理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制-1ppt課件

1、 理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制.指為保證產(chǎn)品、過程或效力質(zhì)量，滿足規(guī)定或潛有的要求，由組織機(jī)構(gòu)、職責(zé)、程序、活動、過程和資源等構(gòu)成的有機(jī)整體。也就是說，為了實(shí)現(xiàn)質(zhì)量目的的需求而建立的綜合體；為了履行合同，貫徹法規(guī)和進(jìn)展評價(jià)，能夠要求提供實(shí)施各體系要素的證明；企業(yè)為了實(shí)施質(zhì)量管理，消費(fèi)出滿足規(guī)定和潛在要求的產(chǎn)品和提供稱心的效力，實(shí)現(xiàn)企業(yè)的質(zhì)量目的，必需經(jīng)過建立和健全質(zhì)量體系來實(shí)現(xiàn)。 質(zhì)量體系按體系目的可分為質(zhì)量管理體系和質(zhì)量保證體系兩類，在非合同環(huán)境下，只建有質(zhì)量管理體系；在合同環(huán)境下，應(yīng)建有質(zhì)量管理體系和質(zhì)量保證體系。質(zhì)量體系.組織機(jī)構(gòu):是行使某種職能而建立的職責(zé)、權(quán)限 及相互聯(lián)絡(luò)組織方式。程序：進(jìn)展某

2、項(xiàng)活動所規(guī)定的途徑和方法。職責(zé)：明確規(guī)定各部門應(yīng)承當(dāng)?shù)牧x務(wù)和職責(zé)。過程：將輸入轉(zhuǎn)化為輸出，彼此相關(guān)的資源和 活動。資源：人員、設(shè)備、設(shè)備、資金、技術(shù)和方法。.質(zhì)量控制質(zhì)量控制就是為使檢驗(yàn)結(jié)果具有一定程度的代表性、可靠性和可比性所采用的科學(xué)管理方法。 .質(zhì)量控制現(xiàn)場質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制.分析的鏡照方式.質(zhì)量控制的本質(zhì)誤差控制 不確定度控制.質(zhì)量控制的特點(diǎn)基于誤差的統(tǒng)計(jì)特性旁觀性客觀性.實(shí)施質(zhì)量控制的條件各級檢驗(yàn)人員須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，具有一定專業(yè)實(shí)際知識，知曉所用分析方法或儀器的測定原理，操作正確、熟練；具有科學(xué)、完善的實(shí)驗(yàn)室管理制度和規(guī)范操作規(guī)程，有閱歷豐富的專業(yè)

3、管理人員；.實(shí)施質(zhì)量控制的條件有適宜的環(huán)境條件和儀器設(shè)備，并且對儀器、設(shè)備及器皿進(jìn)展定期檢定和日常維護(hù)；運(yùn)用規(guī)范物質(zhì)和純度符合要求的化學(xué)試劑包括實(shí)驗(yàn)用水。.第一節(jié) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量控制intralaboratorial quality control .實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制選擇與評價(jià)分析方法 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) .一、方法選擇.國家規(guī)范方法 行業(yè)規(guī)范方法 ISO EPA JIS CEN方法 新方法 .二、方法評價(jià).1. 空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)值的大小及反復(fù)性，直接影響著該分析方法的檢出限和精細(xì)度，在一定程度上反映著實(shí)驗(yàn)室的根本情況和分析人員的技術(shù)程度。 .2. 檢出限 檢出限是指對某一特定的分析方法，在給定

4、的置信程度內(nèi)，可以從試樣中定性檢出待測物質(zhì)的最小濃度或量。 .ACS(美國化學(xué)學(xué)會)對這一定義作了更簡明的概括：檢出限是一個(gè)分析方法可以可靠地檢測出被分析物的最低濃度。.檢出限的計(jì)算 規(guī)定：給定置信程度為95%時(shí)，樣品測定值與不含待測物質(zhì)的樣品測定值有顯著性差別即為檢出限。. 檢出限的計(jì)算 國際實(shí)際和運(yùn)用化學(xué)結(jié)合會International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC. 檢出限的計(jì)算 國際實(shí)際和運(yùn)用化學(xué)結(jié)合會International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC光學(xué)分析法 . 檢出限

