化學(xué)檢驗工技能培訓(xùn)課件

1、2022/7/19化學(xué)檢驗工技能培訓(xùn)基礎(chǔ)部分2022/7/19目 錄 第一節(jié) 職業(yè)介紹 第二節(jié) 化學(xué)檢驗基礎(chǔ)知識 第三節(jié) 化學(xué)實驗室安全2022/7/19第一節(jié) 職業(yè)介紹 職業(yè)概況 化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗 檢測依據(jù)2022/7/19一、職業(yè)概況1. 化學(xué)檢驗工 以抽樣檢查方式，用化學(xué)分析儀器和理化儀器等設(shè)備，對化學(xué)樣品的成品、半成品、原材料及中間過程進(jìn)行檢測、化驗、監(jiān)測和分析的人員。2022/7/192. 職業(yè)等級 初級：國家職業(yè)資格五級 中級：國家職業(yè)資格四級 高級：國家職業(yè)資格三級 技師：國家職業(yè)資格二級 高級技師：國家職業(yè)資格一級2022/7/193. 基本要求 身體及素質(zhì)要求 檢驗人員除具

2、備基本的知識和操作技能外，還要有一定的觀察、判斷、顏色分辨和計算的能力。2022/7/19（1）愛崗敬業(yè)，工作熱情主動；（2）認(rèn)真負(fù)責(zé)、實事求是、堅持原則， 一絲不茍的按照標(biāo)準(zhǔn)檢測、判定；（3）努力學(xué)習(xí)，不斷提高基礎(chǔ)理論水平和操作技能；（4）遵紀(jì)守法，不謀私利，不徇私情；（5）遵守操作規(guī)程，注意安全。 職業(yè)道德要求2022/7/19二、化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗1. 定義化工產(chǎn)品： 指化工原料經(jīng)單元過程和單元操作，而制得的可作為生產(chǎn)生活資料的產(chǎn)品?；瘜W(xué)檢驗： 是一門將分析化學(xué)應(yīng)用于化工產(chǎn)品檢驗而形成的實驗學(xué)科，用抽樣檢驗的方式對化工產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)分析檢驗。2022/7/192. 化學(xué)檢驗的目的（1）了解

3、生產(chǎn)運行情況，及時調(diào)控生產(chǎn)，保證生產(chǎn)正常進(jìn)行；（2）依據(jù)檢驗標(biāo)準(zhǔn)評定產(chǎn)品質(zhì)量等級保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。2022/7/193. 常用檢測方法（1）按測定原理和儀器不同分類 化學(xué)分析法：以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。常用于產(chǎn)品的常量及半微量分析檢驗。 儀器分析法：借助分析儀器測定產(chǎn)品的理化性質(zhì)，進(jìn)而定性、定量測定的分析方法。常用于產(chǎn)品的微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。儀器分析1.紫外波長范圍在200nm400nm的區(qū)域一般稱為近紫外區(qū)波長在400nm-700nm的區(qū)域一般叫可見光區(qū)儀器可檢測的紫外光的波長范圍在190345 nm。2.紅外3.核磁4.質(zhì)譜5.色譜法（物理的分離方法） 6. 熱重分

4、析按照所取試樣的量分類，可將化學(xué)檢驗方法分為常量分析（固體試樣質(zhì)量0.1g，液體試樣體積10mL）、半微量分析（固體試樣質(zhì)量0.010.1g，液體試樣體積110mL）、微量分析（固體試樣質(zhì)量0. 110mg，液體試樣體積0.011mL）超微量分析（固體試樣質(zhì)量0. 1mg，液體試樣體積0.01mL）2022/7/192022/7/19（2）按照生產(chǎn)要求分類 快速分析法：也稱中控分析法，指一般化驗室為配合生產(chǎn)而進(jìn)行的中間控制分析法。常用于企業(yè)內(nèi)部對生產(chǎn)過程監(jiān)測和對半成品檢測。 優(yōu)點：快速、簡便 缺點：精確度低2022/7/19 標(biāo)準(zhǔn)分析法：指經(jīng)試驗可得到充分可靠數(shù)據(jù)的成熟方法。常用于產(chǎn)品出廠檢驗

