)衣服著火，切勿慌張奔跑，以免風(fēng)助火勢(shì)。化纖織物最好立即脫除。一般小火可用濕抹布，滅火毯等包裹使火熄滅。假設(shè)火勢(shì)較大，可就近用水龍頭澆滅。必要時(shí)可就地臥倒打滾，一方面防止火焰燒向頭部，另外在地上壓住著火處，使其熄火。(e) 在反響過程中，假設(shè)因沖料、滲漏、油浴著火等引起反響體系著火時(shí)，情況比擬危險(xiǎn)，處理不當(dāng)會(huì)加重火勢(shì)。撲救時(shí)必須謹(jǐn)防冷水濺在著火處的玻璃儀器上，必須謹(jǐn)防滅火器材擊破

17、玻璃儀器，造成嚴(yán)重的泄漏而擴(kuò)大火勢(shì)。有效的撲滅方法是用幾層滅火毯包住著火部位，隔絕空氣使其熄滅，必要時(shí)在滅火毯上撒些細(xì)沙。假設(shè)仍不奏效，必須使用滅火器，由火場(chǎng)的周圍逐漸向中心處撲滅。 2爆炸事故的預(yù)防 儀器裝置應(yīng)安裝正確，常壓或加熱系統(tǒng)一定要與大氣相通； 在減壓系統(tǒng)中嚴(yán)禁使用不耐壓的儀器； 在蒸餾醚類化合物之前，一定要檢查并除去有機(jī)過氧化物后，再蒸餾，切勿蒸干； 在使用易燃易爆物如氫氣、乙炔等要特別小心，必須嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定操作； 有些化合物因反響過于劇烈會(huì)使體系熱量和氣體體積突然猛增而發(fā)生爆炸，對(duì)這類反響，應(yīng)嚴(yán)格控制加料速度，并采取有效的冷卻措施，使反響緩慢進(jìn)展。3中毒事故的預(yù)防一切有可能產(chǎn)

18、生毒性蒸氣的工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)展，并有良好的排風(fēng)設(shè)備。不能用手直接接觸藥品，不能在實(shí)驗(yàn)室吃東西。從事有毒工作必須穿工作服，防護(hù)面具，處理完畢前方能離開。每次實(shí)驗(yàn)必須清潔消毒桌面，并徹底洗手等。4化學(xué)灼傷酸灼傷：皮膚灼傷可用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌，眼睛灼傷可用1%的碳酸氫鈉溶液清洗； 堿灼傷：皮膚灼傷用1-2%醋酸溶液洗滌，眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗。5割傷和燙傷 接裝玻璃管時(shí)，注意割傷，帶線手套，或用毛巾墊著操作 。燙傷后切勿用水沖洗，一般可在傷口處擦燙傷膏或用濃錳酸鉀溶液擦至皮膚變?yōu)樽厣偻可戏彩苛只驙C傷藥膏。 實(shí)驗(yàn)室平安用電 1保護(hù)接地和保護(hù)接零 2實(shí)驗(yàn)室用電的導(dǎo)線選擇 常用玻璃儀器及

19、其清洗枯燥 1實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器2清洗儀器3儀器的枯燥 加熱與冷卻 1空氣浴加熱 這種加熱方式較猛烈，不十分均勻，因而不適合于低沸點(diǎn)易燃液體的回流操作，也不能用于減壓蒸餾操作。 2水浴 與空氣浴加熱相比，水浴加熱均勻，溫度易控制，適合于低沸點(diǎn)物質(zhì)回流加熱。 3油浴 常用的油浴浴液有石蠟油、硅油、真空泵油或一些植物油 。 4砂浴 通常將細(xì)砂裝在鐵盤中，把反響容器半埋在砂中，并保持其底部留有一層砂層，以防局部過熱。 5致冷方法 可以將反響容器浸沒在冷水中或冰水中； 如果水對(duì)反響無影響，還可以將冰塊直接投入到反響容器中進(jìn)展冷卻。如果需要更低的溫度(低于0)，可以采用冰鹽混合物作冷卻劑。 枯燥 枯燥方

20、法可分為物理方法和化學(xué)方法 常見的物理方法有風(fēng)干、加熱、吸附、分餾、共沸蒸餾、超臨界枯燥等，也可采用離子交換樹脂或分子篩、硅膠除水。 化學(xué)方法除水主要是利用枯燥劑與水分發(fā)生可逆或不可逆反響來除水。 液體有機(jī)化合物的枯燥 選擇適宜枯燥劑的原那么是：不與被枯燥化合物發(fā)生化學(xué)反響；不溶解于該化合物；吸水量較大，枯燥速度較快，并且價(jià)格低廉。 固體化合物的枯燥 ：自然晾干 烘干 枯燥器中進(jìn)展枯燥 重結(jié)晶 重結(jié)晶就是用少量溶劑使含有雜質(zhì)的晶體溶解，然后再進(jìn)展蒸發(fā)和結(jié)晶。 進(jìn)展重結(jié)晶最關(guān)鍵的是選擇適宜的溶劑。 進(jìn)展重結(jié)晶的溶劑必須具備以下條件： (1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反響。 (2)在較高溫度時(shí)被提純物質(zhì)

21、的溶解度較大，而在室溫或更低的溫度時(shí)溶解度很小。 (3)對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物晶體一同析出，后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去。 (4)溶劑容易蒸發(fā)，易與晶體別離除去。 (5)經(jīng)濟(jì)、平安、毒性小、易回收 。重結(jié)晶的步驟：1將需要純化的固體溶解于沸騰或接近沸騰的適宜溶劑中；2將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質(zhì)；3將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；4濾出結(jié)晶，必要時(shí)用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶。 考前須知： 1假設(shè)使用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，一般都要采用回流裝置如果所選溶劑是水，那么可以不用回流裝置。 2在采用易揮發(fā)溶劑時(shí)通常要參加過量的溶劑，以免在熱過濾操作中，因溶劑迅速