5、的計(jì)算 IUPAC色譜分析法 檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的呼應(yīng)信號時(shí)所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量。 . 檢出限的計(jì)算 IUPAC離子選擇電極法 校準(zhǔn)曲線直線部分的延伸線與經(jīng)過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí)，其交點(diǎn)所對應(yīng)的濃度值為檢出限。 .3.校準(zhǔn)曲線的繪制 校準(zhǔn)曲線calibration curve也稱校正曲線，表示被測物質(zhì)濃度或量與測定儀器呼應(yīng)信號值之間的定量關(guān)系曲線，包括任務(wù)曲線和規(guī)范曲線。 .運(yùn)用留意 校準(zhǔn)曲線至少要有5個(gè)濃度點(diǎn)，普通510個(gè)點(diǎn)縱坐標(biāo)與橫坐標(biāo)上所取的分度應(yīng)相順應(yīng)，并盡量使曲線的斜率接近1，以使在兩個(gè)軸上的讀數(shù)誤差相接近；.運(yùn)用留意 每次測定樣品時(shí)應(yīng)同步繪制規(guī)范曲線規(guī)

6、范曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)力求 0.995不經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定不能將規(guī)范曲線的直線部分隨意向兩端延伸；規(guī)范曲線應(yīng)標(biāo)明標(biāo)題、必要的測定條件和日期。.一、能否要減去空白值然后在進(jìn)展曲線校正？答案能否認(rèn)的 由于空白有一定的丈量誤差，此誤差將帶入校正曲線中添加丈量結(jié)果的不確定度通?？瞻椎恼`差是比較大的。不確定度大的丈量是沒有意義的。因此減去空白再校正需相當(dāng)慎重。.討論續(xù)二、強(qiáng)迫過零點(diǎn)和添加零點(diǎn)的區(qū)別 強(qiáng)迫過零點(diǎn)在exel中有相應(yīng)的選擇，其目的是選用y=bx的直線擬合而非y=a+bx.4方法精細(xì)度評價(jià) 通常以空白溶液實(shí)驗(yàn)用水、規(guī)范溶液濃度可選在校準(zhǔn)曲線上限值的0.1和0.9倍、實(shí)測水樣和加標(biāo)水樣等幾種溶液進(jìn)展，每種溶液

7、均作平行雙樣，每天測定一次，測定6d，以使所得結(jié)果隨著時(shí)間的變化有反復(fù)性。 .5方法準(zhǔn)確度的評價(jià) 1用規(guī)范物質(zhì)作對照實(shí)驗(yàn) 2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 用不同方法進(jìn)展對照實(shí)驗(yàn) .加標(biāo)回收率.加標(biāo)回收的留意 參與規(guī)范的量應(yīng)與待測物濃度程度相近為宜，不得超越試樣含量的3倍，普通是0.52倍，并且不能超越線性范圍測定上限的90%。加標(biāo)物的濃度宜較高、體積應(yīng)較小，普通不超越原始試樣體積的1%。參與規(guī)范物質(zhì)的形狀應(yīng)盡量與試樣中待測物的形狀一致，否那么其可靠性受限。 .6干擾實(shí)驗(yàn) 經(jīng)過干擾實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)實(shí)踐樣品中能夠存在的共存物能否對測定有干擾，了解共存物的最大允許濃度。 .一、質(zhì)量控制圖.失控規(guī)范落在上下控制線上或線外的

8、點(diǎn)，表示為失控?cái)?shù)據(jù) 假設(shè)延續(xù)7點(diǎn)位于中心線的同一側(cè)，或7點(diǎn)是處于延續(xù)上升或下降的趨勢，表示所得數(shù)據(jù)失控 .失控規(guī)范假設(shè)11點(diǎn)中有10點(diǎn)位于中心線的一側(cè)，即使其不是延續(xù)7 點(diǎn)位于中心線的同一側(cè)，亦表示所得數(shù)據(jù)失控。同樣，17點(diǎn)中有14點(diǎn)，20點(diǎn)中有16點(diǎn)位于中心線的同一側(cè)，亦表示所得數(shù)據(jù)失控。 相鄰三個(gè)點(diǎn)中兩個(gè)點(diǎn)頻頻接近控制限 .失控規(guī)范一切點(diǎn)都集中在中心線附近，也判別為異常 .第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制interlaboratorial quality control .質(zhì)量控制質(zhì)量控制就是為使檢驗(yàn)結(jié)果具有一定程度的代表性、可靠性和可比性所采用的科學(xué)管理方法。 .室內(nèi)質(zhì)控 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制in