5、，也可作為國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗和質(zhì)量仲裁的依據(jù)。 優(yōu)點：準(zhǔn)確度高、再現(xiàn)性好 缺點：步驟繁瑣、耗時長2022/7/19三、檢測依據(jù)1. 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 在一定范圍內(nèi)獲得最佳程序，對活動或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個公認(rèn)機構(gòu)批準(zhǔn)。2022/7/192. 分級及構(gòu)成（1）國家標(biāo)準(zhǔn) 由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局制定。 強制性國家標(biāo)準(zhǔn)：GB XXXXX XX發(fā)布年號發(fā)布順序號強制性國家標(biāo)準(zhǔn)代號2022/7/19 推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T XXXXX XX發(fā)布年號發(fā)布順序號推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)代號2022/7/19（2）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 由國務(wù)院有關(guān)行政主管部門制定，在全國某個行業(yè)間適

6、用，代碼與行業(yè)有關(guān)。 如：化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：HG 輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：QG 石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：SH2022/7/19 強制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：XX XXXX XX發(fā)布年號發(fā)布順序號強制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號XX/T XXXX XX發(fā)布年號發(fā)布順序號推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號 推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：2022/7/19（3）地方標(biāo)準(zhǔn) 由地方標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門制定，在轄區(qū)范圍內(nèi)適用。 DB/XX XXX XX發(fā)布年號發(fā)布順序號強制性地方標(biāo)準(zhǔn)代號注: DB/XX 指省自治區(qū)直轄市行政區(qū)劃代碼前兩位數(shù)。2022/7/19（4）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 對于沒有國家、行業(yè)、地方標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，企業(yè)制定相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，由標(biāo)準(zhǔn)化及有關(guān)的行政部門備案，在企業(yè)內(nèi)部適用。Q

7、 / XXX XXX XX發(fā)布年號發(fā)布順序號企業(yè)代號企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號2022/7/19 國際標(biāo)準(zhǔn)是指國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和國際電工委員會(IEC)頒布的標(biāo)準(zhǔn)，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織認(rèn)可的其他27個國際標(biāo)準(zhǔn)機構(gòu)發(fā)布的部分標(biāo)準(zhǔn)。2022/7/19 區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)是指世界某一區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)或采用的技術(shù)規(guī)范。 區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)的主要目的是促進(jìn)區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化組織成員國之間的貿(mào)易，便于該地區(qū)的技術(shù)合作和交流，協(xié)調(diào)該地區(qū)與國際標(biāo)準(zhǔn)化組織的關(guān)系。 國際上較有影響的、具有一定權(quán)威的區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)，如歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會頒布的標(biāo)準(zhǔn)，代號為EN；歐洲電氣標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)委員會ENEL；阿拉伯標(biāo)準(zhǔn)化與計量組織ASMO；泛美技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化委員會COPANT

8、；太干洋地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)會議PASC等。2022/7/193. 分類（1）基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)：如技術(shù)語言、單位、數(shù)值數(shù)據(jù)修約等。（2）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)：結(jié)構(gòu)、規(guī)格、質(zhì)量（3）方法標(biāo)準(zhǔn)：檢測類別、抽樣、測定、操作、精度等方面的要求，儀器、設(shè)備、實驗條件等。（4）安全標(biāo)準(zhǔn)：為保護(hù)人、動物的健康，保護(hù)環(huán)境等目的制定。一般強制執(zhí)行。2022/7/19第二節(jié) 化學(xué)檢驗基礎(chǔ)知識 溶劑配制 樣品采集 分析檢測的基本技術(shù) 數(shù)據(jù)處理及檢驗報告2022/7/19一、溶液配制1. 實驗用水 三級水：蒸餾或離子交換制得。用于一般化學(xué)分析試驗。 二級水：多次蒸餾或離子交換制得。用于無機痕量分析試驗，如：原子吸收光譜。2022/7/19 一級水：

9、由二次水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，經(jīng)0.2m微孔濾膜過濾制得。用于有嚴(yán)格要求的分析試驗，如：高壓液相色譜。注：一級水不能貯存，二、三級水可適量儲存，貯存容器為專用密閉聚乙烯容器。2022/7/19 對于特殊要求的化驗用水，如：無氯水、無氨水、無砷水、無鉛水、無酚水、不含有機物的蒸餾水等等。 以上用水均需實驗室自行制備，如不含有機物的蒸餾水制備方法：向去離子水中加入少量高錳酸鉀的堿性溶液，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾即得。在蒸餾過程中，應(yīng)保持水呈紅紫色，否則應(yīng)隨時補加高錳酸鉀。 對于盛裝特殊用水的容器需要進(jìn)行特殊處理。如：無鉛水的貯水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無鉛處理，用6 mo1/L 的硝