22、揮發(fā)導(dǎo)致晶體在過濾漏斗上析出。 3溶液中假設(shè)含有色雜質(zhì)，可以用活性炭來處理。 4熱過濾操作是重結(jié)晶過程中的另一個(gè)重要的步驟。熱過濾前，應(yīng)將漏斗事先充分預(yù)熱。熱過濾時(shí)操作要迅速，以防止由于溫度下降使晶體在漏斗上析出。 5熱過濾后所得濾液應(yīng)讓其靜置冷卻結(jié)晶。如果濾液中已出現(xiàn)絮狀結(jié)晶，可以適當(dāng)加熱使其溶解，然后自然冷卻，這樣可以獲得較好的結(jié)晶。4. 升華 利用升華不僅可以別離具有不同揮發(fā)度的固體混合物，而且還能除去難揮發(fā)的雜質(zhì)。 升華的操作步驟：將待升華物質(zhì)研細(xì)后置放在蒸發(fā)皿中，然后用一張?jiān)性S多小孔的濾紙覆蓋在蒸發(fā)皿口上，并用一玻璃漏斗倒置在濾紙上面，在漏斗的頸部塞上一團(tuán)疏松的棉花(參見圖)。 考

23、前須知： (1)待升華物質(zhì)要經(jīng)充分枯燥，否那么在升華操作時(shí)局部有機(jī)物會(huì)與水蒸氣一起揮發(fā)出來，影響別離效果。 (2)在蒸發(fā)皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙，主要是為了在蒸發(fā)皿上方形成一溫差層，使逸出的蒸氣容易凝結(jié)在玻璃漏斗壁上，提高物質(zhì)升華的收率。必要時(shí)，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布，以助冷凝。 (3)為了到達(dá)良好的升華別離效果，最好采取砂浴或油浴而防止用明火直接加熱，使加熱溫度控制在待純化物質(zhì)的三相點(diǎn)溫度以下。如果加熱溫度高于三相點(diǎn)溫度就會(huì)使不同揮發(fā)性的物質(zhì)一同蒸發(fā)，從而降低別離效果。 蒸餾 蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)展別離和純化。 1普通蒸餾 有時(shí)，在有機(jī)反響完畢后，需要對(duì)反

24、響混合物直接蒸餾，此時(shí)，可以將三口燒瓶作蒸餾瓶組裝成蒸餾裝置直接進(jìn)展蒸餾 。考前須知： 蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常，待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/32/3。 當(dāng)待蒸餾液體的沸點(diǎn)在140以下時(shí)，應(yīng)選用直形冷凝管；沸點(diǎn)在140以上時(shí)，就要選用空氣冷凝管，假設(shè)仍用直形冷凝管那么易發(fā)生爆裂。 如果蒸餾裝置中所用的接引管無側(cè)管，那么接引管和承受瓶之間應(yīng)留有空隙，以確保蒸餾裝置與大氣相通。否那么，封閉體系受熱后會(huì)引發(fā)事故。沸石是一種帶多孔性的物質(zhì)，如素瓷片或毛細(xì)管。當(dāng)液體受熱沸騰時(shí)，沸石內(nèi)的小氣泡就成為氣化中心，使液體保持平穩(wěn)沸騰。如果蒸餾已經(jīng)開場(chǎng)，但忘了投沸石，此時(shí)千萬不要直接

25、投放沸石，以免引發(fā)暴沸。正確的做法是，先停頓加熱，待液體稍冷片刻后再補(bǔ)加沸石。 蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體(如乙醚)時(shí)，千萬不可用明火加熱，此時(shí)可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點(diǎn)較高的液體時(shí)，可以用明火加熱。明火加熱時(shí)，燒瓶底部一定要置放石棉網(wǎng)，以防因燒瓶受熱不勻而炸裂。 無論何時(shí)，都不要使蒸餾燒瓶蒸干，以防意外。2水蒸氣蒸餾 將水蒸氣通入不溶于水或難溶于水的有機(jī)物中或使有機(jī)物與水經(jīng)過共沸而蒸出，這個(gè)操作過程稱為水水蒸氣蒸餾常用于以下幾種情況： 在常壓下蒸餾易發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物； 含有較多固體的混合物，而用一般蒸餾、萃取或過濾等方法難以別離； 混合物中含有大量樹脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方

26、法也難以別離。 考前須知： 水蒸氣發(fā)生器與燒瓶之間的連接收路應(yīng)盡可能短，以減少水蒸氣在導(dǎo)人過程中的熱損耗。 導(dǎo)入水蒸氣的玻璃管應(yīng)盡量接近圓底燒瓶底部，以利提高蒸餾效率。 在蒸餾過程中，如果有較多的水蒸氣因冷凝而積聚在圓底燒瓶中，可以用小火隔著石棉網(wǎng)在圓底燒瓶底部加熱。 停頓蒸餾時(shí)，一定要先翻開T形管，然后停頓加熱。如果先停頓加熱，水蒸氣發(fā)生器因冷卻而產(chǎn)生負(fù)壓，會(huì)使燒瓶?jī)?nèi)的混合液發(fā)生倒吸。減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物。 3 減壓蒸餾 考前須知 在減壓蒸餾裝置中，從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細(xì)針般的毛細(xì)管，它起到引入氣化中心的作用，使蒸餾平穩(wěn)。如果蒸餾瓶中裝入磁力

27、攪拌子，在減壓蒸餾過程中，開啟磁力攪拌器，也可保持平穩(wěn)蒸餾，這樣就不必安裝毛細(xì)管。 翻開油泵后，要注意觀察壓力計(jì)。如果發(fā)現(xiàn)體系壓力無多大變化，或系統(tǒng)不能到達(dá)油泵應(yīng)該到達(dá)的真空度，那么就該檢查系統(tǒng)是否漏氣。如果是蒸餾裝置漏氣，可以在蒸餾裝置的各個(gè)連接部位適當(dāng)?shù)赝恳稽c(diǎn)真空脂，并通過旋轉(zhuǎn)使磨口接頭處吻合致密。假設(shè)在氣體吸收塔及壓力計(jì)等其他相串連的接合部位漏氣，可涂上少許熔化的石蠟，并用電吹風(fēng)加熱熔融(或涂上真空脂)。檢查完畢，即可按實(shí)驗(yàn)方法所述程序開啟油泵。 減壓蒸餾時(shí)，一定要采取油浴(或水浴)的方法進(jìn)展均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時(shí)的沸點(diǎn)30左右。使用油泵時(shí)，應(yīng)注意防護(hù)與保養(yǎng)，不可使水分