9、terlaboratorial quality control是指由上一級主管部門對其所屬各實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期進(jìn)展的考核過程。 .室間質(zhì)控 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制interlaboratorial quality control是指由上一級主管部門對其所屬各實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期進(jìn)展的考核過程。 .相關(guān)概念 實(shí)驗(yàn)室間比對按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對一樣或類似檢測物品進(jìn)展檢測的組織、實(shí)施和評價(jià)。 才干驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室比對確定實(shí)驗(yàn)室的檢測才干。.第三節(jié) 規(guī)范物質(zhì)和規(guī)范方法reference material and standard method .標(biāo)

10、準(zhǔn) 規(guī)范是對反復(fù)性事物和概念所做的一致規(guī)定。ISO對規(guī)范的定義是經(jīng)公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)同意的一項(xiàng)特定規(guī)范化任務(wù)成果。 .我國規(guī)范等級 國家規(guī)范、行業(yè)部規(guī)范、地方規(guī)范和企業(yè)規(guī)范。國家規(guī)范是最根本的規(guī)范，其它規(guī)范只能在此根底上在某些性能或技術(shù)目的上高于國家規(guī)范。 .規(guī)范分析方法也稱分析方法規(guī)范，是技術(shù)規(guī)范中的一種。它是權(quán)威機(jī)構(gòu)對某項(xiàng)分析所作的一致規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)那么和各方面共同遵守的技術(shù)根據(jù)。它要求按照規(guī)定的程序和格式編制，方法的可行性和順應(yīng)性得到公認(rèn)，經(jīng)過協(xié)作實(shí)驗(yàn)確定了方法各項(xiàng)特性目的和誤差范圍，并由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。 .規(guī)范方法等級 規(guī)范分析方法分為國際級、國家級、行業(yè)或?qū)W會級、企業(yè)級和地方級。我國的

11、規(guī)范分析方法分為國家規(guī)范、專業(yè)規(guī)范部頒規(guī)范、企業(yè)地方規(guī)范三級。.規(guī)范物質(zhì)reference material，RM 已很好地確定了其一種或多種特性的資料或物質(zhì)，用于校準(zhǔn)丈量儀器、評價(jià)丈量方法或確定資料特性值。 .規(guī)范物質(zhì)的特點(diǎn) 有公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)鑒定并標(biāo)示值的證書；具有良好的運(yùn)用性，如基體代表性、樣品均勻性和穩(wěn)定性等；.規(guī)范物質(zhì)的特點(diǎn) 具有一定的產(chǎn)量，能滿足一定時(shí)期和一定范圍的運(yùn)用；具有與測定相當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度程度。 .規(guī)范物質(zhì)的作用 用于評價(jià)丈量方法和丈量結(jié)果的準(zhǔn)確度用作校準(zhǔn)物校準(zhǔn)各種測試儀器。作為分析任務(wù)的規(guī)范用于分析質(zhì)量保證任務(wù)： .規(guī)范物質(zhì)的分類化學(xué)成分分析規(guī)范物質(zhì)物理特性與物理化學(xué)特性丈量規(guī)范物質(zhì)工程技術(shù)特性規(guī)范物質(zhì).規(guī)范物質(zhì)的分級我國將規(guī)范物質(zhì)分為兩級，即國家一級規(guī)范物質(zhì)GBW二級規(guī)范物質(zhì)GBW(E)部頒規(guī)范物質(zhì)。 .國家一級規(guī)范物質(zhì)指用絕對丈量法定量或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法確定量值，假設(shè)只需一種方法定值那么是采取多個(gè)實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，它的