10、酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。2022/7/192.化學(xué)試劑（1）分類 按用途可分為一般試劑、基準(zhǔn)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑、指示試劑等。 一般試劑的等級分類2022/7/192022/7/192022/7/19常用基準(zhǔn)試劑標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)是無水碳酸鈉標(biāo)定氫氧化鈉的基準(zhǔn)物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定高錳酸鉀最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是草酸鈉標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的基準(zhǔn)物質(zhì)是氧化鋅82022/7/19（2）化學(xué)試劑的存儲 大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在專門的儲藏間內(nèi)，配備專門的保管員。3. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義：用以校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)。易碎、易燃、易爆、有毒、有腐蝕性、有放射性等危險物

11、品的儲運中，其包裝必須符合要求，依照國家有關(guān)規(guī)定，作出警示標(biāo)志或者中文警示說明，標(biāo)明儲運注意事項。2022/7/192022/7/19我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：代號GBW，主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法。如制定標(biāo)準(zhǔn)曲線、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：代號GBW（E），常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于工作標(biāo)準(zhǔn)及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。2022/7/19低值易耗品是指不夠固定資產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)且容易損耗的各種教學(xué)、科研用物資。如玻璃器皿、化學(xué)試劑、低值雜品、中西藥材、元件、零配件及實驗小動物等實驗材料；價值在800元以下，不成批量，使用期限在一年以上，較耐用的各種工具（如計算器、U盤、臺燈等）、教具和

12、低值儀器、儀表等。. (C)屬于易耗品。 A、化學(xué)試劑 B、玻璃儀器、元器件等 C、價格不夠固定資產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)的物品 D、常用工具化學(xué)腐蝕性物質(zhì)的分類凡能腐蝕人體、金屬和其他物質(zhì)的物質(zhì)，稱為腐蝕性物質(zhì)。按腐蝕性的強弱，腐蝕性物質(zhì)可分為兩級，按其酸堿性及有機物、無機物則可分為八類。1一級無機酸性腐蝕物質(zhì)。這類物質(zhì)具有強腐蝕性和酸性。主要是一些具有氧化性的強酸，如氫氟酸、硝酸、硫酸、氯磺酸等。還有遇水能生成強酸的物質(zhì)，如二氧化氮、二氧化硫、三氧化硫、五氧化二磷等。2一級有機酸性腐蝕物質(zhì)。具有強腐蝕性及酸性的有機物，如甲酸、氯乙酸、磺酸酰氯、乙酰氯、苯甲酰氯等。2022/7/193二級無機酸性腐蝕物質(zhì)。這

13、類物質(zhì)主要是氧化性較差的強酸，如煙酸、亞硫酸，亞硫酸氫銨，磷酸等，以及與水接觸能部分生成酸的物質(zhì)，如四氧化碲。4二級有機酸性腐蝕物質(zhì)。主要是一些較弱的有機酸，如乙酸、乙酸酐、丙酸酐等。5無機堿性腐蝕物質(zhì)。具有強堿性無機腐蝕物質(zhì)，如氫氧化鈉、氯氧化鉀，以及與水作用能生成堿性的腐蝕物質(zhì)，如氧化鈣、硫化鈉等。2022/7/196有機堿性腐蝕物質(zhì)。具有堿性的有機腐蝕物質(zhì)，主要是有機堿金屬化合物和胺類，如二乙醇胺、甲胺、甲醇鈉。7其他無機腐蝕物質(zhì)。這類物質(zhì)有漂白粉、三氯化碘、溴化硼等。8其他有機腐蝕物質(zhì)。如甲醛、苯酚、氯乙醛、苯酚鈉等。2022/7/19化學(xué)毒物分類四氯汞鉀是級毒物。氰化物為級毒物。氣體

14、鋼瓶顏色管理2022/7/192022/7/194.溶液濃度的表示方法（1）質(zhì)量分?jǐn)?shù)注：當(dāng)分子分母單位一致時可用小數(shù)或 百分?jǐn)?shù)表示；當(dāng)不同時，要標(biāo)以單位，如mg / kg。2022/7/19（2）質(zhì)量濃度 單位可以是g/L, mg/L或g/L等。（3）體積分?jǐn)?shù) 結(jié)果可以用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)來表示。2022/7/19（4）比例濃度 一種常用于粗略表示溶液濃度的方法。 容量比濃度：液體試劑互相混合或用溶劑稀釋時的表示。 如：1+1鹽酸溶液 質(zhì)量比濃度：兩種固體試劑相互混合的表示方法。 如：1+100 鈣指示劑-氯化鈉混合指示劑2022/7/19（5）物質(zhì)的量濃度 單位：mol/L（6）滴定度 用1mL標(biāo)