28、、有機(jī)物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi)，否那么會(huì)嚴(yán)重降低油泵的效率。 圖為封閉式水銀壓力計(jì)，常用于測(cè)量減壓系統(tǒng)的真空度。其兩臂汞面高度之差即為減壓系統(tǒng)的真空度。使用時(shí)應(yīng)當(dāng)注意，當(dāng)減壓操作完畢時(shí)，要小心旋開平安瓶上的雙通旋塞，讓氣體慢慢進(jìn)入系統(tǒng)，使壓力計(jì)中的水銀柱緩緩復(fù)原，以防止因系統(tǒng)內(nèi)的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。 4共沸蒸餾 共沸蒸餾是指向被別離混合液中有目的的參加一種組分，此組分能與被別離混合物中的某一個(gè)或幾個(gè)成分形成具有最低沸點(diǎn)的共沸物，從而使其它的成分的沸點(diǎn)增大，共沸物很容易從體系中蒸出來。5分子蒸餾 分子蒸餾的別離作用就是利用液體分子受熱會(huì)從液面逸出,而不同種類分子逸出后其平均自由程不同這一性

29、質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的。 分子蒸餾裝置從構(gòu)造上大致可分為3 大類:一是降膜式,二是刮膜式,三是離心式。 分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn)： 操作溫度低 蒸餾壓強(qiáng)低 受熱時(shí)間短 別離程度高 分餾和精餾的區(qū)別：在分餾操作中，分餾的別離要求一般并不嚴(yán)格否那么就是精餾了，分餾塔一般理論板數(shù)不多，操作時(shí)回流比也較小。 精餾塔一般以從塔頂或塔底別離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品為目的，一般理論板數(shù)相對(duì)較多，操作時(shí)回流比也有嚴(yán)格要求。簡(jiǎn)單說，精餾一般是高收率地別離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品的重要手段，而分餾一般是產(chǎn)品精制前的預(yù)處理工序，只有在產(chǎn)品質(zhì)量要求不高或雜質(zhì)與產(chǎn)品的沸點(diǎn)差很大的條件下，分餾才能作為得到產(chǎn)品的手段。 萃取 用溶劑從固體或液體混合物中

30、提取所需要的物質(zhì)，這一操作過程就稱為萃取。 萃取是利用同一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)。 (1)液液萃取 用選定的溶劑別離液體混合物中某種組分。一般來講，選擇萃取劑的根本原那么是：對(duì)被提取物質(zhì)溶解度較大；與原溶劑不相混溶。 (2)液固萃取 利用樣品中被提取組分和雜質(zhì)在同一溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)進(jìn)展提取和別離。 3超臨界流體萃取 超臨界流體萃取過程的實(shí)質(zhì)是通過改變流體的密度以改變流體的溶解能力，從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的萃取和別離。 萃取過程之后，可以通過降低超臨界流體的密度來選擇性地使萃取物在別離器中別離出來。實(shí)施此別離，一般有三種調(diào)節(jié)方法：恒壓升溫，恒溫降壓，降壓升溫。 離子交換

31、別離法 定義：利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反響進(jìn)展別離的方法。原理：離子交換別離法是基于物質(zhì)在固相與液相之間的分配。別離形式：柱別離，電滲析隔膜，離子交換色層，離子交換纖維薄層。特點(diǎn)：吸附的選擇性高，適應(yīng)性強(qiáng)，處理對(duì)象廣，別離容易，使用設(shè)備簡(jiǎn)單。 應(yīng)用：離子交換法別離對(duì)象廣，幾乎所有無機(jī)離子以及許多構(gòu)造復(fù)雜性質(zhì)相似的有機(jī)化合物都適用。 離子交換劑的分類：無機(jī)及有機(jī)兩大類。離子交換樹脂：是具有網(wǎng)狀構(gòu)造的復(fù)雜的有機(jī)高分子聚合物，網(wǎng)狀構(gòu)造的骨架局部一般很穩(wěn)定，不溶于酸、堿和一般溶劑。在網(wǎng)的各處都有許多可被交換的活性基團(tuán)。 離子交換樹脂的分類： 最常用的分類是依據(jù)樹脂離子交換功能團(tuán)分類

32、。主要可分為： 1強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂2弱酸性陽離子交換樹脂 3強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂4弱堿性陰離子交換樹脂 離子交換別離操作： 樹脂的選擇和處理裝柱交換洗脫樹脂再生 膜別離 “膜別離的定義：借助于膜而實(shí)現(xiàn)各種別離的過程稱之為膜別離。利用具有選擇透過性的薄膜,以及外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力,對(duì)雙組分或多組分體系進(jìn)展別離,分級(jí),提純或富集?！澳さ亩x： 如果在一個(gè)流體相內(nèi)或兩個(gè)流體相之間有一薄層凝聚相物質(zhì)把流體分隔開來成為兩局部，那么這一薄層物質(zhì)就是膜。膜的種類繁多，大致可以按以下幾方面對(duì)膜進(jìn)展分類： 從材料來源上，可分為天然膜和合成膜，合成膜又分為無機(jī)材料膜和有機(jī)高分子膜； 根據(jù)膜的構(gòu)造，可分為

33、多孔膜和致密膜； 按膜斷面的物理形態(tài)，固體膜又可分為對(duì)稱膜、不對(duì)稱膜和復(fù)合膜。 根據(jù)膜的功能，可分為離子交換膜、滲析膜、微孔過濾膜、超過濾膜、反滲透膜、滲透汽化膜和氣體滲透膜等。 根據(jù)固體膜的形狀，可分為平板膜、管式膜、中空纖維膜以及具有垂直于膜外表的圓柱形孔的核徑蝕刻膜，簡(jiǎn)稱核孔膜等。近幾十年來，反滲透、超濾、微濾、電滲析、氣體膜別離、無機(jī)膜別離、液膜別離等都取得很多新的進(jìn)展。 各種膜別離過程簡(jiǎn)介 1)、反滲透反滲透是利用反滲透膜選擇性地只能透過溶劑(通常是水)的性質(zhì)。反滲透膜均用高分子材料制成，已從均質(zhì)膜開展至非對(duì)稱復(fù)合膜，膜的制備技術(shù)相比照擬成熟。 2) 超濾 應(yīng)用孔徑為10到200(1

34、 10-10m )的超過濾膜來過濾含有大分子或微細(xì)粒子的溶液，使大分子或微細(xì)粒子從溶液中別離的過程稱之為超濾。 超濾膜一般由高分子材料和無機(jī)材料制備，膜的構(gòu)造均為非對(duì)稱的。 3) 微濾 m直到l0m的多孔膜來過濾含有微粒或菌體的溶液。4) 滲析 是利用多孔膜兩側(cè)溶液的濃度差使溶質(zhì)從濃度高的一側(cè)通過膜孔擴(kuò)散到濃度低的一側(cè)從而得到別離的過程。5) 電滲析 是基于離子交換膜能選擇性地使陰離子或陽離子通過的性質(zhì)，在直流電場(chǎng)的作用下使陰陽離子分別透過相應(yīng)的膜以到達(dá)從溶液中別離電解質(zhì)的目的。6) 氣體膜別離 氣體膜別離是利用氣體組分在膜內(nèi)溶解和擴(kuò)散性能的不同，即滲透速率的不同來實(shí)現(xiàn)別離的技術(shù)7) 滲透汽化

35、 滲透汽化也稱滲透蒸發(fā)，它是利用膜對(duì)液體混合物中組分的溶解和擴(kuò)散性能的不同來實(shí)現(xiàn)其別離的新型膜別離過程。8) 其它膜別離過程 其它膜別離過程尚有：膜蒸餾、膜萃取、膜分相、支撐液膜、生物膜別離等。 色譜法色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)展洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng)，最終到達(dá)別離的效果。 1薄層色譜法 吸附薄層色譜法 原理：組分在薄層板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的過程。利用吸附系數(shù)不等實(shí)現(xiàn)別離。 最理想的Rf值為0.40.5，良好的別離Rf值為0.150.75，如果Rf值小于0.15或大于0.75那么別離不好，就要調(diào)換展開劑重新展

36、開。 未知物與物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在一樣條件下進(jìn)展展開比擬Rf值可提供定性依據(jù)。 定量方法 間接定量：將薄層別離后物質(zhì)斑點(diǎn)定量地洗脫下來，再對(duì)洗脫液定量。 直接定量 斑點(diǎn)面積測(cè)量用透明紙覆蓋在薄層外表，描出斑點(diǎn)界限，然后測(cè)量其面積。 目測(cè)法比擬系列標(biāo)準(zhǔn)與樣品的斑點(diǎn)面積大小、顏色深淺，得到樣品的含量范圍。 薄層儀掃描定量2柱色譜3氣相色譜 氣固色譜固定相通常是具有一定活性的固體吸附劑細(xì)小顆粒，常見的有：活性炭，三氧化二鋁，硅膠，分子篩，高分子多孔微球GDX系列等。 氣液色譜固定相是以一種惰性固體微粒作支持劑稱其為擔(dān)體或載體，在其外表涂敷上一高沸點(diǎn)的物質(zhì)其在色譜別離操作溫度下呈液態(tài)，稱其為固定液而構(gòu)成。 紅

37、外光譜 主要用來迅速鑒定有機(jī)化合物的官能團(tuán)及通過與紅外標(biāo)準(zhǔn)光譜對(duì)照來確定化合物的構(gòu)造。 核磁共振譜 用于準(zhǔn)確地測(cè)定分子中不同氫原子的位置及數(shù)目，并可對(duì)照核磁共振標(biāo)準(zhǔn)譜來確定化合物的構(gòu)造。 催化劑反響性能的測(cè)試方法 催化劑反響性能測(cè)試目的： 催化劑常規(guī)質(zhì)量控制檢驗(yàn) 快速篩選大量催化劑 更詳盡的比擬幾個(gè)催化劑 測(cè)定特定反響的機(jī)理 測(cè)定在特定催化劑上反響的詳盡動(dòng)力學(xué)模擬工業(yè)反響條件下催化劑的連續(xù)長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)催化劑四個(gè)最重要性能： 活性 選擇性 壽命 價(jià)格催化劑活性測(cè)定的方法： 流動(dòng)法 微量催化色譜法 流動(dòng)法：流動(dòng)法測(cè)定活性時(shí)，將反響物以一定的空速通過填充催化劑的反響器，然后分析反響后產(chǎn)物的組成，或者在某

38、些情況下，分析一種反響物或一種反響產(chǎn)物。催化劑活性測(cè)定的方法：微量催化色譜法：利用色譜分析法的原理研究催化劑的活性和催化反響動(dòng)力學(xué)的方法。脈沖微量催化色譜法： 每隔一定時(shí)間向反響器中參加反響物，因而催化劑層中的化學(xué)反響是周期性的以脈沖的形式進(jìn)展的，然后連接色譜儀進(jìn)展分析。穩(wěn)定流動(dòng)微量催化色譜法：采用微型反響器的一般流動(dòng)法的反響系統(tǒng)，反響器隔著取樣器和分析系統(tǒng)相連。 除上述介紹的方法外，還有流動(dòng)循環(huán)法、沸騰床技術(shù)和靜態(tài)法等 X射線衍射技術(shù) X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光，照相乳膠感光、氣體電離。 熱分析技術(shù) 熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫

39、度變化的一類技術(shù)。程序控制溫度：指用固定的速率加熱或冷卻。物理性質(zhì)：包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。差熱分析法DTA 應(yīng)用范圍：熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化復(fù)原反響、裂解反響等的分析研究，主要用于定性分析。 差示掃描量熱法DSC 應(yīng)用范圍：分析研究范圍與DTA大致一樣，但能定量測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如比熱、反響熱、轉(zhuǎn)變熱、反響速度和高聚物結(jié)晶度等。熱重法TG應(yīng)用范圍：沸點(diǎn)、熱分解反響過程分析與脫水量測(cè)定等，生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反響分析、固體與氣體反響分析等。 電子顯微鏡法 電子顯微鏡根本分為兩種類型： 透射電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡。 透射電鏡是透射成像，圖像是二