15、準(zhǔn)滴定溶液能滴定被測組分的質(zhì)量表示，單位g/mL。 Ts/x s:滴定劑的化學(xué)式。 x:被測組分的化學(xué)式。 注：在給出滴定度時必須指出被滴定物質(zhì)。2022/7/19（7）相對密度和波美度相對密度：d，在一定溫度下，1mL溶液的質(zhì)量和4時1mL純水質(zhì)量的比值。波美度：Be，用波美計測得溶液的相對密度為波美度。20 時， d 與Be 的關(guān)系：比水重的液體：比水輕的液體：2022/7/195.溶液配制（1）溶液配制的規(guī)定所用試劑應(yīng)為分析純；配制用水在三級以上，配制溶液濃度低于0.02mol/L時，用煮沸冷卻后的水；所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正；容器要潔凈；2022/7/19配制硫酸、磷酸、

16、硝酸、鹽酸等溶液時應(yīng)把酸倒入水中，不能在試劑瓶中直接配制；有機溶液配制不能直接加熱，應(yīng)在水浴中加熱，易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火，有毒溶劑要在通風(fēng)廚中操作，劇毒溶液不能直接用手接受，用過的劇毒溶液要先經(jīng)解毒再倒掉；配制好的溶液要倒入試劑瓶中存儲，酸2022/7/19 性溶液放入玻璃試劑瓶中，堿性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞緊，見光易分解的溶液要放入棕色瓶中；配制好的溶液要標(biāo)明名稱、濃度、配制日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液還要標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者，濃度值要留取4位有效數(shù)字；標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下（15-25）下保存時間不應(yīng)超過2個月。2022/7/19（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 配制方法直接配制法：基準(zhǔn)物（試劑）經(jīng)干燥

17、后溶解并于容量瓶中定容，搖勻即可。標(biāo)定法：不符合基準(zhǔn)物條件的試劑、藥品，配制成近似濃度后，再用基準(zhǔn)物測定即可。2022/7/19 標(biāo)定方法直接標(biāo)定法：稱準(zhǔn)基準(zhǔn)物溶于純水中，用待標(biāo)定溶液滴定至終點，計算出溶液濃度。間接標(biāo)定法：對于沒有適合基準(zhǔn)試劑的，只能用另一已知濃度的標(biāo)液標(biāo)定。 如 ：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液。比較法：將直接標(biāo)定和間接標(biāo)定同時使用。2022/7/19二、樣品采集1. 基本原則 使采得的樣品具有充分的代表性，取樣點要散布到總樣的各個部位。2. 要求（1）制定采樣方案的要求2022/7/19 確定物料范圍； 確定采樣單元是靜態(tài)的瓶、桶、箱、 罐，還是流動態(tài)料； 確定采樣量和采

18、樣部位； 確定采樣方法和工具； 確定樣品制備方法； 確定采樣安全措施。2022/7/19（2）確定采樣量的原則 樣品數(shù)的確定注：N采樣單元數(shù)；n最小采樣數(shù)。 樣品量的確定 至少滿足3次復(fù)檢要求，且要留足備查樣量。NnNnNnNn1-10全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343212022/7/19（3）樣品容器及保存要求 樣品容器要求 具塞、蓋或閥門，清潔干燥，不與樣品起化學(xué)反應(yīng)，不能滲透，盛感光物質(zhì)

19、的容器不透光。 樣品標(biāo)簽要求 其上要標(biāo)明：樣品名稱、編號、總體物料批號及數(shù)量、生產(chǎn)單位、采樣部門、采樣號、采樣日期、采樣人等。 保存要求 按采樣標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。2022/7/19（4）采用記錄要求 注明物料名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、采樣量、采樣日期、采樣人等。（5）注意事項 根據(jù)采樣原則，按實際情況選擇最佳采樣 方案； 采樣人要具備專門知識、有經(jīng)驗； 采樣前對采樣方法進(jìn)行可行性實驗； 采樣過程要防止樣品被污染。2022/7/193. 采樣方法（1）固體樣品 樣品類型定向樣品：指一定方向、一定深度采取的子樣。定位樣品：從一指定位置采取的子樣。部位樣品：從某一部位采取的子樣。