40、維的，靠欠焦形成一定的圖像反差。 掃描電鏡是反射成像，圖像是三維的，有很好的立體感，但分辨率低于透射電鏡，目前指標(biāo)分辨率可以到達(dá)3個(gè)納米。 電子能譜法 電子能譜分析法是采用單色光源如X射線、紫外光或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發(fā)而發(fā)射出來，然后測(cè)量這些電子的產(chǎn)額強(qiáng)度對(duì)其能量的分布，從中獲得有關(guān)信息的一類分析方法。 常用測(cè)量技術(shù) 1溫度測(cè)量 溫度的測(cè)量方法分為接觸式、非接觸式測(cè)量。 實(shí)驗(yàn)室常用的有玻璃溫度計(jì)、熱電阻溫度計(jì)、熱電偶溫度計(jì)等。 2壓力測(cè)量壓力測(cè)量裝置簡(jiǎn)稱壓力計(jì)或壓力表，按轉(zhuǎn)換原理的不同，可以分為液柱式壓力計(jì)、彈性壓力計(jì)和電氣壓力計(jì)等。彈性壓力計(jì)是利用彈性元件受壓后所產(chǎn)生的彈性

41、變形來測(cè)量壓力。它包括彈簧管壓力計(jì)、波紋管壓力計(jì)和薄膜式壓力計(jì)。壓力表量程應(yīng)根據(jù)穩(wěn)定壓力為表量程上限的1/3-3/4來選擇，交變壓力不大于2/3量程上限來選擇。 3氣體流量的測(cè)量技術(shù) 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 皂膜流量計(jì) 毛細(xì)管流量計(jì) 4.7 實(shí)驗(yàn)優(yōu)選和數(shù)據(jù)處理 優(yōu)化法：通過少量次數(shù)的實(shí)驗(yàn)并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比擬，來迅速找出使某種指標(biāo)最優(yōu)的有關(guān)因素值的方法。 單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選 步驟：確定評(píng)定結(jié)果好壞的方法和影響指標(biāo)的主要因素； 確定實(shí)驗(yàn)范圍； 進(jìn)展實(shí)驗(yàn)； 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析； 進(jìn)展下一輪實(shí)驗(yàn)，結(jié)果分析，直至得到滿意結(jié)果； 如果發(fā)現(xiàn)3-5個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)對(duì)指標(biāo)的改變并不大，可認(rèn)為在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)該因素不是主要影響因素，不必繼續(xù)對(duì)該因

42、素進(jìn)展研究。 1平分法中點(diǎn)取點(diǎn) 作法：每次實(shí)驗(yàn)點(diǎn)都取在實(shí)驗(yàn)范圍的中點(diǎn)，即中點(diǎn)取點(diǎn)法。 適用情況：適用于預(yù)先已了解所考察因素對(duì)指標(biāo)的影響規(guī)律，能從一個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果直接分析出該因素的值是取大了或取小了的情況。即每做一次實(shí)驗(yàn)，根據(jù)結(jié)果就可確定下次實(shí)驗(yàn)方向的情況，這無疑使平分法應(yīng)用受到限制。 2黃金分割法0.618法適用情況：實(shí)驗(yàn)中指標(biāo)函數(shù)為單峰函數(shù)。 步驟： 確定實(shí)驗(yàn)范圍 選實(shí)驗(yàn)點(diǎn) 根據(jù)“留好去壞的原那么對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)展比擬，留下好點(diǎn)，從壞點(diǎn)處將實(shí)驗(yàn)范圍去掉，從而縮小了實(shí)驗(yàn)范圍； 在新實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)按0.618、0.382的特殊位置再次安排實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，重復(fù)上述過程，直至得到滿意結(jié)果，找出最正確點(diǎn)。分?jǐn)?shù)法具體作法

43、分兩種情況： 所有可能進(jìn)展的實(shí)驗(yàn)總次數(shù)m=Fn -1；那么前兩個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)分別放在Fn-1和Fn-2位置上；此時(shí)，可在實(shí)驗(yàn)范圍兩端增加虛點(diǎn)，人為使實(shí)驗(yàn)個(gè)數(shù)到達(dá)Fn -1。分?jǐn)?shù)法的特點(diǎn)： 1)具體搜索步驟與前述0.618法根本一致，所不同之處僅僅是選的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)位置是分?jǐn)?shù)，且要求預(yù)先給出實(shí)驗(yàn)總次數(shù)。 2)在實(shí)驗(yàn)點(diǎn)能取整數(shù)時(shí)，或由于某種條件限制只能做幾次實(shí)驗(yàn)時(shí)，或由于某種原因，實(shí)驗(yàn)范圍由一些不連續(xù)的、間隔不等的點(diǎn)組成或?qū)嶒?yàn)點(diǎn)只能取某些特定值時(shí)，利用分?jǐn)?shù)法安排實(shí)驗(yàn)更為有利、方便。 3)適合于單峰函數(shù) 通過數(shù)學(xué)計(jì)算可知，經(jīng)過同樣次數(shù)的分割 后，分?jǐn)?shù)法的縮減速度比0.618法快，當(dāng)N很大時(shí)， 分?jǐn)?shù)法比0.618

44、法效率高17%。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用正交表來安排與分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法。 它是從試驗(yàn)因素的全部水平組合中，挑選局部有代表性的水平組合進(jìn)展試驗(yàn)，通過對(duì)這局部試驗(yàn)結(jié)果的分析了解全面試驗(yàn)的情況，找出最優(yōu)的水平組合。正因?yàn)檎辉囼?yàn)是用局部試驗(yàn)來代替全面試驗(yàn)的，它不可能像全面試驗(yàn)?zāi)菢訉?duì)各因素效應(yīng)、交互作用一一分析；當(dāng)交互作用存在時(shí)，有可能出現(xiàn)交互作用的混雜 正交表的根本性質(zhì)：1正交性 任一列中，各水平都出現(xiàn)，且出現(xiàn)的次數(shù)相等 任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn)，且出現(xiàn)的次數(shù)相等2代表性 任一列的各水平都出現(xiàn)，使得局部試驗(yàn)中包括了所有因素的所有水平； 任兩列的所有水平組合都

45、出現(xiàn)，使任意兩因素間的試驗(yàn)組合為全面試驗(yàn)。3綜合可比性 任一列的各水平出現(xiàn)的次數(shù)相等；任兩列間所有水平組合出現(xiàn)次數(shù)相等，使得任一因素各水平的試驗(yàn)條件一樣。這就保證了在每列因素各水平的效果中，最大限度地排除了其他因素的干擾。從而可以綜合比擬該因素不同水平對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響情況。正交表的選擇原那么：在能夠安排下試驗(yàn)因素和交互作用的前提下，盡可能選用較小的正交表，以減少試驗(yàn)次數(shù)。 所謂表頭設(shè)計(jì)，就是把試驗(yàn)因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時(shí)，各因素可隨機(jī)安排在各列上；假設(shè)考察交互作用，就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用，以防止設(shè)計(jì)“混雜 。小 結(jié)一

46、、了解實(shí)驗(yàn)室工作的一般程序及實(shí)驗(yàn)室研究的方法論。二、掌握實(shí)驗(yàn)室常用的根底實(shí)驗(yàn)技術(shù)原理。三、熟悉單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化及多因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化中的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)。5 化工過程放大 一個(gè)新的化工過程能否在工業(yè)上得到實(shí)施、完成開發(fā)的時(shí)間長(zhǎng)短、到達(dá)的水平如何，從技術(shù)上看，關(guān)鍵的問題依次是：1是否開發(fā)出高效催化劑；2是否具有可靠的放大技術(shù)，特別是化學(xué)反響器的放大技術(shù)；3是否具有工業(yè)化過程要求的材料；4能否選購或制造出過程所需設(shè)備；5是否具有適宜的計(jì)量與檢測(cè)技術(shù)?；み^程放大是科學(xué)理論與實(shí)踐經(jīng)歷相結(jié)合，質(zhì)和量相結(jié)合的工程科學(xué)問題。 根本概念 在未充分認(rèn)識(shí)放大規(guī)律之前，因過程規(guī)模變大所引起的指標(biāo)不能重復(fù)的現(xiàn)象稱

47、為放大效應(yīng)。 從小型裝置過渡到大型裝置，以下條件的差異非常重要：裝置的形狀； 裝備的幾何尺寸 操作模式； 裝置的構(gòu)造與材料；散熱問題；邊壁和終端效應(yīng)。 反響過程放大根本方法化工過程采用的模擬放大方法有：經(jīng)歷放大法、數(shù)學(xué)模擬法、局部解析法、相似放大法。 一般來講，別離過程理論比擬成熟，在取得可靠的平衡數(shù)據(jù)后，就可以用現(xiàn)有的數(shù)學(xué)模型直接放大到工業(yè)裝置。而反響過程比擬復(fù)雜，除化學(xué)反響的規(guī)律外，同時(shí)還受到傳遞過程因素的影響，故只有少數(shù)簡(jiǎn)單的可用數(shù)學(xué)模型法，現(xiàn)在大多還采用經(jīng)歷放大法和局部解析法。相似放大法主要應(yīng)用在單元操作設(shè)備的放大中。.1 逐級(jí)經(jīng)歷放大 是從實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的小試開場(chǎng)，逐級(jí)放大到一定規(guī)模實(shí)驗(yàn)

48、的研究，最后將模型研究結(jié)果放大到生產(chǎn)裝置的規(guī)模。根本特征： 著眼于外部聯(lián)系，不研究?jī)?nèi)部規(guī)律； 著眼于綜合研究，不試圖進(jìn)展過程分解； 人為的規(guī)定了決策序列。 .2 數(shù)學(xué)模型方法化工過程的數(shù)學(xué)模型可以將實(shí)驗(yàn)裝置、中試裝置，甚至大型生產(chǎn)裝置的測(cè)試數(shù)據(jù)，通過數(shù)學(xué)回歸，獲得純經(jīng)歷的數(shù)學(xué)關(guān)系，這就是經(jīng)歷模型；從化工過程的機(jī)理推導(dǎo)，并經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的過程數(shù)學(xué)模型，即機(jī)理模型。如何對(duì)過程進(jìn)展合理簡(jiǎn)化，是建立數(shù)學(xué)模型的關(guān)鍵問題。 數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟：實(shí)驗(yàn)室研究研究化學(xué)反響特征主要任務(wù)：測(cè)定反響動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)的特征規(guī)律及其參數(shù)；研究目的：掌握過程的內(nèi)在規(guī)律；要盡可能的排除外界因素對(duì)研究對(duì)象的影響。大型冷模實(shí)驗(yàn)研究

49、傳遞過程的特征 冷模實(shí)驗(yàn)：在沒有化學(xué)反響參與的情況下，專門考察設(shè)備內(nèi)物料的流動(dòng)與混合，以及傳熱、傳質(zhì)等物理過程規(guī)律的實(shí)驗(yàn)。目的：是研究化學(xué)反響屬性，了解反響器形式和構(gòu)造對(duì)于反響過程的影響。小型試驗(yàn)?zāi)康模嚎疾煳锢磉^程對(duì)化學(xué)反響的影響、工業(yè)原料的影響及工藝條件框架等。 建立反響器數(shù)學(xué)模型 當(dāng)可用數(shù)學(xué)方法將兩種規(guī)律予以綜合，就形成數(shù)學(xué)模型中間試驗(yàn)檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型的等效性 按上述步驟取得的數(shù)學(xué)模型是否能夠模擬實(shí)際生產(chǎn)過程，還有待于通過實(shí)踐檢驗(yàn)。因此應(yīng)建立試裝置進(jìn)展中試，以檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型與實(shí)際過程的等效性。數(shù)學(xué)模型法的根本特征：著眼于過程的內(nèi)部規(guī)律，對(duì)過程進(jìn)展分解和綜合； 抓住主要矛盾，忽略次要因素，對(duì)過程進(jìn)