20、 子樣：每個采樣點獲得的樣品。 總樣：所有子樣的集合。2022/7/19 采樣方法粉末、小顆粒：用取樣鉆定向或部位取樣。大顆粒、大塊：用舌形鏟、取樣鉆定向、定位取樣。金屬大塊：用電鉆等定位取樣。 樣品制備從較大數(shù)量的原始樣品制成實驗樣品的過程。原則：不得改變樣品組成，不得污染樣品或是樣品損失。2022/7/19（2）液體樣品 樣品類型 表面樣品：表面采樣的子樣。 底部樣品：最底部采樣的子樣。 上部樣品：液面下總體積1/6的深度采的子樣。 中部樣品：液面下總體積1/2的深度采的子樣。 下部樣品：液面下總體積5/6的深度采的子樣。 全液部樣品：各深度采得的一個子樣。 混合樣品：產(chǎn)品混合后隨機采得的

21、子樣。2022/7/19 采樣方法對件裝容器中的樣品：用勺等取全液位樣品或混合樣品。對儲罐中樣品：用采樣瓶等取全液位樣品或部位樣品。對流動樣品：用采樣瓶進(jìn)行進(jìn)行瞬時或間隔式等采樣。2022/7/19（3）氣體樣品 高壓氣體樣品：用減壓閥減壓采樣。 略高于大氣壓樣品：用采樣閥采樣。 等于或低于大氣壓樣品：用雙連球采樣器采樣。2022/7/19三、分析檢測的基本技術(shù)（一）化學(xué)分析法定量分析1. 稱量分析法（1）揮發(fā)法 借助加熱或蒸餾等方法，使被測物氣化，根據(jù)揮發(fā)失去的重量計算被測組分的含量。也可根據(jù)吸收劑吸收揮發(fā)出的氣體后，質(zhì)量的增加量來計算被測組分含量。2022/7/19要求：（1）準(zhǔn)確稱量；（

22、2）反復(fù)干燥至質(zhì)量恒定：連續(xù)兩次稱量質(zhì)量相差不超過0.0002g。稱 量干 燥冷 卻稱 量恒 量未恒量計 算2022/7/19（2）沉淀法 在一定量試樣中加入稍過量的沉淀劑，使被測組分與之形成難溶物沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、灼燒、稱量后，計算出被測組分在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 稱量 晶形沉淀：樣品量在0.20.5g為宜。 體積較大的無定形沉淀：樣品量在0.10.3g為宜。2022/7/19 溶解 溶解過程應(yīng)在燒杯上蓋上表面皿，防止氣體逸出帶走溶液而引起損失，以滴加方式為宜。加熱以小火為宜，玻璃棒沿一方向攪動，不得來回攪拌或碰杯壁。漸起在表面皿上的溶液要沖入燒杯中。2022/7/19 沉淀 加沉淀劑

23、要邊加邊攪動，沉淀劑要沿杯壁流入。 晶形沉淀：沉淀劑要緩慢加入，沉淀 生成后要放置一段時間（稱為陳化）。 無定形沉淀：沉淀劑要迅速加入，沉 淀生成后要立即過濾。2022/7/19 過濾 烘干和灼燒 濾紙包放入坩堝中，在電爐上加熱至濾紙完全變成黑色，并不再冒白煙，即為完全碳化。轉(zhuǎn)入高溫爐中灼燒，第一次3045min，以后每次1520min，至坩堝內(nèi)物變?yōu)榘咨蚧野咨?，稍冷卻后轉(zhuǎn)入干燥器，冷卻至室溫稱量。使用什么濾紙？定量濾紙2022/7/192. 滴定分析滴定分析：將一 種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液，又稱滴定劑)，用滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)

24、完全為止，然后通過測量所消耗已知濃度的試劑溶液的體積，根據(jù)滴定反應(yīng)式的計量關(guān)系，求得被測組分含量的一種分析方法。滴定分析主要用于測定常量組分，被測組分含量在1以上。優(yōu)點：儀器設(shè)備簡單、操作方便、測定快速、準(zhǔn)確度高、可測定多種無機物和有機物。一般情況下測定的相對誤差約在0.2以內(nèi)。2022/7/19（1）分類按滴定反應(yīng)類型將滴定分析分成酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定與沉淀滴定四大類型。按滴定分析時測定未知物的過程、步驟和加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式的不同分為：直接滴定、返滴定、置換滴定、間接滴定。2022/7/19返滴定：Al3+與EDTA絡(luò)合滴定速度慢，可加過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)液后，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)液滴定過