50、展簡(jiǎn)化；在反響工程理論和傳遞過程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型；設(shè)計(jì)模型來源于實(shí)踐，又為實(shí)踐所檢驗(yàn)。與逐級(jí)經(jīng)歷放大法相比，數(shù)學(xué)模型法有許多優(yōu)點(diǎn)：可以實(shí)現(xiàn)高倍數(shù)放大，縮短開發(fā)周期，減少人力和物力的消耗，但建立可靠的數(shù)學(xué)模型比擬困難。該方法的科學(xué)性和優(yōu)點(diǎn)決定了它是今后化工過程開發(fā)技術(shù)開展的方向。 傳遞過程.1 動(dòng)量傳遞過程返混和不均勻流動(dòng)返混：在連續(xù)流動(dòng)的反響器內(nèi)，不同停留時(shí)間的物料之間的混合。不均勻流動(dòng)：是流體流動(dòng)時(shí)呈現(xiàn)的速度分布不均勻。返混的特點(diǎn)：1返混是不同時(shí)刻進(jìn)入反響器的物料間的混合，它起因于空間的反向運(yùn)動(dòng)和不均勻流動(dòng)。 2返混造成兩種后果 改變了反響器內(nèi)的濃度分布； 造成物料的停留時(shí)間分布；3返

51、混的利弊取決于反響的動(dòng)力學(xué)特征。4限制返混的措施主要是分割橫向分割和縱向分割。 .2 質(zhì)量傳遞過程傳質(zhì)的特點(diǎn)：1傳質(zhì)是非均相反響過程伴生的現(xiàn)象，起因于反響物從非反響相向反響相的傳遞。2傳質(zhì)造成的后果是：實(shí)際反響場(chǎng)所的反響物濃度下降，產(chǎn)物濃度上升，與返混的后果有一樣之處。3傳質(zhì)影響的表示方法4傳質(zhì)影響程度.3 熱量傳遞過程傳熱的特點(diǎn)：1傳熱是由反響熱效應(yīng)派生出來的問題，2傳熱問題有尺度之分分為顆粒尺度上的傳熱和反響器尺度上的傳熱。3在放熱反響中，由于放熱曲線的非線性，造成反響器的多態(tài)操作問題。如飛溫、著火、熄火現(xiàn)象，使傳熱問題的影響更為嚴(yán)重。4反響放熱時(shí)，定態(tài)溫度有穩(wěn)定與不穩(wěn)定之分。5反響放熱強(qiáng)

52、弱的判據(jù)因問題而異。 冷模實(shí)驗(yàn)冷模實(shí)驗(yàn) ：利用空氣、水和砂等惰性物料替代化學(xué)物料在實(shí)驗(yàn)裝置或工業(yè)裝置上進(jìn)展的實(shí)驗(yàn) 冷模實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)：1直觀、經(jīng)濟(jì)。 2實(shí)驗(yàn)條件容易滿足，并且容易控制。 3可進(jìn)展在真實(shí)條件下不便或不可能進(jìn)展的類比實(shí)驗(yàn)，減少實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性。.1 冷模實(shí)驗(yàn)的理論根底1相似現(xiàn)象相似是指模型與原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相似 幾何相似在設(shè)備上或工程上的幾何相似是指模型和原型的幾何形狀和內(nèi)部構(gòu)造相似。 時(shí)間相似：是指在幾何相似的兩個(gè)體系中相對(duì)應(yīng)的時(shí)間間隔應(yīng)互相成比例，且比值相等。相似是指模型與原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相似 運(yùn)動(dòng)相似：是指幾何相似的兩個(gè)體系中對(duì)應(yīng)點(diǎn)上物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的速度或加速度應(yīng)成

53、比例且比例相等。動(dòng)力相似：是指幾何相似的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)時(shí)刻和對(duì)應(yīng)點(diǎn)上受力的方向一致，其大小應(yīng)互成比例。相似是指模型與原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相似 熱溫度相似：幾何相似的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)時(shí)刻和對(duì)應(yīng)點(diǎn)上的溫度都成比例?；瘜W(xué)相似：幾何相似的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)點(diǎn)的化學(xué)物質(zhì)的濃度一樣。2相似理論相似第一定律：彼此相似的現(xiàn)象必定具有數(shù)值一樣的相似特征數(shù)。這是彼此相似現(xiàn)象具有的重要性質(zhì)。相似第二定律：對(duì)于同一物理現(xiàn)象，如果單值條件相似，而且由單值量所組成的相似特征數(shù)在數(shù)值上相等，那么其現(xiàn)象相似。相似第三定律定理：設(shè)一物理過程有N個(gè)物理量，其中有K個(gè)物理量的量綱是相互獨(dú)立的，那么這N個(gè)物理量可表示成相似特

54、征數(shù)1、2、n-k之間的函數(shù)關(guān)系，即有： f1、2、n-k=03相似特征數(shù)相似特征數(shù)是當(dāng)兩體系相似時(shí)，對(duì)應(yīng)點(diǎn)上必須具有的、數(shù)值相等的、單值條件相似的并有一定物理意義的數(shù)組。 5.3 化學(xué)反響器 化學(xué)反響器的根本概念.1 化學(xué)反響器的類型1管式反響器2釜式反響器3塔式反響器4固定床反響器5流化床反響器6移動(dòng)床反響器 換熱式固定 床反響器(列管式) 自熱式固定 床反響器流態(tài)化的形成流化床反響器的構(gòu)造1-加料口2-氣固別離裝置3-殼體4-換熱器5-內(nèi)部構(gòu)件6-卸料口7-氣體分布裝置.2 化學(xué)反響器的操作方式1間歇操作 間歇反響過程是一個(gè)非定態(tài)的過程，反響器內(nèi)物料的組成隨時(shí)間而變，這是間歇過程的根本特

55、征。 需要對(duì)間歇反響器進(jìn)展設(shè)計(jì)計(jì)算，計(jì)算的目的：確定到達(dá)一定的反響率時(shí)需要的反響時(shí)間。間歇反響適用于反響速率比擬慢的化學(xué)反響，以及產(chǎn)量少的化學(xué)品。對(duì)于那些產(chǎn)量少但產(chǎn)品品種多的企業(yè)尤為適用。但是間歇操作，需要的輔助時(shí)間比擬多，如加料、出料、清洗等，勞動(dòng)強(qiáng)度大，每一批生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定。2連續(xù)操作 連續(xù)操作具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，勞動(dòng)生產(chǎn)率高，便于實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。但連續(xù)操作系統(tǒng)一旦建成，要改變產(chǎn)品品種是十分困難的事。有時(shí)甚至要較大幅度地改變產(chǎn)品產(chǎn)量也不易辦到。3半連續(xù)操作 將兩種或兩種以上的反響物、或其中的一些組分一次性放入反響器中，然后將某一種反響物連續(xù)參加反響器。將反響物料一次性參加反