25、量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液，從而得到Al3+的含量。置換滴定：Na2S2O3滴定強氧化劑，如K2Cr2O7，S2O32-會被部分氧化為SO42-從而影響測定結(jié)果?？上騅2Cr2O7溶液中加入過量的KI，置換出弱氧化劑I2，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定。間接滴定：滴定Ca2+時可先將Ca2+以CaC2O4形式沉淀，過濾洗凈沉淀用硫酸溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定生成的草酸，間接得到Ca2+ 含量。2022/7/19（2）適合滴定的要求反應(yīng)必須能按照化學(xué)反應(yīng)力程式所示的計量關(guān)系進(jìn)行，沒有副反應(yīng)，且反應(yīng)進(jìn)行完全(999左右)。反應(yīng)速度要快，能瞬間完成，或可通過加入催化劑、加熱等方法來加快反應(yīng)速度。有比較簡便

26、可靠的方法確定理論終點。滴定劑應(yīng)只與被滴組分發(fā)生反應(yīng)，對共存離子的干擾可通過控制實驗條件或利用掩蔽劑等手段予以消除。2022/7/19化驗員實用手冊，夏玉宇主編，化學(xué)工業(yè)出版社。化驗員手冊，張鐵垣，等主編，中國電力出版社。2022/7/19（二）儀器分析法 紫外可見分光光度法（UV-Vis）： 在200800nm光區(qū)測定分子吸收光譜， 用于無機和有機物質(zhì)的定性定量分析。 原子吸收光譜法（AAS）： 主要用于痕量離子含量分析。 紅外光譜法（IR）： 被稱為分子指紋，用于分子結(jié)構(gòu)研究 和化學(xué)組成分析。光 譜2022/7/19 氣相色譜法： 主要用于低沸點低分子量有機物 及永久性氣體的定性定量分析。

27、 液相色譜法： 用于有機化合物及離子型無機化 合物、無機離子、熱不穩(wěn)定生物分 子等的定性定量分析。 質(zhì)譜、電鏡、X射線衍射等等！色譜2022/7/19四、數(shù)據(jù)處理及檢驗報告1. 原始記錄 化學(xué)檢驗工作的重要原始資料之一。要求：（1）用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時紀(jì)錄在原始記錄本上，不得事后抄寫。（2）要詳盡、清楚、真實的記錄測定依據(jù)、方法、條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人。2022/7/19（3）根據(jù)不同的檢驗要求，自行設(shè)計簡單、適用的記錄表格，表格的項目、內(nèi)容應(yīng)能滿足分析要求。（4）采用法定計量單位，數(shù)據(jù)按儀器的有效讀數(shù)位記錄。出現(xiàn)儀器異?；虿僮麇e誤時，該數(shù)據(jù)要舍去，并注明。（5）記錯數(shù)據(jù)更改時，

28、在原始數(shù)據(jù)上劃兩條橫線，并加蓋檢驗員章，在旁邊寫下更正數(shù)據(jù)。（6）原始記錄要與檢驗報告統(tǒng)一編號，一并歸檔。2022/7/192. 數(shù)據(jù)處理（1）有效數(shù)字 從第一位不為“0”的數(shù)字開始算起。 科學(xué)計數(shù)法中“ ”不算有效數(shù)字。 當(dāng)進(jìn)行單位轉(zhuǎn)換時，如：1.50g轉(zhuǎn)換成mg 單位時，要用“ ”的形式表示。 一般在常量分析中保留4位有效數(shù)字，在位量或痕量分析中只需保留2或3位有效數(shù)字。2022/7/19（2）數(shù)字修約規(guī)則 按GB 8170-87中規(guī)定，“四舍六入五成雙”。即： 4以下數(shù)要舍去； 6以上數(shù)要進(jìn)1； 5后有大于等于1的數(shù)進(jìn)1； 5后為0或無數(shù)，則5前為奇數(shù)進(jìn)1， 5前為偶數(shù)舍去。2022/7

29、/19（3）有效數(shù)字的運算規(guī)則加減法：運算結(jié)果與各數(shù)中的小數(shù)后位數(shù)最少者相同。 如：0.0121+1.05782+25.64 = 26.71乘除法：運算結(jié)果與參加運算的數(shù)值中，有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。 如： 0.01211.0578225.64 = 0.3284）乘方或開方時：結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)不變。 例如, 6.542=42.85）對數(shù)計算時：對數(shù)尾數(shù)的位數(shù)應(yīng)與真數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同。6）在計算中，所有常數(shù)如、e的數(shù)值，可以不受 限制，即計算中需要幾位可以寫幾位，不影響計算結(jié)果的準(zhǔn)確度。7）在計算平均值時 ，若為四個或超過四個相平均，則平均值的有效數(shù)字可增加一位。8）進(jìn)行誤差計算時 ，結(jié)果有效

30、數(shù)字以一位，至多兩位表示即可。2022/7/19當(dāng)某數(shù)的第一位有效數(shù)字8時，可多記一位有效數(shù)字。 如：9.82可計為4位有效數(shù)字。計算中出現(xiàn)的倍數(shù)或分?jǐn)?shù)，因為是非測量數(shù)據(jù)，其有效數(shù)字可計為無限。法定計量單位計量：實現(xiàn)單位統(tǒng)一和量值準(zhǔn)確可靠的測量稱為計量法定計量單位：由國家以法令的形式規(guī)定允許使用的計量單位我國的法定計量單位包括國家單位制SI基本單位、SI單位的導(dǎo)出、SI單位的倍數(shù)單位。SI基本單位:長度（m）;質(zhì)量（Kg）;時間（s）；電流（A）；熱力學(xué)溫度（K）；發(fā)光強度（cd）；物質(zhì)的量(mol) 分析化學(xué)中的常用法定計量單位：物質(zhì)的量，符號為n，單位名稱為 摩爾，該系統(tǒng)所包含的基本單元素

31、與0.012kg碳12的原子數(shù)目相等。2022/7/19（4）實驗數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)的取舍 已知是明顯操作錯誤造成的應(yīng)舍去。 經(jīng)分析、復(fù)查找出可疑值的原因的應(yīng) 舍去。 找不出原因的應(yīng)據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計原則來判 斷取舍。2022/7/19 Q值檢驗法（Dixon檢驗法） 適用于310次檢驗。步驟： 將數(shù)據(jù)升序排列；計算統(tǒng)計量Q0；可疑值在首項： （X1為檢驗值）可疑值在末項： （Xn為檢驗值）與“取舍可疑數(shù)據(jù)Q值表”比較，如Q0 Q即舍去，如Q0 Q則保留。2022/7/19 格魯布斯（Grubbs）法步驟：將數(shù)據(jù)升序排列；計算平均值；計算標(biāo)準(zhǔn)偏差；計算統(tǒng)計量T出現(xiàn)在首項：出現(xiàn)在末項：與“Tp,n”值表比較，

32、T Tp,n舍去T Tp,n保留。2022/7/193. 檢驗報告定義：是向有關(guān)部門報告檢驗結(jié)果的公開技術(shù)文件，正是所檢產(chǎn)品的質(zhì)量狀況的客觀證據(jù)。要求：格式統(tǒng)一、編號規(guī)范、內(nèi)容完整、數(shù)據(jù)判定準(zhǔn)確、幅面整潔、字跡工整、不得涂改。2022/7/19法定質(zhì)檢機構(gòu)的檢驗報告內(nèi)容 報告編號、受檢樣品名稱、受檢單位名稱、檢驗類別、檢驗依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)編號、抽樣情況、樣品狀況、檢驗的環(huán)境條件、檢驗項目、檢驗結(jié)果及判斷結(jié)果、檢驗結(jié)論、檢驗報告日期等、并有責(zé)任人簽字、加蓋質(zhì)檢結(jié)構(gòu)專用章。2022/7/19生產(chǎn)企業(yè)化驗室報告內(nèi)容 送檢單位、送檢時間、檢驗時間、檢驗項目、檢驗結(jié)果等，檢驗報告有檢驗員、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)