56、響器，在反響過程中將某個(gè)產(chǎn)物連續(xù)取出。.3 化學(xué)反響器的工藝條件 化學(xué)反響器的選型.1 化學(xué)反響器選型原那么1工業(yè)生產(chǎn)對(duì)化學(xué)反響器的要求有較高的生產(chǎn)強(qiáng)度 有利于反響選擇性的提高 有利于反響溫度的控制 有利于節(jié)能降耗 有較大的操作彈性2反響器選型判據(jù) 確定反響類型 確定催化劑的失活速度 確定反響器的混合要求 確定熱量傳遞和溫度控制要求確定反響過程的控制步驟.2 反響器主要工藝條件選擇1溫度反響平衡的溫度效應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)反響熱 反響速率的溫度效應(yīng)與反響活化能 溫度的限制條件2壓力 壓力對(duì)反響平衡的影響 壓力對(duì)反響速度的影響 壓力對(duì)后續(xù)別離系統(tǒng)的影響3濃度 某一反響物要求有很高的轉(zhuǎn)化率 反響物和產(chǎn)物別離困

57、難 反響選擇性的濃度效應(yīng) 濃度對(duì)別離循環(huán)費(fèi)用的影響反響時(shí)間和轉(zhuǎn)化率、催化劑5.4 中間試驗(yàn) 中間試驗(yàn)的目的和作用.1 中間試驗(yàn)的目的檢驗(yàn)與修改在小型工藝試驗(yàn)與冷模試驗(yàn)結(jié)果根底上形成的化學(xué)反響與傳遞過程綜合模型，考察實(shí)驗(yàn)室研究結(jié)果在工業(yè)規(guī)模下實(shí)現(xiàn)的技術(shù)及經(jīng)濟(jì)可行性。考察工業(yè)因素對(duì)過程設(shè)備的影響，發(fā)現(xiàn)和解決實(shí)際生產(chǎn)條件下可能發(fā)生的各種問題。消除設(shè)計(jì)人員面臨的種種不確定性，為設(shè)計(jì)工業(yè)裝置提供所必須的、可靠的工藝數(shù)據(jù)和化學(xué)工程數(shù)據(jù)。 .2 中間試驗(yàn)的作用考察過程放大中的問題，特別是反響過程的“放大效應(yīng)的問題。驗(yàn)證原料預(yù)處理方案，考核雜質(zhì)積累對(duì)過程的影響。 驗(yàn)證反響產(chǎn)物的后處理方案的可行性、別離技術(shù)和設(shè)

58、備型式的適用性?？己朔错懫餍褪脚c設(shè)備材料的適用性?？疾爝^程長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行的可能性、平安性、研究生產(chǎn)控制方法，驗(yàn)證“三廢處理和排放問題。 檢驗(yàn)是否有被無視或被誤解的重要因素，研究一些由于各種因素沒有條件在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)展研究的課題。如果以產(chǎn)品為目的的話，應(yīng)提供少量供質(zhì)量評(píng)價(jià)和市場(chǎng)試銷的產(chǎn)品。提供新過程的開工和操作經(jīng)歷，考察調(diào)節(jié)與控制系統(tǒng)的功能，節(jié)省生產(chǎn)裝置的開工費(fèi)用。 中間試驗(yàn)分類.1 微型中試.2 局部流程中試.3 全流程中試.4 全規(guī)模中試.1 中試指導(dǎo)思想.2 中試裝置的規(guī)模 1反響過程的特點(diǎn) 2中試裝置規(guī)模應(yīng)適應(yīng)多方面要求 3關(guān)鍵設(shè)備必備的條件 4市場(chǎng)需求量.3 中試裝置的完整性1以下情況需進(jìn)展

59、全流程中試需要在小試的根底上對(duì)整個(gè)工藝過程進(jìn)展綜合研究需要提供一定批量的樣品進(jìn)展應(yīng)用試驗(yàn)物料循環(huán)對(duì)生產(chǎn)的影響不可預(yù)測(cè)，而且對(duì)生產(chǎn)的影響大2化學(xué)反響過程要進(jìn)展中試3凡新物系別離、新別離方法和設(shè)備使用等要進(jìn)展中試4考察再循環(huán)過程對(duì)生產(chǎn)影響時(shí)要進(jìn)展中試 .4 運(yùn)行周期.5 測(cè)試深度.6 中試裝置的運(yùn)行可靠性和平安性 小 結(jié)1、了解反響過程放大的根本概念、反響過程放大的方法，掌握數(shù)學(xué)模型方法和逐級(jí)經(jīng)歷放大法的根本步驟，了解其特征。2、掌握反響過程中出現(xiàn)的三種傳遞現(xiàn)象，了解其特點(diǎn)，了解冷模實(shí)驗(yàn)的理論根底。3、了解化學(xué)反響器的類型、操作方式，掌握反響器的選型原那么。4、了解中間試驗(yàn)的目的、作用，掌握中間試驗(yàn)分類，了解中間試驗(yàn)要注意的問題 6 工程經(jīng)濟(jì)6.1 評(píng)價(jià)的根本內(nèi)容、方法和步驟 評(píng)價(jià)的根本內(nèi)容 .1 社會(huì)評(píng)價(jià) 1、政策和法律評(píng)價(jià) 2、勞動(dòng)力構(gòu)造和社會(huì)公益評(píng)價(jià) 3、社會(huì)效益評(píng)價(jià) 4、對(duì)人類生理和心理的影響 .2 技術(shù)評(píng)價(jià) 1、技術(shù)可靠性評(píng)價(jià) 2、技術(shù)先進(jìn)性 新產(chǎn)品的技術(shù)性