33、人的簽字，并加蓋檢驗專用章。 檢驗報告應(yīng)留存一份，與原始記錄一并歸檔，一般保存一至兩年。2022/7/19第三節(jié) 化學(xué)實驗室安全 一般安全守則 具體安全守則 意外事故處理及急救2022/7/19一、一般安全守則進(jìn)行危險性工作時應(yīng)有第二人在場；玻璃管與膠管等拆裝時要先用水潤濕，并墊棉墊；打開濃煙酸、濃硝酸、濃氨水等應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；夏季打開易揮發(fā)溶劑時，要現(xiàn)在冷水中冷卻，瓶口不能對人；有害液滴濺在手、臺上時應(yīng)及時擦去；2022/7/19稀釋濃硫酸要將容器放于冷水中，并將酸緩慢加入水中，并一邊加一邊攪拌；蒸餾過程不得離人，易燃液體不得見明火；嚴(yán)禁用原裝試劑空瓶裝其它試劑；實驗室嚴(yán)禁吸煙、飲食，離室

34、前用肥皂水洗手；工作時穿工作服，長發(fā)扎起。不應(yīng)將工作服穿入食堂；危險性工作要帶防護(hù)工具；工作完畢后，水、電、氣、窗要關(guān)閉。2022/7/19二、具體安全守則1. 用電安全不私拉電線，不能將電線頭直接插入插座，不用銅絲替代保險絲；新購電器仔細(xì)檢查電線連接，確認(rèn)安全后方可使用；使用烘箱、高溫爐時不得將含易燃、易爆溶劑的物品放入，注意不得溫度過高；使用高壓電要有相應(yīng)絕緣措施；定期進(jìn)行用電安檢。在易燃易爆危險性較高的場所工作的入員，應(yīng)先以觸摸接地金屬器件等方法導(dǎo)除人體所帶靜電，方可進(jìn)入。同時還要避免穿化纖衣物和導(dǎo)電性能低的膠底鞋。以預(yù)防人體產(chǎn)生的靜電在易燃易爆場所引發(fā)火災(zāi)及當(dāng)人體接近另一高壓電體時造成

35、電擊傷害。( C )易產(chǎn)生靜電。A、采用銅質(zhì)采樣壺 B、天然纖維工作服C、導(dǎo)電性能低的膠底鞋 D、導(dǎo)電性能高的膠底鞋精密儀器的專用地線，其接地電阻應(yīng)小于4。2022/7/192. 防火防爆安全化檢室內(nèi)要具備滅火器具，化驗員要熟識其用法；操作、傾倒易燃溶液時要遠(yuǎn)離火源，注意要有防靜電措施；易燃液體加熱要用水浴或電熱板；使用酒精燈時，酒精占總量的2/3。不得用燃著的酒精燈點燃另一酒精燈，滅火時用燈帽蓋滅，不得用嘴吹滅；2022/7/19易爆操作不得對人，必要時要用防爆裝置；嚴(yán)禁可燃物與氧化物一起研磨，不了解藥品成分性質(zhì)時，要從小劑量開始研磨；易燃液體不能直接倒入下水道；電爐、電烘箱等周圍不得放置可

36、燃、易燃、易揮發(fā)性液體。2022/7/193. 氣瓶安全氣瓶須放于陰涼、干燥、禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間；搬運氣瓶要輕拿輕放，鋼瓶必須要有兩個橡膠防震圈，乙炔瓶嚴(yán)禁橫臥滾動，使用氣瓶必須直立固定放置；氣瓶必須定期進(jìn)行安檢；高壓氣瓶減壓器要專用，不得漏氣，開啟時應(yīng)站在氣瓶出口的側(cè)面；氣瓶內(nèi)殘余壓力不得小于0.2MPa。2022/7/194.化學(xué)品安全守則5.防毒安全2022/7/19三、意外事故處理和急救1. 火災(zāi)電起火：立即切斷電源，禁止用水滅火；煤氣起火：立即關(guān)閉閥門，用濕抹布或石棉布覆蓋滅火；有機溶劑起火：可用沙土、石棉毯、濕抹布等滅火，禁止用水；纖維類物質(zhì)著火：可用水滅；人身上燃火：可用石棉毯等隔空氣滅火。2022/7/192. 觸電 觸電發(fā)生后，首先切斷電源，用木棒等絕緣物體使觸電者脫離電源，然后將之抬至空氣新鮮處。若已停止呼吸，應(yīng)立即解開上衣，進(jìn)行人工呼吸，不能注射強心劑或喝興奮劑。2022/7/193. 外傷割傷：小創(chuàng)面要立即清理、消毒，大創(chuàng)面、出血較多時，要保持創(chuàng)面清潔，壓迫止血的